DE2741505A1 - Verfahren zur herstellung von glykolsaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von glykolsaeureInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/367—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of functional groups containing oxygen only in singly bound form
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Description
- Gegenstand des deutschen Patents .......... (Patentanmeldung
- P 26 52 003.6) ist ein Verfahren zur Herstellung von Glykolsäure dadurch gekennzeichnet, daß man Paraformaldehyd oder Trioxan oder deren Gemisch in der Flüssigphase bei Temperaturen von 70 bis 2000C in Gegenwart stark saurer Katalysatoren mit Ameisensäure umsetzt.
- Bei der weiteren Ausarbeitung des Verfahrens im Hinblick auf eine wirtschaftliche Anwendung zeigte sich nun, daß die Abtrennung der entstandenen Glykolsäure vom Reaktionsgemisch besonders einfach ist, wenn man eine bei Raumtemperatur flüssige organische Sulfonsäure, wie z.B. Methansulfonsäure, als Lösungsmittel verwendet, die gleichzeitig auch die Funktion des notwendigen sauren Katalysators übernimmt. Natürlich kann man zusätzlich zur organischen Sulfonsäure noch einen weiteren aciden Katalysator zusetzen; dies ist im allgemeinen jedoch nicht erforderlich.
- Dabei fällt nahezu die gesamte Glykolsäure in Form ihres linearen Polyesters, der schwer löslichen Polyglykolsäure (Polyglykolid), an, welche ohne Schwierigkeiten durch Filtration oder andere übliche Trennmethoden vom Reaktionsgemisch abgetrennt werden kann.
- Durch Waschen,beispielsweise mit Methanol, erhält man eine reine Polyglykolsäure, die ohne größeren Aufwand durch Erwärmung in Gegenwart von Wasser in monomere Glykolsäure spaltbar ist.
- Das Filtrat, das im wesentlichen aus der organischen Sulfonsäure und einem geringen Anteil an monomerer Glykolsäure besteht, kann erneut als Lösemittel für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden.
- Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Glykolsäure, wobei Paraformaldehyd oder Trioxan oder deren Gemisch in der Flüssigphase bei Temperaturen von 70 bis 200"C in Gegenwart stark saurer Katalysatoren mit Ameisensäure umgesetzt wird, nach Patent (Patentanmeldung P 26 52 300.6), dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator und Lösemittel eine bei Raumtemperatur flüssige organische Sulfonsäure verwendet und die dabei als Niederschlag ausfallende Polyglykolsäure abgetrennt und anschließend durch Erwärmung in Gegenwart von Wasser zu monomerer Glykolsäure gespalten wird.
- Die Menge der verwendeten organischen Sulfonsäure ist das 1- bis 10-fache, vorzugsweise das 2- bis 5-fache, der eingesetzten Ameisensäuremenge.
- Beispiel In einem Glaskolben mit Rückflußkühler werden 6 g Paraformaldehyd (= 0.2 mol CH2O), 9.2 g (0.2 mol) Ameisensäure in 20 ml Methansulfonsäure 2 h auf 1000C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der farblose Niederschlag abfiltriert, mit Methanol gewaschen und getrocknet. Man erhält 10.5 g Polyglykolsäure (Polyglykolid).
- Das Filtrat enthält noch 1.1 g Gesamtglykolsäure (Summe der frei und polymer vorliegenden Glykolsäure) und kann ohne weitere Behandlung erneut als Lösemittel eingesetzt werden.
- 5 g der erhaltenen Polyglykolsäure werden mit 5 g Wasser 30 Minuten auf 1200C erhitzt. Man erhält eine 57 %ige Glykolsäurelösung.
Claims (2)
- Verfahren zur Herstellung von Glykolsäure Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 26 52 003.6) Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Glykolsäure, wobei Paraformaldeyd oder Trioxan oder deren Gemisch in der Flüssigphase bei Temperaturen von 70 bis 200°C in Gegenwart stark saurer Katalysatoren mit Ameisensäure umgesetzt wird, nach Patent ................. (Patentanmeldung P 26 52 003.6), dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator und Lösemittel eine bei Raumtemperatur flüssige organische Sulfonsäure verwendet und die dabei als Niederschlag ausfallende Polyglykolsäure abgetrennt und anschließend durch Erwärmung in Gegenwart von Wasser zu monomerer Glykolsäure gespalten wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Sulfonsäure Methansulfonsäure eingesetzt wird.
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| DE19772741505 DE2741505A1 (de) | 1977-09-15 | 1977-09-15 | Verfahren zur herstellung von glykolsaeure |
| NL7712391A NL7712391A (nl) | 1976-11-15 | 1977-11-10 | Werkwijze voor het bereiden van glycolzuur. |
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| JP13580277A JPS5368722A (en) | 1976-11-15 | 1977-11-14 | Process for preparing glycollic acid |
| CA290,747A CA1110655A (en) | 1976-11-15 | 1977-11-14 | Process for the manufacture of glycolic acid |
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| US05/853,210 US4128575A (en) | 1976-11-15 | 1977-11-14 | Process for the manufacture of glycolic acid or its esters |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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|---|---|
| DE2741505A1 true DE2741505A1 (de) | 1979-03-29 |
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|---|---|---|---|
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Country Status (1)
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|---|---|
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-
1977
- 1977-09-15 DE DE19772741505 patent/DE2741505A1/de not_active Withdrawn
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