DE1519897C3 - - Google Patents

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DE1519897C3
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Ludwig 8520 Erlangen Sporrer
Carl-Heinz Dipl.-Chem.Dr. 4785 Belecke-Moehne Vogel
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/32Mechanisms for moving either the charge or the heater
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    • Y10S117/91Downward pulling
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    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1076Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone

Description

Das Hauptpatent 1 218 404 betrifft ein Verfahren /um tiegelfreien Zonenschmelzen eines lotrecht an seinen Enden gehalterten kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiterstabes, dessen Halterungen, von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird, relativ zueinander und zu einer den Stab ringförmig umgebenden Heizeinrichtung in Richtung der Stabachse mit derart aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten bewegt werden, daß die Dicke des aus der Schmelze wieder erstarrenden Stabteiles über die lichte Weite der Heizeinrichtung hinaus vergrößert wird, wobei ferner die Halterung des wieder erstarrenden Stabteiles relativ zur Heizeinrichtung seitlich veschoben wird. Hierbei sind zu Beginn des Verfahrens die beiden Halterungen des Stabes in der gleichen lotrechten Achse angeordnet. Anschließend wird die Halterung des wieder erstarrenden Stabteiles relativ zur Halterung des zu schmelzenden Stabteiles und zur Heizeinrichtung fortlaufend seitlich und in der Höhe verschoben. Dadurch wird der Querschnitt des aus der Schmelze erstarrenden Stabteiles ständig vergrößert. Sobald der Sollquerschnitt des wieder erstarrenden Stabteiles jrreicht ist, wird dessen Halterung in der exzentrischen Lage festgehalten und nur noch in der Höhe verstellt. Mit diesem Verfahren lassen sich Halbleiterstäbe, vorzugsweise Siliciumstäbe, mit größerem Querschnitt als nach dem bekannten koaxialen Zonenschmelzverfahren bei verbesserter Kristallqualität und einer vergleichsweise gleichmäßigen radialen Widerstandsverteilung über den Stabquerschnitt herstellen.
In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde bereits vorgeschlagen, den wieder erstarrenden Stabteil in umgekehrter Richtung seitlich zu verschieben und die seitliche Verschiebung während des Zonenschmelzvorganges in beiden Richtungen mehrfach zu wiederholen (vgl. deutsche Auslegeschrift 1 275 032). Mit diesem zusätzlichen Verfahrensschritt konnte der spezifische Widerstandsverlauf über den Stabquerschnitt noch weiter vergleichmäßigt werden.
Nach einem anderen älteren Vorschlag wird der Halbleiterstab in zwei seitlich gegeneinander achsparallel verschiebbaren Halterungen eingespannt, von denen eine an einer lotrechten Welle befestigt ist. Die Welle ist exzentrisch in einem um eine lotrechte Achse in einem Lagerblock drehbaren Zylinder gelagert. Durch einen Schneckenantrieb wird der Zylinder in Drehung versetzt. Dadurch wird die untere Stabhalterung exzentrisch verschoben. Durch einen Reversiermotor kann eine fortlaufende seitliche Hin- und Herbewegung der unteren Stabhalterung erzeugt werden (vgl. deutsche Auslegeschrift 1 265 708).
