DE1567751A1 - Verfahren und Anlage zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure - Google Patents

Verfahren und Anlage zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure

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DE1567751A1
DE1567751A1 DE19651567751 DE1567751A DE1567751A1 DE 1567751 A1 DE1567751 A1 DE 1567751A1 DE 19651567751 DE19651567751 DE 19651567751 DE 1567751 A DE1567751 A DE 1567751A DE 1567751 A1 DE1567751 A1 DE 1567751A1
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Serge Hardouin
Jean-Marie Lerolle
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Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
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Pintsch Bamag AG
Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
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Description

Dip1.-teg.R.H.Sahr , . _ . ^ J*l Sep. 1965
j. Se Betzler I ■ ± · ^^ UI.4*! Hem·' der» 1S^- —
OeiZier j IT - * IfFreiligrat
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Dipl.-lng. W. Herrmann-Trentepohl Fernsprechen Hem· 50930 und
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2. Pintsch Bamag AG., 1 Berlin 21, Reuchlingstraße lo-17
"Verfahren und Anlage zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure"
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure mit einer Konzentration von 7o Gew.-$ oder mehr aus durch Verbrennung von Ammoniak in Luft hergestellten Stickstoffoxyden.
Es ist "bereits bekannt, Salpetersäure mit einer Konzentration xadie 6o bis 62 # erreichen kannyaus Ammoniak in vier aufeinanderfolgenden Stufen herzustellen. In der ersten dieser Stufen wird der Ammoniak mit luft zu Stickst of fmonoxyd ITO nach der folgenden Eeaktion verbrannt:
4 NO + 6
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In der folgenden Stuife werden !die bei der Verbrennung entstandenen Gase gekühlt und durch Kondensation das durch die Verbrennung des Ammoniaks gebildete Wasser soweit als
ge ie
möglich abantschsiden·
Da die Verbrennung in Gegenwart eines Überschusses an Luft erfolgt,um in einer späteren Phase aus dem Stickstoffmonoxid^ Sticketoffperoxyd NO, zu bilden, ist es unvermeidbar, daß ein feil dieses letzteren sich bereits in der zweiten Stufe zu Stickstoffperoxyd oxydiert. Dieses Peroxyd tritt mit dem kondensierten Wasser in Reaktion und bildet eine Lösung von Salpetersäure, womit der Nachteil verbunden ist, daß die Konzentration der Gase an Stickstoffoxyden und demzufolge die Konzentration der im Ergebnis erhaltenen Salpetersäurelösung verringert ist.
In der dritten Stufe erfolgt durch den in den Gasen vorhandenen Luftüberschuß die Oxydation des vorhandenen Stickstof fnonoxyd? zu Stickstoffperoxyd. Diese Oxydation wird im allgemeinen in einer mit Füllkörpern gefüllten Kolonne durchgeführt, die durch das wärmeübertragene Medium bildende Salpetersäure berieselt wirdi
Während der vierten Stufe wird das Stiokstoffperoxyd in Wasser absorbiert und hierdurch nach der Reaktion
3 HO2 + H2O ί > 2 ΝΟ,Η + NO in der wässrigen Phase Salpeter-
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-X-
säure gebildet.
Das hierbei gebildete Stickstoffmonoxyd wird in die Gasphase zurückgeleitet und dann von neuem oxydiert und absorbiert. Wegen der aufeinanderfolgenden Durchführung dieser Oxydationsund Absorptionsreaktionen wird diese Stufe in einer Apparatur mit mehreren Stufen, wie Kolonnen, die mit Zwischenböden ausgerüstet oder mit PUllkörpern gefüllt sind, durchgeführt·
Es ist bereits versucht worden, mit dem Ziele, Salpetersäure von hoher Konzentration herzustellen, die während der zweiten Stufe eintretenden Verluste an Stickstoffoxyden dadurch zu verringern, daß die Verbrennung des Ammoniaks und die Kühlung der Verbrennungsgaee unter einem möglichst niedrigen, praktisch einem in der Nähe des atmosphärischen liegenden Drucks erfolgt und dadurch die Menge an in dem kondensierten Wasser gelösten Stickstoffoxyden zu verringern.
