CS217968B2 - Reactor for oxydation of the alkylaromate in the liquid phase under utilization of tha gs containing the oxygen - Google Patents

Reactor for oxydation of the alkylaromate in the liquid phase under utilization of tha gs containing the oxygen Download PDF

Info

Publication number
CS217968B2
CS217968B2 CS79959A CS95979A CS217968B2 CS 217968 B2 CS217968 B2 CS 217968B2 CS 79959 A CS79959 A CS 79959A CS 95979 A CS95979 A CS 95979A CS 217968 B2 CS217968 B2 CS 217968B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reaction
reactor
reaction chambers
chambers
oxidation
Prior art date
Application number
CS79959A
Other languages
English (en)
Inventor
Anton Schoengen
Heinrich Schroeder
Original Assignee
Dynamit Nobel Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dynamit Nobel Ag filed Critical Dynamit Nobel Ag
Publication of CS217968B2 publication Critical patent/CS217968B2/cs

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D7/00—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
    • F28D7/16—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being arranged in parallel spaced relation
    • F28D7/1615—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being arranged in parallel spaced relation the conduits being inside a casing and extending at an angle to the longitudinal axis of the casing; the conduits crossing the conduit for the other heat exchange medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/245—Stationary reactors without moving elements inside placed in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D7/00—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
    • F28D7/0066—Multi-circuit heat-exchangers, e.g. integrating different heat exchange sections in the same unit or heat-exchangers for more than two fluids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D7/00—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
    • F28D7/0066—Multi-circuit heat-exchangers, e.g. integrating different heat exchange sections in the same unit or heat-exchangers for more than two fluids
    • F28D7/0083—Multi-circuit heat-exchangers, e.g. integrating different heat exchange sections in the same unit or heat-exchangers for more than two fluids with units having particular arrangement relative to a supplementary heat exchange medium, e.g. with interleaved units or with adjacent units arranged in common flow of supplementary heat exchange medium
    • F28D7/0091—Multi-circuit heat-exchangers, e.g. integrating different heat exchange sections in the same unit or heat-exchangers for more than two fluids with units having particular arrangement relative to a supplementary heat exchange medium, e.g. with interleaved units or with adjacent units arranged in common flow of supplementary heat exchange medium the supplementary medium flowing in series through the units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
    • B01J2208/00132—Tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
    • B01J2208/00141—Coils
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00823—Mixing elements
    • B01J2208/00831—Stationary elements
    • B01J2208/0084—Stationary elements inside the bed, e.g. baffles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00081—Tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00083—Coils
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2219/00108—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant vapours
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761—Details of the reactor
    • B01J2219/00763—Baffles
    • B01J2219/00765—Baffles attached to the reactor wall
    • B01J2219/00768—Baffles attached to the reactor wall vertical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

