DE278509C

DE278509C -

Info

Publication number: DE278509C
Application number: DE1913278509D
Authority: DE
Priority date: 1913-05-10
Filing date: 1913-05-10
Publication date: 1914-09-26

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 #. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung basischer Farbstoffe.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. Mai 1913 ab.

Behandelt man die nach dem Verfahren des Patents 269802 aus Akridinfarbstoffen darstellbaren Farbstoffe mit Alkalien, so entstehen schwach- bzw. nicht gefärbte Verbindungen, die wahrscheinlich Aminoderivate der N-Alkylakridone

CO

N
Alkyl

darstellen. Durch Reduktion in saurer Lösung erhält man, wie gefunden wurde, hieraus farblose oder schwach gefärbte Lösungen, die bei längerem Stehen, rascher beim Erhitzen, neue Farbstoffe von hervorragender Schönheit, Ergiebigkeit und Echtheit liefern.

Beispiel i.

io kg des roten Farbstoffes des Patents 269802, Beispiel i, aus 3 · 6 - Diamino -10-methyl-akridiniumchlorid und Cyankali, werden in 1000 1 Wasser von 80° C gelöst und mit 200 1 normaler Natronlauge vermischt. Die rote Lösung färbt sich schmutzig braungelb und nach einiger Zeit scheiden sich rötlich braune Nadeln ab. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit Wasser gut ausgewaschen und getrocknet. 5 kg des so erhaltenen Produkts werden in 150 1 normaler Salzsäure gelöst, die intensiv gelbe Lösung wird bei 50⁰C auf einmal mit 25 kg Zinkstaub versetzt. Sobald Entfärbung eingetreten ist, wird filtriert und das Filtrat, das sich beim Erhitzen wieder gelb färbt, aufgekocht. Es scheiden sich fast momentan prächtige grün bis messingglänzende rote Nadeln ab. Man läßt erkalten, saugt ab und wäscht mit kaltem Wasser gut aus. Der so erhaltene Farbstoff ist ein Zinkdoppelsalz. Er bildet rote, glänzende Kristalle, die das Aussehen von Phtaleinfarbstoffen besitzen, die Lösung in heißem Wasser ist orange ohne Fluoreszenz, in konzentrierter Schwefelsäure hellgelber mit grüner Fluoreszenz.

Tannierte Baumwolle und Seide werden in feurigen, orangefarbenen Nuancen gefärbt. Die Färbungen sind wasch-, seif-, alkali- und lichtecht. Durch Lösen in heißem Wasser und Fällen mit verdünnter Salpetersäure kann das Zinksalz in das Nitrat übergeführt werden, das in Wasser sehr leicht löslich ist. Die Lösungen werden durch normale Natronlauge, doppelt normaler Soda und konzentrierten Ammoniak selbst in der Siedehitze nicht verändert. Setzt man konzentrierte Lauge hinzu, so fallen purpurrote Flocken aus, die beim Verdünnen mit Wasser mit orangegelber Farbe wieder in Lösung gehen.

Beispiel 2.

5 kg des nach Beispiel 2 des Patents 269802 aus 3 · 6-Tetramethyldiamino-io-methylakridiniumchlorid erhältlichen violetten Farbstoffs werden in 500 1 heißem Wasser gelöst und

bei 80 ° mit 100 1 normaler Natronlauge vermischt. Die violette Farbe hellt sich auf, wird rosa und alsbald beginnt die Abscheidung eines schwach rötlich gefärbten Nieder Schlages. ' Man saugt heiß ab, wäscht mit Wasser aus, preßt und trocknet.

4 kg des erhaltenen Produkts werden in 250 1 heißem Wasser und 25 1 10 fach normaler Salzsäure bei 70 ° gelöst. Zu der schmutzig braungelben Flüssigkeit setzt man auf einmal bei etwa 65° 40 kg Zinkstaub und rührt so lange, bis ein Tropfen der Lösung auf Filtrierpapier gebracht, dieses hellrosa färbt und die Randzone nicht mehr eine gelbe, sondern eine intensiv rote Färbung annimmt. Nun wird vom unverbrauchten Zinkstaub abgesaugt und mit 50 1 normaler Salzsäure nachgewaschen. Das Filtrat ist in der Durchsicht rötlich gefärbt. Man kocht es nun auf, wobei es sich tiefrot färbt und nach kurzer Zeit messingglänzende, rote Kristalle abscheidet. Man läßt erkalten, saugt ab und wäscht mit normaler Salzsäure nach und trocknet. Der Farbstoff bildet zinnoberrote Nädelchen, die leicht löslich sind in Wasser mit leuchtend rosa Farbe ohne Fluoreszenz. Die Lösungsfarbe ändert sich nicht auf Zusatz von normaler Salzsäure, doppelt normaler Schwefelsäure, Normallauge, doppelt normaler Soda, konzentriertem Ammoniak, auch nicht beim Kochen mit diesen Agentien. Konzentrierte Schwefelsäure löst mit intensiv grüngelber Farbe und hellgrüner Fluoreszenz beim Verdünnen mit Wasser fuchsinrote Färbung ohne Fluoreszenz.

Tannierte Baumwolle, Seide und Wolle werden in leuchtend roten Tönen gefärbt, die ein wenig gelbstichiger als Rhodamin 6 G-Färbungen, aber ebenso feurig wie diese sind.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung basischer Farbstoffe, darin bestehend, daß man die Farbstoffe des Patents 269802 mit Alkalien behandelt, die entstehenden, nicht färbenden Verbindungen sauer reduziert und die erhaltenen Reduktionsflüssigkeiten längere Zeit stehen läßt oder erhitzt.