DE2733703C2 - Verwendung eines Gemischs als Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zur Herstellung eines Hologramms - Google Patents

Verwendung eines Gemischs als Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zur Herstellung eines Hologramms

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DE2733703C2
DE2733703C2 DE2733703A DE2733703A DE2733703C2 DE 2733703 C2 DE2733703 C2 DE 2733703C2 DE 2733703 A DE2733703 A DE 2733703A DE 2733703 A DE2733703 A DE 2733703A DE 2733703 C2 DE2733703 C2 DE 2733703C2
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Description

als Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Halogenverbindung in einer Menge von 0,1 bis 200 Gew.-%, auf das Gewicht des Polymers bezogen, enthalten ist
3. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Halogenverbindung in einer Menge von 0,5 bis 50 Gew-%, auf das Gewicht des Polymers bezogen, enthalten ist.
4. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Halogenverbindung eine Jodverbindung ist
5. Verfahren zur Herstellung eines Hologramms, bei dem ein Aufzeichnungsmaterial mit einem Interfarenzbild bestrahlt und entwickelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
1 - in der lichtempfindlichen Schicht des Aufzeichnungsmaterials ein Gemisch aus
a) einem Polymer, das in seiner Struktureinheit einen heterocyclischen Ring aus der Gruppe Furan-, Thiophen-, Pyrrol-, Pyrrolidon-, Oxazol-, Thiazol-, Imidazol-, Pyrazol-, Pyridin-, Pyrimidin-, Triazol-, Oxazin-, Triazin-, Pyrazin-, Tetrazol-, Thiazin- und Pyridazinring oder einen Carbazolring mit einer reaktionsfähigen Stelle enthält, die durch ein Radikal substituiert werden kann und
b) einer Halogenverbindyag, die bei ihrer Aktivierung durch Bestrahlung Radikale bildet, durch die reaktionsfähige Stellen der heterocyclischen Ringe unter Vernetzung des Polymers substituiert werden,
verwendet wird und daß
2. das bestrahlte Aufzeichnungsmaterial einer Quellungsbehandlung mit einem ersten Lösungsmittel, das den nicht umgesetzten Anteil der Halogenverbindung herauslöst, unterzogen und das gequollene Aufzeichnungsmaterial einer Schrumpfungsbehandlung mit einem zweiten Lösungsmittel unterzogen wird.
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Gemisches aus einem Polymer und einer Halogenverbindung als Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm und ein Verfahren zur Herstellung eines Hologramms.
Bei bekannten Verfahren zur Herstellung eines Hologramms wird ein Objekt mit streng kohärentem Licht, wie es zum Beispiel ein Laser aussendet, bestrahlt, wobei die Amplitude und die Phase des Lichts entsprechend der Form des Objekts moduliert werden, und ein Aufzeichnungsmaterial wird mit dem vom Objetei ^flektierten oder durch das Objekt durchgelassenen modulierten Licht in Form eines Interferenzbildes bestrahlt und entwikkelt. Zur Wiedergabe eines sichtbaren Bildes des ursprünglichen Objekts wird das Hologramm wieder mit dem Licht eines Lasers bestrahlt.
Die Eigenschaften, die ein Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm haben sollte, lassen sich wie folgt zusammenfassen:
1) Es muß gegenüber Laserstrahlen und insbesondere gegenüber Laserstrahlen, deren Wellenlänge im Bereich des sichtbaren Lichts liegt, empfindlich sein und gleichzeitig eine hohe Empfindlichkeit haben;
2) es muß ein hohes Auflösungsvermögen zeigen;
3) es muß ein Hologramm mit einer hohen Beugungseffizienz liefern;
4) es muß ein Hologramm mit einem niedrigen Rauschpegel liefern;
5) es muß ein Hologramm mit einer guten Lagerbeständigkeit liefern und
6) es muß eine leichte Aufnahme und Wiedergabe ermöglichen.
Als Aufzeichnungsmaterialien für ein Hologramm sind zum Beispiel gebleichte Silbersalze (US-PS 36 72 744), Dichromatgelatine (US-PS 36 17 274), lichtempfindliche thermoplastische Kunstharze, anorganische Glasmaterialien und ferroelektrische Substanzen bekannt. Von diesen Aufzeichnungsmaterialien können gebleichte SiI-bersalze und Dichromatgelatine als brauchbar angesehen werden. Gebleichte Silbersalze erfordern jedoch zusätzlich zu der üblichen Behandlung noch eine Bleichung, und die damit erhältlichen Hologramme haben keine besonders gute Lichtechheit. Andererseits ist es schwierig, die auf Basis von Dichromatgelatine hergestellten Hologramme aufzubewahren, da sie gegen Feuchtigkeit nicht besonders stabil sind.
