DE2805915A1 - Reaktor zur oxidation von alkylaromaten mit sauerstoffhaltigen gasen in fluessiger phase - Google Patents

Reaktor zur oxidation von alkylaromaten mit sauerstoffhaltigen gasen in fluessiger phase

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DE2805915A1 DE19782805915 DE2805915A DE2805915A1 DE 2805915 A1 DE2805915 A1 DE 2805915A1 DE 19782805915 DE19782805915 DE 19782805915 DE 2805915 A DE2805915 A DE 2805915A DE 2805915 A1 DE2805915 A1 DE 2805915A1
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Description

DYTT/JTT'D TiOJVK. AKTIEN E3ELLSCHÄFQ} Troisdcrf, Be-·-. Köln
Reaktor zur Oxidation von Alkylaromaten rnit sauerstoffhaltigen
Gasen in flüssiger Phase
Die Erfindimg "betrifft einen Reaktor zur Oxidation von Alkylarorr-a4 ten, insbesondere Gemischen e.vs ρ-XyIöl (p-X) und p-Toluylssvure- '. methylester (pTE) in flüssiger Phase 3r.it saaerEtoffhaltigen Gasen bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in Gegenwart eines OxI-; dationskatalysators,mit einem sylirvdrisehen Behälter mit Oxida- j tionsgaseinleitungssysteir., Zuführungen für p-Xylol, Katalysator { und p-Toluylsäuremethylester, außenliegender Brüdenleitung, OxidatableitungEPystem'und, ein Föl·» !mittel enthaltenden, innenliegenden Kühlrohrsystercen zur Abführung der "Reaktionswärme. j
ι Die "bekannt gewordenen Bauarten für solche Oxidatoren sind vertikal angeordnete zylindrische Be'hälter von ca. 13 bis JO m Höhe mit ! vertikal eingebauten !l^ngs angeströ-nten Kühlrohre^ zur Abführung ; der ReaktionsvUrwe mittel s-eines Rühlirediums (US-PS 5 065 061 lind | deutsche Patentanmeldung P 22 50 -'
Für andere Verfahren zur Oxidation von p-X zu Terephthalsäure sind Rührkesselkaskaden ohne Rohreinbauten bekannt. Hier wird die Kühlung durch direkt verdampfendes Lösungsmittel erzielt ,
Die Oxidation von Gemischen von p-X und pTE läuft in mehreren hintereinander geschalteten Stufen ab, wobei das Oxidationsgas von unten nach oben den gesamten Beaktionsraum durchströmt. Hierbei sind auch zwei oder mehrere übereinanderliegende puft^inleitungen von Oxida.tionsgas in einer Oxidatorstufe bekannt, vobei für jede Stufe ein Oxidabor benutzt wird und das Reaktionsprodukt die Stufen kontinuierlich passiert. Eine möglichst große Anzahl von.Reaktlonsstufen ist wünschenswert, weil sich dadurch optimale Reaktiorsbedingungen einstellen lassen.
Es ist auch bekannt, daß in den leisten Stufen die Reaktion lang-
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ORIGINAL INSPECTED
samer abläuft als in den ersten Stufen. Diesez* Effekt bewirkt, daß bei Anwendung sauerstoffhaltiger Gase bzw. Luft als Oxidationsgas der Sauerstoff beim Durchströmen der letzten Stufe weniger verbraucht v/ird als bei der ersten Stufe. Um diesen Effekt zu kompensieren, wird in der Praxis so gearbeitet, daß auch in den letzten Stufen Einsatzprodukt zugesetzt wird.
Durch die Bauhöhe der Oxidatoren bedingt, ergibt sich eine Flüssigkeitssäule, die vom Oxidationsgas durchströmt v/erden muß. Hierbei entsteht ein Druckunterschied zwischen Flüssigkeibsoberfläche und | Lufteinleitungssystem am Boden der Oxidatoren, der von Kompresse- \ ren zusätzlich zum Betriebsdruck überwunden werden muß. j
Die Höhe der Oxidatoren ist weitgehend von der Konstruktion der Kühlflächen bestimmt. Die erforderlichen Größen der Kühlflächen i werden so erhalten, indem lange, senkrechte Rohre, die oben und unten abgewinkelt sind, durch die Seitenwände des Oxidators ge- ; führt werden. Diese Kühlrohre münden in außen angeschweißte Dampf— bzw. Kondensatkammern. Durch die aus Feistigkeit ^gründen begrenzte Zahl von Bohrungen in den Wänden des Oxidators ist auch die Anzahl der Kühlrohre begrenzt. Wollte man solche Oxidaboren für größere Leistungen auslegen, blieb zur Erhöhung der Kühlfläche nur die Möglichkeit, die Kühlrohre zu verlängern. Das führte mit größer werdenden Anlagenleistungen zu den bereits angegebenen Höhen der Oxidatoren bzw. die Durchmesser der Oxidatoren wurden so groß, daß Schwierigkeiten beim Transport von der Fabrikationsstatte zum Ort der Installation der Oxidatoren auftraten.