Vynález se týká reaktoru pro oxidaci alkylaromátů, zvláště směsí p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové pomocí plynů obsahujících kyslík, který se skládá z válcovité nádoby uložené horizontálně nebo vertikálně, která je rozdělena přepážkami nebo dny na sousedící reakční komory. Tyto komory jsou opatřeny svazky horizontálně zabudovaných příčně obtékaných chladicích trubek a přívodem oxidačního plynu a část komor je opatřena přívody p-xylenu, katalyzátoru a methylesteru kyseliny p-toluylové, vedením brýdových par a odvodem otxidátu.
Vynález se týká reaktoru ' pro oxidaci alkylaromátů, zvláště . směsí p-xylenu a methylesteru kyseliny toluylové, v kapalné fázi a za použití plynů obsahujících kyslík.
Známé typy reaktorů pro tyto oxidace se skládají z válcovitých nádob o výšce asi 18 až 30 m s vertikálně zabudovanými podélně obtékanými chladicími rourami k odvádění reakčního tepla pomocí chladicího média (viz například USA patent č. 3 065 061].
Pro další způsoby oxidace p-xylenu na kyselinu tereftalovou jsou známé kaskády míchaných reaktorů bez trubkovitých vestaveb. Zde se chlazení dociluje přímo pomocí odpařování použitého rozpouštědla.
Oxidace směsí p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové probíhá ve více stupních zařazených za sebou, přičemž oxidační plyn proudí reakčním prostorem zespodu nahoru. Přitom jsou známá také dvě nad sebou ležící vedení oxidačního plynu do jednoho oxidačního stupně, přičemž pro každý stupeň se používá jeden oxidátor a reakční produkt prochází jednotlivými stupni kontinuálně. V tomto provedení je žádán pokud možno velký počet reakčních stupňů, neboť tím se dají nastavit optimální reakční podmínky.
Je také známo, že reakce probíhá v posledních stupních . pomaleji než ve stupni prvním. Tento · efekt způsobuje, že při použití plynu obsahujícího kyslík, například vzduchu — jako oíxidačního plynu — je při pronikání posledním stupněm kyslíku méně využíváno než u stupně prvního. Aby byl tento efekt kompenzován, pracuje se v praxi tak, že se výchozí produkt přidává také do posledních reakčních stupňů.
Sloupec kapaliny, kterým musí proudit oxidační plyn je podmíněný stavební výškou oxidátorů. Při proudění plynu vzniká tlakový rozdíl mezi povrchem kapaliny a systémem zavádějícím vzduch ve spodní části oxidátorů, který musí být překonáván provozním tlakem, například pomocí kompresoru.
Výška oxidátorů je dána konstrukcí chladicí plochy. Potřebná velikost chladicí plochy se získá tak, že se dlouhé svislé trubky, které jsou nahoře . a dole zahnuté, vedou postranní stěnou oxidátorů. Tyto chladicí trubky ústí vně v přivábených parních nebo kondenzátorových komorách. Počet chladicích trubek je omezen počtem otvorů ve stěnách oxidátorů vzhledem k pevnosti zařízení. Pokud se mají projektovat oxidátory pro větší zpracovávaná množství, je možné pro zvýšení chladicí plochy pouze řešení, při kterém se chladicí trubky prodlouží. To vede vedle zvýšených nákladů na zařízení k již uvažovaným větším oxidátorům, popřípadě ke zvětšení jejich průřezů, které jsou tak veliké, že způsobují těžkosti při transportu dílů z místa výroby na místo instalace.
Dále je známa konstrukce, u které jsou svislé chladicí trubky v reaktoru spojeny ve sběrači v hlavě reaktoru. Toto uspořádání vede při vysokých investičních nákladech také ke značně velikým stavebním výškám.
Pokud se oxidace provádí ve více stupních, je u současně známých oxidátorů opatřen každý stupeň měřicí a regulační technikou připojeným trubkovým vedením, bezpečnostním zařízením, podstavci o podobně, což vede k tomu, že z hlediska ceny zařízení je plánováno relativně málo stupňů. Podélně obtékané chladicí trubky v oxidátoru podle současného stavu techniky mají relativně špatný přestup tepla. U známých konstrukcí je tedy nutné stavět relativně vysoké oxidátory vzhledem k potřebné chladicí ploše. Tato skutečnost vede k tomu, že objem zařízení je špatně využit a vzhledem k tomu je výtěžek na jednotku objemu nepatrný.
Množství vzduchu 'přidávané do relativně malého průřezu oxidátorů způsobuje pánovitou konzistenci obsahu reaktoru, což lehce může způsobit jeho přepěnění.
Vysoké překrytí dna vede ke zvýšení množství již spotřebovaného oxidačního plynu, které se nachází uvnitř kapaliny.
Zavádění oxidačního plynu je uspořádáno tak, že se plyn vstřikuje spodem do oxidátoru a kyslík se v oxidátorů spotřebovává při proudění směrem vzhůru. Dříve než nastane reakce, musí se oxidační plyn v oxidátoru ohřát. U současných konstrukcí nejsou instalována míchadla z nutnosti velmi dlouhých hřídelů a s tím spojenými investičnými . náklady a technickými těžkostmi.
Reakční produkt musí, vzhledem k velkým stavebním výškám- současných oxidátorů, prodlévat zbytečně dlouho při teplotách potřebných k oxidaci, což vede k rozkladným reakcím, a tímse snižuje výtěžek.
V současně známých oxidátorech se musí téměř celá horní polovina reakčního prostoru instalovat pouze proto, aby se dosáhlo chladicí plochy potřebné k odvodu reakčního· tepla.
Větší díl chladicí plochy je značně vzdálen od přívodu vzduchu. Tato skutečnost vede k tomu, že cesta transportu tepla z místa, kde reakční teplo · vzniká, do míst, odkud je toto teplo odváděno, je velmi dlouhá. Tato skutečnost má · za následek · místní přehřátí produktu, které · vede rovněž k jeho ztrátám.
