DE2736692C2 - Wiedergewinnung von Vanadatverbindungen aus wäßrigen Lösungen - Google Patents
Wiedergewinnung von Vanadatverbindungen aus wäßrigen LösungenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung einer festen Vanadatverbindung aus
ihrer wäßrigen Lösung.
Es ist übliche industrielle Praxis, Vanadineme zu verarbeiten, un wäßrige Vanadatlösungen zu erhalten,
aus denen der Vanadiumgehalt in Form eines industriell verwertbaren festen Vanadatproduktes wiedergewonnen
wird. Die konventionelle, dem Stande der Technik entsprechende Praxis der Wiedergewinnung eines festen
Vanadatproduktes beruht auf Kristallisationsverfahren, die infolge der relativ niedrigen Ausbeute an Festkörper
zu einer verunreinigten flüssigen ablaufenden Lauge führen. Im Falle von Ammoniumvanadat ist der Ablauf mit
Ammoniak verunreinigt.
Die Sprühtrocknung, beispielsweise von Lebensmitteln, ist bekannt aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen
Chemie, Bd. I. 1951, S. 602 bis 604.
Bei der Anwendung ues Spti-htrocknungsverfahrens
auf Vanadat-Lösungen mt.8te jedoch erwartet werden,
daß das Endprodukt außer durch ie in den Lösungen enthaltenen Verunreinigungen, die sich bei der Sprühtrocknung
schlechter entfernen lassen, zusätzlich durch zersetztes Endprodukt verunreinigt wird, so daß sich ein
Endprodukt unzureichender Reinheil ergibt. Dies ist bei Anwendung von relativ tiefen Temperaturen im Sprühtrocknungsverfahren
auch der Fall und mußte bei höheren Temperaturen um so mehr erwartet werden. Es hat
sich jedoch Überraschenderwelse gezeigt, daß die Zersetzung
des Vanadats bei höheren Helßgastemperaturen (400 bis 550° C) abnimmt und allein aus diesem Grunde
bei Anwendung der Sprühtrocknung ein gerade noch akzeptables Endprodukt erhalten werden kann. Der
Übergang von der Kristallisation zur Sprühtrocknung für die Wiedergewinnung von Vanadat aus verunreinigten
wäßrigen Lösungen war daher nicht naheliegend.
F:.s ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zur Wiedergewinnung von Vanadaten aus wäßrigen Vanadatlösungen zu entwickeln, das zu einer
hohen Ausbeute von Vanadium führt und die Bildung einer verunreinigten flüssigen Ablauge verhindert.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß die wäßrige Vanadatlösung In feine Tröpfchen zerstaubt
wird und diese In eine auf eine Temperatur von 400° C
bis 550° C erhitzte Zone eingeführt werden, worauf die
felntelligen Vanadatpartlkel rasch auf eine Temperatur unterhalb von 150° C abgekühlt werden.
Weitere Einzelheiten des erflndungsgemäßen Verfahrens
ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Zusammenhang mit der Fig. 1, welche schematisch eine
Anordnung des Verfahrens zur praktischen Durchführung der Erfindung zeigt.
Wie die Fig. 1 zeigt, wird eine wäßrige Lösung einer
Vanadatverbindung in den Kanal 10 eingeführt. Die Lösung strömt durch eine Düse 20, wobei sie zu einem
feinen Spray feiner Tröpfchen der Vanadatlp-ung zerstäubt
wird.
Die feinen Tröpfchen der Lösung werden in der Zone 30 der Kammer 40 einer hohen Temperatur von 400° C
bis 550° C ausgesetzt. Diese Temperatur wird durch heiße Gase erzeugt, we':he beim Einlaßkanal 50 in die
ι j Kammer 40 kommen. Die Tröpfchen der Lösung werden
in der Zone 30 rasch verdampft, d. h. der Wasserbestandteil wird verdampft und sehr kleine Teilchen des festen
Vanadatmaterials werden durch die Gase aus dem Kanal 50 in die Zone 60 überführt. Die Zone 60 befindet sich
-<> bei einer Temperatur unterhalb von 150° C. Diese Temperatur
kann dadurch eingestellt werden, daß die Konstruktion der Kammer 40 dem Abkühlverhalten der Gase
innerhalb der Kammer 40 infolge der Verdampfung der flüssigen Tröpfchen angepaßt wird. In einer alternativen
-' Ausführungsform kann der untere Teil der Kammer 40
auf konventionelle Weise mit Wasser gekühlt werden. Indem die Vanadar.eilchen schnell in die kühlere Zone
60 bewegt werden, wird die Zersetzung der kleinen Vanadatteilchen von der Größenordnung von 0,5 bis 100 Mi-
"' krön vermieden.