Aus der DE-AS 17 72 262 ist ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial für ein Reliefbild bekannt, das ein vernetzbares, stickstoffhaltiges Homopolymer oder Copolymer und eine Halogenverbindung mit einer polyhalogenierten Methylgruppe, die bei ihrer Aktivierung durch Bestrahlung Radikale bildet, als Photoaktivator enthält. Das Homopolymer o^ir Copolymer enthält in seiner Struktureinheit einen reaktionsfähigen aromatischen oder heterocyclischen Ring.
Aus der GB-PS 13 59 472 sind Aufzeichnungsmaterialien bekannt, die ein heterocyclisches Polymer und eine Halogenverbindung enthalten können. So wird zum Beispiel eine photoleitfähige Aufzeichnungsschicht aus Jodoform, Di-/?-naphthospiropyran und Poly-N-vinylcarbazol auf einen Schichtträger aus Polyethylenterephthalat aufgebracht. Hierzu wird jedoch angemerkt, daß das erhaltene Bild nachteiligerweise nicht schleierfrei war. Ferner findet sich in der GB-PS 13 59 472 kein Hinweis darauf, daß die Aufzeichnungsmaterialien für die
Herstellung von Hologrammen geeignet sein könnten.
Aus der DE-OS 21 65 374 ist ein Bilderzeugungsverfahren bekannt, bei dem ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial verwendet wird, das einen polyhalogenierten Kohlenwasserstoff und N-Vinylcarbazol in feinverteiltem Zustand in einem wasserlöslichen Bindemittel dispergiert enthält Dieses lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterial soll für Ultraviolettstrahlen oder für sichtbares Licht empfindlich sein. Es findet sich jedoch kein Hinweis darauf, daß das Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm geeignet sein könnte.
Aus »Einführung in die Technik der Holographie«, H. Kiemle und D. Röss, Akademische Verlagsgesellschaft, Frankfurt am Main 1969, S. 210 bis 214, ist bekannt, daß man bei einem Verfahren zur Herstellung eines Amplitudenhoiogramms im allgemeinen das Hologramm entwickelt, etwa 30 s lang ein Unterbrecherbad einwirken läßt, das Hologramm fixiert, indem aus der entwickelten Schicht das nicht belichtete und noch lichtempfindliehe Silberhalogenid herausgelöst wird, das Hologramm mindestens 30 min lang in fließendem Wasser wässert und das so entwickelte Hologramm trocknet Auf S. 211 ist ausgeführt daß durch den Fixiervorgang eine Schrumpfung der entwickelten Schicht eintritt was zu einer Dickenabnahme der Schicht führt Auf Seite 215 ist dann ausgeführt, daß die Schrumpfung der Emulsion durch das Fixieren die Bildqualität von Volumenhologrammen beeinträchtigt und bei mehrfarbiger Wiedergabe zu Farbverfälschungen führt Um diese Schrumpfung unwirksam zu machen, wird die Schicht nach dem Fixieren und der Schlußwässerung quellen gelassen, indem man die Schicht in eine wäßrige Lösung einer lichtdurchlässigen, chemisch inaktiven, Iichtunempfindllichen Substanz bringt und dann nach Einziehen der Lösung die Schicht trocknen läßt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Aufzeichnungsmateria! für ein Hologramm bereitzustellen, das eine besonders hohe Empfindlichkeit für Laserstrahlen im Bereich des sichtbaren Lichts ac-Vreist und ein Hologramm mit hohem Auflösungsvermögen, hoher Beugungseffizienz und Durchlässigkeit niednge-n Rauschpegel und guter Lagerbeständigkeit liefert
Diese Aufgabe wird durch die Verwendung eines Gemischs aus den im Patentanspruch 1 angegebenen Bestandteilen a) und b) als Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm gelöst
Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung eines Hologramms mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 5 angegebenen Merkmalen.
Beispiele für das Polymer a) sind Additionspolymere und Copolymere einer Vinylverbindung mit einem heterocyclischen Ring aus der im Patentanspruch 1 angegebenen Gruppe und Mischungen davon.