Pokusná měření ukázala, že při použití vzduchu jako oxidačního plynu pro směsi p-xylenu a methylesterů kyseliny p-toluylové, byl již po průchodu sloupcem reakční směsi o délce 3 metry nebo méně kyslík úplně spotřebován nebo spotřebován natolik, že koncentrace kyslíku v odplynu leží daleko pod hranicí explozívnosti.
Výpočty o šíření tepla ukázaly, že docilované hodnoty přestupu tepla při daných poměrech podle uvažovaného stavu techniky, se dají podstatně zlepšit jiným uspořádáním chladicích trubek.
Dále je známo, že při oxidaci směsí p-xylenu a methylesterů kyseliny p-toluylo217968 vé v kapalné fázi a za přítomnosti oxidačních katalyzátorů obsahujících těžké kovy, mohou vznikat usazeniny pevných látek, například kyseliny tereftalové, na stěnách oxidátoru a zvláště na chladicích trubkách. Vedení procesu a kvalita povrchu chladicích trubek však byla v posledních letech tak dalece zlepšena, že také na horizontálně nebo se sklonem zabudovaných · chladicích trubkách nebyly pozorovány žádné usazeniny · pevných látek.
Úkolem předloženého vynálezu je odstranění výše uváděných nevýhod zařízení podle současného stavu techniky.
Vynález má tedy za úkol odstranit konkrétně následující nevýhody: vysokou tlakovou ztrátu, dlouhou cestu transportu tepla. Dále je cílem vynálezu zvýšení výtěžku na jednotku prostoru ve srovnání s výtěžkem dosahovaným na zařízeních dosavadní konstrukce a snížení investičních nákladů, potřeby místa a spotřeby energie a odsranění nebezpečí přepěnění. Kromě toho má být zvýšen počet stupňů oxidátoru podle vynálezu z dosavadního· předpokladu jednoho stupně na ojxidátor na dva nebo více stupňů na · oxidátor.
Podstata reaktoru pro oxidaci alkylaromátů v kapalné fázi za použití plynů obsahujících kyslík, zvláště směsí p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové, při zvýšeném tlaku a teplotě a zapřítomnosti oxidačního katalyzátoru, skládajícího se z válcovité nádoby, systému pro přivádění oxidačního plynu, přívodů pro p-xylen, katalyzátor a methylester kyseliny p-toluylové, vedení brýdových par, systému pro odvod oxidátu a uvnitř ležícího chladicího· trubkového systému, obsahujícího chladicí prostředek k odvádění reakčního tepla, podle vynálezu spočívá v tom, že válcová nádoba obsahuje více sousedících reakčních komor, přičemž všechny reakční komory jsou opatřeny svazky horizontálně zabudovaných příčně obtékaných chladicích trubek a přívodem oxidačního plynu, a část reakčních komor je opatřena přívody p-xylenu, katalyzátoru a methylesteru kyseliny p-toluylové, brýdovým vedením a odvodem oxidátu.
Pro odborníky je na základě následujících obzvláště výhodných forem provedení zřejmé, že za použití zařízení podle předloženého vynálezu je možno· dosáhnout celé řady výhod při katalytické oxidaci · p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové v kapalné fázi za použití plynu obsahujícího kyslík a při zvýšeném tlaku a teplotě, což dosud známými zařízeními buď nebylo možno uskutečnit, nebo bylo možno· uskutečnit pouze se značnými technickými obtížemi.
Kromě toho je za použití zařízení podle vynálezu možná katalytická oxidace známých jiných alkylkarbonátů v kapalné fázi pomocí plynů obsahujících kyslík, při zvýšeném tlaku a teplotě, například oxidace m-xylenu a jeho oxidačních meziproduktů na kyselinu izoftalovou, oxidace toluenu na kyselinu benzoovou, oxidace p-xylenu nebo p-tolualdehydu na kyselinu tereftalovou a podobně.
Při obzvláště výhodném provedení podle předloženého vynálezu se zařízení skládá z · horizontálně ležící válcovité nádoby, u které jsou vedle sebe ležící reakční komory od sebe odděleny přepážkami nebo uzavřenými dny a jsou spojeny systémem spojených vedení brýdových par.
Válcovitá nádoba podle vynálezu může být rovněž uspořádána šikmo.
Různé příklady provedení výhodných · forem zařízení podle předloženého vynálezu jsou znázorněny na výkresech, kde značí obr. 1 a 2 horizontálně ležící oxidátor s reakčními komorami ležícími vedle sebe a oddělenými přepážkami a pomocné zařízení, obr. 3 a 4 horizontálně ležící oxidátor s vedle sebe ležícími reakčními komorami oddělenými přepážkami a dny a pomocná zařízení, obr. · 5 a 6 vertikálně uspořádaný oíxidátor s reakčními komorami oddělenými dny a ležícími nad sebou a pomocná zařízení, obr. 7 · vertikálně uspořádaný oxidátor s reakčními komorami oddělenými dny · a ležícími nad sebou, u kterého je upuštěno · od vnějšího vedení, obr. 8 detail chladicího trubkového systému s recyklováním chladicího prostředku.
Na obr. 1 a 2 je znázorněn oxidátor ve formě horizontálně ležící válcovité nádoby 1 složené z více vedle sebe napojených reakčních komor, které jsou od sebe odděleny přepážkami 5. Tyto· reakční komory jsou opatřeny trubkovým chladicím systémem 2, přívodem 3 oxidačního· plynu, odvodem 15 oxidátu, oběhovým čerpadlem 10 a míchadlem · 11. Přes· brýdové vedení 7, popřípadě zpětné vedení 8 a kompresor 19 (obr. 2), se zcela, popřípadě částečně zreagovaný plyn odvádí, popřípadě se vede zpět zpětným přívodem 4 do první reakční komory. Přívody 12, 13 a 14 výchozích látek slouží k přivádění p-xylenu, methylesteru kyseliny p-toluylové a katalyzátoru. Výměník 20 tepla slouží ke předehřívání oxidačního plynu.
Na obr. 3 a 4 je znázorněn oxidátor 1 s reakčními komorami oddělenými přepážkami 5 a jedním dnem 6, přičemž rozdílných tlaků se docílí pomocí čerpadla 9 oxidátu. Ostatní vztahové značky mají stejný význam jako na obr. 1 a 2.
V reakční komoře oddělené dnem 6 se udržuje takový tlak, aby mohl být zpětným vedením 8 veden ještě ne úplně zreagovaný oxidační plyn bez tvorby bublin do první reakční komory.