Es ist eine weitere Konstruktion bekannt, bei der die senkrechten j Kühlrohre im Reaktor auf einem Sammler im Kopf des Reaktors zusammengefaßt sind. Diese Anordnung führt bei größeren Anlagenleistungen zu sehr großen Bauhöhen.
Falls die Oxidation in mehreren Stufen ausgeführt wird, sind bei den heute bekannten Oxidatoren die Meß- und Regeltechnik, die verbindenden Rohrleitungen, die Sicherheitstechnik, Fundamente usw. so oft auszuführen, wie Stufen vorgesehen sind« Das führt dazu,
daß aus Kostengründen relativ wenige Stufen vorgesehen vr&raen.
Die längs angeströmten Kühlrohre in Oxidatoren gemäß dem Stand
der Technik haben einen relativ schlechten Wärmeübergang.
Bei den bekannten Konstruktionen ist man also geavmngen, wegen
der benötigten Kühlflächen relativ hohe Oxidatoren zu hauen. Dies
führt dazu, daß die Volumina schlecht ausgenutzt .und die Raumzeitausbeuten gering sind.
Die auf den relativ kleinen Durchmessern der Oxidatoren zugegebe- j
nen Luftmengen führen zu einer schaumigen Konsistenz des Reaktor- j inhalts und leicht zu einem Überschlagen.. j
Die hohe Überdeckung des Sprudelbodens führt zu einer Vergröße- j rung der Menge bereits verbrauchten Oxidationsgases, die sich j innerhalb der Flüssigkeit befindet. ' J
Die Einleitung des Oxidationsgases ist so gestaltet, daß der Oxi- ; dator unten beaufschlagt wird und der »Sauerstoff sich auf dem Wegej durch den Oxidator nach oben verbraucht. Bevor es zur J
Reaktion kommt, muß sich das Oxidationsgas im Oxidator erwärmen, j Bei den jetzigen Konstruktionen sind Rührwerke wegen der notwen- j digen sehr laugen Wellen und den damit verbundenen Investitions- ; kosten und technischen Schwierigkeiten nicht installiert« j Das Reaktionsprodukt muß wegen der großen Bauhöhen der Oxidatoren
unter den zur Oxidation benötigten Temperaturen unnötig lange
verweilen. Das führt zu Zersetzungsreaktionen und damit zu Ausbeu— teverringerungen.
In den herkömmlichen Oxidatoren muß nahezu die gesamte obere Half-* te des Reaktionsraumes nur deshalb installiert werden, um dort did zur Abführung der Reaktionswärme notwendigen Kühlflächen untersu- I bringen. j
Ein großer Teil der Kühlflächen ist sehr weit von der Lufteinlei- j tung entfernt. Das führt dazu, daß der Wärraetransportweg von den J Stellen, an denen die Reaktionswärme entsteht, bis zu den Stellen, wo sie abgeführt wird, sehr lang ist. Das bewirkt örtliche Pro- | duktüberhitzungen, die zu Ausbeuteverlusten führen. j
Versuchsmessungen ergaben, daß bei Verwendung von Luft als öxi- |
dationsgas für Gemische von p-X und pTE, bereits nach "Durehströ- [
men einer Säule des .Reaktionsgemische« von 3 Heter (m) ocirer ;
weniger, der Sauerstoff je nach. Stufe völlig oder wenigstens so- -
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weit verbraucht war, daß die Sauerstoffkonzentration im Abgas
weit unterhalb der Explosionsgrenzen lagen. j
Des weiteren ergaben Värmeübertragmigsberechrmngen, daß die zu i erzielenden Wärmeübergangswerte bei den vorliegenden Verhält- j nissen gemäß dem geschilderten Stand der Technik durch andere An-i Ordnung der Kühlrohre wesentlich verbessert werden können« i Es ist bekannt, daß bei der Oxidation von Gemischen von p-X und
pTE in flüssiger Phase und in Gegenwart von schwermetallhaltigen Oxidationskatalysatoren Ablagerungen von Feststoffen, beispielsweise'. Terephthalsäure, an den Oxidatorwandungen und insbesondere '.
