DE2751055A1 - Verfahren und bad zur galvanischen abscheidung von palladium - Google Patents

Verfahren und bad zur galvanischen abscheidung von palladium

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Description

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BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium auf einem Substrat durch Anlegen eines Stromes zwischen einer Anode und dem Substrat, wobei die Anode und das Substrat in einem Bad vorliegen, das eine wäßrige Lösung eines Palladiumsalzes umfaßt, sowie ein zur Durchführung dieses Verfahrens geeignetes Bad.
Es sind bereits Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium auf einem Substrat bekannt, die darin bestehen, daß man einen elektrischen Strom zwischen einer Anode und dem Substrat führt, wobei die Anode und das Substrat in ein Bad eingetaucht sind, das eine wäßrige Lösung eines Palladiumsalzes umfaßt.
Erfindungsgemäß enthält diese Lösung Palladiumdiammoniumdinitrit (Pd(NH3)2(NOj)2) and Tetrakaliumpyrophosphat. Vorzugsweise enthält die Lösung 4 bis 18 g/l Palladium und 5 bis 3OO g/l Tetrakaliumpyrophosphat und weist einen pH-Wert von 8,5 bis 11 auf« welcher pH-Wert durch Zugabe von Pyrophosphorsäure oder Kaliumhydroxid zu der Lösung aufrechterhalten wird. Der Strom wird vorzugsweise mit einer Stromdichte von O,2 bis 5,4 A/dm* durch die Lösung geführt.
Gegenstand der Erfindung ist daher das Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2 und das Bad gemäß den Ansprüchen 3 und 4.
Stromdichten von mehr als 5,4 A/dm* können dazu führen, daß die Oberfläche des Substrats verbrennt. Bei Stromdichten von weniger als O,2 A/dm3 ergibt sich eine geringe Galvanisiergeschwindigkeit. Bei einem pH-Wert von
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weniger als 8,5 fällt der Stromwirkungsgrad ab, während sich bei einem pH-Wert von mehr als 11 kaum noch eine Zunahme der Galvanisiergeschwindigkeit erreichen läßt.
Es hat sich gezeigt, daß das Verfahren am bevorzugtesten unter Anwendung einer Stromdichte von 2,1 A/dm2 und einer Badtemperatur von 570C durchgeführt werden kann, wobei das Bad einen pH-Wert von 8,7 bis 9,5 aufweist und 8 g/l Palladium enthält. Der Gehalt der Lösung an Tetrakaiiumpyrophosphat beträgt mit Vorteil 150 g/l. Wenngleich man dieses Salz bequemerweise in Form des Trihydrats zu der Lösung zusetzt, beziehen sich die angegebenen Konzentrationen auf die wasserfreie Form des Salzes.
Der Stromwirkungsgrad des erfindungsgemäßen Galvanisier-Verfahrens ist größer, als er bislang bei der galvanischen Abscheidung von Palladium erreicht werden konnte. Der Wirkungsgrad ist als Kathodenwirkungsgrad zu verstehen und kann erfindungsgemäß bis zu 95% betragen. Der theoretisch berechnete Wert der Palladiumabscheidung beträgt 33,1 mg/Amin. Wenn der Stromwirkungsgrad 95% beträgt, wird Palladium mit einer Geschwindigkeit von 31,4 mg/Amin abgeschieden.
Als Anode kann man bei dem erfindungsgemäßen Galvanisierverfahren eine unlösliche Anode verwenden, die aus 5 Platin besteht, mit Platin beschichtet ist oder aus Tantal bestehen kann. Man sollte ein minimales Anoden/Kathoden-Verhältnis von 1:1 verwenden und man sollte das Bad heftig rühren, beispielsweise mit Hilfe eines mechanischen Rührers.
Als Substrat kann man ein Grundmetall, wie Kupfer und Legierungen davon, wie Bronze und Messing, oder Nickel, Silber, Stahl oder Legierungen davon, beispielsweise
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rostfreien Stahl, verwenden.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erf indung.
Beispiel 1
Man bereitet aus den im folgenden angegebenen Bestandteilen unter Anwendung der angegebenen Konzentrationen eine Lösung:
10 g/l Palladium (in Form von Pd(NH3)2(NO2)2 zugeführt)
150 g/l Kaliumpyrophosphat.
Man stellt die Lösung durch Zugabe von Pyrophosphorsäure oder Kaliumhydroxid auf einen pH-Wert von 9 und erhitzt sie auf 54,50C.
Dann verwendet man die Lösung als Galvanisierbad, um Palladium galvanisch auf Kupferproben abzuscheiden (rack-plate), wobei man bei einer Stromdichte von 2,1 A/dm1 arbeitet, wahrend des Galvanisierens wird das Bad mechanisch gerührt. Der Kathodenwirkungsgrad des Galvanisierverfahrens beträgt etwa 94%.
Beispiel 2
Man wiederholt das Beispiel 1 unter Anwendung einer Stromdichte von 1,1, 3,2, 4,3 bzw. 5,4 A/dm2, wobei der Kathodenwirkungsgrad bei 1,1, 3,2 und 4,3 A/dm3 etwa 94% und bei einer Stromdichte von 5,4 A/dm2 76% beträgt.
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Beispiel 3
Man wiederholt das Beispiel 2 bei einer Temperatur von 57"C unter Verwendung von Badlösungen mit variierenden pH-Werten, die durch Zugabe von Pyrophosphorsäure bzw. Kaliumhydroxid eingestellt werden. Die bei den angewandten pH-Werten erzielten Kathodenwirkungsgrade sind in der folgenden Tabelle angegeben:
pH-Wert Kathodenwirkungsgrad
8,0 89,3
8,5 92,4
9,0 94,0
9,5 93,7
10,0 94,3
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Claims (4)