Da es jedoch praktisch notwendig ist, die Oxydation und Absorption der Stickstoffoxyde unter Dxuck durchzuführen, um eine ausreichende Reaktionsgeschwindigkeit und Absorptionsausbeute zu erzielen, besitzt dieses Verfahren den Nachteil, daß es eine Kompression der Stickstoffoxyde nach dem Kühlen bedingt, die in einem besondere ausgebildeten Kompressor erfolgen muß.
Ferner wird durch die Wiedererhitzung der Stickstoffoxyde, die bei der Kompression erfolgt, die energetische Ausbeute dieses Vorganges verringert und es erforderlich, nach der Kompression nochmals zu kühlen. Bei dieser zweiten Kühlung erfolgt wieder eine Kondensation, die zu neuen Verlusten an Stickstoffoxyden führt· Da ferner die Ammoniakbrenner unter einem Druck arbeiten, der in der Nähe des atmosphärischen liegt, sind sie schwer und von größeren Abmessungen. Ihre Leistung ist deshalb niedriger als die der unter Druck arbeitenden Brenner, so daß es häufig notwendig ist, mehrere Brenner dieser Art parallel zueinander anzuordnen.
Dae den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure von hoher Konzentration aus Ammoniak arbeitet unter Druck, ohne daß aber während seiner Durchführung eine Zwischenkompression der Gase erforderlich ist.
Das neue Verfahren, welches die Herstellung von !Salpetersäure mit einer Konzentration, die nahe an oder sogar höher als 7o Gew.-# beträgt, aus Ammoniak und Luft ermöglicht, besteht im wesentlichen darin, daß die Oxydation des Ammoniaks unter einem Druck von wenigstens 3*5 ata erfolgt, dann nach einer ersten Kühlung der Verbrennungegase bis auf eine oberhalb des Taupunktes liegende Temperatur diese Gase weiter gekühlt und
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der in ihnen enthaltene Wasserdampf in einem Kondansatorkühler teilweise kondensiert wird, wobei die mittlere Verweilzeit der Gase in diesem Kondensatorkühler weniger als eine Sekunde, vorzugsweise weniger als 0,5 Sekunden "beträgt und ' der Anteil an Kondensiertem Wasser, bezogen auf die Menge an zu Anfang vorhandenem Wasser, vorzugsweise über 75 °ß> liegt, worauf die in den gekühlten Gasen enthaltenen Stickstoffoxyde oxydiert und in einer wässrigen Phase in einer Absorptionsvorrichtung mit mehreren Stufen absorpiert werden, ohne daß im Zuge dieses G-e samtverfahr ens eine Zwischenkompression der Gase erfolgt.
Gemäß der Erfindung wird für die Durchführung dieses Verfahrens vorzugsweise ein Kondensatorkühler mit einer Vielzahl von vertikalen Höhren verwendet, dessen Röhren.von einer Kühlflüssigkeit, wie Wasser, durchströmt werden. In diesen Kondensatorkühler werden Gase mit einer Temperatur von zwischen 100 und 200° G eingeleitet. Abgangsseitig dieses Kühlers fallen die teilentwässerten Gase, deren Stickstoffoxydgehalt nur wenig geringer als die Anfangskonzentration ist, mit einer Temperatur von größenordnungsmäßig 40 bis 70 0 an.
Vorzugsweise erfolgt ferner die Oxydation des in den gekühlten Gasen enthaltenen Stiokstoffmonoxyds zu Stickstoffperoxyd
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in einer Kolonne mit horizontalen Zwischenböden· Diese Zwischenboden, die vorzugsweise perforiert sind, werden mit Wärmeaustauschern, die über ihre Wandungsflächen wirken, wie in. die auf den Zwischenboden durch die durchströmenden Gase gebildete Emulsion eintachende Kühlschlangen, ausgerüstet·
In den unteren Teil dieser Kolonne werden die aus dem Kondensatorkühler austretenden, noch teilweise feuchten Gase eingeleitet und durchströmen die Kolonne von unten nach oben.