i an den Kühlrohren auftreten können. Die Führung des Prozesses j' und die Oberflächenqualität der Kühlrohre konnten jedoch in den \ vergangenen Jahren so verbessert werden, daß auch auf horizontal ". oder geneigt eingebauten Kühlrohren keine Ablagerungen von Feststoffen mehr beobachtet werden. j Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Vor- j
richtungen zu vermeiden. I
Die Erfindung hat zur Aufgabe, die geschilderten Nachteile der | bekannten Vorrichtungen wie hohe Druckverluste, langen Wärmetransportweg und schlechten Wärmeübergang zu vermindern. Ferner ±stj es das Ziel der Erfindung, die mit den bisherigen Konstruktionen j erzielten Raumzeitausbeuten zu erhöhen, Investitionskosten, Platz-; bedarf, Energiekosten zu senken und die Gefahr des Überschäumens | zu verringern. Darüber hinaus soll die Stufenzahl in den er- · ι findungsgemäßen Oxidatoren von dem bisherigen Verhältnis - eine
Stufe pro Oxidator - auf ein Verhältnis von zwei oder mehreren
Stufen pro Oxidator erhöht werden können.
Mit den erfindungsgemäßen Reaktoren wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe so gelöst, daß ein zylindrischer Behälter
mehrere benachbarte Reaktionskammern auf vreiRt, die von dem Beak- ■ tionsgemisch sukzessive durchlaufen v/erden und dnß alle Roaktionskaromern mit Bündeln horizontal eingebauter quer· angeströmter j Kühlrohre als Kühlrohrsystemen und O-Jcidationsgaseinleiturjgssyste- j men versehen sind und daß ein Teil der Reactionskawierα Zuführunge für p-Xylol,. Katalysator und p-Toluylsänremethylester, Brüder.'!leitungen und das OxidatableitungesysteTn aufweist.
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— ft -
Der Fachmann f>rlcermt '-.nh^ul tirr-· y:p.eh folien·?, vorgeschlagenen "besonders vorteilhaften Atisführnr^nforren, daß eine ganze Reihe von wünschenswerten Maßnahmen und Vorteilen bei der katalytischen Oxi-j dation von Gemischen von p-X und pTE in flüssiger Phase mit sauer-j stoffhaltigen Gasen bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit der erfindung.-igemäßen Vorrichtung realisierbar geworden ist, die bei den bisher bekannten Vorrichtungen nicht oder nur mit erheblichem technischem Aufwand verwirklicht werden konnten. j
Darüber hinaus ist die katalyti.^che Oxidation anderer Alkylaronateü in flüssiger Phase mit sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit c'er erfindtirifjsgemäßen Vorrichtung möglich, beispielsweise m-Xylol und seiner Oxidationszwischenprodukte zu Isophthalsäure, Toluol zu Benzoesäure, p-rXylol oder p-Tolualdehyd zu Terephthalsäure u.dgl.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsf orm. der Erfindung besteht aus einem horizontal liegenden zylindrischen Behälter, bei dem diej nebeneinanderliegenden Reaktionskammern mittels Schotten oder geschlossener Böden und einem System miteinander in Verbindung stehender Brüdenleitungen abgeteilt sind, wie sie in den Unteransprüchen 8 und 9 beschrieben ist.
Selbstverständlich kann ein derartiger zylindrischer Behälter auch schräg aufgestellt werden.
Weitere bevorzugte Ausführungeformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 bis 7 und 11 bis 13 sowie bei der Erläuterung der Zeichnung beschrieben.
Verschiedene Ausfiihrungsbeispiele der Erfindung-werden" anhand der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtungen erläutert; es zeigen:
Pig. 1, 2 einen horizontal liegenden Oxidator mit durch Schotten abgeteilten nebeneinanderliegenden Reaktionskammern und Hilfseinrichtungen,
Pig. 5, 4 einen horizontal liegenden Oxidator mit durch Schotten . und einem Boden abgeteilten Reakfcionskammern und Hilfs- ί
• ι
einrichtungen, J
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_ Q „
Fig. 5> 6 einen vertikal aufgestellten Oxidator mit durch Böden !
abgeteilten übereinander angeordneten Kammern und Hi]fR-;
einrichtungen, I
Fig. 7 einen vertikal aufgestellten Oxidator mit durch Böden | abgeteilten übereinander angeord.neten Kammern, bei dem j weitgehend aiif äußere Leitungen verzichtet wird,
Fig. 8 Details eines Kühlrohrsystems (2) mit Kühlmittelkreislauf .