Schließlich wurde bereits vorgeschlagen, die vorstehend beschriebene Vorrichtung noch dadurch zu verbessern, daß der drehbare Zylinder seinerseits in einem in dem Lagerblock drehbaren Exzenter gelagert ist. Damit erhält man eine größere Freiheit in der Wahl der Amplitude der Hin- und Herbewegung der unteren Stabhalterung (vgl. deutsche Patentanmeldung S 104 126IV c/12 c).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die vorstehend beschriebenen exzentrischen Zonenschmelzverfahren bzw. die zur Durchführung dieser Verfahren benötigte Vorrichtung zu vereinfachen und zu verbessern.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines lotrecht an seinen Enden gehalterten kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiterstabes, dessen Halterungen, von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird, relativ zueinander und zu einer den Stab ringförmig umgebenden Heizeinrichtung in Richtung der Stabachse mit derart aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten bewegt werden, daß die Dicke des aus der Schmelze wieder erstarrenden Stabteiles über die lichte Weite der Heizeinrichtung hinaus vergrößert wird, wobei ferner die Halterung des wieder erstarrenden Stabteiles relativ zur Heizeinrichtung seitlich verschoben wird, der aufzuschmelzende Stabteil um eine zu seiner Mittelachse parallel exzentrische Achse in Drehung versetzt wird. Durch die Verlagerung der exzentrischen Bewegung von dem wieder erstarrenden Stabteil auf den zu schmelzenden Stabteil wird die zur Erzeugung der exzentrischen Bewegung dienende Vorrichtung wesentlich vereinfacht. Diese Maßnahme bringt den weiteren Vorteil mit sich, daß die für das exzentrische Zonenschmelzen gemäß den beiden erstgenannten Verfahren geeigneten Zonenschmelzanlagen auch für das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwendbar sind. Von besonderer Bedeutung für das erfir.dungsgemäße Verfahren ist, daß durch die Rührbewegung des exzentrisch geführten zu schmelzenden Stabteiles die Schmelzzone gut durchmischt wird, was eine weitgehend gleichmäßige radiale Widerstandsverteilung über den Stabquerschnitt ergibt. Mit besonderem
Vorteil werden die beiden Halterungen in entgegengesetztem Sinne in Drehung versetzt. Dadurch erhält man eine besonders gute Durchwirbelung und Durchmischung der Schmelzzone, was hinsichtlich der Kristallqualität und der radialen Widerstandsverteilung sehr günstig ist.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden an einem Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung näher erläutert.
In F i g. 1 sind zwei verschiedene Phasen des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.
In F i g. 2 ist in schematischer Darstellung der Bewegungsablauf des zu schmelzenden Stabteiles dargestellt.
Fig. 3 zeigt eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer Stabhalterung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 4 zeigt eine Draufsicht auf die Halterung nach F i g. 3.
Nach Fig. 1 wird in einem Halbleiterstab 1, der sich aus dem zu schmelzenden Stabteil 2 und dem aus der Schmelze wieder erstarrenden Stabteil 3 zusammensetzt, und an dessen unterem Ende ein zeichnerisch nicht dargestellter Keimkristall angeschmolzen ist, mit Hilfe einer mit Hochfrequenzstrom gespeisten induktionsspule 4 eine Schmelzzone 5 erzeugt, die durch Auf- oder Abwärtsbewegen der Induktionsspule 4 oder bei ruhender Induktionsspule durch Ab- oder Aufwärtsbewegen der Halterungen des Halbleiterstabes 1 durch diese der Länge nach hindurchgezogen werden kann. Die Mittelachse der als Heizeinrichtung dienenden Induktionsspule 4 ist mit M bezeichnet. Die Antriebswelle für den wieder erstarrenden Stabteil sitzt zentrisch in dessen Halterung. Die Antriebswelle 6 für den zu schmelzenden Stabteil 2 ist in dessen Halterung 7 exzentrisch eingeführt und in der exzentrischen lotrechten Lage gesichert. Die Längsachse der Antriebswelle 6 ist mit E bezeichnet. Die beiden Stabteile 2, 3 werden durch an sich bekannte Antriebsvorrichtungen in Drehung versetzt. Gleichzeitig wird der wieder erstarrende Stabteil 3 relativ zum Stabteil 2 und zur Heizeinrichtung 4 seitlich verschoben. Sobald der Sollquerschnitt des wieder erstarrenden Stabteiles 3 erreicht ist, wird die seitliche Verschiebung eingestellt und der Stabteil 3 dreht sich nur mehr um seine lotrechte Achse A. Der zu schmelzende Stabteil 2 wird entgegen der Bewegungsrichtung der Heizeinrichtung 4 axial verschoben, während der Stabteil 3 keine axiale Bewegung ausführt. Mit besonderem Vorteil werden die Stabteile 2, 3 gegensinnig um die lotrechten Achsen Λ, E gedreht. Dadurch wird die Schmelzzone 4 gut durchmischt, was eine äußerst gleichmäßige radiale Widerstandsverteilung über den Stabquerschnitt ergibt (Aq «5 — 7%). Die Exzentrizität e.( des wieder erstarrenden Stabteiles 3 darf höchstens so groß sein, daß aus der Schmelzzone 4 kein flüssiges Material abtropft. Beispielsweise kann sie bei einem Durchmesser des auskristallisierenden Stabteiles 3 von 35 mm etwa bis zu 10 mm betragen. Die Exzentrizität e., des schmelzenden Stabteiles ist günstigerweise durch die noch näher zu beschreibende Halterung 7 verschieden einstellbar. Durch Veränderung der Exzentrizität e.2 kann der »Rühreffekt« des zu schmelzenden Stabteiles 2 weitgehend verändert
ίο werden. Die von dem zu schmelzenden Stabteil 2 überstrichene Fläche ist in F i g. 2 durch Schraffierung gekennzeichnet.