Podle provedení zařízení na obr. 5 a 6 jsou komory uspořádány v oxidátoru 1 nad sebou, přičemž jsou od sebe odděleny dny 6 a obsahují trubkové chladicí systémy 2, přívod 3 a zpětný přívod 4 oxidačního· plynu a odvod 15 oxidátu. Zpětným vedením 8 se částečně zreagovaný plyn vede ze spodní reakční komory do komory horní. Při různých tlacích se oxidát čerpá pomocí čerpad217968 la 9 z horní do^ pod ní ležící reakční komory, aby se umožnilo vedení odplynu. Ostatní vztahové značky mají stejné významy jako u předchozích znázornění.
Podle provedení zařízení na obr. 7 se vedou reakční plyny z jedné reakční komory do druhé komíny 16, které jsou tak veliké, že kapalina může v protiproudu téci do následující reakční komory. V horní reakční komoře jsou vytvořeny shora uzavřené komíny 17. V tomto případě jsou komíny horní reakční komory opatřeny postranními otvory nebo vývrty, aby byl zajištěn průchod oxidačního plynu.
Je ovšem tak dobře možné, aby komíny v horní reakční komoře · zůstaly otevřené. V tomto případě není zapotřebí čerpadla. 9. Ostatní uvedené vztahové značky mají stejný význam jako u obr. 1 až 6.
Při stejném tlaku ve všech komorách je zpětné vedení 8 opatřeno kompresorem 19 a eventuálně ' chlazením 18, jak je znázorněno. na obr. 2.
Pro přívod 3 oxidačního· plynu a zpětný přívod 4 plynu je volná plocha u horizontálně ležícího oxidátoru podle obr. 1, 2, 3 a 4 podstatně větší než u vertikálně provedeného oxidátoru podle obr. 5, 6 a 7. Dalšího zvětšení volného průřezu pro ' vhánění vzduchu se dá dosáhnout u ležatého oxidátoru zvětšením délky reaktoru.
Dosažitelná výška kapaliny u ležatého reaktoru je dána jeho· průřezem, . zatímco u stojatého· reaktoru může být nastavena v každém stupni určitá výška. Také u ležatého reaktoru jsou možné libovolné kombinace zpětných toků pro oxidát i pro oxidační plyn. Když · probíhá transport reakčních komponent od jedné reakční komory do druhé pomocí čerpadla 9, jsou zařazeny ventily regulující stav kapaliny s čerpadlem v sérii (viz obr. 3, 4, 6 a 7).
Doba prodlení reakčních komponent nacházejících se v kapalné fázi, popřípadě v suspenzi, je pro · jednotlivé reakční komory nastavena pomocí regulačních orgánů stavu náplně (viz obr. 3, 4, 5, 6 . a 7).
V trubkovém chladicím systému . 2 je normálně možné odpařovací chlazení za přirozeného oběhu, pokud jsou povrchové teploty takové, že· není možná krystalizace produktu. Při rozhodování, zda se má zvolit při odpařování kondenzátu přirozený oběh nebo nucený oběh, jsou rozhodující výpočty hospodárnosti.Chlazení oběhem kapaliny nebo plynu bez odpařování je kvůli nastávajícímu dvojnásobnému odporu při přestupu tepla energeticky méně výhodné. Je možné použít také oběhové · systémy kapaliny, u kterých se za tlaku zahřátá kapalina odpařuje ve výparníkové komoře.
Typický příklad přirozeného· oběhu . je znázorněn na obr. 8. .Je zde zakreslen příčný řez kolmo k podélné ose horizontálně uspořádané válcovité nádoby 1 podle vynálezu se systémem chladicích trubek 2, jakož i k němu patřící okruh chladicího prostředku (bez vztahové značky). Vpravo od vertikální čerchované čáry (viz obr. 8), která probíhá středem průřezu horizontálně válcovité nádoby 1, je znázorněn podélný řez ve vertikálně uspořádané válcovité nádobě 1 se systémem chladicích trubek 2, který je ohraničen horní a dolní lomenou čarou.
V obou případech pracuje systém chladicího· okruhu · na principu termosifonu, to znamená, že z odpařovače ve formě svazku trubek stoupá pára do znázorněného odlučovače kondenzátu (bez vztahové značky). Odloučený kondenzát je veden zpětným vedením opět do systému chladicích trubek 2.
Oproti dosavadnímu stavu techniky se docílí pomocí· konstrukce podle vynálezu následujících výhod: Potřebné reakční prostory jsou podstatně menší, potřeba místa a prostoru pro konstrukci podle vynálezu činí asi 2,0 až 50 % dosud potřebných hodnot. Pro dosavadní konstrukci byly potřebné velmi dlouhé chladicí trubky (například 18 metrů). Délky chladicích trubek v oxidátorech podle vynálezu jsou asi 5 až 6 metrů. Veliké parní komory odpadají, svary jsou proto lépe kontrolovatelné a přístupné. Trhlina v trubce znamenala u dosavadních konstrukcí podstatný výpadek výroby, neboť se musel celý oxidáto-r odstavit kvůli opravě.
Ve srovnání s dosavadními konstrukcemi je u konstrukcí podle předloženého vynálezu zabudován větší počet trubkových chladicích systémů 2, zahrnujících chladicí trubky, takže výpadek jednoho chladicího systému nemusí · vést rovnou k přerušení výroby. Defektní trubkový chladicí · systém se může odstavit a při vhodné · příležitosti se opraví. Vzhledem k malým průměrům oixidátorů podle předloženého vynálezu nenastává v dosavadní míře problém při transportu částí zařízení na místo určení.
Zlepšeným uspořádáním chladicího trubkového systému, · který je příčně obtékán oxidačním plynem a reakčními . komponentami, jsou chladicí plochy · o· 20 až 50 % menší. Úspora závisí na zvoleném systému chlazení. U systému s přirozeným oběhem s normálním odporem při přestupu tepla je úspora chladicí plochy v rámci nižších hodnot uvedeného rozmezí.
Následující tabulka I ukazuje srovnání mezi · o-xidátory podle dosavadního stavu techniky a mezi oxidátory· podle předloženého vynálezu při stejném prostorovém · výtěžku a stejné intenzitě chlazení. Srovnává se potřebná chladicí plocha a objem oxidátoru, jakož i plocha pro průchod vzduchu.
1 7 9 В 8