Die so hergestellten trockenen, feinen Vanadatteilchen, die die Form eines Puders aufweisen, werden von
der Kammer 40 durch die Gase vom Einlaß 50 in eine konventionelle Staubabscheideanordnung 70 überführt,
aus der das Vanadatprodukt beim Kollektor 80 wiedergewonnen wird. Sehr feine, staubähnliche Teilchen werden
in der konventionellen Filtereinheit 90 wiedergewonnen und das Abgas und der Dampf werden auf konventionelle
Weise über das Gebläse l"i) zum Skrubber 110 überführt.
Das folgende Beispiel erläutert noch eingehender die vorliegende Erfindung.
Eine wäßrige Lösung von Ammoniumdecavanadat, (NH4JiV10Oj,, wurde in einer Menge von 2 Liter durch
eine Zentrifugalrad-Zerstauberdüse bei verschiedenen
Geschwindigkeiten eingeführt, und zwar in eine vertikaie Sprühtrockenkamtner des In der Zeichnung gezeigten
Typs (Stahlmantel der Dicke von 0.1 cm; die Abmessung
des zylindrischen Teiles betrug 75 cm, der Durchmesser betrug 75 cm und die Abmessung des konischen Endteiles
betrug 60 cm). Die Trockenkammer wurde durch Verbrennungsgase erhitzt, die von einem Gemisch aus
Erdgas und Sauerstoff herrührten, das durch die Kammer strömte, und zwar vom oberen Teil zum unteren Teil,
wie in der Zeichnung gezeigt wird. Die Temperatur des Gases wurde am Einlaß und am Auslaß der Kammer
gemessen. Der Vanadiumgehalt der Vunadatlösung betrug 7,91 Gew.-% V1O5. Die Ergebnisse verschiedener
Vcr.uche werden in der folgenden Tabelle gezeigt.
| Tabelle 1 | 3 | 45 47 42 |
27 | 36 692 | 4 | Wiedergewinnung an Ammonium- decavanadat |
| Ammoniumdecavanadatlösung Strömungs- Temperatur geschwindigkeit ^j (ml/Minute) |
Fluß des Heizgases (nv pro Minute) |
Temperatur am Einlaß der Kammer |
Temperatur am Ausgang der Kammer |
83% 91% 88% |
||
| 154 333 400 |
0,039 0,045 0,051 |
368 480 538 |
127 128 128 |
|||
NHs wurde in dem Gas, das die Kammer verließ, nicht gefunden.
Für die praktische Durchfahrung der vorliegenden Erfindung können verschiedene konventionelle Zerstäubungsvorrichtungen
verwendet werden, die einen nebelähnlichen Spray flüssiger Tropfen von ungefähr 2 bis 500
Mikron erzeugen (siehe Seiten 839 bis 840 in »Chemical Engineers Handbook«, 3. Ausgabe, Verlag McGraw-Hiü).
Andere Vanadatlösungen als Ammoniuindecavanadat können verarbeitet werden, z. B.:
Ammoniummetavanadat
Natriumdecavanadat
Natriummetavanadat
Kaliumdecavanadat
Kaliummetavanadat
Kaliummetavanadat
Das wiedergewonnene Vanadatprodukt kann auf konventionelle Weise durch Wärme zersetzt werden,
wodurch sich das industriell wertvolle Produkt V,Oj
ergibt.
Andere Vorrichtungen zum Errwen und für den Gasfluß
als die in der Zeichnung gezeigten, können für die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung
verwendet werden, z. B. bekannte Außenheizung und horizontale Trockenkammern und Gegenstromgasflußverfahren.
Hierzu 1 Blau Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Wiedergewinnung einer festen Vanadatverbindung aus Ihrer wäßrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Vanadatlösung in feine Tröpfchen zerstäubt wird und diese in eine auf eine Temperatur von 400 bis 500° C erhitzte Zone eingeführt werden, worauf die feinteüigen Vanadatpartikel rasch auf eine Temperatur unterhalb von 150° C abgekühlt werden.
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