DE1924892A1

DE1924892A1 - Verfahren zur Ammoniaksynthese

Info

Publication number: DE1924892A1
Application number: DE19691924892
Authority: DE
Inventors: Bradley John Roderick
Original assignee: Power Gas Corp Ltd
Current assignee: Power Gas Corp Ltd
Priority date: 1968-05-15
Filing date: 1969-05-16
Publication date: 1969-11-20
Also published as: NL6907403A; FR2008623A1

Description

THE POWER-GAS CORPORATION LIMITED, Bowesfield lane, Stockton-on-Teea, Teesside (England)

Verfahren zur Ammoniaksynthese

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ammoniaksj^ntlieaej bei welcher ein Synthesegas aus Wasserstoff und Stickstoff in einem Kreisprozeß in einer Konvertierzone bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit einem Katalysator in Kontakt gebracht wird.

Bei der technischen Ammoniaksynthese wird im allgemeinen in einem kontinuierlichen Kreisprozeß eine Mischung aus Wasserstoff und. Stickstoff bei einer Temperatur zwischen 300 und. 500⁰C und bei einem Druck von mehr als 150 ata (absolute Atmosphären) durch ein gefördertes Bett eines Eisenoxyd-Katalysators geleitet. Entsprechend der reversiblen Gleichung 3 H₂ + F₂ ^=SaS 2 HH, wird Ammoniak gebildet. Bei jedein Kreislauf wird ein kleiner Teil der Reaktionspartner bei dem Kontakt mit dem Katalysator in Abhängigkeit von der Ammoniak-Gleichgewichtskonzentration in Ammoniak umgewandelt, wobei dl© Ammoniak-Gleichgewichtekonaentration von der Temperatur und dem Druck abhängt* Aus dem den Ammoniak-Konverter verlassenden Gas wird das Ammoniak durch Abkühlen

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mittels indirektem Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel, beispielsweise Luft, Wasser oder flüssigem Ammoniak, entfernt. Dadurch wird ein Teil des Ammoniaks aus dem zirkulierenden Gas als flüssiges Ammoniak kondensiert. Dieses flüssige Ammoniak wird kontinuierlich aus dem Prozeß als Produkt abgezogen.

Um die durch die Vorrichtungen entstehenden Kosten und den Energieverbrauch durch die Kompression des Synthesegases zu vermindern ist es vorteilhaft, die Ammoniaksynth.es e bei einem so niedrig wie möglichen Druck durchzuführen. Die Durchführung bei niedrigerem Druck hat Jedoch zur Folge, daß die Ammoniak-Gleichgewichtskonzentration in dem den Konverter verlassenden Gas vermindert und die Ammoniak-Konzentration in dem dem Konverter wieder zugeführten Gas nach Abkühlung und Kondensation von flüssigem Ammoniak erhöht ist. Damit wird* die Ammoniak-Konzentration in dem in das Katalysatorbett eintretenden Gas erhöht und die Ammoniak-Konzentration in dem das Katalysatorbett verlassenden Gas vermindert. Es tritt also eine beträchtliche Verminderung des in Ammoniak umgewandelten Teils der Reaktionspartner bei jedem Kreislauf mit Katalysator-Kontakt ein. Zugleich muß eine beträchtlich größere Gaemenge bezogen auf einen Gewichtsteil gewonnenes Ammoniak zirkulieren.

Eine größere zirkulierende Gasmenge erfordert größere Ausmaße aller Vorrichtungen, die für den Ammoniaksynth.es e-Zyklue benötigt werden, und "bedeutet einen höheren Energieverbrauch, der durch das Zirkulieren dea Gases eintritt. Ferner kann eine größere Menge an Kühlmittel zum Kondensieren von flüssigem Ammoniak aus dem zirkulierenden Gas notwendig werden. Diese Nachteile, die auftreten, wenn die Ammoniaksynthese bei niedrigerem Druck durchgeführt wird, können die auf der Hand liegenden Vorteile überwiegen. Dementsprechend liegt der optimale Druck für die Praxis zwischen 15o und 5oo ata, ie nach den wirtschaftlichen Ver-

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hältnieeen.