Während des Durchtritts der Gase durch die Kolonne wird das in den Gasen enthaltene Wasser kondensiert und absorbiert die nitrosen Dämpfe· Die Menge «der hierbei gebildeten flüssigkeit reioht aus, um die Zwischenböden der Kolonne mit ihr zu versorgen und auf diesen eine Emulsion zu bilden· Vorzugsweise fließt die auf jede» Zwischenboden überschüssig werdende flüssigkeit durch Schwerkraft nach dem darunterliegenden Zwischenboden· Wie festgestellt werden konnte, ist die Konzentration der Salpetersäure, welche von einem Zwischenboden auf dea nach unten folgenden abfließt, jeweils eine solche, daß eine teilweise Desorption der Stickstoffoxyde erfolgt, durch welche die Verarmung der Gase an nitrosen Dämpfen, die die Folge der Kondensation ist, kompensiert wird. Die die Kolonne verlassenden, bis auf einen Mindestgehalt an Stiokstoffoxyden verarmten Gase, die eine niedrere Temperatur besitzen und
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trockener sind als die eingeleiteten Gase, werden nach der Abeorptionskolonne geleitet. Wie beobachtet werden konnte, ist es derart möglich, die Kapazität der Oxydationskolonne bei gleicher Leistung um das 5- bis lo-fache gegenüber Rieselkolonnen mit Füllkörperfüllung zu verringern. Dieee Feststellung ist umso überraschender, als die gemäß der Erfindung ausgebildete Oxydationkolonne ohne hindurchrieselnde Flüssigkeit, - ausschließlich mit der begrenzten Menge an Flüssigkeit arbeitet -, welche durch die Kondensation des in den in sie eingeleiteten Gasen enthaltenen Wasserdampfee entsteht.
Darauf erfolgt die Absorption der oxydierten Gase in einer Apparatur, in welcher ein mehrfach wiederholter Kontakt zwischen den Gasen und der Flüssigkeit erfolgt, wie in einer oder in zwei Kolonnen mit Zwischenböden. Bei diesem Arbeitsvorgang werden ebenso wie bei dem vorhergehenden Kolonnen verwendet, deren Zwischenböden Durchtrittsöffnungen und Vorrichtungen, durch welche das Gas mit der Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, wie Glocken oder Perforationen aufweisen, wobei die Zonen, über welche jedem der Zwischenboden die Flüssigkeit aufgegeben wird, im wesentlichen längs einer zu der Achse der Kolonne parallelen Geraden in der Nähe des Umfang«« der Böden liegen und die Zonen, in welchen die Flüssigkeit von jedem Boden abgeführt wird, ebenfalls längs einer anderen, zu der Achse der Kolonne parallelen Geraden,
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die dem den Zuführungszonen entgegengesetzten Rand des Bodens benachbart ist, liegen. Die Flüssigkeit fließt derart von einer Platte zu der nächstunteren, jeweils von einem Bodenrand in der Querrichtung zu dem gegenüberliegenden Rand des nach unten folgenden Boden. Die verschiedenen Böden sind mit Wärmeaustauschern, zum Beispiel in die sich auf den Platten bildenden Emulsionen eingetauchten Schlangen, ausgerüstet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird vorteilhafter Weise unter im wesentlichen,, in der gesamten Apparatur herrschendem konstantem Druck durchgeführt, der jedoch zwischen dem Brenner und der Absorptionsvorrichtung wegen der in diesen Apparaturen eintretenden Druckverluste absinkt.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung ist es ohne Schwierigkeiten möglich, unter Verwendung einer einfachen Apparatur von kleinen Abmessungen Salpetersäure, deren Konzentration in der Nähe von 7o Gew.-# und sogar darüber liegt, herzustellen.
Die gewonnene Salpetersäure ist in besonders vorteilhafter Weise für die Herstellung sowohl von komplexen Düngemitteln wie von Salpetersäure mit sehr hoher Konzentration geeignet.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zur
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Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung anhand der Abbildung, die eine solche Anlage in schematischer Darstellung veranschaulicht, "beschrieben.
