DE4024748C1 - Hologram die prodn. for interference pattern - by exposing holographic recording material to laser beam, developing enzyme treating forming plastic impression and electroplating - Google Patents

Hologram die prodn. for interference pattern - by exposing holographic recording material to laser beam, developing enzyme treating forming plastic impression and electroplating

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Abstract

Prodn. comprises (A) exposing a lographic recording material contg. an Ag halide gelatine emulsion layer to a laser beam and developing the exposed material, (B) post treating the material with a protein splitting enzyme pref papain or (chymo) trypsin at 0.2-2 enzyme units/ml and (C) producing a plastic impression of the relief obtd. and electroplating impression. (B) is pref. at 20-37 deg C. The exposure time is 0.5-100, (1-15) using a laser beam at 410-700, (630-650) nm, which is the sensitisation of the holographic film. ADVANTAGE - Simpler and less expensive producing surface structures with holographic interference patterns. (3pp Dwg.No.0/0)

Description

Einleitung und Stand der TechnikIntroduction and state of the art

Hologramme geben - im Gegensatz zur Fotographie - Objekte in ihrer vollen Räumlichkeit wieder. Zu Ihrer Herstellung wird auf einem holographischen Aufnahmematerial, das eine hochauflö­ sende Silberhalogenid-Gelatine-Emulsion auf einem Kunstoff- oder Glasträger enthält, von dem abzubildenen Objekt mittels Laser­ licht ein Interferenzmuster abgebildet, das dann nach Entwi­ ckeln, Fixieren und evtl. Bleichen des Aufnahmematerials auf letzterem gespeichert ist. Durch Beleuchtung des gespeicherten Interferenzmusters ergibt sich durch Beugung des Lichtes an den Silberkristallen (Amplitudenhologramm) oder, bei gebleichten Ho­ logrammen, an den Silberhalogenid-kristallen (Phasenhologramm) die dreidimensionale Rekonstruktion des aufgenommenen Objektes.In contrast to photography, holograms give objects in their full space again. For your production on a holographic recording material that has a high resolution send silver halide gelatin emulsion on a plastic or Contains glass slides of the object to be imaged by means of a laser an interference pattern is mapped, which is then developed according to Licking, fixing and possibly bleaching the recording material the latter is saved. By illuminating the saved Interference pattern results from the diffraction of the light at the Silver crystals (amplitude hologram) or, for bleached Ho logograms on the silver halide crystals (phase hologram) the three-dimensional reconstruction of the recorded object.

Seit einiger Zeit ist ein weiteres Verfahren gebräuchlich, um holographische Interferenzmuster zu speichern. Dieses Verfah­ ren wird benützt, um Massenauflagen von Hologrammen zu errei­ chen. Hierbei erfolgt die Aufzeichnung des holographischen In­ terferenzmusters auf eine mit einem lichtempfindlichen Lack (z. B. Photoresist) beschichtete Trägerplatte. Durch die Belich­ tung bilden sich in dem Lack chemische Veränderungen und Vernet­ zungen, die seine Wasserlöslichkeit beeinflußen. Im Entwick­ lungsbad werden z. B. nur die unbelichteten Partien des Lackes gelöst, sodaß bei dieser Methode die holographische Speicherung der Interferenzstruktur als Oberflächenrelief erfolgt. Durch an­ schließende Versilberung und galvanische Vernickelung können Prägestempel hergestellt werden, die in Verbindung mit speziel­ len Prägemaschinen die Übertragung der Oberflächenstruktur mit­ tels Hitze und Druck - also über mechanische Vervielfältigung - in metallisierte Plastikfolie in Massenauflagen erlauben ähnlich der CD-Pressung (siehe dazu Patentschrift DE 35 09 551 (1 der Firma Spindler und Hoyer GmbH und CH PS 5 30 018 der RCA Corpora­ tion). Bei Bestrahlung dieser Prägehologramme mit Weißlicht wird entsprechend des Oberflächenreliefs das Licht gebeugt und das holographische Bild rekonstruiert.Another method has been in use for some time, to store holographic interference patterns. This procedure Ren is used to achieve mass print runs of holograms chen. The holographic In is recorded here interference pattern on a with a light-sensitive varnish (e.g. photoresist) coated carrier plate. Through the Belich chemical changes and cross-linking develop in the paint tongues that affect its water solubility. In development lungsbad z. B. only the unexposed areas of the coating  solved, so that with this method the holographic storage the interference structure takes place as a surface relief. By at closing silver plating and galvanic nickel plating Embossing stamps are produced in connection with special len embossing machines with the transfer of the surface structure heat and pressure - i.e. via mechanical duplication - in metallized plastic sheeting in bulk runs allow similar CD pressing (see patent specification DE 35 09 551 (1 of the Company Spindler and Hoyer GmbH and CH PS 5 30 018 of the RCA Corpora tion). When these embossed holograms are irradiated with white light according to the surface relief the light diffracted and that Reconstructed holographic image.