Ein anderes Beispiel ist ein Kondensationspolymer von mehr als einem Monomer, wobei mindestens ein Monomer eine Verbindung ist die einen heterocyclischen Ring aus der im Patentanspruch 1 angegebenen Gruppe enthält Der heterocyclische Ring kann Substituenten wie zum Beispiel Halogen-, Alkyl-, Amino-, Nitro-, Cyano-, Thiocyano-, Carboxyl-, Alkoxy-, Acyl- und Sulfonylgruppen sowie Wasserstoffatome enthalten.
Weitere Beispiele für das Polymer a) sind:
Polyvinylpyridin, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylfuran, Polyvinylbenzofuran, Polyvinylindol,
Polyvinylindolin, Polyvinyloxazol, Polyvinylbenzoxazol, PolyvinylthiazoL Polyvinylbenzothiazol, Polyvinylthiophen, Polyvinylimidazol, Polyvinylpyrrol, Polyvinylpyrazol, Polyvinyl triazol, Polyvinyltetrazol, Polyvinylbenzimidazol, Polyvinylchinolin, Polyvinyldibenzofuran, Polyvinylthiazin, Polyvinylpyrida^in,
Polyvinylpyridin, Polyvinylpyrazin, Polyvinyltriazin, Polyvinylcarbazol, Vinylcarbazol-Styrol-Copolymer, Vinylcarbazol- Vinylidenchlorid-Copolymer, Vinylcarbazol-Methylmethacrylat-Copolymer,
Vinylcarbazol-Vinylanthracen-Copolymer.VinylcarbazoI-VLnylpyridin-Copolymer, VinylcarbazoI-Acrylat-CopoIymer.Vinylcarbazol-Ethylacrylat-Copolymer,
Vinylcarbazol- Acrylnitril-Copolymer, Vinylcarbazol-Butylacrylat-Copolymer,
Vinylcarbazol-Nitrovinylcarbazol-Copolymer, nitriertes Polyvinylcarbazol, Polyvinylaminocarbazol,
Vinylcarbazol-N-Methylaminovinylcarbazol-Copolymer, halogensubstituiertes Polyvinylcarbazol,
Vinylcurbazol-Dibromvinylcarbüzol-Copolymer, Polyjodvinylcarbazol, Polybenzylidenvinylcarbazol, Polypropenylcarbazol, Cumaronharz, Cumaron-Inden-Harz, Phenol-Furfural-Harz und Benzofuranharz.
Die vorstehend erwähnten Polymere können entweder allein oder in Form ihrer Mischung eingesetzt werden. Die Verwendung eines Polymers a), das in seiner Struktureinheit einen Carbazelring enthält, wird besonders bevorzugt, da es eine besonders einfache Herstellung eines Hologramms mit einer hohen Beugungseffizienz ermöglicht
Die Halogenverbindung b), enthält in einem Molekül minde?ter.j ein Kohlenstoffatom, an dem sich zwei oder mehr Halogenatome befinden. Als Gemisch mit dem vorstehend erwähnten Polymer a) stellt eine derartige Halogenverbindung ein Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm mit einer relativ hohen Empfindlichkek dar.
Als Halogenverbindungen b) werden Jodverbindungen bevorzugt. Jodverbindungen liefern hochempfindliche Aufzeichnungsmaterialien, wahrscheinlich aufgrund des schweren Jodatoms. Des weiteren zeigen Jodverbindungen Farbtöne von Gelb bis Orange, weshalb die Empfindlichkeit eines mit einer solchen Halogenverbindung b) hergestellten Aufzeichnungsmaterials den gesamten Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichtes überdeckt.