Tabulka I ležatý oxidátor s příčně obtékanými rourami stupeň
3 konvenční způsob oxidátor
3 číslo
chladicí plocha 2 600 2 300 1 900 1400 1 200 1 200
(m2)
objem (m3) 399 404 410,5 138 113 120
plocha 19 18 18 25,9 21,6 2!2,2
průchodu vzduchu (m2)
Hodnoty uvedené v tabulce I platí pro oxidaci při třístupňovém pochodu při produkci asi 140 000 t dimethyltereftalátu za rok, přičemž se oxiduje směs p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové vzduchem v kapalné fázi a za přítomnosti oxidačního katalyzátoru obsahujícího těžké kovy. Pracuje se při zvýšeném tlaku a zvýšené teplotě převážně ve směsi složené z kyseliny p-toluylové a monomethyltereftalátu s následující esterifikací methylalkoholem a oddělením vzniklé směsi etherů.
U konvenčního způsobu je v tabulce I uvedeno oddělené uspořádání tří za sebou zařazených oxidátorů.
Druhá část tabulky platí pro ležatý oxidátor podle předloženého vynálezu, který je sestrojen zhruba podle obr. 1 až 4.
Z hodnot uvedených v tabulce je zřejmé, že pro zařízení podle předloženého vynálezu ve formě ležatého reaktoru s příčně obtékanými chladicími trubkami je zapotřebí pouze asi 56 % chladicí plochy ve srovnání s konvenčním uspořádáním tří za sebou zařazených klasických oxidátorů.
Potřebný objem činí u zařízení podle předloženého vynálezu podle hodnot uvedených v tabulce I pouze asi 30 % objemu potřebného při konvenčním uspořádání tří za sebou zařazených oxidátorů.
Plocha pro průchod vzduchu u zařízení podle předloženého vynálezu je podle údajů v tabulce I podstatně větší než u konvenčního uspořádání oxidátorů.
Vzhledem к uvedeným hodnotám jsou investiční náklady pro zařízení podle předloženého vynálezu při větším výkonu — ve srovnání s uspořádáním podle současného stavu techniky — podstatně nižší. Podstatných úspor se oproti třístupňovému provedení se třemi za sebou zařazenými jednotlivými oxidátory dosáhne také odpadnutím připojených trubkových vedení, měřicích a regulačních zařízení, bezpečnostních armatur a stavebních nákladů.
Za použití oxidátorů podle předloženého vynálezu se může realizovat větší počet reakčních stupňů bez podstatného zvýšení nákladů. Optimálním vedením procesu a rovnoměrnou dobou prodlení se dosáhne rovněž vyšší selektivity procesu. Tato skutečnost vede к úsporám energie a zlepšení výtěžku.
Prostorová vzdálenost mezi místem zavádění oxidačního plynu a chladicí plochou se zvláště u ležatého reaktoru redukuje na zlomek dosavadních potřebných hodnot. Z toho vyplývá, že reakční teplo se může bezprostředně odvádět, což společně s menším objemem oxidátorů podle předloženého vynálezu umožňuje šetrnější zpracování produktu, vyšší chemické výtěžky a vyšší výtěžek za jednotku času na jednotku prostoru. Z technického hlediska je například možná instalace míchadel к lepšímu rozptýlení vzduchu, popřípadě oxidačního plynu, oběhových čerpadel к účinnějšímu promíchávání reakčních komponent také v horních komorách stojatého oxidátorů podle obr. 5, 6 a 7. Toto vede к většímu prosazení, stejnoměrným dobám prodlení a lepšímu využití kyslíku.
Při zpětném vedení již zreagovaného a ochlazeného brýdu do jiné reakční komory se dosáhne zintenzívnění víření, zvýšení chladicího účinku, lepšího rozdělení kyslíku, jakož i snížení koncentrace kyslíku.
Při recyklování reakčního plynu je možno pracovat s variabilní koncentrací kyslíku, popřípadě zvýšit turbulenci, což vede к většímu prosazení а к optimalizaci podmínek oxidace.
Rovněž uskutečnitelné předehřátí oxidačního plynu zvyšuje reakční rychlost oxidace.
Investice na kompresi se dají snížit o podíl, který odpovídá ušetřenému sloupci kapaliny.
Dosud běžný zbytkový obsah kyslíku v množství asi 4 °/o v posledním stupni se dá u oxidátorů podle předloženého vynálezu, zvláště u stojatých konstrukcí podle obr. 6 a 7, úplně odstranit.
Na obr. 1 až 8 jsou znázorněny výhodné formy provedení konstrukce podle předloženého vynálezu. Ostatní formy daného zařízení, které nejsou znázorněny, jsou pro odborníky běžně odvoditelné z údajů uváděných v popisu.
V následujícím je uveden příklad provedení pro oxidaci p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové v zařízení podle předloženého vynálezu.
Příklad 1
Kontinuální oxidace směsi 16 208 kg/h p-xylenu a 23 878 kg/h methylesteru kyseliny p-toluylové se provádí v horizontálně umístěném reaktoru zhotoveném z nerezové oceli. Reaktor má více sousedících reakčních komor, které jsou postupně protékány reakční směsí, se svazky horizontálně zabudovaných chladicích trubek jako chladicím systémem. Dále obsahuje reaktor systém pro zavádění oxidačního plynu ve všech reakčních komorách, jakož i přívody, vedení brýdy a systém pro obvod oxidátu v části reakčních komor. Reaktor má objem 370 m3 a chladicí plochu 3 800 m2 přičemž se do něj zavádí 122 kg/h roztoku katalyzátoru, který obsahuje 30 g/1 Co2+ a 2,4 g/1 Mn2+ a 51 584 kg/h vzduchu. Pracuje se při teplotě v rozmezí 155 až 165 °C a tlaku asi 0,7 MPa. Získá se 38 382 kg/h oxidátu a 53 350 kg/h odplynu, přičemž oxidát má následující složení: 2 až 5 % hmotnostních vysokovroucích podílů, 12 až 18 % hmotnostních kyseliny tereftalové, 20 až 28 ,% hmotnostních monomethyltereftalátu, 10 až 15 % hmotnostních dimethyltereftalátu, dimethylisoftalátu a 17 až 23 °/o hmotnostních kyseliny p-toluylové, 16 až 22 % hmotnostních methylesteru kyseliny p-toluylové, 3 až 6 % hmotnostních methylesteru kyseliny benzoové, 1 až 2 % hmotnostních p-xylenu a zbytek tvoří nízkovroucí podíly.