Bei der Durchführung der Ammoniaksynthese bei nidrigerem Druck ist es nicht möglich, eine Verminderung der Ammoniak* Gleichgewichtekonzentration in dem den Konverter verlassenden Gas zu vermeiden. Es ist jedoch möglich, eine Erhöhung der Ammoniak-Konzentration in dem in den Konverter zurückgeführten Gas dadurch zu erreichen, daß das Ammoniak aus dem zirkulierenden Gas auf andere Weise als durch Kühlen und Kondensieren zu flüssigem Ammoniak entfernt wird.

Es ist bekannt, zur Entfernung von Ammoniak aus dem zirkulierenden Gas dieees Gas mit Wasser zu waschen, - in Wasser ist Ammoniak leicht löslich -, worauf das gewaschene Gas in den Konverter zurückgeführt wird. Das gewaschene Gas enthält jedoch wegen der relativ hohen Flüchtigkeit von Wasser eine beträchtliche Menge Wasserdampf, die den Katalysator, der für die Ammoniaksynthese verwendet wird, zerstört. Daher muß der Wasserdampf vor Eintritt des Gases in den Ammoniak-Konverter aus dem gewaschenen Gas entfernt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Ammoniaksynthese.zeichnet sich nun dadurch aus, daß aus dem die Konvertierzone verlassenden Gas Ammoniak in einem schwerflüchtigen organischen Ammoniak-Lösungsmittel absorbiert wird, worauf durch Regenerieren des Ammoniak gelöst enthaltenden Lösungsmittels Ammoniak gewonnen wird.

Das den Ammoniak-Konverter verlassende Gas wird in vorteilhafter Weise zuerst durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel abgekühlt, wobei als Kühlmittel beispielsweise Luft oder Wasser verwendet werden. Von dem gekühlten Gas wird flüssiges Ammoniak, das bei genügend hohem Druck in dem System kondensieren kann, abgetrennt, und das gekühlte Gas selbst wird einer. Absorptionssäule zugeführt, in welcher es zur Entfernung dee Ammoniaks mit dem Ammoniak-LöBungemittel gewaschen wird.

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Dae Ammoniak-Lösungsmittel kann aus einem oder mehreren organischen Stoffen bestehen, die eine geringe Flüchtigkeit besitzen, wie Ä'thylengiykol, Di-, Tri- und !Portrait hy lenglykol, Propyleüglykol, Dipropylenglykol, Glycerin, höhere Alkohole, Diole und Triole. Ein solches Lösungsmittel kann auch Wasser in einer Menge enthalten, die den Waeserdampfpartialdruck über dem Lösungsmittel gering sein läßt. Das Lösungsmittel kann auch hygroskopisch sein und kann in diesem Fall dazu dienen, in der Absorptionseäule die Entfernung von Wasserdampf aus dem frisch in den Prozeß eingeführten Ammoniak-Synthesegas zu bewirken, welches an einer geeigneten Stelle in den Zyklus des Amraoniak-Synthesegases eingeführt wird.

Das Ammoniak gelöst enthaltende Lösungsmittel kann durch Erhitzen regeneriert werden, wobei Ammoniak ausgetrieben und in einer Fraktioniersäule von dem Lösungsmittel abgetrennt wird. Das regenerierte, am Boden der Fraktioniersäule abgetrennte Lösungsmittel, das noch etwas Ammoniak gelöst enthalten kann, wird abgekühlt, bevor es zum Absorbieren zurückgeleitet wird. Das im Kopf der Fraktioniersäule abgetrennte gasförmige Ammoniak kann erforderlichenfalls komprimiert und durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel abgekühlt und verflüssigt werden» Dieses Ammoniak kann jedoch auch in einem Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, absorbiert werden, worauf das Ammoniak aus dem angereicherten Lösungsmittel als flüssiges Ammoniak durch Destillation, Fraktionierung und Kondensation bei geeignetem Druck gewonnen wird.