Dem in F i g. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung sind folgende Daten zugrunde gelegt:
Die Drehgeschwindigkeit des wieder erstarrenden Stabteiles 3 beträgt bei einem Stabdurchmesser von 33 mm 8 bis 70 U/min, vorzugsweise 25 U/min. Die Drehgeschwindigkeit des der Schmelze zugeführten Stabteiles 2 beträgt bei einem Stabdurchmesser
ίο von 27 mm 8 bis 80 U/min, vorzugsweise 25 U/min. Dabei wird der Stabteil 2 günstigerweise mit etwa 1,5 mm/min in Richtung auf den Stabteil 3 bewegt. Die Heizeinrichtung 4 wird in der entgegengesetzten Richtung mit 1 bis 2 mm/min, vorzugsweise 1,8 mm/
as min, nach oben bewegt. Die Exzentrizität e2 des Stabteiles 2 beträgt etwa 2 mm, während die Exzentrizität eä des Stabteiles 3 auf etwa 8 mm festgesetzt wird. In den F i g. 3 und 4 ist eine besonders einfache Halterung des Stabteiles 2 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Halterung 7 setzt sich aus zwei Rohrstücken 8 und 9 zusammen, die durch einen Boden 10 getrennt sein können. In das eine Rohrstück 8 ist der Stabteil 2 eingebracht, vorzugsweise eingeklemmt. Am Rohrstück 9 sind in zwei verschiedenen Ebenen 11 und 12 Stellschrauben 13 angebracht, die zur exzentrischen Halterung der Antriebswelle 6 bzw. zur Sicherung der lotrechten Lage des Stabteiles 2 dienen. Im Ausführungsbeispiel dienen die in der Ebene 11 angebrachten Stellschrauben 13 zur Festlegung der Exzentrizität e2 der Antriebswelle 6, während die in der Ebene 12 angebrachten Stellschrauben 13 zur Sicherung der lotrechten Lage des Stabteiles 2 vorgesehen - sind. Vorzugsweise sind in jeder Ebene 11, 12 drei um 120° versetzte Stellschrauben 13 vorgesehen.
Beispielsweise können die beiden Stabteile 2, 3 in gleicher Richtung mit entsprechend den gewünschten Stababmessungen aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten axial bewegt werden. Es kann auch eine gleichsinnige Drehrichtung der beiden Stabhalterungen vorgesehen sein.
Außerdem kann der wieder erstarrende Stabteil koaxial zur Mittelachse der Heizeinrichtung angeordnet sein. Desgleichen kann der Durchmesser beider Stabteile größer als die lichte Weite der Heizeinrichtung sein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines lotrecht an seinen Enden gehalterten kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiterstabes, dessen Halterungen, von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird, relativ zueinander und zu einer den Stab ringförmig umgebenden Heizeinrichtung in Richtung der Stabachse mit derart aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten bewegt werden, daß die Dicke des aus der Schmelze wieder erstarrenden Stabteiles über die lichte Weite der Heizeinrichtung hinaus vergrößert wird, wobei ferner die Halterung des wieder erstarrenden Stabteiles relativ zur Heizeinrichtung seitlich verschoben wird, nach Patent 1 218 404, dadu rch gekennzeichnet, daß der aufzuschmelzende Stabteil um eine zu seiner Mittelachse parallele exzentrische Achse in Drehung versetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Halterungen in entgegengesetztem Sinne in Drehung versetzt werden.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Exzentrizität des zu schmelzen-.den Stabteiles verschieden einstellbar ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle des zu schmelzenden Stabteiles durch an der Halterung angebrachte Verstellelemente exzentrisch befestigt ist.
DE1519897A 1966-08-06 1966-08-06 Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiterstabes Granted DE1519897B2 (de)

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