Claims (12)

1. Reaktor pro oxidaci alkylaromátů v kapalné fázi za použití plynů obsahujících kyslík, zvláště směsí p-xylenu a methylesteru kyseliny p-toluylové, při zvýšeném tlaku a teplotě a za přítomnosti oxidačního katalyzátoru, skládající se z válcovité nádoby, systému pro přivádění oxidačního plynu, přívodů pro p-xylen, katalyzátor a methylester kyseliny p-toluylové, vedení brýdových par, systému pro odvod oxidátu a uvnitř ležícího trubkového chladicího systému, obsahujícího chladicí prostředek к odvádění reakčního tepla, vyznačený tím, že válcovitá nádoba (1) obsahuje více sousedících reakčních komor, všechny reakční komory jsou opatřeny svazky horizontálně zabudovaných příčně obtékaných chladicích trubek (2) a přívodem (3) oxidačního plynu a část reakčních komor je opatřena přívody [12, 13, 14) p-xylenu, katalyzátoru a methylesteru kyseliny p-toluylové, brýdovým vedením (7) a odvodem (15) oxidátu.
2. Reaktor podle bodu 1, vyznačený tím, že v jednotlivých reakčních komorách jsou uspořádána oběhová čerpadla (10).
3. Reaktor podle bodu 1 a 2, vyznačený tím, že reakční komory jsou opatřeny čerpadly (9) reakční směsi, řízenými regulátory výšky hladiny.
4. Reaktor podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že reakční komory jsou opatřeny míchadly (11), vytvořenými případně jako rozptylovače vzduchu.
5. Reaktor podle bodů 1 až 4 vyznačený tím, že obsahuje výměník (20) tepla.
6. Reaktor podle bodů 1 až 5, vyznačený tím, že je opatřen kompresorem (19), zpětným vedením (8) a zpětným přívodem (4) brýdových par z poslední reakční komory.
7. Reaktor podle bodů 1 až 6, vyznačený tím, že horizontálně ležící válcovitá nádoba (1) obsahuje vedle sebe uložené reakční komory, oddělené od sebe přepážkami (5), přičemž v nádobě je vytvořen společný brýdový prostor.
8. Reaktor podle bodů 1 až 6, vyznačený tím, že v horizontálně ležící válcovité nádobě (1) jsou reakční komory nebo část reakčních komor odděleny pomocí uzavřených den (6).
9. Reaktor podle bodů 1 až 6, vyznačený tím, že válcovitá nádoba (1) je uspořádána vertikálně a je rozdělena uzavřenými dny (6) na reakční komory.
10. Reaktor podle bodu 9, vyznačený tím, že reakční komory jsou navzájem spojeny vnějším brýdovým vedením (7).
11. Reaktor podle bodu 9, vyznačený tím, že je opatřen vertikálními, nahoře otevřenými a výškou hladiny kapaliny reakční směsi ohraničenými komíny (16).
12. Reaktor podle bodů 9 a 11, vyznačený tím, že pro zavádění brýdových par do první horní reakční komory oddělené dnem (6) z pod ní ležících reakčních komor, jsou nahoře uzavřené komíny (17) opatřeny postranními otvory.
CS79959A 1978-02-13 1979-02-13 Reactor for oxydation of the alkylaromate in the liquid phase under utilization of tha gs containing the oxygen CS217968B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2805915A DE2805915C3 (de) 1978-02-13 1978-02-13 Reaktor zur Oxidation von Gemischen aus p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester mit sauerstoffhaltigen Gasen in flüssiger Phase