Nachstehend sind als Beispiele einige Halogenverbindungen b) angegeben ·
CJ4. CHJ3, CBr4, CH Br3, CClJ3, CBrJ3, CBr3Cl, CBr3I, CBr2J2; CH2J2, CHBrJ2, CHCIJ2, CCI2J2, C2Cl6, C2BrCl5, CH ,CBr3, CH2BrCBr3, CHBr3CBr3, CBr3CBr3, CBr3CH2OH, CH3CJ3, CH3CCI2CCI3, CCl3CH2CCl3,
CHCI2CCl2CCI3, CCI3CHCICCI3, CCI3CC]2CCI3, CH3CBr2CH3, CH3CHBrCBr,, CH2BrCH2CBr3,
CHjCBr2CHBr21CH2BrCBr2CH2Br1CBr3CH2CBr31CBr3CHBrCBr31CHBr2CH2CHBr2, es
CH Br2CHBrCHBr2. CHBr2CBr2CHBr2, CH3CH2CBr3, CH3CHBrCHBr2, CH3CI2CH3, CH3CH2CH2J,
CH1CJ2CHJ21C2H5CHJ21CHBr2-CHOH-CHBr21CH3CHOHCBr31C2H5CJ31CClBr = CCIBr,
CBr2 = CBr2, CH2 = CJ2, CClJ = CCIJ1 CBrJ = CBrJ1 CJ2 = CJ2, C6H5CBr3, C6H5CCI3, C6H5COCBr3,
CH2BrSO2CHBr2, P-CI-CeH4SO2CCI3, P-NO2-C6H4SO2CBr3,
2-TΓichlormethylbenzothiazolylsιιlfon-2,4,6-DimethylpyrimidyI-2-tribrornrnethylsulfon,
2,4-Dichlorphenyltrichlormethylsulfon, 2-Mi:thyl-4-chlorphenyltrichlorrnethylsulfon,
2,5-Dimethyl-4-chlorphenyltrichlormethylsulfon und 2,4-Dichlorphenyltribrommethylsulfon.
Zur Herstellung des erfindungsgemäß als Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm verwendeten Gemischs werden ein Polymer a) und eine Halogenverbindung b) in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst oder dispergiert. Dann wird aus der erhaltenen Lösung oder Dispersion auf einem Schichtträger, zum Beispiel auf einer Glasplatte oder einem lichtdurchlässigen Kunstharzfilm, eine lichtempfindliche Schicht gebildet. Wenn andererseits das erhaltene Gemisch gute Filmbildungseigenschaften hat, kann aus ihm selbst eine Folie hergestellt werden, die ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm bildet.
Das Mischverhältnis der Halogenverbindung b) zum Polymer a) kann in einem weiten Bereich schwanken. Zweckmäßigerweise wird die Halogenverbindung b) in einer Menge von 0,1 bis 200 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymers a), verwendet.
Wenn das Polymer a) schlechte Filmbildungseigenschaften hat, kann ein Weichmacher zugegeben werden. Des gleicher, kann ein Antioxidans zugegeben weiden, wenn die Haiogenverbindung b) nicht hinreichend stabil ist.
Geeignete Weichmacher sind zum Beispiel Terphenyl, chloriertes Diphenyl, chloriertes Naphthalin, chloriertes Paraffin, Thiokolharz, Polycarbonatharz, Epoxidharz und Cumaron-Inden-Harz. Als Antioxidantien können beinahe alle bekannten, zum Beispiel substituierte Phenole, verwendet werden.
Das in der vorstehend beschriebenen Art hergestellte Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm ist zum
Beispiel empfindlich gegenüber Laserstrahlen, die helle Linien bei 441,6 nm; 457,9 nm; 476,2 nm; 476,5 nm; 488,0 nm; 514,5 nm; 520.8 nm und 530,8 nm haben. Darüber hinaus ist seine Lichtempfindlichkeit sehr hoch. So läßt sich zum Beispiel für die helle Linie bei 488,0 nm eines Argonlasers bei einer Belichtungsenergie von nur 10 mj/cm2 ein praktisch brauchbarer Grad von Beugungseffizienz erzielen.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird für die Bestrahlung ein Laserstrahl oder eine von einer Quecksilberlampe ausgehende Strahlung bevorzugt. Die Bildung des Hologramms wird dadurch hervorgerufen, daß die Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials bzw. der lichtempfindlichen Schicht vors zwei kohärenten Strahlungsbündeln in einem festgelegten Versetzungswinkel bestrahlt wird und dadurch das Ausmaß der Vernetzung gemäß dem Interferenzbild geregelt wird.
Bei der Quellungsbehandlung wird das bestrahlte Aufzeichnungsmaterial, das wegen der Bestrahlung ein latentes holographisches Bild trägt, in ein Bad aus einem ersten Lösungsmittel eingetaucht, um den nicht umgesetzten Anteil der Haiogenverbindung herauszulösen und gemäß dem durch das unterschiedliche Ausmaß der Vernetzung gebildeten Hologrammbild einen unterschiedlichen Queüungsgrad hervorzurufen. Bei dsr Schrumpfungsbehandlung wird das Hologramm durch Verwendung eines zweiten Lösungsmittels das bei dem Aufzeichnungsmaterial kein Quellen hervorruft, durch eine Fixierung des Quellungszustands des Aufzeichnungsmaterials selbst fixiert.