Ebenfalls in vorteilhafter Weise kann gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung das Lösungsmittel, das Ammoniak gelöst enthält und aus der Absorptionssäule abgezogen

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wird, in einer Strippersäule durch einen Gasstrom regeneriert werden. Als Gasstrom wird vorteilhaft ein solcher aus Ammoniak-Synthesegas oder aus Restgas der Ammoniaksynthese verwendet. Das regenerierte Lösungsmittel, das noch etwas Ammoniak gelöst enthalten kann, wird am Boden der Strippersäule abgezogen und zur Absorptionssäule surückgeleitet. Das ammoniakhaltige Gas, das am Kopf der Strippersäule abgezogen wird, wird in einem Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, absorbiert, worauf das Ammoniak aue dem angereicherten Lösungsmittel als flüssiges Ammoniak durch Fraktionierung und Kondensation bei geeignetem Druck gewonnen werden kann.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die Ammoniaksynthese bei niedrigeren Drucken, durchgeführt werden kann, beispielsweise bei 10 bis 150 ata, insbesondere bei 50 bis 100 ata, ohne daß der Nachteil einer beträchtlichen Erhöhung der zirkulierenden Gasmenge, die den Ammoniak-Konverter durchströmt, in Kauf genommen werden müßte. Damit können die Kosten für den apparativen Aufwand und der Energieverbrauch durch Arbeiten bei niedrigeren Drucken vermindert werden.

Sin weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß Wasserdampf aus dem frisch in den Prozeß eingeführten Synthesegas gleichzeitig mit dem Ammoniak aus dem zirkulierenden, den Ammoniak-Konverter verlassenden Gas entfernt werden kann, wodurch ©in getrennter Arbeitsgang zum Trocknen entbehrlich wird»

Im folgenden soll die Erfindung anhand von Ausführungsboi-Bpielen erläutert werden* In den Zeichnungen zeigen

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Figur 1: ein Fließschema eines Verfahrens zur Ammoniak-Synthese, und

Figur 2? ein Fließschema einer anderen Ausführungsform

der Lösungsraitteiregenerierung bei dem Verfahren,

Im einzelnen zeigt Figur 1, wie ein Ammoniak-Synthesegas, das Wasserstoff und Stickstoff enthält, in einem Kreisprozeß durch einen Ammoniak-Konverter 1 geleitet wird. Der Konverter 1 enthält ein Katalysatorbett und steht unter erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, Das ammoniakhaltige _s Gas verläßt den Konverter 1 dur*ch eine Rohrleitung 2 und " gelangt zu einem Kühler 3, in dem es durch indirekten Wärmeaustausch mit Wasser, das den Kühler 3 durch eine Rohrleitung 4 erreicht und diesen durch eine Rohrleitung 5 verläßt, abgekühlt wird. In dem Kühler 3 kann ein Teil des imraohiaks zu flüssigem Ammoniak kondensieren. Das abgekühlte, zirkulierende Gas gelangt zusammen mit gegebenenfalls gebildetem flüssigem Ammoniak durch Rohrleitungen 6 und 8 in einen Abscheider 9. Frisch in den Prozeß eingeführtes Ammoniak-Synthesegas, das Wasserdampf enthalten kann, wird über ©ine Rohrleitung 7 dem in der Rohrleitung 8 befindlichen Gas zugemischt. In dem Abscheider 9 wird gegebenenfalls gebildetes flüssiges Ammoniak von dem Gas abgetrennt. Damif gelangt die Mischung aus zirkulierendem Gas und frisch in den Prozeß ein-