Weiter ins Einzelne gehend zeigen. Fig. 1 und 2 einen Oxidator in Form eines horizontal liegenden zylindrischen Behälters (1) aus mehreren nebeneinander angebrachten Reaktionskammern, die durch
Schotten (5) voneinander getrennt sind, mit Kühlrohrsystemen (?), Oxidationsgaseinleitungssystem (3)» Oxidatableitungssystem (15), Umwälzpumpen (10) und Rührwerken (11), Über die Brüdenleitungen (7) bzw. Rückführleitungen (8) sowie den Verdichter (19) wird ganz bzw. teilweise abreagiertes. Oxidat ions gas abgeführt bsw. bei (4-) in die ersten Reaktionskammern zurückgeführt. Die Zuführungen (12), (13) und (14) dienen der Zuführung von p-X, pTE und Katalysator« \
Der Wärmetauscher (20) dient der Vorwärmung des Oxidationsgases. ■
In den Fig. 3 und 4 sind ein liegender Oxidator (1) wit durch ■ Schotten (5) und einem Boden (6) abgeteilten Reaktionslvaaamern dar-; gestellt, wobei die unterschiedlichen. Drücke mit Pumpe (9) für ■ das Oxidat überbrückt werden. Die übrigen Bezugszeichen haben die , gleiche Bedeutung wie in Fig. 1 und 2. j
In den durch Boden (6) abgeteilten Reaktionskammern·wird ein solcher Druck gehalten, daß über die Rückführleitungen (8) noch nicht vollständig abreagiertes Oxidationsgas ohne Gebläse in die ersten Reaktionskammern zurückgeführt werden kann. Gemäß der Darstellung in Fig. 5 und 6 sind'die Reaktionskammern in dem Oxidator (1) übereinander angeordnet, die durch Böden (6) voneinander getrennt sind und Küblrohrsysteme (2), Oxidationsgaseinleitungssysteme (3), (4) und Oxidatableitungen (15) . ufweisen. Über die Brüdenleitungen (8) wird teilweise abreagiertes O^ida-
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tionsgas aus den unteren Reaktionskammern in die oberen Reaktioriskammern geleitet. Bei unterschiedlichen Drucken wird mit der Pampe. (9) Oxidat von den oberen in die darunterliegenden Reaktions- , kammern gepumpt, um day Durchleiten der Abgase zu ermöglichen. | Die übrigen Bezugszeichen haben die gleiche Bedeutung wie in Fig
Λ und 2.
Gemäß der Darstellung in Fig. 7 werden die Reaktionsabgase von
einer Reaktionskammer in die andere durch Kamine (16) geleitet, j die so groß gehalten sind, daß die Flüssigkeiten im Gegenstrom in j die nächste Reaktionskammer fließen können. In der oberen Reak- !
tionskammer sind die Kamine (17) nach oben hin verschlossen ausge-jführt. In diesem Fall sind die Kamine der oberen Kammer mit seit-! liehen öffnungen oder Bohrungen versehen, um durch diese den
Durchtritt des Oxidationsgases zu gestatten.
Es ist genauso gut möglich, daß die Kamine in der oberen Reaktionskammer offen bleiben. In diesem Falle ist die Pumpe (9) nichterforderlich. Die übrigen in Fig. 7 angegebenen Bezugszeichen
haben die gleiche Bedeutung wie bei Fig. 1 bis 6. j
Bei gleichem Druck in allen Kammern ist in den Rückführleitungen ' (8) ein Kompressor (19) und evtl. eine Zwischenkühlung (18) vorgesehen, wie in Fig. 2 dargestellt.
Für das Oxidationsgaseinleitursgssystem (5) und die Rückführungs- j gaseinleitimg (4·) ist die verfügbare Fläche bei dem horizontal | liegenden Oxidator gemäß Fig. 1, 2, 3 und 4· erheblich größer als ! bei der vertikal aufgestellten Ausführung gemäß den Fig. 5» 6 und
7. Eine noch weitere Vergrößerung des Lufteinleitungsquerschnitts ! läßt sich bei der liegenden Aixsführung durch Vergrößerung der Beaktorlänge erzielen.
