DE276135C

DE276135C -

Info

Publication number: DE276135C
Application number: DENDAT276135D
Authority: DE
Priority date: 1913-01-24
Also published as: GB191401837A; DE276134C

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 276135 KLASSE 12/?. GRUPPE

Zusatz zum Patent 276134.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. Februar 1913 ab. Längste Dauer: 24. Januar 1928.

In weiterer Ausbildung des durch Patent 276134 geschützten Verfahrens wurde gefunden, daß man die dort verwendete Goldcyanwasserstoffsäure bzw. deren Salze auch durch Goldalkalithiosulfat ersetzen kann.

Ebenso wie die Goldcyansalze besitzt auch das Goldalkalithiosulfat eine besondere Wirkung auf Mikroorganismen und ist dabei für den Tierkörper nur wenig giftig, hat aber ebenfalls den Nachteil, daß es, in den Tierkörper eingeführt, schneller Zersetzung anheimfällt und so nicht zur vollen Entfaltung seiner heilenden Wirkung gelangen kann. An organische Basen gebunden, wird das GoIdthiosulfat so lange vor der Reduktion geschützt, bis das Mittel an den Infektionsherd gelangt; es kann so seine volle mikrocide und dadurch heilende Wirkung bei Tuberkulose und Lues entfalten.

Da das Verfahren zur Darstellung von salzartigen Doppelverbindungen aus Kantharidyläthylendiamin und Goldsalzen bereits den Gegenstand des Patents 269661, Kl. 12 q, bildet, so ist die Verwendung der erwähnten Base bei dem vorliegenden Verfahren ebenfalls ausgenommen.

Das Verfahren zur Darstellung der neuen Produkte besteht darin, daß man die betreffenden organischen Basen oder deren Salze mit Aurothiosulfosäure oder deren Salzen umsetzt.

Beispiele.

1. Die Lösungen von 1,5 g salzsaurem Äthylendiamin in 10 ecm Wasser und von 3,7 g Natriumaurothiosulfat, ebenfalls in 10 ecm Wasser, werden gemischt. Nach einigem Stehen werden 200 ecm absoluter Alkohol hinzugefügt. Die abgeschiedene gelbliche Kristallmasse wird zur Reinigung in wenig Wasser aufgenommen, die Lösung filtriert und mit absolutem Alkohol gefällt. Wenn nötig, kann diese Reinigung wiederholt werden.

Reines Äthylendiaminaurothiosulfat bildet ein weißes Kristallmehl, das in Wasser sehr leicht, schwer in Alkohol löslich ist. Das Salz beginnt bei etwa 150 ° sich gelb zu färben und zersetzt sich bei höherem Erhitzen unter Entwicklung von Schwefeldioxyd; schließlich bleibt reines Gold zurück. Das Präparat enthält die der Formel

3 [CH₂ CH₂ (NH₂)₂] 2 [Au H(S₈ O₃)₂]

entsprechende Menge Gold.

Analog gestaltet sich die Darstellung der Aurothiosulfate anderer organischer Basen.

2. Zu einer Lösung von 2,86 g Piperazinsulfat in 15 ecm Wasser wird eine Lösung von 5,2 g Bariumaurothiosulfat in 50 ecm Wasser gegeben. Nach einstündigem Stehen wird das ausgeschiedene Bariumsulfat abfiltriert und aus dem Filtrat das Golddoppelsalz mit ab-

40

45

50

solutem Alkohol gefällt. Zur Reinigung wird das Salz in möglichst wenig Wasser gelöst und durch Aceton gefällt. Das Piperazinaurothiosulfat .bildet ein farbloses Kristallmehl, das sich bei etwa i6o° dunkler zu färben beginnt und bei höherer Temperatur sich, ohne vorher zu schmelzen, zersetzt. In Wasser ist es sehr leicht löslich; der Goldgehalt entspricht der Formel

3[C₄H₁₀N₂]H₃Au (S₂O₃),.

3. 2,2 g Bariumaurothiosulfat werden in 15 ecm Wasser versetzt und mit einer Lösung von 3,5 g i-Phenyl-2 · 3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolonsulfat in 25 ecm Wasser versetzt. Von dem sich sofort abscheidenden Bariumsulfat wird abfiltriert und das klare, farblose Filtrat zur Trockne eingedunstet. Der Rückstand wird zur Trennung von anhaftenden, öligen Bestandteilen auf Ton gepreßt.

Das i-Phenyl-2 · 3~dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolonaurothiosulfat bildet schöne, farblose Kristalle vom Schmelzpunkt 105 bis 107°; es löst sich sehr leicht in Wasser; der GoIdgehalt entspricht der Formel

3 [C₁₃H₁₇N₃O] H₃Au(S₂O₃),.

4. 2,2 g Bariumaurothiosulfat werden in 25 ecm Wasser gelöst und mit einer Lösung von 2 g Cholinsulfat in 25 ecm Wasser versetzt. Von dem abgeschiedenen Bariumsulfat wird abfiltriert und das Filtrat, soweit wie möglich, im Vakuumexsikkator über Phosphorpentoxyd eingedunstet. Hierbei scheidet sich eine geringe Menge eines wahrscheinlich durch Zersetzung beim Eindunsten entstandenen kristallinischen Körpers ab, der in Wasser unlöslich ist. Von den Kristallen wird scharf abgesaugt und das k.are, dünnflüssige öl mit viel absolutem Alkohol versetzt. Beim längeren Reiben erstarrt das Öl zum Teil zu einer pulvrigen, weißen Masse, dem gesuchten neuen Körper.

Das Cholinaurothiosulfat ist ein äußerst hygroskopischer Körper, der sich in Wasser 4$ mit neutraler Reaktion löst.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des durch Patent 276134 geschützten Verfahrens zur Darstellung von salzartigen Doppelverbindungen aus organischen Basen, darin bestehend, daß man an Stelle von Goldcyanwasserstoffsäure bzw. deren Salzen die Aurothiosulfosäure oder deren Salze mit organischen Basen oder deren Salzen, mit Ausnahme des Kantharidyläthylendiamins, umsetzt.