DE2736692A1

DE2736692A1 - Wiedergewinnung von vanadatverbindungen aus waessrigen loesungen

Info

Publication number: DE2736692A1
Application number: DE19772736692
Authority: DE
Inventors: Earl Edward Falk; John Little Powell; Peter Crouse Rekemeyer
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1976-09-17
Filing date: 1977-08-16
Publication date: 1978-03-30
Also published as: NO152692B; JPS5337600A; FR2364857B1; FI63205C; ATA666277A; FI63205B; AT365544B; ZA774785B; LU78131A1; FI772735A; FR2364857A1; NO152692C; CA1095257A; NO773195L; DE2736692C2

Description

Die vorliesende Erfindung betrifft die Wiedergewinnung von Vanadinwerten aus wässrigen Vanadatlösungen.

Es ist übliche industrielle Praxis, Vanadinerze zu verarbeiten, um wässrige Vanadatlösungen zu erhalten, von denen die Vanadinwerte in Form eines industriell verwertbaren festen Vanadatproduktes wiedergewonnen werden. Die konventionelle, dem Stande der Technik entsprechende Praxis der Yiiedergewinnung eines festen Vanadatproduktes beruht auf Kristallisationsverfahren, die zu einem verunreinigten flüssigen auslaufenden Medium führen infolge der relativ niedrigen Wiedergewinnung der Festkörper. Im Falle von Ammoniurcvanadat ist das auslaufende Medium (effluent) nit Ammoniak verunreinigt.

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Vanadinwerton aus wässrigen Vanadatlösungen zu entwickeln, das zu einer hohen Wiedergewinnung von Vanadin führt und die Bildung eines verunreinigten flüssigen auslaufenden Mediums verhindert.

Andere Ziele ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen im Zusammenhang mit der Fig. 1, welche schematisch eine Anordnung des Verfahrens zur praktischen Durchführung der Erfindung zeigt.

Ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zur Wiedergewinnung einer festen Vanadatverbindung aus einer wässrigen Lösung umfaßt die Zerstäubung einer wässrigen VanadateHsung, um feine Tröpfchen einer Vanadatlösung bereitzustellen, diese

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feinen Tröpfchen der Lösung in eine erhitzte Zone einzuführen» die sich auf einer Temperatur im Bereich von ungefähr 300 bis 750⁰C befindet, vorzugsweise im Bereich von ^00 bis 55O⁰C, um den wässrigen Bestandteil der Tröpfchen zu verdampfen und feste Vanadatteilchen feiner Größe bereitzustellen; die Teilchen feiner Größe werden rasch auf eine Temperatur unterhalb von ungefähr 250°C abgekühlt, vorzugsweise unter ungefähr 150⁰C.

Besser verständlich wird die vorliegende Erfindung, wenn die Zeichnung herangezogen wird, welche eine wässrige Lösung einer Vanadatverbindung zeigt, die in den Kanal 10 eingeführt wird. Die Lösung fließt durch eine Düse 20 (nozzle), wobei sie zu einem feinen Spray feiner Tröpfchen der Vanadatlösung zerstäubt wird.

Die feinen Tröpfchen der Lösung v/erden einer hohen Temperatur in der Zone 30 der Kammer 40 ausgesetzt, z.B. im Bereich von 300 bis 65O°C. Diese Temperatur wird durch heißü Gase bewirkt, welche beim Einlaßkanal 50 in die Kammer 40 kommen. Die Tröpfchen der Lösung werden rasch in der Zone 30 verdampft, d.h. der Wasserbestandteil wird verdampft und sehr kleine Teilchen des festen Vanadatmaterials werden durch die Gase von dem Kanal 50 (conduit) in die Zone 60 überführt. Die Zone 60 befindet sich bei einer Temperatur von weniger als ungefähr 250⁰C; diese Temperatur kann hergestellt werden, indem der Bau der Kammer 40 mit dem Abkühlen der Gase innerhalb der Kammer 40 infolge der Verdampfung der flüssigen Tröpfchen koordiniert wird. In einer alternativen Ausführungsform kann der untere Teil der Kammer 40 auf konventionelle Weise mit Wasser gekühlt werden. Indem die Vanadatteilchen schnell in die kühlere Zone 60 be-

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wegt werdon, wird die Zersetzung der kleinen Vanadatteilchen von der Größenordnung von 0,5 bis 100 Mikron vermieden.

