DE2718771C2 - Katalysator zur Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20 C-Atomen und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Katalysator zur Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20 C-Atomen und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Polymerisation von Monoolefinen
mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, wobei man (a) eine Fettsäure mit nicht weniger als 3 Kohlenstoffatomen
mit (b) einem Friedel-Crafts-Halogenid in einer Menge, bezogen auf 1 Mol des Bestandteils (a), von 0,8 bis 1,1
Mol kondensiert, sowie einen nach diesem Verfahren erhaltenen Katalysator.
Als Polymerisationskatalysatoren für Olefine sind Lewissäure-Katalysatoren, beispielsweise Aluminiumchlorid,
bekannt Bei kationischen Polymerisationsverfahren für Olefine unter Verwendung von Lewissäurc-Katalysatoren
erhält man Polymerisate hohen Polymerisationsgrades, d.h. Polymerisate mit hoher
Viskosität. In der Regel lassen sich jedoch durch kationische Polymerisationsverfahren keine Polyolefine
niedriger Viskosität und hohen Viskositätsindex, wie sie zur Verwendung als Gasturbinenöle, hydraulische
Flüssigkeiten für Flugzeuge, Schmieröle und dergleichen benötigt werden, herstellen. Selbstverständlich
erhält man bei Erniedrigung der Polymerisationstemperatur auch bei Verwendung von Lewissäure-Katalysatoren,
wie Aluminiumchlorid, Polyolefine niedriger Viskosität In derartigen Fällen treten jedoch Schwierigkeiten
auf, da infolge gleichzeitiger Isomerisierung der Polyinerisatgerüste nicht nur der Viskositätsindex des
erhaltenen Polymerisats sinkt, sondern auch die Bildung an Dimerem steigt
Unter Beachtung dieser Gesichtspunkte wurden bereib: die verschiedensten Katalysatoren für die
Herstellung von Polyolefinen niedriger Viskosität und hohen Viskositätsindex unter milden Bedingungen
entwickelt So sind beispielsweise aus der DE-OS 22 53 483 Katalysatoren bekannt, die durch Zusatz eines
Überschusses an Bortrifluorid zu einem Additionsprodukt aus Bortrifluorid und Valeriansäure erhalten
wurden. Schwierigkeiten bei der Herstellung derartiger Katalysatoren bereitet jedoch, daß man eine übermäßige
Erwärmung während der Bildung des Additionsprodukts vermeiden muß, damit nicht die katalytische
Aktivität des Katalysators infolge Strukturänderung des Additionsprodukts durch die übermäßige Erwärmung
sinkt Aus diesem Grunde muß das Additionsprodukt unter Verwendung einer großdimensionierten Kühlvorrichtung
bei einer Temperatur von 500C oder darunter
hergestellt werden. Darüber hinaus muß hierbei, da sich
selbst in Gegenwart von Spuren Wasser stark koiTodierender Fluorwasserstoff bildet (da der Katalysator
freies Bortrifluorid enthält), eine korrosionsbeständige Vorrichtung verwendet werden. Da schließlich
das Additionsprodukt während der Olefinpolymerisation nicht stabil ist und bei Temperaturen von 300C oder
to höher eine Addition einer Carbonylgruppe an das
Polymerisat stattfindet (wobei die katalytische Aktivität verlorengeht), muß die Polymerisationstemperatur auf
etwa 100C eingestellt werden. Wenn folglich die
bekannten Katalysatoren bei Polymerisationsreaktionen zum Einsatz gelangen, bei denen eine starke
Wärmeentwicklung stattfindet, bereitet nicht nur das Kühlen ein ernstes Problem, es muß vielmehr auch das
im Katalysator enthaltene freie Bortrifluorid nach der Polymerisation durch Nachbehandlung entfernt werden.
Aus der DE-OS 25 02 708 sind Katalysatoren zur Olefinpolymerisation in Form von Mischungen aus
Polyolderivaten und Aluminiumhalogeniden bekannt Gemäß den Lehren dieser Literaturstelle erhält man bei
der Polymerisation von Olefinen mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen in Gegenwart der genannten
Katalysatoren Polyolefine niedriger Viskosität und hohen Viskositätsindex in guter Ausbeute. Auch bei der
Herstellung dieser Katalysatoren kommt es zu einer starken Wärmeentwicklung, so daß insbesondere, da
Aluminiumhalogenide fest sind, das Kühlen Schwierigkeiten bereitet Somit kommt es also bei der Herstellung
üblicher Polymerisationskatalysatoren zu einer starken Wärmeentwicklung. Diese Wärmeentwicklung erfordert
nicht nur eine Extra-Kühlung, sondern führt auch oft zu einer Beeinträchtigung der katalytischer! Aktivität
der betreffenden Katalysatoren. Folglich besteht ein erheblicher Bedarf nach einem Verfahren zur Herstellung
derartiger Katalysatoren ohne oder weitestgehend ohne Wärmeentwicklung bei ihrer Herstellung.