■to Das erste Lösungsmittel ist ein Lösungsmittel, das weder bei dem Polymer a) noch bei dem Vernetzungsprodukt, das durch die photochemische Reaktion des Polymers a) und der Haiogenverbindung b) gebildet wird, eine unbegrenzte Quellung hervorruft.
Als Beispiele für das erste Lösungsmittel können erwähnt werden:
Derivate von Benzol und Naphthalin wie Benzol, Toluol, Xylol, Ethylbenzol, n-PropylbenzoI, Cumol, Phenol, Kresol, Chlorbenzol, Dichlorbenzol, Nitrobenzol. Benzylalkohol, Benzylchlorid, Benzylbromid, Λ-Methylnaphthalin und Λ-Chlornaphthalin.
In diesen Beispielen sind Lösungsmittel enthalten, die bei Raumtemperatur auf das für die Herstellung einer lichtempfindlichen Schicht verwendete Polymer a) eine lösende Wirkung oder keine quellende Wirkung ausüben. Durch Änderung der Entwicklungstemperatur ist es jedoch möglich, diese Lösungsmittel als erstes Lösungsmittel zu v^nvenden. So wird zum Beispiel ein Lösungsmittel, das bei Raumtemperatur eine lösende Wirkung hat, bei einer tieferen Temperatur als erstes Lösungskmittel verwendet, während ein Lösungsmittel, das bei Raumtemperatur keine quellende Wirkung hat, bei einer höheren Temperatur als erstes Lösungsmittel verwendet wird.
Das zweite Lösungsmittel ist ein Lösungsmittel, das mit dem ersten Lösungsmittel mischbar ist, aber auf die lichtempfindliche Schicht keine quellende oder lösende Wirkung ausübt Dieser Erfordernis genügen viele der bekannten Lösungsmittel.
Beispiele für das zweite Lösungsmittel sind: Alkane und Cycloalkane wie n-Pentan, η-Hexan, n-Heptan, n-Octan, iso-Octan und Cyclohexan; Alkohole wie Methylalkohol, Ethylalkohol, n-Propylalkohol, iso-Propylalkohol, n-Butylalkohol, tert-ButylalkohoI, η-Amylalkohol und iso-Amylalkohol: Ether wie Diethylether, Methylethylether und Diisopropylether; Ketone wie Aceton und Methylethylketon und Ester wie Ethylacetat, Methylacetat, Ethylformiat und Methylpropionat
Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann ein Volumenhologramm mit ausgezeichneten Eigenschaften hergestellt werden.
Das Hologramm ist farblos und hat eine hohe Lichtdurchlässigkeit Die maximale Beugungseffizienz kann bis zu 90% erreichen. Außerdem läßt sich ein Auflösungsvermögen erzielen, das 3500 Striche pro Millimeter übersteigt Außerdem ist die Beständigkeit des Hologramms gegen Feuchtigkeit und Licht ausgezeichnet
Fig. 1 zeigt eine Strahlungsquelle 101, beispielsweise einen Lasergenerator, der ein kohärentes Bündel 1OZ beispielsweise einen Laserstrahl, aussendet Mit Hilfe eines Strahlenteilers 103 wird das kohärente Bündel in
zwei Strahlenbündel aufgespalten, von denen das eine direkt durch ein System optischer Linsen hindurchgeht und zu einem parallelen Bündel vergrößert wird, während das andere Bündel von einem Reflexionsspiegel 104 reflektiert wird, durch ein anderes optisches Linsensystem hindurchgeht und ebenfalls zu einem parallelen Bündel vergrößert wird. Ein Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm in Form einer lichtempfindlichen Schicht 105 befindet sich auf einer lichtabsorbierenden Platte 106, die mit einem reflexionshindernden Belag versehen ist. Die lichtempfindliche Schicht 105 wird mit einem Interferenzbild der beiden parallelen Strahlenbüncj·/-belichtet.
