DE2802789B2 - Verfahren zum Reinigen von wäßrigen Anthocyanlösungen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von wäßrigen AnthocyanlösungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von wäßrigen Anthocyanlösungen mittels selektiver
Adsorption.
65
Anthocyane sind natürliche Farbstoffe für Lebensmittel, die ausgehend von den bei der Extraktion erhaltenen
Lösungen nicht in Pulverform erhalten werden können, weil die Lösungen Verunreinigungen bzw. Begleitstoffe
enthalten. Um sie zu reinigen, wurden die wäßrigen Extraktionslösungen bereits mit Adsorptionsmitteln wie
Talk behandelt, an dem die Anthocyane adsorbiert und
nachfolgend mit einer wäßrigen Schwefligsäurelösung oder Alkohollösung eluiert werden. Die Adsorptionskapazität von Talk ist jedoch gering; infolgedessen müssen
große Mengen dieses Stoffes eingesetzt werden. Außerdem läßt sich der TaDc nur schwierig von den
wäßrigen Suspensionen abtrennen und kontinuierliche Arbeitsweise ist aufgrund seiner geringen Korngröße
praktisch unmöglich.
Es wurde auch bereits versucht, die Anthocyane an
Anionenaustauschern zu adsorbieren, aber diese Adsorption ist nicht ausreichend selektiv und die Elution
muß bei einem pH-Wert vorgenommen w...-den, der
sich nachteilig auf die Eigenschaften der angestrebten Substanzen auswirkt
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden diese Nachteile vermieden. Erfindungsgemäß wird ein
Adsorptionsmittel eingesetzt, das eine Korngrößenverteilung aufweist, welche ohne irgendwelche Schwierigkeiten Trennungen sowie einen kontinuierlichen Gebrauch in Säulen bzw. Kolonnen erlaubt Die Adsorption ist selektiv; die Elution ist leicht und die sehr rein
erhaltenen Extrakte können ohne irgendeine Schwierigkeit in ein trockenes Pulver umgewandelt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß wäßrige Anthocyanlösungen mit einem Adsorptionsmittel behandelt, das Adsorptionsmittel abgetrennt und
mit einem Elutionsmittel behandelt wird; es ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel ein mit
einem Film eines Styrolpolymerisats beschichtetes Metalloxid verwendet, wobei das Polymerisat entweder
ein Homopolymerisat aus Styrol, Methylstyrol, Äthylstyrol oder Vinyltoluol oder ein Copolymerisat aus
Styrol, Methylstyrol, Äthylstyrol oder Vinyltoluol und
bis zu 30 Gew.-% copolymerisierbaren Vinylmonomeren und/oder Dienmonomeren ist und das Homo- und
Copolymerisat gegebenenfalls durch 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Monomere oder Monomerengemisch,
eines Vinylmonomeren vernetzt worden ist und wobei man als Metalloxid Titandioxid, eine Tonerde oder
Kieselsäure mit einer Korngrößenverteilung von 50 μιη
bis 5 mm verwendet
Die wäßrigen Anthocyanlösungen sind gängige Produkte und stellen ein Gemisch aus Wasser, Zuckern,
Pectinen, Gummen, organischen Säuren und Polyphenolen, überwiegend Anthocyane, mineralischen Stoffen
und stickstoffhaltigen Stoffen dar. Sie bilden mehr oder weniger stark viskose Flüssigkeiten, deren Farbe vom
pH-Wert abhängt Diese Lösungen werden in bekannter Weise erhalten, beispielsweise durch Extrahieren der
bei der Weinherstellung zurückbleibenden Trester mit heißem Wasser oder einer wäßrigen schwefligsauren
Lösung, anschließendes Reifenlassen sowie Zentrifugieren und gegebenenfalls Einengen oder auch unmittelbar
als Rückstand bei der Destillation von Alkohol aus Rotwein.
Die Adsorptionskapazität der erfindungsgemäß als Träger der Adsorptionsmittel eingesetzten Metalloxide
ist um so größer, je kleiner die Teilchengröße ist. Es ist nicht unbedingt notwendig, wird aber bevorzugt, daß
das Adsorptionsmittel ein großes Porenvolumen, allgemein über OJ ml/g aufweist.