In der Abbildung ist mit 1 ein Erhitzer für das Ammoniakgas mit der Zuleitung 2 und der Abgangsleitung 3, einer Zuleitung für von der lufteintrittsseite 6 und dem Kompressor 7 kommende Heißluft, sowie einer Abgangsleitung 5 für diese bezeichnet. Die aus einem Ammoniakbrenner und dem Kessel für die Wiedergewinnung der Wärme bestehende Gesamtanordnung 8 wird durch die leitung 9 mit einer Mischung von Ammoniak und Luft beschickt.
Mit Io ist ein Wärmeaustauscher des Gas- Gas-Typs bezeichnet, welcher die aus der Vorrichtung 8 durch die Leitung 11 austretenden Gase kühlt und dem andererseits durch die Leitung aus der Absorptionskolonne austretende und als Kühlmittel dienende Eestgase zugeführt werden.
Mit 13 ist ein Vertikalkondensatorkühler mit einer Vielzahl von Rohren bezeichnet, in welcher): durch die Leitung 14 die aus dem Wärmeaustauscher Io austretenden Gase eingeleitet werden. Dieser Kondensatorkühler 13 wird durch das Innere seiner der Rohre durchströmenden, bei 15 eintretendes und bei 16 austretendes Wasser gekühlt. Mit 17 iat die Ablaufleitung für die
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aus dem Kondensatorkühler 13 kommende Salpetersäure von schwacher Konzentration bezeichnet, welche in die Absorptionskolonne 21,und zwar auf den Zwischenboden derselben, über welchen eine Säure, die eine im gleichen Bereich liegende Konzentration erreicht hat, geleitet wird.
Mit 18 ist eine Oxydätionskolonne mit perforierten Zwischenblöden, die mit Querströmung betrieben wirdund der durch die Lgitung 19 die von dem Kondensatorkühler 13 kommenden Gase zugeführt werden, bezeichnet. Die in der Kolonne 18 kondensierte^, aus dieser abfließende Salpetersäure wird durch die Leitung 2o nach der Absorptionskolonne, und zwar ebenfalls auf den Zwischenboden derselben, über welchen eine Salpetersäure mit größenordnungsmäßig entsprechender Konzentration fließt, geleitet.
Mit 21 ist eine Absorptions- und Oxydaktionskolonne mit perforierten Zwischenboden, die ebenfalls mit Querströmung betrieben wird und der durch die Leitung 22 Wasser und durch die Leitung 23 oxydierte Gase zugeführt werden, bezeichnet.
Me nach Durchströmen des obersten Zwischenbodens diese Kolonne verlassenden erschöpften Gase werden durch die Leitung 12 zunächst nach dem Wärmeaustauscher Io und dann über die Leitung 24 einer mit 25 bezeichneten, der .
"ff -
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Ai
Wiedergewinnung von Energie dienenden Turbine geleitet· Diese Turbine treibt zusammen mit dem Elektromotor 26 den
werden Luftkompressor 7· über die Leitung27 naoflx die in der Turbine
entspannten Gase nach dem nicht dargestellten Kamin abgeführt.
ch Mit 28 ist eine Kolonne für das Bleuen der die Kolonne 21 an ihrem unteren Ende durch die leitung 29 verlassenden konzentrierten Salpetersäure bezeichnet. Dieser Kolonne 28, ebenfalls eines solchen mit Zwischenboden, wird durch die Leitung 5 Luft zugeführt. Die diese Kolonne verlassende, mit nitrosen Dämpfen beladene Luft»wird durch die Leitungen 3o und 19 nach der Kolonne 18 zurückgeleitet.
Mit 31 ist die Abgangsleitung der Kolonne 28, an deren unteren Ende die das Endprodukt bildende farblose Salpetersäure von hoher Konzentration abgezogen wird, bezeichnet.