Beispiel 1
2,0 g Polyvinylcarbazol, 0,2 g Kohlenstofftetrajodid und 20 mg 2,6-Di-tert.-butylphenol wurden in 25 g Monochlorbenzol gelöst. Die erhaltene Lösung ivurde im Dunkeln mit einer Spinndüse als Überzug auf die polierte Oberfläche einer 1,0 mm dicken Glasplatte aufgebracht. Nach Lufttrocknung im Dunkeln ergab sich ein Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm mit einer Dicke von etwa 4 μνη.
Der Bereich der spektralen Empfindlichkeit des so erhaltenen Aufzeichnungsmaterials wurde unter Anwendung eines Gitterspektrographen gemessen. Es ergab sich eine Empfindlichkeit im sichtbaren Bereich bis 540,0 nm auf der langwelligen Seite. Das Aufzeichnungsmaterial wurde unter Anwendung des in F i g. 1 gezeigten optischen Systems mit einem Argonlaserstrahl mit einer hellen Linie bei 514,6 nm bei einem Versetzungswinkel von 70° und bei einem Verhältnis der Lichtintensität von 1 :1 belichtet. Kurz vor dem Auftreffen betrug die Lichtintensität als Summe der beiden Strahlenbündel 3 mW/rmJ.
Das so mit einem Interferenzbild bestrahlte Aufzeichnungsmaterial wurde 2 min lang bei 40°C in ein Xylolbad getaucht, um den nicht umgesetzten Anteil der Halogenverbindung herauszulösen und das Aufzeichnungsmaterial zum Quellen zu bringen. Danach wurde gewaschen und eine Schrumpfungsbehandlung mit η-Hexan als rweiten Lösungsmittel durchgeführt.
Auf diese Weise wurde ein Volumenhologramm hergestellt, das bei einer Wellenlänge von 514,6 nm eine Raumfrequenz von etwa 3000 Linien/mm aufweist. Seine Beugungseffizienz erreichte zu der Zeit, als die Belichtungsenergie 30 mj/cm2 betrug, ihr Maximum. Bei derselben Ablesewellenlänge wie bei der Belichtung wurde ihr Wert zu 90% ermittelt.
Um die Feuchtigkeits- und Wärmebeständigkeit des Hologramms zu ermitteln, wurde es bei einer Temperatur von 70° C und einer relativen Feuchtigkeit von 100% gelagert. Sogar nach einem Monat ließen sich keine Veränderungen in den Eigenschaften des Hologramms feststellen.
Weiterhin wurde mit dem Hologramm ein Lichtbeständigkeitsversuch durchgeführt. Bei dem Versuch wurde die Hologrammplatte in einem Abstand von 20 cm unter einer Quecksilberlampe (Leistung: 500 W) angeordnet und 5 h lang der Strahlung der Lampe ausgesetzt. Das Ergebnis war, daß die Hologrammplatte danach sehr leicht gelb gefärbt war, daß sich jedoch in den Eigenschaften des Hologramms keine Veränderungen beobachten ließen.
Beispiel 2bis6
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei jedoch die in Tabelle I unter den Beispielen 2 bis 6 aufgeführten Polymere anstelle des Polyvinylcarbazol verwendet wurden.
Auf diese Weise wurden die Hologramme der Beispiele 2 bis 6 hergestellt.
Verschiedene Eigenschaften dieser Hologramme sind in Tabelle I, die auch die Daten des Hologramms des Beispiels 1 enthält, wiedergegeben. In allen Fällen betrug die Belichtungsenergie 30 mj/crn2.
Tabelle I
Beispiel Polymer a) Obere Grenze Beugungs Durch Beständigkeit Lichtbestän- Anmerkungen unverändert
Nr. des spektralen effizienz lässigkeit gegen Feucht digkeit
Empfindlich (%) (%) igkeit und
keitsbereichs Wärme
(nm)
1 Polyvinylcarbazol 540,0 90,2 88 unverändert unverändert
2 Chloriertes 535,0 623 86 unverändert leicht gelb
Polyvinylcarbazol gefärbt;
Beugungs
effizienz
unverändert
3 Mischung (1 :1) 535,0 70,1 88 unverändert beinahe
von chloriertem unverändert
Polyvinylcarbazol
und Polyvinyl
carbazol
4 Vinylcarbazol- 530,0 68,2 89 beinahe unverändert Molekularge
Styrol- unverändert wicht etwa
Copolymer 300 000
5 Mischung (1 :1) 540,0 nm 77,2 89 unverändert
von Vinylcarbazol-
Styrol-Co polymer
und Polyvinyl-
carbazo1
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Beispiel Polymerisat Obere Grenze Beugungs- Durch Beständigkeit Lichtbestän Anmerkungen
Nr. des spektralen effi.zienz lässigkeit gegen Feuch digkeit
Empfindlich (%) (0/0) tigkeit und
keitsbereichs Wärme
6 Vinylcarbazol- 528,0 nm 51,7 88 unverändert unverändert Molekularge-
Vinylpyridin- wicht etwa
Copolymer 250 000
Beispiel 7
1,0 g Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht ungefähr 360 000), 1,0 g Polyvinylimidazol (Molekulargewicht ungefähr 210 000) und 0,3 g Jodoform wurden in 25 g Dioxan gelöst. Das erhaltene lichtempfindliche Gemisch wurde mit Hilfe eines runden Drahtstabes im Dunkeln als Überzug auf eine Polyesterfolie aufgebracht und ergab nach natürlicher Trocknung eine 3,0 »m dicke lichtempfindlich? Schicht fflr ein Hologramm.