geführtem Synthesegas durch eine Rohrleitung Io in den unteren Teil einer Absorptionssäule 11» in v/elcher sie aufwärts im Gegenstrom zu einem herab'flies senden lösungsmittelatronj steigt. Das Lösungsmittel, beispielsweise Triäthylenglykol, wird im Bereich des Kopfes der Absorptionssäule 11 über ein© Rohrleitung 12 zugeführt. Wie in Figur 1 angedeutet ist di© Absorptionssäule 11 mit mehreren Böden mit Fraktionierbodenglocken versehen, um einen innigen Kontakt zwischen Gag und Flüssigkeit zu bewirken. Die Absorptionssäule U kann aber auch mit Lochbb'den oder mit einer oder mehreren Schichten

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aus Säulenfüllstoffen, wie Kontaktringen oder Raschig Ringen, versehen sein. In dieeer Abeorptionssäüle 11 werden aus dem Gas Ammoniak und Wasserdampf in dem Lösungsmittel absorbiert. Das die Absorptionssäule 11 am Säulenkopf verlassende, durch eine Rohrleitung 13 abgeführte Gas weist nur eine geringe Ammoniakkonzentration auf und enthält nicht mehr als eine Spur Wasserdampf. Das Gas gelangt durch die Rohrleitung 13 in einen Abscheider 14, in welchem mitgerissenes Lösungsmittel von dem Gas abgetrennt wird. Das Gas wird aus dem Abscheider 14 durch eine Rohrleitung 15 abgezogen und gebälgt in einen Kompressor 16, der das Gas durch eine Rohrleitung 17 in den Ammoniak-Konverter 1 befördert.

Gegebenenfalls in dem Abscheider 9 abgetrenntes und gesammeltes Ammoniak in flüssiger Form wird über ein Druckreduzierventil 21 und eine Rohrleitung 2o als ein Teil des Produktes der Ammoniakeynthese abgezogen.

Gegebenenfalls in dem Abscheider 14 angesammeltes Lösungsmittel kann über ein Ventil 23 und eine Rohrleitung 22 abgezogen werden.

IJm ein Ansammeln von Inertgas, wie Methan und Argon, in dem durch den Ammoniak-Konverter 1 umgepumpten Gas zu vermeiden, wird ein Teil des Gases als Restgas der Ammoniaksynthese aus der Rohrleitung 13 durch ein Ventil 19 über eine Rohrleitung 18 abgezweigt und in ein-Ableitungsrohr. 46 geführt.

Das im Säulenfuß der Absorptionssäule 11 angesammelte, angereicherte Lösungsmittel enthält gelöstes Ammoniak und gegebenenfalls auch Wasser. Bs gelangt über ein Druckre-

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duzierventil 25 und eine Rohrleitung 24 in einen Wärmeaustauscher 26, in welchem es durch indirekten Wärmeaustausch mit heißem, regenerierten Lösungsmittel erhitzt wird. Das so erhitzte Lösungsmittel wird durch eine Rohrleitung 21 in eine Praktioniersäule 28 befördert, die oberhalb eines Kessels 29 angeordnet ist. Der Kessel 29 ist mit Heizrohren 3o versehen, in die über eine Rohrleitung 31 eine Heizflüssigkeit zugeführt und über eine Rohrleitung 32 abgeführt wird. Die Fraktioniersäule 28 weist mehrere mit PraktionierbodengloGken versehene Böden oder eine oder mehrere Schichten aus Säulenfüllstoffen, wie Kontaktringen, auf.