Styrolpolymerisate im Sinne der Beschreibung sind
Homopolymerisate aus Styrol und seinen Derivaten wie Methylstyrolen, Äthylstyrolen, Vinyltoluol sowie die
Copolymerisate dieser Monomeren mit zumindest einem copofymerisierbaren Monomeren, das bis zu 30
Gew.-% des Copolymerisats ausmachen kann. Zu den
copolymerisierbaren Monomeren gehören Vinylmonomere wie Acrylnitril und Methacrylnitril, Alkylacrylate
und Alkylmethacrylate, deren Alkylgruppe 1 bis 10
Kohlenstoffatome enthält und Dienmonomere wie Butadien und seine Derivate.
Die Styrolpolymerisate können vorteilhafterweise vernetzt sein durch Einsatz mindestens eines vernetzenden Vinylmonomeren. Hierzu gehören die Vinyltrialkoxysilane, Vinyltrihalogensilane, Divinylbenzol, Divinyl- is
äther, Diacrylate oder Dimethacrylate von Mono- oder
PolyäthylengrykoL Bis-methylenacrylamid, Vinylmethacrylat, Triaüylcyanurat und Diallylphthalat. Sie werden
in Mengen von 0,1 bis 30, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Monomere oder Monomerengemisch,
eingesetzt Die Anwesenheit eines vernetzenden Monomeren verbessert die Lebensdauer des Adsorptionsmittel
Ob ein vernetztes oder nichtvernetztes Polymerisat
gewählt wird, hängt von der Lösung ab, die behandelt werden soll sowie von den Betriebsbedingungen,
beispielsweise der Temperatur.
Das Metalloxid kann ausgehend von dem Polymerisat oder ausgehend von den entsprechenden Monomeren
mit dem gegebenenfalls vernetzten Styrolpolymerisat beschichtet werden. Im ersteren Falle wird das
Metalloxid mit einer Lösung des Polymerisats in einem Lösungsmittel imprägniert; dann wird das Lösungsmittel verdampft und läßt eine Folymer ^atschicht an der
Oberfläche des Metalloxids zu.-flck. Im zweiten Falle
wird das Metalloxid mit einer Lösung «5- s Styrolmonomeren alleine oder im Gemisch mit mindestens einem
copolymerisierbaren Monomeren, gegebenenfalls einem vernetztenden Vinylmonomeren und gegebenenfalls einem Katalysator in einem Lösungsmittel
imprägniert Das Lösungsmittel wird wiederum verdampft und die Monomeren polymerisieren und
gegebenenfalls vernetzen mittels beliebig bekannter Verfahren wie Erwärmen oder Bestrahlen. Als Katalysatoren kommen die bei der Styrolpolymerisation
gebräuchlichen organolöslichen Radikalbildner in üblichen Mengen infrage.
Das Lösungsmittel soll gegenober den Metalloxiden,
Monomeren und Polymerisaten inert sein und weist vorzugsweise einen möglichst niedrigen Siedepunkt auf,
damit es leicht abgedampft werden kann. Beispiele hierfür sind Methylenchlorid, Äthyläther, Benzol, Xylol,
Aceton, Äthylacetat Es wird in ausreichender Menge eingesetzt, um das Polymerisat und das Monomere oder
Monomerengemisch zu lösen und das Metalloxid zu imprägnieren bzw. zu tränken. Die Lösungsmittelmenge
macht meistens mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf das
Metalloxid, aus.
Die Behandlung der Anthocyanlösungen kann diskontinuierlich vorgenommen werden, indem diese M)
Lösungen und das Adsorptionsmittel bei einer Temperatur von 0 bis 65"C während eines Zeitraumes von
5 min bis zu 2 h in Berührung miteinander gebracht werden. Das Adsorptionsmittel, an welchem sich die
Anthocyane fixieren, wird von dem Medium abgetrennt und dann mit einem Elutionsmittel zusammengegeben,
ebenfalls bei einer Temperatur von 0 bis 65° C, die gleich oder verschieden sein kann von derjenigen des
Behandlungsmittels; die Elutionsbehandlung dauert ebenfalls 5 min bis zu 2 h. Das von der Elutionslösung
abgetrennte Adsorptionsmittel kann dann erneut für einen weiteren Arbeitsgang eingesetzt werden.