Der Nachteil des bisherigen Verfahrens liegt vor allem darin, daß der Umgang mit Photoresistmaterialien nicht unproble­ matisch ist; bedingt durch deren sehr geringe Lichtempfindlich­ keit (und nur im kurzwelligen Bereich) ist der Einsatz sehr lei­ stungsstarker Dauerstrich-Laser, die zudem im blaugrünen Spek­ tralbereich (488/514 nm) arbeiten müssen, unerläßlich. Die dazu in der Regel verwendeten Argonlaser sind teuer in der Anschaf­ fung und in den Betriebskosten, weiterhin erfordern sie eine sorgfältige und kostspielige Wartung. Die mit diesen Lasern benötigten Belichtungszeiten sind immer noch sehr lang und lie­ gen z. B. für ein Aufnahmeformat von 20×25 cm in einem Bereich von bis zu 30 min. Dies erfordert einen extrem stabilen hologra­ phischen Aufbau, wie er nur schwer zu realisieren ist, und oft komplizierte und teure Zusatzeinrichtungen, um die mangelnde Stabilität des Systems optoelektronisch korrigieren zu können. Somit ist offensichtlich, daß die Realisierung noch größerer Aufnahmeformate, die sicher wünschenswert wären, auf Grund der dann im Stundenbereich liegenden Belichtungszeiten praktisch nicht mehr möglich ist.The disadvantage of the previous method lies above all in that the handling of photoresist materials is not without problems is matical; due to their very low sensitivity to light use (and only in the short-wave range) is very quiet strong continuous wave laser, which also in blue-green spec tral range (488/514 nm) must work. The one Argon lasers usually used are expensive to buy and operating costs, they still require one careful and costly maintenance. The one with these lasers required exposure times are still very long and lie against z. B. for a recording format of 20 × 25 cm in one area up to 30 min. This requires an extremely stable hologra physical structure, which is difficult to implement, and often  complicated and expensive additional equipment to make up for the lack To be able to correct the stability of the system optoelectronically. So it is obvious that the realization is even bigger Recording formats that would certainly be desirable due to the then exposure times in the hour range are practical is no longer possible.

Beschreibung des VerfahrensDescription of the procedure

Aufgabe der Erfindug ist es, nach einer wesentlich einfa­ cheren und preiswerteren Methode als bisher üblich Oberflächen­ strukturen herzustellen, die ein holographisches Interferenzmu­ ster enthalten und die Herstellung von Prägehologrammen erlau­ ben. Als Aufnahmematerial wird ein handelsüblicher, preiswerter holographischer Film auf Silberhalogenid-Gelatine-Basis benutzt, wie er auch für die oben beschriebenen, normalen Auf­ nahmeverfahren verwendet wird und somit in jedem holographischen Labor vorhanden ist. Dieser verfügt über eine wesentliche grö­ ßere Lichtempfindlichkeit als Photoresists und ist mit unter­ schiedlichen Sensibilisierungen im Spektralbereich von 410 bis 700 nm erhältlich. Somit erlaubt diese Methode die Benutzung von Lasern, die über eine wesentlich geringere Leistung verfügen müssen und dadurch wesentlich preiswerter sind, z. B. preiswerte He:Ne-Laser, die zudem keine Wartung benötigen. Die Belichtungs­ zeiten liegen (je nach Aufnahmeformat) im Bereich von 0,5-100 Sekunden, sodaß Probleme mit der Stabilität des Aufbaus während der Belichtung kaum auftreten. Damit sind auch größere Aufnahme­ formate herstellbar und theoretisch nur durch die Abmessungen des kommerziell erhältlichen holographischen Aufnahmematerials begrenzt.The task of the invention is, after a substantially simple safer and cheaper method than previously customary surfaces structures to produce a holographic interference mu and contain the production of embossed holograms ben. A commercially available, inexpensive is used as the recording material holographic film based on silver halide gelatin used, as he does for the normal up described above is used in every holographic process Laboratory is present. This has a substantial size ß photosensitivity than photoresists and is with under different sensitizations in the spectral range from 410 to 700 nm available. So this method allows the use of Lasers that have a much lower power must and are therefore much cheaper, for. B. inexpensive He: Ne lasers that also require no maintenance. The exposure times are (depending on the recording format) in the range of 0.5-100 Seconds, so problems with the stability of the construction during  exposure. With that are also larger intake formats can be produced and theoretically only by the dimensions of the commercially available holographic recording material limited.