Die vorstehend beschriebene Anlage kann in verschiedener Hinsicht abgeändert werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. So kann es in gewissen Fällen vorteilhaft sein, die gemeinsame Absorptions- und Oxydationskolonne 21 durch zwei Kolonnen zu ersetzen und dann die Kolonne 18 in dem unteren Teil der ersten dieser beiden Kolonnen unterzubringen. In diesem Falle wird nichts an dem Flüssigkeitskreislauf geändert, jedoch kommt die Gasleitung 23 in Portfall und die
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-4k-
die Kolonne 18 verlassenden^ oxydierenden Gase werden unmittelbar der ersten dieser Absorptions- Oxydationskolonnen zugeleitet.
Nachstehend wird zur besseren Veranschaulichung ein Beispiel für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung mittels der in der Abbildung dargestellten Anlage beschrieben.
Beispiel
In einen Brenner mit Platinsieb 8 wird unter einem Druck von 4»5 ata eine Mischung von Ammoniak und Luft, die Io Vol-$ Ammonniak enthält, eingeleitet. Die den Brenner mit einer Temperatur von etwa 85o° C verlassenden Gase werden unter Wiedergewinnung der Wärme in einem Kessel gekühlt, den Sie mit einer Temperatur von etwa 26o° C verlassen. Darauf wird die Temperatur dieser teilgekühlten Gase in dem Wärmeaustauscher Io weiter, bis auf etwa I6o° C,abgesenkt.
Die den Wärmeaustauscher Io verlassenden Gase werden in den Kondensatorkühler 13 eingeleitet, in welchem sie etwa o,5 Sek. lang verbleiben und den sie mit einer Temperatur von etwa 6o° C verlassen. Aus der Abflußleitung 17 des Kondensatorkühlers fließt eine 24 #xige Salpetersäurelösung, entsprechend 8o # Wasser und nur lo,5 $ an bei der Verbrennung
-43-
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gebildeten Stickstoffoxyden aus. Diese Lösung wird nach der Absorptions- und Oxydationskolonne 21 geleitet.
In vergleichsweiser Gegenüberstellung sei darauf hingewiesen, daß sich bei Verwendung einer ähnlichen Anlage«, die aber mit einem Kondensatorkühler der üblichen Bauart ausgerüstet war, ein Kondensat mit 44 i<> Salpetersäure, entsprechend 97 i> Wasser und 3o fo an bei der Verbrennung gebildeten Stickstoffoxyden ergab.
STunmehr werden die aus dem Kondensatorkühler 13 austretenden Gase mit den aus der Bleichkolonne 28 austretenden Gasen gemischt. Diese Mischung, die 2oo g Stickstoffoxyd,als Salpetersäure ausgedrückt, je obm normal enthält, wird in die Oxydationskolonne 18 mit perforierten Zwischenböden und quergerichteten, von der Flüssigkeit durchflossenen Rohren, eingeleitet. Die Gase verbleiben in dieser Kolonne nur etwa die fünffach geringere Zeitdauer Als in einer Üblichen mit Mllkörpern ausgerüsteten Kolonne. Aus dieser Kolonne 18 wird eine geringe Menge von 63 $iger Salpetersäure gewonnen, die ebenfalls nach der Absorptions- und Oxydationskolonne 21 geleitet wird.
Die die Kolonne 18 verlassenden Gase werden in den unteren Teil der Absorptions- Oxydationskolonne 21 mit perforierten
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Zwischenboden und quergerichteten Rohren für die durchfließende Flüssigkeit eingeleitet. In den Kopf dieser Kolonne wird eine Menge an Wasser eingeleitet, die so berechnet ist, daß sich eine 7o $ige. Salpetersäure ergibt.
Die die Kolonne 21 über die Leitung 22 verlassenden erschöpften Gase enthalten weniger als o,l $, im allgemeinen ofo8 Yol-# an Stickstoffoxyden (als NO ausgedrückt).
lach der Bleichung der in der Kolonne 21 gebildeten Säure in der Kolonne 28 wird bei 31 eine Salpetersäure gewonnen, deren Konzentration 7o # oder etwas darüber beträgt.