Die Behandlung der Anthocyanlösungen kann auch kontinuierlich vorgenommen werden. In diesem Falle
läßt man die Lösung, die behandelt werden soll, bei einer Temperatur von 0 bis 65° C durch eine Säule laufen, die
das bei gleicher Temperatur gehaltene Adsorptionsmittel enthält, bis die auslaufende Lösung gefärbt ist Die
auf dem Adsorptionsmittel zurückgehaltenen Anthocyane werden anschließend mit einem Elutionsmittel bei
einer Temperatur von 0 bis 65°C ausgewaschen; die Temperatur kann die gleiche sein wie bei der
Adsorption oder von dieser ν srschieden; die Elutionsbehandlung wird so lange vorgenommen, bis die
auslaufende Lösung praktisch farblos ist Die Säule kann dann für einen weiteren Arbeitsgang eingesetzt werden.
Sowohl beim diskontinuierlichen wie auch beim kontinuierlichen Arbeiten hängt die Menge des
eingesetzten Adsorptionsmittels von der in der Lösung
vorhandenen Gesamtmenge Anthocyane ab, die durch die Färbung der Lösung, ausgedrückt als optischer
Dichte (OD), wiedergegeben wird. Die optische Dichte
ist die Adsorption von 1 ml Lösung, bestimmt in einer 1 cm breiten Wanne bei pH-Wert 4 und Wellenlänge
525 irni Die Menge an Adsorptionsmittel beträgt 0,4 bis
lOgfürlOOOD.
Die Konzentration der Anthocyanlösung ist nicht wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren. Aus
Rentabilitätsgründen wird aber bevorzugt daß die Lösungen weder zu stark verdünnt noch zu stark viskos
sind.
Der pH-Wert der Anthocyanlösungen ist ebenfalls ohne Einfluß auf die Behandlung mit dem Adsorptionsmittel
Als Elutionsmittel können alle gegebenenfalls verdünnten Lösungsmittel für Anthocyane verwendet
werden, beispielsweise Aceton, Dimethylformamid, niedere Alkohole, vor allem alkoholische Lösungen, die
bis zu 70 Gew.-% Alkohol enthatten. Die eingesetzten
Alkohole enthalten vorzugsweise bis zu 4 Kohlenstoffatome im Molekül. Der pH-Wert hat keinen Einfluß auf
die eluierende Wirkung der alkoholischen Lösung.
Die in Lösung erhaltenen Anthocyane können als solche weiterverwendet werden oder in konzentrierter
Lösung oder auch mit Hilfe beliebig bekannter Trocknungsverfahren, die zu einem Pulver führen,
abgetrennt werden, beispielsweise mittels Vakuumdestillation und anschließendem Gefriertrocknen oder
Zerstäuben. Die isolierten Anthocyane bilden ein trockenes, schwarzes, nichthygroskopisches und zeitbeständiges Pulver.
Die Anthocyanlösungen sowie Anthocyanpulver sind allgemein als technische rote oder blaue Farbstoffe je
nach pH-Wert brauchbar; sie werden vor allem auf dem Lebensmittelsektor eingesetzt beispielsweise für Milchprodukte, in der Confiserie, Bäckerei, Fleischwaren- und
Getränkeindustrie.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
40 g Kieselsäure mit Korngrößenverteilung 100 bis 200 μπι und Porenvolumen 1 ml/g wurden bei 1500C
unter vermindertem Druck 5 h getrocknet Die trockene Kieselsäure wurde in 150 ml Methylenchlorid, enthaltend 3 g gelöstes Polystyrol, suspendiert. Das Methy-
lenchlorid wurde bet Raumtemperatur im Vakuum
abgezogen; dann wurde die mit Polystyrol überzogene Kieselsäure durch das Sieb 100 bis 200 μΐπ gegeben, um
die nicht an Kieselsäure gebundenen oder fixierten Polystyrolteilchen abzutrennen.
Die Analyse ergab einen Kohlenstoffgehalt von 3 Gew.-%, bezogen auf die überzogene oder beschichtete
Kieselsäure.