Die hier beschriebene Erfindung basiert auf einer Methode, die die biochemische Prozessierung einer durch gerbende Entwick­ ler erzeugte Oberflächenstruktur auf Silberhalogenid-Gelatine- Emulsionen zum Gegenstand hat, sowie die Übertragung dieser Struktur in Kunststoffmaterial.The invention described here is based on a method which the biochemical processing of a through tanning development surface structure on silver halide gelatin The subject of emulsions, as well as the transfer of these Structure in plastic material.

Die Entwicklung des holographischen Aufnahmematerials er­ folgt in einem Pyrogallol enthaltenden Entwickler. Pyrogallol induziert in Abhängigkeit von der Belichtungsmenge Quervernet­ zungen zwischen Aminosäuren von Eiweiß (=Gelatine). Nach Ent­ wicklung und Trocknung des Hologramms schrumpft die Emulsion in Abhängigkeit von ihrer Quervernetzung, sodaß dadurch ein Oberflächenrelief entsteht.The development of the holographic recording material follows in a developer containing pyrogallol. Pyrogallol induces cross-linking depending on the amount of exposure tongues between amino acids of protein (= gelatin). After Ent wrapping and drying the hologram shrinks the emulsion Dependence on their cross-linking, so that a Surface relief is created.

Die Struktur dieses Oberflächenreliefs ist noch zu wenig ausgeprägt, das dadurch erzielbare Beugungsmuster führt noch nicht zur ausreichend hellen Rekonstruktion des holographischen Bildes. Deshalb erfolgt eine Nachbehandlung mit eiweißspaltenden Enzymen (Proteasen) ( z. B. Papain, Chymotrypsin, Trypsin) bei Temperaturen zwischen 20°C-37°C und Enzymkonzentrationen zwi­ schen 0,2-2 Enzymeinheiten/ml. Da Proteasen quervernetzte Ei­ weiße weniger gut abbauen können als nicht-quervernetzte, wird somit die Gelatine an Stellen starker Belichtung (= starker Quervernetzung) weniger stark abgebaut als an nicht quervernetz­ ten Bereichen. Der besondere Vorteil der enzymatischen Nachbe­ handlung beruht darauf, daß die Reliefstruktur auf der Oberflä­ che der Gelatine der Emulsion spezifisch vergrößert und damit auch der Beugungswirkungsgrad erhöht wird. Dadurch bedingt kann die Helligkeit der rekonstruierten holographischen Bilder um den Faktor 2-10 gegenüber den nicht enzymatisch behandelten Ober­ flächen erhöht werden. Die in der Silberhalogenid-Gelatine-Emul­ sion erzeugte Oberflächen-Interferenzstruktur kann, da sie in wäßrigen Lösungen aufquillt, nicht direkt zur Galvanisierung verwendet werden. Sie wird daher mit einer dünnen, aufgegossenen Lackschicht abgeformt. Um dieser Schicht mechanische Stabilität zu verleihen wird diese durch Aufgießen einer Kunstharzschicht stabilisiert. Dann wird der Film abgelöst, der Lack/Kunstharzabdruck kann zur Stempelherstellung nach üblichen Verfahren versilbert und galvanisch vernickelt werden.The structure of this surface relief is still too little pronounced, the diffraction pattern achievable thereby still leads not for a sufficiently bright reconstruction of the holographic Picture. For this reason, post-treatment with protein-splitting agents is carried out Enzymes (proteases) (e.g. papain, chymotrypsin, trypsin) Temperatures between 20 ° C-37 ° C and enzyme concentrations between 0.2-2 enzyme units / ml. Because proteases cross-linked egg white ones are less able to degrade than non-cross-linked ones thus the gelatin in places of strong exposure (= stronger  Cross-linking) less degraded than on non-cross-linking areas. The special advantage of enzymatic afterbeing action is based on the fact that the relief structure on the surface surface of the gelatin of the emulsion specifically increased and thus diffraction efficiency is also increased. This may result the brightness of the reconstructed holographic images around the Factor 2-10 compared to the non-enzymatically treated waiters areas are increased. The one in the silver halide gelatin emul sion generated surface interference structure, since it in swells aqueous solutions, not directly for galvanization be used. It is therefore made with a thin, infused Paint layer molded. Around this layer mechanical stability this is given by pouring a layer of synthetic resin stabilized. Then the film is replaced Varnish / synthetic resin impression can be used for stamp production according to usual Process silver-plated and electroplated.