Das angereicherte Lösungsmittel sinkt in der Praktioniersäule 28 im Gegenstrom zu einem Dampf nach unter, der von ' · !·■ in dem Kessel 29 siedendem Lösungsmittel gebildet wird. Im Bereich des Säulenkopfes der Praktioniersäule 28 wird ein Ammoniak-Rückfluß eingestellt, indem über ein Ventil 41 und eine Rohrleitung 4ofMffM§£$ eingeführt wird. Den Säulenkopf der Praktioniersäule 28 verläßt gasförmiges Ammoniak, das Wasserdampf enthalten kann. Dieses Ammoniak wird über eine Rohrleitung 42 abgeführt. In dem Kessel 29 siedet regeneriertes Lösungsmittel, das etwas Ammoniak und Wasser gelöst enthalten kann. Das heiße, regenerierte Lösungsmittel wird aus dem Kessel 29 durch eine Rohrleitung 33 einer Pumpe 34 zugeführt, die es durch eine Rohrleitung 35 in den Wärmeaustauscher 26 befördert. Das kalte, regenerierte Lösungsmittel verläßt den Wärmeaustauscher 26 durch eine Rohrleitung 36 und gelangt in einen Kühler 37, in welchem es durch indirekten Wärmeaustausch mit Wasser, das über eine Rohrleitung 38 in den Kühler 37 eintritt und diesen über eine Rohrleitung 39 verläßt, weiter abgekühlt wird. Das weiter abgekühlte, regenerierte Lösungsmittel wird über eine Rohrleitung 12, wie oben beschrieben,

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im Bereich des Säulenkopfes in die Absorptionssäule 11 eingeführt.

Die Heizflüssigkeit, die durch die Heizrohre 3o in dem Kessel 29 geleitet wird, kann hochgespannter Wasserdampf sein, oder auch heißes öl, hochsiedende organische Stoffe oder heiße Verbrennungsprodukte. Um den Siedepunkt des Lösungsmittels in dem Kessel 29 zu erniedrigen ist es vorteilhaft, wenn das Lösungsmittel etwas Ammoniak enthält und alao nicht vollständig regeneriert ist.

Bas gasförmige Ammoniak, das die Praktioniersäule 28 über die Rohrleitung 42 verläßt, gelangt in den unteren Bereich einer Absorptionssäule 43, in welcher es im Gegenstrora zu herabfließendem Wasser aufsteigt. Das Wasser wird im Bereich des Kopfes der Absorptionssäule 43 über eine Rohrleitung 44 zugeführt. Die Absorptionssäule 43 ist mit mehreren mit Fraktionierbodenglocken versehenen Böden, mit Lochböden oder mit einer oder mehreren Schichten aus Säulenfüllstoffen, wie Kontaktringen, ausgestattet. In dieser Absorptionssäule 43 wird Ammoniak in Wasser absorbiert und am Säulenfuß eine wässrige.Ammoniaklösung erhalten.

Gase, beispielsweise Wasserstoff und Stickstoff, die in dem gasförmigen Ammoniak enthalten sind, das die Fraktion!ersäule 28 verläßt, und die in dem Lösungsmittel beim Durchströmen des Gases durch die Absorptionssäule 11 absorbiert wurden, verlassen den Säulenkopf der Absorptionssäule 43 durch eine Rohrleitung 45 und gelangen in das Ableitungsrohr 46.

Aus dem unteren Teil der Absorptionssäule 43 wird die wässrige Ammoniaklösung durch eine Rohrleitung 47 einer Pumpe 48 zugeführt, die sie durch eine Rohrleitung 49 in

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einen Wärmeaustauscher 5o befördert, in welchem sie durch indirekten Wärmeaustausch mit heißem V/asser aus dem folgenden Verfahrensschritt erhitzt wird. Darauf gelangt sie durch eine Rohrleitung 51 in eine Fraktion! er säule 52. Die Fraktioniersäule 52 ist an ihrem unteren Ende an einen Heizkessel 53 angeschlossen, der mit Heizrohren 54 versehen ist, durch die eine Heizflüssigkeit, beispielsweise Dampf, geleitet werden kann, wobei die Zufuhr über eine Rohrleitung 55 und die Abfuhr über eine Rohrleitung 56 erfolgt. Die Fraktioniersäule 52 ist mit mehreren mit Fraktionierbodenglocken versehenen Böden, mit iochböden oder mit einer oder mehreren Schichten aus Säulenfüllstoffen, wie Kontaktringen, ausgestattet und wird durch Einstellung eines Ventils 69 in einer Rohrleitung 68 unter einem Druck von 15 bis 20 ata betrieben.