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS217968B2 true CS217968B2 (en) 1983-02-25

Family

ID=6031776

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS79959A CS217968B2 (en) 1978-02-13 1979-02-13 Reactor for oxydation of the alkylaromate in the liquid phase under utilization of tha gs containing the oxygen

Country Status (18)

Country Link
US (1) US4269805A (cs)
JP (1) JPS54117435A (cs)
AR (1) AR221484A1 (cs)
BE (1) BE874097A (cs)
BG (1) BG48334A3 (cs)
BR (1) BR7900837A (cs)
CS (1) CS217968B2 (cs)
DE (1) DE2805915C3 (cs)
FR (1) FR2416725A1 (cs)
GB (1) GB2014473B (cs)
IT (1) IT1162612B (cs)
MX (1) MX149747A (cs)
NL (1) NL184771C (cs)
PL (1) PL120527B1 (cs)
RO (1) RO77204A (cs)
SU (1) SU1056879A3 (cs)
TR (1) TR20807A (cs)
YU (1) YU41848B (cs)

Families Citing this family (68)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3168187D1 (en) * 1980-10-13 1985-02-21 Peter Spencer Reactor for the thermal cracking of heavy hydrocarbons and a process and apparatus for the distillation and thermal cracking of a crude oil feedstock using such a reactor
US4519984A (en) * 1982-01-18 1985-05-28 Phillips Petroleum Company Apparatus for carrying out sparged reaction
US4499029A (en) * 1983-06-15 1985-02-12 Ashland Oil, Inc. Isobutyryl fluoride manufacture
DE3402807C2 (de) * 1984-01-27 1986-12-18 Paul Dipl.-Ing. Bonsels Verfahren zur Oxydation von flüssigen organischen Stoffen
US4550012A (en) * 1984-05-01 1985-10-29 Mobil Oil Corp. Multi-phase countercurrent reactor system
US5380909A (en) * 1991-06-24 1995-01-10 The Dow Chemical Company Captive carbonyl halide process for production of diaryl carbonates
US5883292A (en) * 1996-01-17 1999-03-16 Twenty-First Century Research Corporation Reaction control by regulating internal condensation inside a reactor
RU2108856C1 (ru) * 1996-03-05 1998-04-20 Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский центр по нефтехимическим технологиям" Реактор для жидкофазного окисления углеводородов
US6288270B1 (en) 1996-06-24 2001-09-11 Rpc Inc. Methods for controlling the reaction rate of a hydrocarbon to an acid by making phase-related adjustments
US6039902A (en) * 1996-06-24 2000-03-21 Rpc Inc. Methods of recycling catalyst in oxidations of hydrocarbons
US6337051B1 (en) 1996-06-24 2002-01-08 Rpc Inc. Device for detecting formation of a second liquid phase
US6143927A (en) 1996-06-24 2000-11-07 Rpc Inc. Methods for removing catalyst after oxidation of hydrocarbons
EP0923524A1 (en) 1996-08-21 1999-06-23 Twenty-First Century Research Corporation Methods and devices for controlling the reaction by adjusting the oxidant consumption rate
US5801273A (en) 1996-08-21 1998-09-01 Twenty-First Century Research Corporation Methods and devices for controlling the reaction rate of a hydrocarbon to an intermediate oxidation product by pressure drop adjustments
US5824819A (en) * 1996-12-18 1998-10-20 Twenty-First Century Research Corporation Methods of preparing an intermediate oxidation product from a hydrocarbon by utilizing an activated initiator
US6037491A (en) * 1997-07-25 2000-03-14 Rpc Inc. Methods and devices for controlling hydrocarbon oxidations to respective acids by adjusting the solvent to hydrocarbon ratio
US6153149A (en) * 1997-08-06 2000-11-28 The Trustees Of Princeton University Adaptive feedback control flow reactor
US5929277A (en) * 1997-09-19 1999-07-27 Twenty-First Century Research Corporation Methods of removing acetic acid from cyclohexane in the production of adipic acid
US5908589A (en) * 1997-12-08 1999-06-01 Twenty-First Century Research Corporation Methods for separating catalyst from oxidation mixtures containing dibasic acids
MXPA00007717A (es) 1998-02-09 2002-04-24 Rpc Inc Proceso para tratar catalizador de cobalto en mezclas de hidrocarburos a acidos dibasicos..
EP1056706A1 (en) * 1998-02-19 2000-12-06 RPC Inc. Methods and devices for separating catalyst from oxidation mixtures
US6218573B1 (en) 1998-07-02 2001-04-17 Rpc Inc. Methods of recovering catalyst in solution in the oxidation of cyclohexane to adipic acid
US6340420B1 (en) 1998-07-06 2002-01-22 Rpc Inc. Methods of treating the oxidation mixture of hydrocarbons to respective dibasic acids
BR0009834A (pt) 1999-04-20 2002-01-15 Rpc Inc Métodos para a substituição de água e ciclohexanona com ácido acético em soluções aquosas de catalisador
US6949673B2 (en) * 2000-01-12 2005-09-27 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for producing carboxylic acids
US7060853B2 (en) * 2000-01-12 2006-06-13 Invista North America S.A R.L. Method for increasing oxidation reactor production capacity
GB2381764A (en) * 2001-11-08 2003-05-14 Farleydene Ltd Autoclave suitable for heat treating parts
US20050256335A1 (en) * 2004-05-12 2005-11-17 Ovidiu Marin Providing gases to aromatic carboxylic acid manufacturing processes
BRPI0514717A (pt) * 2004-09-01 2008-06-24 Shell Int Research vaso reator substancialmente horizontal, reator, e, processos de contatar um reagente lìquido com um reagente gasoso e de fabricar um hidroperóxido orgánico
US7390921B2 (en) * 2004-09-02 2008-06-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7572932B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7683210B2 (en) * 2004-09-02 2010-03-23 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7399882B2 (en) * 2004-09-02 2008-07-15 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7507857B2 (en) * 2004-09-02 2009-03-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7692036B2 (en) 2004-11-29 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7589231B2 (en) * 2004-09-02 2009-09-15 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7381836B2 (en) * 2004-09-02 2008-06-03 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7482482B2 (en) * 2004-09-02 2009-01-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7910769B2 (en) * 2004-09-02 2011-03-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US20060047153A1 (en) * 2004-09-02 2006-03-02 Wonders Alan G Optimized liquid-phase oxidation
US7572936B2 (en) 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7586000B2 (en) * 2004-09-02 2009-09-08 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7504535B2 (en) 2004-09-02 2009-03-17 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
CN101518726B (zh) * 2004-09-02 2012-12-12 奇派特石化有限公司 用于主要为液相流和主要为气相流的反应的鼓泡塔反应器
US7568361B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-04 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7741515B2 (en) 2004-09-02 2010-06-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7692037B2 (en) * 2004-09-02 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7495125B2 (en) * 2004-09-02 2009-02-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7608733B2 (en) * 2004-09-02 2009-10-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7582793B2 (en) 2004-09-02 2009-09-01 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7371894B2 (en) * 2004-09-02 2008-05-13 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7608732B2 (en) * 2005-03-08 2009-10-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7361784B2 (en) * 2004-09-02 2008-04-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7563926B2 (en) 2004-09-02 2009-07-21 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
WO2006083251A1 (en) * 2005-02-03 2006-08-10 Stepan Company Method for performing chemical reactions in a continuous segmented plug flow reactor
WO2006083250A1 (en) * 2005-02-03 2006-08-10 Stepan Company Continuous segmented plug flow reactor
US7884232B2 (en) * 2005-06-16 2011-02-08 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
MX2008003973A (es) * 2005-09-23 2008-11-06 Heatric Sistema de produccion de sustancias quimicas con multiples reactores.
HRP20100194T8 (hr) * 2005-10-21 2010-06-30 Glaxo Group Limited Perikondenzirani triciklički spojevi, korisni kao antibakterijska sredstva
US7358389B2 (en) * 2006-01-04 2008-04-15 Eastman Chemical Company Oxidation system employing internal structure for enhanced hydrodynamics
US7355068B2 (en) * 2006-01-04 2008-04-08 Eastman Chemical Company Oxidation system with internal secondary reactor
US8017812B2 (en) 2006-11-13 2011-09-13 Shell Oil Company Process for the liquid phase oxidation of ethylbenzene into ethylbenzene hydroperoxide
JP5901519B2 (ja) 2010-06-30 2016-04-13 マイクロ波化学株式会社 油状物質の製造方法、及び油状物質の製造装置
WO2013001629A1 (ja) 2011-06-29 2013-01-03 マイクロ波環境化学株式会社 化学反応装置、及び化学反応方法
JP5109004B1 (ja) * 2011-11-11 2012-12-26 マイクロ波化学株式会社 化学反応装置
US11229895B2 (en) 2011-11-11 2022-01-25 Microwave Chemical Co., Ltd. Chemical reaction method using chemical reaction apparatus
FR3008627B1 (fr) 2013-07-19 2017-02-24 Arkema France Cuve de conversion thermique utilisee dans un procede d'amidification de cyanohydrine d'acetone
CN114733451A (zh) * 2022-04-15 2022-07-12 青岛科技大学 一种停留时间可调的连续化气液反应装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2760850A (en) * 1951-11-23 1956-08-28 Lummus Co Tank reactor
US2920124A (en) * 1955-04-14 1960-01-05 Kellogg M W Co Alkylation of hydrocarbons with improved mixing and emulsifying of catalyst and reactants
US3199959A (en) * 1958-03-04 1965-08-10 Sun Oil Co Reactor for preparation of carboxylic aromatic acids
DE1767047U (de) * 1958-03-18 1958-05-22 Imhausen Werke G M B H Oxydations-apparat mit innerem kuehlsystem fuer die luftoxydation von alkylsubstituierten aromatischen kohlenwasserstoffen zur abfuehrung der reaktionswaerme.
NL292245A (cs) * 1962-05-11
US3271433A (en) * 1963-06-17 1966-09-06 Anderson Clayton & Co Process for semi-continuous hydrogenation of fat
GB1398639A (en) * 1972-08-05 1975-06-25 Kanebo Ltd Generation of gaseous formaldehyde from formaldehyde polymer
US3845117A (en) * 1972-12-14 1974-10-29 Halcon International Inc Process for preparation of phthalic acids