1 g dies? r beschichteten Kieselsäure wurde in 35 ml
einer wäßrigen Anthocyanlösung suspendiert, deren
Färbung, angegeben in optischer Dichte, 63 OD betrug, bestimmt bei Wellenlänge 525 nm und pH-Wert 4; der
Feststoff gehalt der Lösung machte 152 mg aus. Die Kieselsäure wurde 1 h bei Raumtemperatur durch
Bewegen bzw. Rühren in Suspension gehalten.
Nach Abtrennen der Kieselsäure wurden Farbe und Feststoffgehalt der Lösung bestimmt Die Differenz
ergibt die den adsorbierten Anthocyanen entsprechen-
de Färbung sowie den entsprechenden Feststoffgehalt.
Die Kieselsäure wurde dann in 50 ml eines wCßrigen
Äthylalkohols mit 50 Gew.-% Alkohol suspendiert und unter Rühren oder Bewegung bei Raumtemperatur I h
in der Lösung belassen. Nach dem Abtrennen der Kieselsäure wurde die Färbung und der Feststoffgehalt
der Lösung bestimmt
Zum Vergleich wurden drei Versuche in gleicher Weise wie oben beschrieben durchgeführt und zwar mit
der gleichen Kieselsäure ohne Überzug oder Beschichtung (Versuch A), mit Teilchen des gleichen Polystyrols,
das für die Beschichtung der Kieselsäure des Beispiels 1 eingesetzt worden war und mit der (unbeschichteten)
Kieselsäure des Beispiels 1 (Versuch B) sowie mit porösen Polystyrolperlen, deren Porenvolumen demjenigen der Kieselsäure äquivalent war (Versuch C). Die
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt
Beispiel 1 | Versuch A | Versuch B | Versuch C | |
Zu behandelnde Lösung | ||||
Färbung, OD | 63 | 63 | 63 | 63 |
Feststoff, mg | 152 | 152 | 152 | 152 |
Behandelte Lösung | ||||
Färbung, OD | 13 | 63 | 63 | 51 |
Feststoff, mg | 147 | 152 | 152 | 147 |
Adsorbiertes Produkt | ||||
Färbung, OD | 45 | 0 | 0 | 12 |
Feststoff, mg | 5 | 0 | 0 | 5 |
Elutionslösung | ||||
Färbung, OD | 43 | 0 | 0 | 7 |
Feststoff, mg | 5 | 0 | 0 | 3 |
100 g gleichartiger Kieselsäure wie in Beispiel 1 wurden unter vermindertem Druck 5 h bei 1500C
getrocknet Die erhaltene trockene Kieselsäure wurde in einer Lösung suspendiert, die 250 ml Methylenchlorid,
60 ml destilliertes Styrol, 20 ml Vinyltriäthoxysilan und 0,5 g Azo-bis-isobutyronitril enthielt
Das Methylenchlorid wurde bei Raumtemperatur abgedampft; dann wurde die überzogene oder geschichtete Kieselsäure 6 h unter einem Druck von 3 bar auf
1200C erhitzt, um die Vernetzung zu bewirken.
Anschließend wurde die Kieselsäure in 300 ml Xylol
suspendiert und 2h zum Sieden eihitzt Dann wurde
Filtriert, die Kieselsäure mit Aceton gewaschen und getrocknet
Die Analyse ergab einen Kohlenstoffgehalt von 4 Gew.-%, bezogen auf die beschichtete Kieselsäure.
Diese Kieselsäure wurde wie in Beispiele 1 beschrieben zur Behandlung einer Anthocyanlösung eingesetzt
Zum Vergleich wurde die Anthocyanlösung in Fleicher Weise mit Talk (Versuch D) sowie mit einem
Ionenaustauscher in Form einer Kieselsäure überzogen mit vernetzten1, quaternäre Ammoniumgruppui aufweisenden Polystyrol (Versuch E) behandelt
Zu behandelnde Lösung | 63 | 63 | 63 |
Färbrng, OD | 152 | 152 | 152 |
Feststoff, mg | |||
l-'orlscl/uni!