Die wässrige Ammoniaklösung sinkt in der Fraktioniersäule 52 im Gegenstrom zu afsteigendem Wasserdampf nach unten. Der Wasserdämpf wird durch im unteren Bereich der Fraktioniersäule 52 siedendes Wasser gebildet. Im Bereich des Kopfes der Fraktioniersäule 52 wird durch Zugabe von flüssigem Ammoniak über ein Ventil 72 und eine Rohrleitung 71 ein Ammoniak-Rückfluß eingestellt und gasförmiges Ammoniak verläßt den Kopf der Fraktioniereäule 52 durch eine Rohrleitung 62. Aus dem unteren Bereich der Fraktioniersäule 52 wird über ein Druckreduzierventil 58 und eine Rohrleitung 57 heißes Wasser abgezogen und dem Wärmeaustauscher 5o zugeführt. Das abgekühlte Wasser verläßt den Wärmeaustauscher 5o durch eine Rohrleitung 58a und gelangt in einen Kühler 59» in welchem es durch indirekten Wärmeaustausch mit Wasser, das in den Kühler 59 über eine Rohrleitung 6o eintritt und diesen über eine Rohrleitung 61 verläßt, weiter abgekühlt wird. Das weiter abgekühlte Wasser gelangt durch die Rohrleitung 44 in die Absorptionssäule 43,

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in welche es im Bereich des Säulenkopfes eintritt.

Das gasförmige Ammoniak, das die Fraktioniersäule 52 über die Rohrleitung 62 verläßt, gelangt In einen Kühlkondensator 63, in welchem es durch indirekten Wärmeaustausch mit Wasser abgekühlt wird. Das Wässer tritt durch eine Rohrleitung 64 ein und durch eine Rohrleitung 65 aus. Dabei kondensiert das Ammoniak zu flüssigem Ammoniak. Das flüssige Ammoniak wird zusammen mit Gasen, beispielsweise Wasserstoff und Stickstoff aus der wässrigen Ammoniaklö-Bung aus der Absorptionssäule 43, durch eine Rohrleitung 66 einem Abscheider 67 zugeführt, in welchem die Gase von dem flüssigen Ammoniak abgetrennt werden und aus dem oberen Bereich des Abscheiders 67 über ein Ventil 69 und eine Rohrleitung 68 abgezogen und in das Ableitungsrohr 46 gegeben werden. Ein Teil des flüssigen Ammoniaks wird aus, dem Abscheider 67 über ein Ventil 72 und eine Rohrleitung 71 der Praktioniersäule 52 als Rückfluß zugeführt und der Rest wird über eine Rohrleitung 7o in die Rohrleitung 2o gegeben, wo er sich mit gegebenenfalls aus dem Abscheider 9 abgezogenen Ammoniak mischt. Ein Teil des flüssigen Ammoniaks aus der Rohrleitung 2o wird über das Ventil 41 und die Rohrleitung 4o der Fraktioniersäule 28 als Rückfluß zugeführt, während der Rest durch eine Rohrleitung 73 als Syntheseprodukt flüssiges Ammoniak abgezogen wird.

Die in Figur 2 dargestellte Ausführungsform des Verfahrens kann an Stelle der zwischen den gestrichelten Linien AA und BB in Figur 1 dargestellten Verfahrensschritte angewandt werden.Das angereicherte lösungsmittel, das aus dem unteren Bereich der Absorptionssäule 11 abgezogen wird, gelangt über di»eRohrleitung 24 in eine Strippersäule 74, in welche es im Bereich de» Säulenkopfes eingeführt wird.