Die beim liegenden Reaktor erreichbare Flüssigkeitshöhe ist durch den Durchmesser vorgegeben, während bei dem stehenden Reaktor in ; jeder Stufe eine bestimmte Höhe eingestellt werden kann. Auch j beim liegenden Oxidator sind beliebige Kombinationen von Rückfüh- ' rungan für das Oxidat und das Oxidationsgas möglich. Erfolgt der . Transport der Reaktionsteilnehmer von einer Reaktionsfourimer in ·
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eine benachbarte Reaktionskammer mittels Pumpen (9) so sind flüssigkeitsstandgeregelte Ventile mit den Pumpen in Serie geschaltet, wie in Fig. 3, A-, 6 und 7 angedeutet. Die Verweilzeit der in der flüssigen Phase befindlichen bzw. in ihr suspendierten Reaktionsteilnehme1!! wird in den einzelnen Reaktionskammern durch Standregelorgane, wie in Fig. 5, 4, 5, 6 und ? angedeutet, eingestellt.
In den Kühlrohrsystemen (2) ist normalerweise Verdampfungskühlung bei Naturumlauf möglich, solange die Oberflächentemperaturen so gehalten werden, daß eine Auskristallisation von Reaktionsprodukt nicht möglich ist. Bei der Entscheidung, ob bei Kondensatverdampfung Naturumlauf oder Zwangsumlauf gewählt wird, sind Wirtschaftlichkeitsrechnungen entscheidend. Flüssigkeits- oder Gasunlaufkühlungen ohne Verdampfung sind wegen des auftretenden zweimaligen Wärmeübergangswiderstandes energiemäßig weniger günstig. Es sind auch Flüssigkeitsumlaufsysteme anwendbar, bei denen die unter Druck erhitzte Flüssigkeit in einer Flashkammer verdampft wird.
Eine typische Installation'mit Naturumlauf ist in Fig. 8 dargestellt .
Gegenüber dem Stand der Technik werden mit der Erfindung die im nachfolgenden aufgeführten Vorteile erzielt. Die erforderlichen'Reaktionsräume sind wesentlich kleiner, der j Platz- und Raumbedarf der erfindungsgemäßen Konstruktion beträgt j etwa 20 bis 50 % der bisher erforderlichen Werte. Für die bishe- ! rigen Konstruktionen wurden überlange Kühlrohre (z.B. 18 m) be- j nötigt. Die Längen für die Kühlrohre in dem erfindungsgemäßen Oxidator liegen bei etwa 5 bis 6 m. Die großen Dampfkammern ent- | fallen, die Schweißnähte sind deshalb leichter kontrollierbar und j zugänglich. Ein Rohrriß bedeutet bei den bisherigen Konstruktionen einen erheblichen Produktionsausfall, wenn ein ganzer Oxidator zur Reparatur abgestellt werden muß.
Im Vergleich zu den.bisherigen Konstruktionen sind bei der erfindungsgemäßen Konstruktion eine Mehrzahl von zu Kühlrohrsystemen (2) zusammengefassten Kühlrohren eingebaut, so daß der Ausfall eijnes Kühlrohrsystems kaum zu einem Produkt!onsausfall führt. Das j defekte Kühlrohrsystem kann abgeschiebert werden und zum günstig-!
ι _ 1ΪΓΪ1Γ3Γ3 /0298 —-Z—
st en Zeitpunkt repariert werden. Wegen der gering^ei Durchmesser ■ der erfindunsgemäßen Oxidatoren werden sich Probleme beim Trans- ■ port zum Aufstellungsort nicht mehr im bisherigen Ausmaß stellen.!
Durch die günstigere Anordnung der Kühlrohrsystene, die von dem j Oxidationsga'«? ur-d von den ReaJrfcionsteilnehmern quer angeströnt ■ werden, sind die erforderlichen Kühlflächen um 20 bis 50 % oder ' mehr verringert. Die Ersparnis hängt von der gewählten Kühlart ab« Bei Na turumliuif systemen, mit normalem Wärmeübergangsv.'id erstand ■ liegt die Ersparnis an Kühlflächen bei niedrigeren Werten im Rahmen des vorgenannten Bereiches. ■
Die nachfolgende Tabelle T zeigt einen Vergleich der bei gleicher! Raumzeitausbexate und gleicher Kühlleistung erforderlichen Kühl- j
flächen und Oxidatorvolumina sowie der Luftdurchtrittsflächen
für die konventionelle Bauweise und für die erfindungsgemäße
Bauweise in liegender Ausführung.