Die lichtempfindliche Schicht wurde un'.er Anwendung des in F i g. 1 gezeigten optischen Systems mit einer hellen Linie bei 487,9 nm eines Argonlasers (Belichtungsenergie 200 mj/cm2) belichtet. Die belichtete Schicht wurde dann 2 min lang bei 40°C in ein Benzolbad getaucht, um das Jodoform zu entfernen und die Schicht quellen zu lassen. Danach wurde sie mit Isooctan gewaschen und schrumpfen gelassen.
Auf diese Weise wurde ein Volumenhologramm hergestellt, dessen Eigenschaften gemessen wurden. Es ergab sich eine Beugungseffizienz von 72,0% (gemessen bei einer Wellenlänge von 487,9 nm) und eine Durchlässigkeit von 89%.
Die Lichtbeständigkeit und die Wärmebeständigkeit waren gut, jedoch war die Feuchtigkeitsbeständigkeit des Hologramms etwas vermindert.
Beispiel 8
30
2,0 g Polyvinyldibenzofuran (Molekulargewicht ungefähr 180 000) und 0,2 g Hexabromdimethylsulfon wurden in 25 g Tetrahydrofuran gelöst. Unter Verwendung des daraus erhaltenen lichtempfindlichen Gemischs wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 eine lichtempfindliche Schicht für ein Hologramm mit einer Dicke von 3,5 μΐη hergestellt.
Die lichtempfindliche Schicht wurde in üblicher Weise unter Verwendung einer hellen Linie bei 363,8 nm eines Argonlasers (Belichtungsenergie 150 mj/cm2) belichtet. Die belichtete Schicht dann 3 min lang bei 50cC in ein Bad von Nitrobenzol getaucht, um das Hexabromdimethylsulfon zu entfernen und die Schicht zum Quellen zu bringen. Danach wurde sie mit n-Heptan gewaschen und zum Schrumpfen gebracht.
Auf diese Weise wurde ein Volumenhologramm hergestellt, dessen Eigenschaften gemessen wurden. Es ergab sich eine Beugungseffiziem von 57,8% und eine Durchlässigkeit von 86%.
Beispiel 9
45
1,0 g Polyvinylpyridin (Molekulargewicht ungefähr 380 000), 1,0 g Polyvinylbenzoxazol (Molekulargewicht ungefähr 260 000), 0,2 g Ethylentetrajodid und 0,1 g 4,4'-Butylidenbis(3-methyl-6-tert.-butylphenol) wurden in 25 g Dioxan gelöst. Unter Verwendung des erhaltenen lichtempfindlichen Gemischs wurde in Beispiel 7 eine lichtempfindliche Schicht für ein Hologramm mit einer Dicke von 2,8 μπι hergestellt.
Die lichtempfindliche Schicht wurde in üblicher Weise unter Verwendung einer hellen Linie bei 487,9 nm eines Argonlasers (Belichtungsenergie 10 mj/cm2) belichtet. Die belichtete Schicht wurde dann 2 min lang bei 35° C in ein Bad von n-Propylbenzol getaucht, um das Ethylentetrajodid zu entfernen und die Schicht zum Quellen zu bringen. Danach wurde sie mit η-Hexan gewaschen und zum Schrumpfen gebracht Auf diese Weise wurde ein Volumenhologramm hergestellt, dessen Eigenschaften gemessen wurden. Es ergab sich eine Beugungseffizienz von 41,7 % und eine Durchlässigkeit von 86%.