Die DE-OS 23 45 298 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationskatalysators von
Olefinen, der ein Aluminiumhalogenid in Form von Aluminiumchlorid oder Aluminiumbromid in einem
Methylesier einer speziellen Carbonsäure gelöst enthält Aber auch ein derartiger Katalysator kann die oben
aufgezeigten Mängel nicht beheben. Insbesondere führt er nicht zu Olefinpolymerisaten niedriger Viskosität
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein von den geschilderten Nachteilen der bekannten Katalysatorherstellungsverfahren
freies, insbesondere von praktisch keiner Wärmeentwicklung begleitetes Verfahren
zur Herstellung von Olefinpolymerisationskatalysatoren zu schaffen, die bei Verwendung als Olefinpolymerisationskatalysatoren
zur Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen zu relativ niedrig-viskosen und einen hohen Viskositätsindex
aufweisenden Polyolefinen führen. Ferner soll die Erfindung einen besonders geeigneten Polymerisationskatalysator
angeben.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur
Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, wobei man (a) eine Fettsäure mit
nicht weniger als 3 Kohlenstoffatomen mit (b) einem Friedel-Crafts-Halogenid in einer Menge, bezogen auf 1
Mol des Bestandteils (a), von 0,8 bis 1,1 Mol kondensiert,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Friedel-Crafts-Halogenid
Aluminiumchlorid und/oder Alumini-
umbromid verwendet
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Katalysator zur Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20
Kohlenstoffatomen, hergestellt durch Kondensation von (a) einer Fettsäure mit nicht weniger als 3
Kohlenstoffatomen mit (b) einem Friedel-Crafts-Halogenid in einer Menge bezogen auf 1 Mol des
Bestandteils (a), von 0,8 bis 1,1 Mol, der dadurch gekennzeichnet ist, daß als Friedel-Crafts-Halogenid
Aluminiumchlorid und/oder Aluminiumbromid verwendet worden ist
Der Bestandteil (b) wird im folgenden kurz als »Aluminiumhalogenide bezeichnet
Wenn bei der Herstellung von erfindungsgemäßen Katalysatoren die Menge an Aluminiumhalogenid unter
0,8 Mol (pro 1 Mol Bestandteil a) liegt, vermag das gebildete Kondensat monomere Olefine nicht glatt zu
polymerisieren. Wenn dagegen die Menge an Aluminiumhalogenid über 1,1 Mol z. B. bei 1,2 Mol (bezogen auf
1 Mol Bestandteil a) liegt, erfolgt eine Doppelpolymerisation infolge der katalytischen Wirkung des Aluminiumhalogenids per se, so daß sich die Viskosität des
Polyolefins in unerwünschter Weise erhöht
Erfindungsgemäß verwendbare Fettsäuren sind solche mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen pro Molekül,
vorzugsweise Propionsäure, n-Buttersäure, Isobuttersäure, Trimethylessigsäure, n-Valeriansäure, Isovaleriansäure, Capronsäure, önanthsäure, Caprinsäure,
2-Äthylhexansäure, Caprylsäure, Laurinsäure und dergleichen. Im Rahmen des Verfahrens gemäß der
Erfindung werden als Fettsäure insbesondere Capronsäure, önanthsäure, Caprinsäure, 2-Äthylhexansäure
und Caprylsäure verwendet. Wenn ein Polyolefin sehr niedriger Viskosität (etwa 2xlO~5m2/s) hergestellt
werden soll, empfiehlt sich zur Katalysatorherstellung die Verwendung von Caprinsäure, 2-Äthylhexansäure
und/oder Caprylsäure. Erfindungsgemäß können auch Mischungen aus zwei oder mehreren der genannten
Fettsäuren zum Einsatz gelangen. Fettsäuren mit einer geringeren Anzahl an Kohlenstoffatomen, z. B. Essigsäure, können erfindungsgemäß nicht verwendet werden, da die Kondensationsprodukte derartiger Säuren
mit Aluminiumhalogeniden einen hohen Fließpunkt aufweisen und da die Kondensationsprodukte im
Polymerisationsreaktor fest werden.