Die Werte von Tabelle I gelten für die Oxidation in dreistufiger Ausführung bei einer Auslegung auf eine Produktion von etwa
140 000 t / Jahr Dimethylterephthalat (DMT) durch Luftoxidation
von Gemischen von pX und pTE in flüssiger Phase in Gegenwart
ßchwermetallhaltiger Oxidationskatalysatoren bei erhöhtem Druck
und erhöhter Temperatur zu hauptsächlich aus p-Tcluylsäure und
' Monomethylterephthalat bestehenden Gemischen und nachfolgende
Veresterung mit Methanol und Auftrennung des entstandenen Estergemisches .
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- I7.
Tabelle I
konverrtn onell e
Bauweise		 2 3 liegende Bauweise mit
quersogestrcttten Rohren		 2 3
Oxidator 2300 1900 Stufe 1200 1200
Nummer 1 404 410,5 1 113 120
Kühlflächen
(m2)		 2600 18 18 • 1400 21,6 22,2
Volumen 399 138
Luftdurchtritts-
flache (m**)		 19 25,9
Mit konventioneller Bauweise ist in Tabelle I die getrennte Auf« . stellung von drei hintereinandergeschalteten Oxidatoren bezeich- ■ net. j
Mit liegender Bauweise ist in Tabelle I die erfindungsgemäße Vorrichtung etwa gemäß einer der Figuren der Zeichnung 1 bis 4 be~ z-eiclmet. {
Aus den Werten der Tabelle I kann man ersehen, daß für die er- j findungsgemäße Vorrichtung in Form der liegenden Bauweise mit j querangeströmten Rohren lediglich etwa 56 °/° der Kühlfläche ( in · ! m^) einer Anordnung in konventioneller Bauweise mit drei hin- j tereinandergeschalteten Oxidatoren benötigt werden. J
Das erforderliche Oxidatorvolumen ( in m-') beträgt bei der er- j findungsgesnäßen Vorrichtung gemäß Tabelle I nur etwa 30 % des ■ bei konventioneller Bauweise der Oxidatoren erforderlichen VoIu- j mens.
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Dje Luftdurchtribtsflächen ( in m) bei der erfindungsgemäßen j Vorrichtung sind gemäß Tabelle I erhebli ch größer als bei Vor- ; richtungen in konventioneller Bauweise. !
Demgemäß sind die Investitionskosten für die erfindungsgemäße ; Vorrichtung bei größerer Leistung im Vergleich zu einer Anordnung gemäß dem Stand der Technik deutlich niedriger. Erhebliche Einsparungen werden auch durch Wegfall von verbindenden Rohrleitungen, Meß- und Regeltechnik, Sicherheitsarntaturen und geringere ! Baukosten erzielt gegenüber der dreistufigen Ausführung mit drei hintereinandergeschalteten Einz.eioxidatoren. ■
Eine größere Anzahl von P.eaktionsstufen kann mit den erfindungs1- [ gemäßen Oxidatoren ohne erhebliche Mehrkosten realisiert werden. \ Durch die optimale Prozessführung und gleichmäßigere Verweilzeit · ergibt sich eine höhere Selektivität des Prozesses. Das führt j 7.U Energieeinsparungen und besseren Ausbeuten.
Der räumliche Abstand zwisehen dem Ort der Oxidationsgaseinleitung (3) oder (4) und den .Kühlflächen (2) wird insbesondere beim liegenden Reaktor auf einen Bruchteil der bisher üblichen Werte reduziert. Es entstehen nur kurze Wege für den Abtransport der Reaktionsenthalpie, was zusammen mit dem kleineren Voliimen der erfindungsgemäßen Oxidatoren eine schonendere Produktbehandlung, eine höhere chemische Ausbeute und eine höhere Raum-Zeit-Ausbeute ermöglicht. Die Installation von Rührwerken (11) zur besseren Verteilung der Luft. bzw. des Oxidationsgases und von Umwälzpumpen (10) zur innigeren Vermischung der Reaktionspartner wird beispielfjweise auch in den oberen Kammern der stehenden Oxidatoren gemäß Fig. 5> 6 und 7 technisch möglich. Dies -führt zu höheren Durchsätzen, gleichmäßigeren Verweilzeiten und besserer Sauerstoffnutzung.
Bei Rückführung bereits abreagierter und abgekühlter Brüden in andere Reaktionskammern wird eine Intensivierung der Sprudelschicht, eine Erhöhung der Kühlwirkung, eine bessere Verteilung des Sauerstoffs soviie Erniedrigung der H^uerstoffkonzentration erreicht.