Beispiele 10bis23
Das Verfahren des Beispiels 9 wurde wiederholt, wobei jedoch die in Beispiel 9 verwendeten Verbindungen Polyvinylpyridin und Polyvinylbenzoxazol durch verschiedene Polymere mit einem heterocyclischen Ring ersetzt wurden, wie es sich im einzelnen aus Tabelle II ergibt
Auf diese Weise wurden die Volumenhologramme der Beispiele 10 bis 23 hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle II zusammengefaßt sind.
65
Polymer a) 27 33 703 Durchlässig Anmerkungen 5
Tabellen keit
Beispiel Nr. Belichtungs Beugungs (%)
Polyvinylfuran energie effizienz 87,7
Polyvinyl thiophen (mj/cm2) (%) 88,0 leicht gefärbt 10
10 Polyvinylpyrrol 40 52,3 86,0 ließ sich leicht
11 100 49,8 abschälen
12 Polyvinyloxazol 50 39,7 88,0
Polyvinylthiazol 87,5
13 Polyvinylpyrazol 60 62,3 88,5 15
14 Polyvinyltriazol 60 58,3 87,5 keine guten
15 80 43,2 Filmbildungs
16 40 55.5 eigenschaften
Polyvinyloxazin 88,0
Polyvinyltriazin 87,5 20
17 Polyvinylpyridin 100 43,2 88,0
18 Polyvinylpyrazin 50 60,1 88,0
19 Polyvinyltetrazol 40 67,3 88,0
20 Polyvinylthiazin 80 43,7 87,0 färbte sich
21 60 50,8 bei Belichtung 25
22 100 50,2 leicht gelb
Polyvinylpyridazin 87,5
23 50 58,3
Beispiel 24
2,0 g Polybenzimidazol, hergestellt durch eine Schmelz-Polykondensation von 3,3'-Dianiinobenzidin mit Diphenylisophthalat, und 0,3 g Jodoform wurden in 25 g Dimethylformamid gelöst. Unter Verwendung des erhaltenen lichtempfindlichen Gemischs wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ein Aufzeichnungsmaterial für ein Hologramm mit einer Dicke von 4,9 μίτι hergestellt.
Das Aufzeichnungsmaterial wurde in üblicher Weise unter Verwendung einer hellen Linie bei 457,9 nm eines Argonlasers (Belichtungsenergie 80 mj/cm2) belichtet. Das belichtete Aufzeichnungsmaterial wurde dann 2 min lang bei 50°C in ein Bad von Benzylalkohol getaucht, um das Jodoform zu entfernen und das Aufzeichnungsmaterial zum Quellen zu bringen. Danach wurde es mit η-Hexan gewaschen und zum Schrumpfen gebracht.
Auf diese Weise wurde ein Voiumenhoiogramm hergestellt, dessen Eigenschaften gemessen wurden. Es ergab sich eine Beugungseffizienz von 43,3% (gemessen bei einer Wellenlänge von 487,9 nm) und eine Durchlässigkeit von 85,2%.
Beispiel 25
Das Verfahren des Beispiels 24 wurde unter Verwendung von Cumaron-Inden-Harz an Stelle des in Beispiel 24 verwendeten Polybenzimidazols und von Dichlorbenzol als erstem Lösungsmittel (bei 2O0C) mit einer Beiichtungsenergie von 120 mj/cm2 wiederholt.
Auf diese Weise wurde das Volumenhologramm des Beispiels 25 hergestellt, dessen Eigenschaften nachstehend angegeben sich:
Beugungseffizienz: 47,1%;
Durchlässigkeit: 87,5%.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
50 55 60

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verwendung eines Gemisches aus
a) einem Polymer, das in seiner Struktureinheit einen heterocyclischen Ring aus der Gruppe Furans Thiophen-, Pyrrol-, Pyrrolidon-, Oxazol-, Thiazol-, Imidazol-, Pyrazol-, Pyridin-, Pyrimidin-, Triazol-, Oxazin-, Triazin-, Pyrazin-, Tetrazol-, Thiazin- und Pyridazinring oder einen Carbazolring mit einer reaktionsfähigen Stelle enthält, die durch ein Radikal substituiert werden kann und b) einer Halogenverbindung, die bei ihrer Aktivierung durch Bestrahlung Radikale bildet,
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