Patentansprüche:
-4Γ-
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Claims (8)

/sr Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration von etwa 7o oder mehr Gew.-^ aus Ammoniak und Luft, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung dee Ammoniaks unter einem Druck von weniger als 3,5 ata erfolgt, worauf die Verbrennungsgase nach einer ersten Kühlung bis auf eine oberhalb des Taupunktes liegende Temperatur weiter gekühlt und der in ihnen enthaltene Wasserdampf in einem Kondensatorkühler teilweise kondensiert wird, wobei die mittlere Verweilzeit der Gase in diesem Kühler weniger als eine Sekunde, vorzugsweise weiiger als o,5 Sekunden und die hierbei kondensierte anteilige Menge an Wasser bezogen auf die ursprünglich vorhandene Wassermenge vorzugsweise wenigstens 75 # betätigt, worauf die in den gekühlten Gasen enthaltenen Stickstoffoxyde oxydiert und in wässriger Phase mittels einer Absorptionsvorrichtung mit einer Mehrzahl von Stufen absorbiert werden, ohne daß in der Gesamtheit dieser Arbeitsvorgänge eine Zwischenkompression der Gase erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung und teilweise Kondensation des in den vorher auf eine oberhalb des Taupunktes liegende Temperatur abgekühlten Verbrennungsgasen enthaltenen Wassers in einem Kondensatorkühler mit einer Vielzahl von vertikal angeordneten Rohren, welche von einer Kühlflüssigkeit, wie Wasser, durchströmt
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-4b-
werdenf durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation des in den gekühlten, noch teilweise feuchten Gasen enthaltenen Stickstoffmonoxyds zu Peroxyd in einer Kolonne mit horizontalen, vorzugsweise perforierten Zwischenboden, die mit über ihre Wandungen wärmeaustauschenden Vorrichtungen, wie Kühlschlangen, ausgerüstet sind, die in die durch das Hindurchströmen der Gase auf den Zwischenboden gebildete Emulsion eingetaucht sind, durchgeführt wird, wobei durch die Kondensierung eine Flüssigkeitsmenge gebildet wird, die ausreicht, um die Zwischenböden zu versorgen und auf diesen eine Emulsion zu bilden und die überschüssig werdende Flüssigkeit von jedem der Zwischenböden nach dem nach unten folgenden Zwischenboden abfließt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption und Oxydation des Stickstoffperoxyds in Kolonnen mit im wesentlichen horizontalen Zwischenböden, welche mit das Durchströmen der Gase und deren Inkontaktbringen mit der Flüssigkeit bewirkenden Vorrichtungen, wie Glocken oder Perforationen ausgerüstet sind, durchgeführt wird, wobei die Zonen, in welchen jedem dieser Zwischenböden die Flüssigkeit aufgegeben wird, im wesentlichen längs einer zu
en,
der Achse der Kolonne parallel}/ einem Bereich des TJmfangs der
Zwischenböden "benachbart verlaufenden Geraden angeordnet sind und die Zonen, über welche die Abführung der Flüssigkeit von jedem der Zwischenboden erfolgt, ebenfalls längs einer weiteren, parallel zur Achse der Kolonne in der Nachbarschaft des in Bezug auf die Aufgabezone entgegengesetzten Umfangsbereiches des Zwisehenbodens verlaufenden Geraden liegt und die von jedem der mit Wärmeaustauschern, wie Kühlschlagen, ausgerüsteten Zwischenboden auf den darunterliegenden Zwischenboden fließende Flüssigkeit durch eine quergerichtete Leitung von der einen zu der anderen Seite der Kolonne fließt.
5. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen mit Luft unter einem Druck von wenigstens 3,5 ata betriebenen Ammoniakbrenner, einen Dampfkessel zur teilweisen Wiedergewinnung der Wärme der Verbrennungsgase und Verringerung der Temperatur derselben bis auf eine noch oberhalb des Taupunktes liegende Temperatur, einen Kondensatorkühler zur Kühlung der Gase und hierdurch teilweisen Kondensierung des darin enthaltenen Wasserdampfes und eine Vorrichtung zur Oxydgfcion der Stickstoffoxyde und ihrer Absorption in einer wässrigen Phase, um sie in Salpetersäure überzuführen.
6. Anlage nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensatorkühler ein solcher mit einer Mehrzahl von verti<-
-4t-
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kalen, von Kühlflüssigkeit durchströmten Röhren ist und das Gas außerhalb der Röhren an diesen entlang fließt.