  1. PATENTANWÄLTE
    HELMUTSCHROETER KLAUS LEHMANN 2751055
    ■Mm .DUve Π I D I . I M Γ. · "
    DIPL.-PHYS. DIPL.-INC.
    AMP Incorporated 14.11.1977
    amp-68 tM/th
    Verfahren und Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium.
    PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Palladium auf einem Substrat durch Anlegen eines Stromes zwischen einer Anode und dem Substrat, die in einem Bad vorliegen, das eine wäßrige Lösung eines Palladiumsalzes umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Palladiumdiammoniumdinitrit (Pd(NH-J)2(NO2J2) und Tetrakaliumpyrophosphat enthält.
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    D-707 SCHWABISCH CMOND GEMEINSAME KONTEN: D-8 MÜNCHEN 7O
    Telefon: (07171) Si90 Deutsche Bink München 70/)7M9 (BLZ 700 700 10) Telefon: (0(9) 7719 5t
    H. SCHROETER Telegramm«: SJirarpac SdivahiaJi (imiind 02/00 S)S (BLZ ti) 700Ii) K.LEHMANN Telegramme: SAroep«
    Boduguw 49 Telex: 7241ItI pagdd Fomdieekkomo Mündien Ü794M04 Lipowikrttrale 10 Tel«! S 212 141 pnx
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    2 7 51 O b b
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung 4 bis 18 g/l (vorzugsweise 8 g/l) Palladium und 5 bis 300 g/l Tetrakaliumpyrophosphat enthält und einen pH-Wert von 8,5 bis 11 (vorzugsweise von 8,7 bis 9,5) aufweist, der durch Zugabe von Pyrophosphorsäure oder Kaliumhydroxid zu der Lösung aufrechterhalten wird, und der Strom mit einer Stromdichte von 0,2 bis 5,4 A/dm2 (vorzugsweise 2,1 A/dm2) angelegt wird.
  3. 3. Bad zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 oder 2, umfassend eine wäßrige Lösung eines Palladiumsalzes, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Palladiumdiammoniumdinitrit (Pd (NH, ) ~ (NO,) ?) un<^ Tetrakaliumpyrophosphat enthält.
  4. 4. Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung 4 bis 18 g/l (vorzugsweise 8 g/l) Palladium und 5 bis 300 g/l Tetrakaliumpyrophosphat enthält und einen pH-Wert von 8,5 bis 11 (vorzugsweise von 8,7 bis 9,5) aufweist,
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NL (1) NL183534C (de)

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