Die so hergestellten trockenen, feinen Vanadatteilchen, die sich in der Fomi eines Puders befinden, werden von der Kammer 40 durch die Gase vom Einlaß 50 in eine konventionelle Staubabscheideanordnung 70 überführt, aus der das Vanadatprodukt beim Kollektor 30 wiedergewonnen wird. Sehr feine, staubähnliche Teilchen werden bei der konventionellen Filtereinheit 90 wiedergewonnen und das Abgas und der Dampf werden auf konventionelle Weise über das Gebläse 100 zum Skrubber 110 (scrubber) überführt.

Das folgend¹= Beispiel erläutert noch eingehender die vorliegende Erfindung.

Beispiel

Eine wässrige Lösung von Amnoniumdecavanadat, (NH^)gV^₀Opo» wurde in einer Menge von 2 Liter durch eine Zentrifugalrad-Zerstäuberdüse bei verschiedenen Geschwindigkeiten eingeführt, und zwar in eine vertikale Spraytrockenkammer des in der Zeichnung gezeigten Typs (Stahlniantel der Dicke von 0,1 cm = 0,064";. die Abmessung des zylindrischen Teiles betrug 75 cm = 3o", der Durchmesser betrug 75 cm = 30" und die Abmessung des konischen Endteiles betrug 60 cm = 24"). Die Trockenkammer wurde durch Verbrennungsgase erhitzt, die von einem Gemisch aus Erdgas und Sauerstoff herrührten, das durch die Kammer strömte, und zwar vom oberen Teil zum unteren Teil, wie in der Zeichnung gezeigt wird. Die Temperatur des Gaees wurde am Einlaß und am Auslaß der Kammer gemessen. Der Vanadingehalt der Vanadatlösung betrug 7,91 Gev.-% V₂0_r. Die Ergebnisse verschiedener Versuche werden in der folgenden Tabelle gezeigt.

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T a b e 1 1 e I

i	CD O	Ammoniumdeca- var.adatlö sung;	Fluß des	Temperatur	Temperatur	Wiedergewinnung
·.	CO OO	Strömungsge- Tempe- schwindigkeit ratur (ml/Minute) (°C)	Heizgases (Kubikfuß pro Minute)	am Einlaß der Kammer	am Ausgang der Kammer	an Ammonium de c avanadat
;i .1	OJ
'.1 >i	O -J	154 45	1,4	368	127	83 %
■i	O	333 47	1,6	480	128	91 %
'5 I.	400 42	1.8 ,	538	128	88 %

OO CT) CD CD K)

■, wurde in dem Gas, das die Kammer verließ, nicht gefunden.

Für die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung können verschiedene konventionelle Zerstäubungsvorrichtungen verwendet werden, die einen nebelähnlichen Spray flüssiger Tropfen von ungefähr 2-500 Mikron bereitstellen (siehe Seiten 839 bis 840 in "Chemical Engineers Handbook", 3. Ausgabe, Verlag McGraw-Hill). Andere Vanadatlösungen als Ammoniumdecavanadat können verarbeitet werden, z.B,:

Ammoniummetavariadat Natriuradecavanadat Natriummetavanadat Kaliurndecavanadat Kaliummetavanadat

Das wiedergewonnene Vanadatprodukt karm auf konventionelle Weise durch Wärme zersetzt werden, wodurch sich das industriell wertvolle Produkt V₂O₅ ergibt.

Andere Vorrichtungen zum Erhitzen und für den Gasfluß als die in der Zeichnung gezeigten können für die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, z.B. Außenheizung und horizontale Trockenkammern und Gegenstromgasflußverfahren, die dem Stande der Technik entsprechen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Wiedergewinnung einer festen Vanr«.datverbin<?.ung aus ihrer wässrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß

(I) eine wässrige Vanadatlösung zerstäubt wird, wobei sich feine Tröpfchen der Vanadatlösung ergeben,

(II) die feinen Tröpfchen der Lösung in eine erhitzte Zone eingeführt werden, die sich bei einer Temperatur im Bereich von 300⁰C bis 750⁰C befindet, um den wässrigen Bestandteil der Tröpfchen zu verdampfen und feinteilige Vanadatteilchen bereitzustellen und

(III) die bereitgestellten feinen Vanadatteilchen rasch auf eine Temperatur unterhalb von 250⁰C abgekühlt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der erhitzten Zone im Bereich von ungefähr 400 bis 55O⁰C liegt und die feinteiligen Vanadatpartikel unterhalb von 150⁰C abgekühlt werden.

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ORIGINAL INSPECTED