7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Oxydation des Stickstoffmonoxyds in Peroxyd aus einer Kolonne mit perforierten Zwischenboden, die mit über ihre Wandung wirkenden Wärmeaustauschern, wie Kühlschlangen, die in die auf die Zwischenböden vorhandene Emulsion eingetaucht sind, besteht.
8. Anlage nach den Ansprüchen 5 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtungen zur Oxydation des Stickstoffmonoxyds aus den gekühlten Gasen und/oder die Vorrichtung zur Überführung der Stickstoffoxyde in Salpetersäure aus Kolonnen bestehen, die mit Durchtrittskanälen und mit Vorrichtungen zum Inkontaktbringen der Gase mit der Flüssigkeit, wie Glocken oder Perforationen ausgerüstete Zwischenböden aufweisen, wobei die Zone, über welche jeder der Zwischenboden mit Flüssigkeit beschickt wird, im wesentlichen längs einer zu der Achse der Kolonne in der Nähe eines Bereiches des Umfange des Zwischenbodens verlaufenden Geraden und die Zone für die Ableitung der Flüssigkeit von jedem der Zwischenböden ebenfalls längs einer weiteren, parallel zur Aohse der Kolonne verlaufenden, in der Nachbarschaft des der Beschickungszone gegenüberliegenden Umfangsbereiches der Zwischenboden verlaufenden Geraden angeordnet sind, wobei die Flüssigkeit
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von einem Zwischenboden zu dem darunterliegenden durch von dem einen Kantenbereich eines oberen Zwischenbodens nach dem gegenüberliegenden Kantenbereich des nach unten folgenden Zwischenbodens führende Leitungen fließt und die verschiedenen Zwischenböden mit Wärmeaustauschern, wie in die sich auf den Zwischenboden bildende Emulsion eingetauchten Kühlschlai^n, ausgerüstet sind.
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NL (1) NL6511415A (de)
SE (1) SE320958B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2441583A1 (fr) * 1978-11-14 1980-06-13 Uhde Gmbh Procede de preparation d'acide nitrique
DE102017208676A1 (de) 2017-05-23 2018-11-29 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Verfahren zum Einbringen eines Lötdepots, Bauteil mit Lötdepot und Fügevorrichtung zum Einbringen eines Lötdepots

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3792843A (en) * 1970-12-28 1974-02-19 H Stage Perforated-tray column
DE102012000570A1 (de) * 2012-01-16 2013-07-18 Thyssenkrupp Uhde Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Salpetersäure

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1735342A (en) * 1925-01-26 1929-11-12 Du Pont Process and apparatus for the manufacture of nitric acid
US1840063A (en) * 1926-03-06 1932-01-05 Du Pont Nitric acid process
FR36978E (fr) * 1929-02-27 Ammoniaque Synthetique Et Deri Procédé pour la production de l'acide nitrique concentré en partant de l'oxydation de l'ammoniac
US2135733A (en) * 1934-08-29 1938-11-08 Chemical Construction Corp Nitric acid manufacture
US2142646A (en) * 1935-05-24 1939-01-03 Du Pont Production of nitric acid
US3389960A (en) * 1964-08-31 1968-06-25 Du Pont Process for producing strong nitric acid

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2441583A1 (fr) * 1978-11-14 1980-06-13 Uhde Gmbh Procede de preparation d'acide nitrique
DE102017208676A1 (de) 2017-05-23 2018-11-29 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Verfahren zum Einbringen eines Lötdepots, Bauteil mit Lötdepot und Fügevorrichtung zum Einbringen eines Lötdepots

Also Published As

Publication number Publication date
FR1414923A (fr) 1965-10-22
SE320958B (de) 1970-02-23
US3591342A (en) 1971-07-06
US3502433A (en) 1970-03-24
FI47175B (de) 1973-07-02
BE669510A (de) 1966-03-10
FI47175C (fi) 1973-10-10
GB1124745A (en) 1968-08-21
NL6511415A (de) 1966-03-11

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