Die Kondensation der genannten Fettsäuren mit Aluminiumhalogenid erfolgt zweckmäßigerweise bei
einer Temperatur von 30° bis 150° C, vorzugsweise von
50° bis 100° C. Bei niedrigerer Temperatur kommt es oftmals zu einer Verfestigung der Fettsäuren. Bei
höheren Temperaturen erfolgt die Kondensationsreaktion zwischen den Fettsäuren und dem Aluminiumhalogenid sehr rasch, wobei eine starke Bildung von
gasförmigem Halogenwasserstoff (dessen Entfernung schwierig ist und neue Probleme mit sich bringt)
stattfindet
Je nach den verwendeten Fettsäuren und der angewandten Reaktionstemperatur dauert die Kondensationsreaktion in der Regel etwa 1 bis 3 h. Da während
der Kondensationsreaktion in äquimolarer Menge zu den Fettsäuren Halogenwasserstoff gebildet wird, ist die
Katalysatordarstellung nach Entfernung des Halogenwasserstoffs zu Ende.
Die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren eignen sich zur Verwendung bei der Herstellung von
Polyolefinen niedriger Viskosität und hohen Viskositätsindex aus Monoolefinen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen
oder Mischungen aus solchen Monoolefinen. Geeignete
Monoolefine sind vorzugsweise Hexen-1, Octen-1,
Decen-1, 2-Äthylocten-l, Tridecen-1, Octadecen-1 und
dergleichen. Wenn Monoolefine mit 5 oder weniger Kohlenstoffatomen in Gegenwart der erfindungsgemäß
hergestellten Katalysatoren polymerisiert werden, kommt es infolge der hohen Reaktionsfähigkeit der
betreffenden Monoolefine zu einer Viskositätserhöhung
des erhaltenen Polymerisats und einer Viskositätsindexerniedrigung. Die Monoolefine gelangen bei der
torherstellung verwendetem Aluminiumhalogenid in
einer Menge von 20 bis 1000, vorzugsweise von 33 bis
200 Mol zum Einsatz.
beschriebenen Weise.
Eine gegebene Menge des jeweiligen Aluminiumhalogenids wird zu der Fettsäure zugesetzt, worauf die
Temperatur der Mischung 1 bis 3 h lang auf 30° bis 150° C gehalten wird. Der im Laufe der Umsetzung
gebildete Halogenwasserstoff wird entfernt Nach beendetem Entfernen des Halogenwasserstoffs erfolgt
die Polymerisation in der Regel durch Zugabe des Ausgangsolefins. Die Polymerisation wird in der Regel
in Abwesenheit eines Lösungsmittels durchgeführt Zur
einfacheren Steuerung der Reaktionstemperatur kann
jedoch ein Lösungsmittel, z.B. n-Pentan, 1-Octan, Trichloräthan, Tetrafluoräthan und dergleichen, zugesetzt werden. Eine geeignete Lösungsmittelmenge
beträgt 25 bir. 200 VoL-%.
Die Polymerisationstemperatur hängt zwar von der Art der im Katalysator enthaltenen Fettsäure und dem
Verhältnis Fettsäure zu Aluminiumhalogenid ab, sie liegt jedoch in der Regel im Bereich von 50° bis 130° C.
Allgemein gesagt erhält man ein Polymerisat hoher
Viskosität bei sinkender Polymerisationstemperatur.
Ein Polymerisat niedriger Viskosität erhält man bei steigender Polymerisationstemperatur. Bei übermäßig
hoher Polymerisationstemperatur kommt es allerdings zu einer Erniedrigung des Viskositätsindex des Polyme
risats. Die Viskosität des Polymerisats läßt sich
vorzugsweise besser durch geeignete Wahl der bei der Katalysatorzubereitung verwendeten Fettsäure als
durch Wahl einer bestimmten Polymerisationstemperatur steuern. Wenn beispielsweise bei der Katalysator-
herstellung eine Fettsäure mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen verwendet wird, läßt sich mittels des erhaltenen
Katalysators ein Polyolefin einer kinetischen Viskosität von 1,5 bis 3xlO-5m2/s bei 37,8°C herstellen. Wenn
andererseits bei der Katalysatorherstellung eine Fett
säure mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen verwendet wird,
erhält man mit Hilfe des gebildeten Katalysators ein
3 χ 10-5 m2/s bis 5 χ 10~5 m2/s.