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— Λ χζ> —
Durch die Umwälzung der Reaktionsgase kann mit variablen Sauerstoff konzentrat ionen gefahren bzw·, die Turbulenz erhöht v/erden, was zu höheren Durchsätzen führt und die Oxidationsbedingungen optimiert.
Die ebenfalls mögliche Vorwärmung des Oxidationsgases erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit.
Die Kompressionskosten lassen sich um den Anteil verringern,der der eingesparten Flüssigkeitssäule entspricht.
Die bisher üblichen Restsauerstoffgehalte von 4 % in der letzten i Stufe können bei den erfindungsgemäßen Oxidatoren, insbesondere bei der stehenden Konstruktion gemäß Fig. 6 und 7, voll ausgenutzt werden.
In Fig. 1 bis 8 der folgenden Zeichnung sind bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dargestellt. Andere, nicht in der Zeichnung dargestellte, vorteilhafte Ausführungen sind unter Heranziehung der Beschreibung für den Fachmann ohne weiteres ableitbar.
Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel zur Oxidation eines Gemisches von.p-X und pTE in der erfindungsgemäßen Vorrichtung angegeben.
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ifipiel I
Die kontinuierliche Oxidation eines Gemisches von 16 208 kg/h
pX und 23 878 kg/h pTE wird in einem horizontal liegenden aus
Edelstahl gefertigten Reaktor mit mehreren, benachbarten ReaktionGkamraern, die von dem Reaktionsgemisch sukzessive durohla.u- j fen werden, mit Bündeln horizontal eingebauter Kühlrohre als j Kühlrohrsystem, Oxidationsgaseinleitungssystemen in allen Reak- ! tionskammern sowie Zuführungen, Brüdenleitungen und Oxidatablei- j tungssystem in einem Teil der Reaktionskammern, mit einem VoIu- j men von 37° ™" und einer Kühlfläche von 3800 m~ unter Zufuhr von ' 122 kg/h Katalysatorlösung, die 30 g/l CV"+ und 2,4 g/l Mn2+ ent- j hält, sowie von 51 584 kg/h Luft bei - einer Temperatur von etwa 155' bis 1650C tind einem Druck von etwa 7 har durchgeführt. Es werden
38 38? kg/h Oxidat sowie 53 350 kg/h Abgas erhalten.
Das Oxidat hat folgende Zusammensetzung:
2-5 Massen % höhersiedende Bestandteile (HB)
12-18 " Terephthalsäure (TPS)
20 - 28 " Monomethylterephthalat (MMT)
10-15 " Dimethylterephthalat, Dimethylisophthalat,
Dirnethylorthophthalat (DMT,DMI,DMC)
17 - 23 " p-Toluylsäure (pTS)
16-22 " prToluylsäuremethylester (pTE)
3-6 " Benzoesäuremethylester (BME)
1-2 " p-Xylol (pX)
Rest Leichtsieder
Dr.Li/Be
909833/0298
-47-;
Leerseite

Claims (1)

  1. m oh-
    Tronsäorf, den P. V-.-hrt.Mi.v ir7'
    OZ: 78 007 (2770)
    i8Q5915
    „'Reaktor zur Oxidation von Alkylarnniaten, insbesondere Geraj§;
    ' ^ pits p-Xylol ur-d p-Toluyll sau.remethylester in f IHr^ ger Phas-ß
    sauerstoffhaitlgen Gasen -oei erhöhtem Druck und erhöhter
    ratur in Gegenwart ei^es Oxidaticmskataiys^tori=, pit eioe·:? '^ IiTidripcher.' Behälter, Oxidati on.sg^.selnl. aitiÄ^^^syst^^ , 7·τιί·'Γατ*ιηΊ?^-;η
    f;lr p-Xylol, TiRtalyn^.tor tticI p-Toluylsäi^rei-ethjUevt^r, aM^enliegi^'tder ür-'.id^nlGitans, OTcidntal)].eit\vnrsBysheir υτ-ό , ein Xvr\l~
    mittel enthal.tfc-iideri j innenliegrer.oep Kiihlrchr-Fystc-ien ?yr- i.bf"'},-nxng dftr Rea^rtionswär^o, dadurch ge"tcenn?.ßichiiet, daß der zylindrische }?.ehälter (1) mehrere benachbarte Roaktj onskaiPinor-f aufweist, die von d^m Seaktiopscer/iisch STikzep^i ve durch'' auf en we.r-;
    den OiKt daß alle Tieaktionskanimern mit Bändeln horiz.oi'.tal eilige-' baut er quer angeströmter Kühlrohre (2) al-? Kühlrohr^ysterne^ ; und Oxidationera^einleifcung^systeT-n (3) versehen sin^ und dai?. ; ein Teil der Reaktionskpjnnerri die Zuf'i.hrunjtvn f'"r· p-Xylol, 'nx- \ taüysator und p-Toluyl&äuromethylft3-:;er (12, 13» "i/J-), Brnde-ilei-. tunger» (7) unc' dar? O^ridatRhleituri^ssysteTn (15) sufvei .vt. ;
    ι i
    j P. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, öaß die Re-:j>- . ti onskai';mem ^o miteinander verbar.den sind, daß a^s T>er*ktior.??- · gemisch durch die VirloAng der Schwerkraft von der er.^tea Re^k- / tlonskai^.er in die nachfolgenden rieajr.tior.skamii'iei'n
    L.o .