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung. Es wurden eine Reihe von unterschiedlichen Filmmaterialen und Be­ lichtungszeiten getestet. Des weiteren wurden unterschiedliche Proteasen, Lacke, Silikonkautschuke und Epoxidharze untersucht.The following example illustrates the invention. It were a number of different film materials and Be glade times tested. Furthermore, they became different Proteases, paints, silicone rubbers and epoxy resins examined.

Beispielexample

  • 1. Auf einen holographischen Film mit einer Silberhalogenid-Gelatine- Emulsion, die für eine Wellenlänge von 633 nm sensibilisiert war, wurde von einem Mutterhologramm ausgehend eine Belichtung durchgeführt. Zur Belichtung wurde eine He:Ne-Laser (633 nm) mit einer Leistung von 35 mW verwendet; das - nach Entwicklung er­ zeugte - Hologramm entsprach dem Regenbogenhologramm-Typ.1. On a holographic film with a silver halide gelatin Emulsion that sensitizes to a wavelength of 633 nm was exposure from a mother hologram  carried out. A He: Ne laser (633 nm) was used for exposure a power of 35 mW used; that - after development he witnessed - hologram corresponded to the rainbow hologram type.
  • 2. Das Aufnahmematerial wurde bei 30°C bis zu einer Dichte=2,0 in folgender Lösung entwickelt:
    Pyrogallol (10 g/l) und Natriumkarbonat (60g/l).    2. The recording material was developed at 30 ° C. to a density = 2.0 in the following solution:
    Pyrogallol (10 g / l) and sodium carbonate (60g / l).
  • 3. Die Entwicklung wurde durch eine Behandlung mit 1%iger Essig­ säure für 30 Sekunden gestoppt. Anschließend wurde 5 min mit fließendem Wasser gewaschen und für 1 min mit dest. Wasser nachgespült.3. Development was through treatment with 1% vinegar acid stopped for 30 seconds. Then was 5 min running water and washed with distilled water for 1 min. water rinsed.
  • 4. Die Ätzung des holographischen Materials erfolgte in einem Bad, das 100 ml frische Trypsin-Lösung (0,5 Enzym-Einheiten/ml, gepuffert in 40 mM Tris-HCl, pH 7,5) enthielt bei 30°C solange bis die Reaktion beendet war.4. The holographic material was etched in one Bath containing 100 ml of fresh trypsin solution (0.5 enzyme units / ml, buffered in 40 mM Tris-HCl, pH 7.5) contained at 30 ° C as long until the reaction was over.
  • 5. Die Enzymbehandlung wurde durch Waschen des holographischsn Materials für 3 min in Detergenz-Lösung (1%ige Triton X-100 Lö­ sung, 300 ml) bei Raumtemperatur gestoppt. Dann wurde 5 min ge­ wässert und 1 min mit dest. Wasser gespült.5. The enzyme treatment was carried out by washing the holographic Material for 3 min in detergent solution (1% Triton X-100 Lö solution, 300 ml) at room temperature. Then was ge 5 min watered and 1 min with dist. Rinsed water.
  • 6. Das holographische Material wurde bei Raumtemperatur bis zum Verschwinden des gesamten reduzierten Silbers in folgender Lö­ sung gebleicht:
    Kaliumdichromat (5 g/l) und Schwefelsäurs (5 ml/l),
    Anschließend wurde 5 min gewässert.    6. The holographic material was bleached at room temperature until all of the reduced silver disappeared in the following solution:
    Potassium dichromate (5 g / l) and sulfuric acid (5 ml / l),
    It was then rinsed for 5 minutes.
  • 7. Nach Baden des Materials für 30 Sekunden in einem Netzmittel wurde es bei Raumtemperatur getrocknet.7. After bathing the material in a wetting agent for 30 seconds it was dried at room temperature.
  • 8. Das holographische Aufnahmematerial wurde mit seiner Unter­ seite mit Sprühkleber auf einem feinen Tuch fixiert und dann die Emulsionsseite mit einer dünnen Lackschicht übergossen. Trock­ nung des Lackes erfolgte für 5 Stunden, anschließend wurden 300 ml Epoxidharz aufgegossen. Die Polymerisation des Harzes er­ folgte bei 30°C über Nacht.8. The holographic recording material was with its sub side fixed with spray adhesive on a fine cloth and then the Pour a thin layer of lacquer over the emulsion side. Dry The varnish was applied for 5 hours, then 300 ml Poured on epoxy resin. Polymerization of the resin followed at 30 ° C overnight.
  • 9. Von diesem Lack/Epoxidharz-Abguß wurden - nach Abtrennung des holographischen Aufnahmematerials - galvanisch erzeugte Nickel­ stempel und Prägehologramme hergestellt. Die Ausmessung der Oberfläche der Reliefstruktur erfolgte über die Bestimmung des elektrochemischen Ladungsumsatzes in alkalischer Lösung. Die auf diese Weise festgestellte Oberfläche des Refliefs war etwa um den Faktor 10 vergrößert.9. From this paint / epoxy resin cast - after separating the holographic recording material - electroplated nickel stamps and embossed holograms made. The measurement of the The surface of the relief structure was made by determining the electrochemical charge conversion in alkaline solution. The on this determined surface of the reflow was around increased by a factor of 10.