Behandelte Lösung
F ärbui.g, OD
Feststoff, mg
F ärbui.g, OD
Feststoff, mg
Adsorbiertes Produkt
Färbung, OD
Feststoff, mg
Färbung, OD
Feststoff, mg
Flutionslösung
Färbung, OD
Feststoff, mg
Feststoff, mg
uie ι iirjciic lernt:
a) Im Vergleich mit dem erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel
erwci'il sich Talk als schwächeres und
weniger selektives Adsorptionsmittel, el. h. andere Stoffe als Anthocyane werden stärker adsorbiert.
Außerdem ließ sich der Talk nur sehr schwierig von den Lösungen abtrennen.
b) Der Ionenaustauscher ist ein gutes Adsorptionsmittel,
jedoch wenig selektiv und die fixierten Produkte oder Stoffe lassen sich nur wenig eluieren.
Wenn im Versuch E die Elution mit 50 ml einer 50 gew.-°/oigen äthanolischen Lösung in l/IOn Salzsäure
durchgeführt wurde, erhielt man eine Elutionslösung mit einer Färbung von 41 OD und Feststoffgehalt 30 mg.
Die Elution der fixierten Produkte war besser als im Versuch E. jedoch geringer als im Beispiel 2, aber die
Selektivität blieb weit unterhalb derjenigen des Beispiels 2.
Bei Anwendung der soeben beschriebenen Elution im Beispiel 2 änderten sich die Ergebnisse nicht. Jedoch
wird die Verwendung von sauren Lösungen nicht empfohlen, unabhängig von dem eingesetzten Adsorptionsmittel.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abwandlung, daß die getrocknete Kieselsäure mit einer Lösung aus
200 ml Methylenchiorid. 7 ml Styrol, 0,7 ml Divinylbenzol
und 0,1 g Azo-bis-isobutyronitril behandelt wurde. Nach dem Verdampfen (des Lösungsmittels) wurde die
beschichtete Kieselsäure 6 h bei Atmosphärendruck auf 80° C erhitzt, um die Vernetzung zu bewirken.
Anschließend wurde die Kieselsäure mit Aceton gewaschen und dann getrocknet. Der Kohlenstoffgehalt
betrug 5.8 Gew.-°/o, bezogen auf die beschichtete
Kieselsäure.
Beim Behandeln einer Anthocyanlösung wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Zu behandelnde Lösung
Färbung, OD 63
Färbung, OD 63
Feststoff, mg 152
Behandelte Lösung
Färbung. OD i I
Feststoff, mg 146
Versuch I) | Versuch I: | Adsorbiertes Produkt | 52 |
44,5 | 9 | Färbung, OD | 6 |
146 | Ml | Feststoff, mg | |
18,5 | 54 | Flutionslösung | 48 |
6 | 41 | Färbung, OD | 6 |
IX | 7 | Feststoff", mg | |
5 | 4,5 | ||
Es wurde in einer Säule mit Durchmesser 10 cm, gefüllt mit 4,5 kg beschichteter Kieselsäure gemäß
Beispiel 3. gearbeitet und durch die Füllung 51
destilliertes Wasser perkolieren gelassen.
Dann wurden folgende Arbeitsgänge nacheinander durchgeführt:
Perkolieren von 7 I Anthocyanlösung, die behandelt werden soll, im Verlauf 1 h:
Waschen der Säule mit 8 I destilliertem Wasser mit einer Geschwindigkeit von 20 /h;
Eluieren der fixierten Produkte mit 15 1 wäßriger Äthylalkohollösung enthaltend 50Gew.-% Alkohol, mit einer Geschwindigkeit von 8 l/h;
Eluieren der fixierten Produkte mit 15 1 wäßriger Äthylalkohollösung enthaltend 50Gew.-% Alkohol, mit einer Geschwindigkeit von 8 l/h;
Perkolieren von 51 destilliertem Wasser mit einer Geschwindigkeit von 8 l/h.