    3, Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekerraze:!.cn- ; net., daß Lv den einzelnen Resivtlonskariimern TTiiwälspumpen (10) ί
    il. Reaktor nach eonerr der Anspr-'Aciie i oder 3V dadurch geke
    riet, daß die ReakticnsVsuiwiern "'unpen (9) für das Beaktionsge-Piirch, die dnrch SHi^p"^]"?!^!! ??e"te\iert wei-den, aufv'öisen.
    5« Reaktor räch «ir-frjr- der Aitspr-r"che '! bis 4-, dadurch gekennznich™ j net, d?:.ß die Eeiik^ic-nc^a^^ern "i^.i; p;e;;;ebener;rails alfr Gasvcr- | gf'rMh^-er aasgobi j rieten r^ihrwerk^n (11) axi ρ gern stet sind. '
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    6. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 -bis 5 ^iI; Wärmeaustausche
    ?O) zur i/oi>;ürrur-r; auf SO - 200"C des Oxidationsga^cs und j nachfolgenden Einleitung In die Reckti.onskanTern. I
    7. Reaktor nach einen der Ansprüche 1 br's 6, reit Verdichtern (18) J Rüokführleitungen (8) und einen G-aseinleitungssystem (&-) zur '; Einleitung in Repktponskaüj '-:r.n mit größeren Reaktivitäten
    von aus den letsten Reakti.onskfiffinern rnit einer geringeren Rea.k—! txvxtat des Reaktion^geTnir.chen ntamrnend.^n, ''Ir1OJi •sauersto'o hai— ! ti gen Brüden, gegebenenfalln nach A-btrennung kondensierbarer· ; Bestandteile.
    8. Reaktor nach einen der Ansprüche A- bis 7» dadurch gekennzeieb- !
    riet, d?.ß in einem horizontal liegenden zylindrischen Behälter j (1) die nebeneinander liegenden Reakfcionskssamerri. mittels ! Schotten (5) abgeteilt sind und daß in dem Behälter ein gemein-' sa.T.er Brüderraun entsteht.
    9. Reaktor nach einem 4er Ansprüche 1 Με 7» dadurch gekenn?.?.? chnet, daß in eine-n horizontal liegenden sylindrischon Behälter
    C*1·)» die Re-aktionsT'f'Tnmern oder ein Teil der
    mittels p;eschlosc?"er Böden (6) ahgoteilt sind.
    (10. Reaktor nach eine™ der Ansprüche 1 "bis 7, gekenn.? ο sehnet durch ! I oin^n Arer!;iko.l auf freistellt en zylindrischen Behälter (1) wnd ! ühere." nander arigeordnefce , rnittels geschlossener Böden. (6) ab- :
    geteilte Reaktionskamiriern. |
    11. Reaktor nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Reak-
    durch außenliegerde BrrAdenleitungen (7) miteinan
    It oben offene-i, vertikalen, die IIö-j der Reaktiousnisckung beg-re^aeun.
    der in Verbindung stehen..
    12. reaktor nach Anspruch IG, he de.«? FVij^i-SK^itssrl^S^ Kaminen
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    15. Reaktor nach Anpprvich 10 urci 1?, bei den s^.it Einleitung rcv· Brüden in die η it Böden (6) fih^iTeilten. oberen ert-'hcn ReaktionskamiBPrn. aus c!arunterlie^end^n Tio-iktionskiu^inrr. vertikale, oben geschlossene, K?m.i"e (17) Ti^-t seitliche'! Bohrungen vorgeoehen sind.
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