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Von dort sinkt es im Gegenstrom zu einem aufsteigenden Gasstrom herab. Der Gasstrom wird im unteren Bereich der Strippersäule 74 durch eine Rohrleitung 75 zugeführt. Wie in Figur 2 angedeutet ist die Strippersäule 74 mit einer Schicht aus Säulenfüllstoffen, wie Kontaktringen» versehen, um einen Kontakt zwischen Gas und Flüssigkeit zu bewirken. Die Strippersäule 74 kann jedoch auch mit mehreren mit • Fraktionierbodenglocken versehenen Böden oder Lochböden ausgestattet sein. Das in der Strippersäule 74 verwendete Gas kann Wasserstoff, Stickstoff oder Ammoniak-Synthesegas .sein und ist vorteilhaft Restgas der Ammoniaksynthese, welches über die Rohrleitung 18 abgezogen wird. In der Strippersäule 74 zieht das verwendete Gas Ammoniak und Wasserdampf aus dem angereicherten Lösungsmittel ab, während das regenerierte Lösungsmittel» das Ammoniak und Wasser gelöst enthalten kann, aus dem unteren Bereich der Strippersäule 74 durch die Rohrleitung 33 der Pumpe 34 zugeführt wird, die es direkt durch die Rohrleitung 35 in den oberen Bereich der Absorptionssäule befördert. Das den Kopf der Strippersäule 74 verlassende Gas enthält Ammoniak und gegebenenfalls auch Wasserdampf und gelangt durch die Rohrleitung 42 in die Absorptionssäule 43.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Fraktioniersäule 28, die das Lösungemittel fraktioniert, bei einem genügend hohen Druck betrieben werden, um eine Kondensation des Ammoniaks zu gestatten, die durch indirekte Abkühlung mittels Kühlwasser oder geeigneter Kühlmittel erzielt wird.

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Claims

- 13 Pat entansprüchet

1. Verfahren zur Ammoniaksynthese, "bei welcher ein Synthesegas aus Wasserstoff und Stickstoff in einem Kreisprozeß in einer Konvertierzone bei erhöhter Temperatur und erhöhtem · Druck mit einem Katalysator in Kontakt gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem die Konvertierzone verlassenden ßas Ammoniak in einem schwerflüchtigen organischen Ammoniak-Lösungamittel absorbiert wird, worauf durch Regenerieren des Ammoniak gelöst enthaltenden Lösungsmittels Ammoniak gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß das die Konvertierzone verlassende Gas abgekühlt und dabei kondensiertes Ammoniak von dem Gas abgetrennt wird.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Äthyl englykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, Glycerin, ein höherer Alkohol, ein Diol oder ein. Triol verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,.dadurch gekennzeichnet, daß ein hygroskopisches Lösungsmittel zur Entfernung von Wasserdampf aus dem frisoh in den Prozeß eingeführten Synthesegas verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak gelöst enthaltende Lösungsmittel durch Erhitzen regeneriert wird, wobei Ammoniak ausgetrieben und in einer Fraktioniersäule von dem Lösungsmittel abgetrennt wird.

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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das regenerierte, in der Fraktioniersäule abgetrennte Lösungsmittel abgekühlt wird, bevor es zum Absorbieren zurückgeleitet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Fraktioniersäule abgetrennte Ammoniak abgekühlt und verflüssigt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge° kennzeichnet, daß das Ammoniak gelöst enthaltende Lösungsmittel in einer Strippe reäule durch einen Gasstrom regeneriert wird.

9« Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasstrom ein solcher aus Ammoniak-Synthesegas oder aus Restgas der Ammoniaksynthese verwendet wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5, 6, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Fraktionier säule oder Strippersäule abgetrennte Ammoniak in einem Lösungsmittel absorbiert und daraus durch Fraktionierung und Kondensation gewonnen wird.

11. Verfahren nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Wasser verwendet wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der Konvertierzone ein Druck von 10 bis 150 ata aufrechterhalten wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in der Konvertierzone ein Druck von 50 bis 100 ata aufrechterhalteri^wird.

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