Neben den oben schon erwähnten Vorteilen entsprechen das Auflö­ sungsvermögen und die räumliche Tiefe des von diesem Nickelstem­ pel hergestellten Prägehologramms den nach den ursprünglichen Verfahren hergestellten. Die Helligkeit kann bei sorgfältiger Verarbeitung über der durch das normale Verfahren erzielbaren liegen.In addition to the advantages already mentioned, the resolution corresponds capacity and the spatial depth of this nickel star embossed hologram according to the original  Process manufactured. The brightness can be carefully Processing above that achievable by the normal process lie.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von Hologramm-Prägestempeln, bei dem ein holographisches Aufnahmematerial mit einer Silberhalogenid- Gelatine-Emulsion mit einem Laserstrahl belichtet, entwickelt und nachbehandelt wird, von dem erhaltenen Relief ein Kunst­ stoff-Abdruck erzeugt und dieser galvanisch metallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung mit eiweiß­ spaltenden Enzymen vorgenommen wird.1. A method for producing hologram stamps, in which a holographic recording material with a silver halide Gelatin emulsion exposed to a laser beam, developed and is treated, an art from the relief obtained fabric impression and this is galvanically metallized, characterized in that the post-treatment with protein cleaving enzymes is made. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Enzyme Papain, Chymotrypsin oder Trypsin bei einer Konzentration von 0,2-2 Enzymeinheiten/ml verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that as Enzymes papain, chymotrypsin or trypsin at a concentration of 0.2-2 enzyme units / ml can be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Enzymbehandlung bei einer Temperatur von 20°C-37°C vorge­ nommen wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the enzyme treatment at a temperature of 20 ° C-37 ° C pre is taken. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensibilisierung des holographischen Films im Bereich von 410-700 nm liegt.4. The method according to claim 1, characterized in that the Sensitization of the holographic film in the range of 410-700 nm lies. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensibilisierung des holographischen Films im Bereich von 550-680 nm liegt. 5. The method according to claim 4, characterized in that the Sensitization of the holographic film in the range of 550-680 nm lies.   6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensibilisierung des holographischen Films im Bereich von 630-650 nm liegt.6. The method according to claim 5, characterized in that the Sensitization of the holographic film in the range of 630-650 nm lies. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Belichtungszeit im Bereich von 0,5-100 sec gewählt wird.7. The method according to claim 1, characterized in that the Exposure time in the range of 0.5-100 sec is selected. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Belichtungszeit im Bereich von 0,8-50 sec gewählt wird.8. The method according to claim 7, characterized in that the Exposure time in the range of 0.8-50 sec is selected. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Belichtungszeit im Bereich von 1-15 sec gewählt wird.9. The method according to claim 8, characterized in that the Exposure time in the range of 1-15 sec is selected. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Laser in einem Spektralbereich zwischen 410-700 nm arbeitet.10. The method according to claim 1, characterized in that the used lasers in a spectral range between 410-700 nm is working. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Laser in einem Spektralbereich zwischen 550-680 nm arbeitet.11. The method according to claim 10, characterized in that the used lasers in a spectral range between 550-680 nm is working. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Laser in einem Spektralbereich zwischen 630-650 nm arbeitet. 12. The method according to claim 11, characterized in that the used lasers in a spectral range between 630-650 nm is working.   13. Prägehologramm, dadurch gekennzeichnet, daß es durch Prägen mit einem nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1-12 herge­ stellten Hologrammprägestempel hergestellt wird.13. embossed hologram, characterized in that it is embossed with a by the method according to claims 1-12 herge made hologram stamp.
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