Also Published As

Publication number Publication date
AR221484A1 (es) 1981-02-13
NL184771C (nl) 1989-11-01
RO77204A (ro) 1982-03-24
DE2805915B2 (de) 1980-12-04
SU1056879A3 (ru) 1983-11-23
US4269805A (en) 1981-05-26
BE874097A (fr) 1979-05-29
TR20807A (tr) 1982-09-16
JPS54117435A (en) 1979-09-12
YU41848B (en) 1988-02-29
DE2805915A1 (de) 1979-08-16
GB2014473A (en) 1979-08-30
JPS5758335B2 (cs) 1982-12-09
GB2014473B (en) 1982-09-15
IT7947968A0 (it) 1979-02-12
FR2416725A1 (fr) 1979-09-07
YU30679A (cs) 1982-08-31
DE2805915C3 (de) 1981-11-05
PL213379A1 (pl) 1979-10-22
IT1162612B (it) 1987-04-01
PL120527B1 (en) 1982-03-31
NL184771B (nl) 1989-06-01
BR7900837A (pt) 1979-09-04
FR2416725B1 (cs) 1983-07-08
MX149747A (es) 1983-12-15
BG48334A3 (en) 1991-01-15
NL7901105A (nl) 1979-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS217968B2 (en) Reactor for oxydation of the alkylaromate in the liquid phase under utilization of tha gs containing the oxygen
US6838061B1 (en) Reactor for carrying out gas-liquid, liquid, liquid-liquid or gas-liquid-solid chemical reactions
US3534090A (en) Hydrocarbon oxidation
EP0792683B1 (en) Tube and shell reactor system
US4342876A (en) Method for oxidation of p-xylene and method for preparing dimethylterephthalate
US6084125A (en) Process for producing aliphatic acids using a reactor system having a shell and a tube reactor configuration to force circulation of reaction liquid
AU2020267320B2 (en) Built-in micro interfacial enhanced reaction system and process for pta production with px
RU2623733C2 (ru) Способ синтеза мочевины и соответствующая компоновка реакционной секции установки для получения мочевины
JP5015447B2 (ja) シアノヒドリンに関連する化学反応のための改善された方法
CN88100904A (zh) 制备苯羧酸或苯二羧酸酯的方法和设备
EP1073621A1 (en) Preparation of organic acids
KR20100043253A (ko) 유기 화합물의 산화를 위한 방법 및 장치
RU2562483C9 (ru) Способ и установка для получения битума
RU2036713C1 (ru) Реактор для проведения реакций в газово-жидкой фазе, преимущественно окисления воздухом п-ксилола и сложного монометилового эфира п-толуиловой кислоты
KR102727963B1 (ko) 기포탑 반응기 기반 분해기 및 그 사용 방법
JP2018513125A5 (cs)
WO2007098638A1 (fr) Réacteur d'estérification à circulation de puissance externe
RU2108856C1 (ru) Реактор для жидкофазного окисления углеводородов
RU2106342C1 (ru) Способ жидкофазного окисления углеводородов
EP0096082A1 (en) Oxidation reactor
US12280352B2 (en) Continuous stirred tank reactor for aldol condensation reaction
RU2397016C2 (ru) Реактор эстерификации циркуляционного типа
CN111974330A (zh) 一种多级连续反应塔
CN112007590A (zh) 一种烷基化反应器及其反应方法
MXPA99006839A (en) Best reactor system