Die Bestimmung der Färbung und des Feststoffextraktes brachte folgende Ergebnisse:
Zu behandelnde Lösung | 595 000 1660 |
Färbung, OD Feststoff, g |
|
Behandelte Lösung | 115 000 I 520 |
Färbung, OD Feststoff, g |
|
Adsorbiertes Produkt | 480 000 140 |
Färbung, OD Feststoff, g |
|
Elutionslösung (die Anthocyane waren mit 7 I alkoholischer Lösung extrahiert worden) |
480 000 140 20 |
Färbung, OD Feststoff, g Anthocyane, g/l |
|
9 10
Die verschiedenen aufeinanderfolgenden Arbeitsgän- wurden in diesem Konzentrat suspendiert und 1 h bei
ge wurden neunmal wiederholt. Die Ergebnisse blieben Raumtemperatur unter Rühren bzw. Bewegen in
praktisch die gleichen wie bei der obigen Behandlung. Suspension gehalten.
Die Elutionslösung aus einer Versuchsreihe wurde im Nach dem Abtrennen des Adsorptionsmittels entVakuum
auf 2 I eingeengt und dann iyophilisiert. Man > sprach die Menge adsorbierter Anthocyane einer
erhielt 135 g eines feinen trockenen schwarzen und in Färbung von 1050 OD.
der Zeil beständigen Pulvers. Das Adsorptionsmittel wurde darauf in 0,5 1 einer
wäßrigen 50 gew.-°/oigen Äthanollösung suspendiert
ο · · I g und I h bei Raumtemperatur unter Rühren oder
P in Bewegen in Suspension gehalten.
I 1 Rotwein wurde im Vakuum auf O1SI eingeengt. Nach dem Abtrennen des Adsorptionsmittcls wies die
Dieses Konzentrat wies eine Färbung von 1500 OD auf. Elutionslösung eine Färbung von 1000 OD und einen
30 g gleiches Adsorptionsmittel wie in Beispiel 3 Feststoffgehalt von 400 mg auf.
Claims (8)
1. Verfahren zum Reinigen von wäßrigen Anthocyanlösungen, bei dem die Lösung mit einem
Adsorptionsmittel behandelt, das Adsorptionsmittel abgetrennt und dieses mit einem Ehitionsmittel
behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel ein mit einem Film
eines Styrolpolymeris?.ts beschichtetes Metalloxid
verwendet, wobei das Polymerisat entweder ein Homopolymerisat aus Styrol, Methylstyrol, Äthylstyrol oder Vinyltoluol oder ein Copolymerisat aus
Styrol, Methylstyrol, Äthylstyrol oder Vinyltohiol
und bis zu 30 Gew.-% copolymerisierbaren Vinylmonomeren und/oder Dienmonomeren ist und das
Homo- und Copolymerisat gegebenenfalls durch 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Monomeren oder
Monomerengemisch, eines Vinylmonomeren vernetzt worden ist und wobei man als Metalloxid
Titandioxid, eine Tonerde oder Kieselsäure mit einer Korngrößenverteilung von 50 um bis 5 mm verwendet
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man ein Adsorptionsmittel verwendet,
das durch Imprägnieren des Metalloxids mit einer Lösung des Polymerisats in einem Lösungsmittel
und anschließendes Verdampfen des Lösungsmittels erhalten worden ist
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Adsorptionsmittel
verwendet, das durch Imprägnieren des Metalloxids mit einer Lösung des Styrol-, Methylstyrol-, Äthylstyrol- oder Vinyltoluolmonomeren allein oder im
Gemisch mit mindestens einem copolymerisierbaren Monomeren sowie gegebenenfalls mindestens
einem vernetzenden Vinylmonomeren und/oder einem Katalysator, Verdampfen des Lösungsmittels
und anschließende Polymerisation sowie gegebenenfalls Vernetzung erhalten worden ist
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Adsorptionsmittel verwendet, bei dessen Herstellung als
Lösungsmittel Methylenchlorid, Äthyläther, Benzol, Xylol, Aceton oder Äthylacetat in einer Menge von
mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf das Metalloxid, verwendet worden ist
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Anthocyaniösung
diskontinuierlich bei einer Temperatur von 0 bis 65° C während eines Zeitraumes von 5 min bis zu 2 h
behandelt
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Anthocyaniösung
kontinuierlich bei einer Temperatur von 0 bis 65° C behandelt
7. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,4 bis 10 g
Adsorptionsmittel für eine Lösung mit einer Färbung von 100 OD einsetzt
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die fixierten bo
Anthocyane mit einer wäßrigen, maximal 70 gew.-%igen alkoholischen Lösung eluiert.
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