Weise aufgearbeitet Nicht-umgesetztes Monomeres und gebildetes Olefindimeres werden auf destillativem
Wege oder durch Extraktion aus dem Polymerisationsprodukt entfernt Sofern man die Hitzestabilität und
Oxidationsstabilität des erhaltenen Polymerisats mit
Hilfe von Hydrierungskatalysatoren, z. B. Raney-Nickel,
Nickel auf Diatomeenerde und dergleichen, verbessern will, kann man die erhaltenen Polyolefine hydrieren.
Die vorhergehenden Ausführungen dürften gezeigt haben, daß man bei der Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung, d. h. im Rahmen der Katalysatorherstellung, eine übermäßige Hitzeentwicklung vermeiden kann. Da darüber hinaus die Carboxylgruppe
infolge Kondensation der Fettsäure mit dem Alumini-
umhalogenid unter Bildung einer Aluminiumseife der Fettsäure stabilisiert bzw. blockiert wird, kommt es zu
keiner Addition der Carboxylgruppe an die Enden des Polyolefins. Folglich ist die katalytische Aktivität der
erfindungsgemäß hergestellten Polymerisationskatalysatoren im Hinblick auf die Polymerisation von
Monoolefinen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen stabil. Schließlich besteht auch keine Gefahr, daß das fertige
Polyolefin durch Halogen verunreinigt wird.
Beispiele 1—8 und Vergleichs versuch A
Die in der Tabelle I genannten Fettsäuren und Aluminiumhalogenide werden in einen mit einem
Rührwerk ausgestatteten, 11 fassenden Glasautoklaven
eingefüllt, worauf das Ganze auf eine Temperatur von 70° C erhitzt wird. Der dabei gebildete gasförmige
Halogenwasserstoff wird entfernt Nach Beendigung der Herstellung des jeweiligen Polymerisationskatalysators
wird der Autoklav tropfenweise mit 600 g Octen-1
beschickt, worauf letzteres 5 h lang bei einer Tempera-
tür von 110° C polymerisiert wird. Nach beendeter
Polymerisation wird zur Deaktivierung des Katalysators in das Polymerisationsprodukt gasförmiges Ammoniak
eingeblasen. Der sich abscheidende Katalysator wird abfiltriert. Danach wird das erhaltene Polymerisationsprodukt
zur Entfernung von nicht-umgesetztem Monomeren und gebildetem Olefindimeren destilliert,
wobei das gewünschte polymere Öl erhalten wird.
In der Tabelle I finden sich Angaben über die verschiedenen verwendeten Fettsäuren und Aluminiumhalogenide,
die Molverhältnisse der Aluminiumhalogenide zu den Fettsäuren, die kalorischen Werte während
der Herstellung der Katalysatoren, die Ausbeuten an polymeren ölen, die kinetische Viskosität bei 37,8° C
und die Viskositätsindizes der polymeren öle. Der kalorische Wert ist auf das Aluminiumhalogenid
bezogen. Er errechnet sich aus einer Bestimmung der Temperaturdifferenz nach Eintragen der Fettsäure und
des Aluminiumhalogenide unter Rühren in ein 500 ml fassendes, mit einem Rührer ausgestattetes und 200 g
flüssiges Paraffin enthaltendes Dewar-Gefäß.
| Fettsäure | (5,4 g) | Aluminium | (12 g) | Mol | Kalorischer | |
| (7,7 g) | halogenid | (12 g) | verhältnis | Wert | ||
| (7,9 g) | (24 g) | (kcal/Moi) | ||||
| Vergl.-Versuch | A Essigsäure | (9,2 g) | AlCl3 | (12 g) | 1,0 | 5,2 |
| Beispiel 1 | Propionsäure | (10,5 g) | AlCl3 | (12 g) | 1,15 | 5,3 |
| Beispiel 2 | Isobuttersäure | (13,0 g) | AlBr3 | (12 g) | 1,0 | 5,3 |
| Beispiel 3 | n-Valeriansäure | (13,0 g) | AlCl3 | (12 g) | 1,0 | 4,8 |
| Beispiel 4 | Capronsäure | (13,0 g) | AlCl3 | (24 g) | 1,0 | 4,5 |
| Beispiel 5 | Caprylsäure | (15,5 g) | AlCl3 | (12 g) | 1,0 | 3,7 |
| Beispiel 6 | 2-Äthylhexansäure | AlCl3 | 1,0 | 5,6 | ||
| Beispiel 7 | 2-Äthylhexansäure | AlBr3 | 1,0 | 5,2 | ||
| Beispiel 8 | Caprinsäure | AlCl3 | an polymeren! Öl | 1,0 | 3,5 | |
| Tabelle I (Fortsetzung) | (%) | |||||
| Ausbeute | Viskosität | Viskositäts | ||||
| index | ||||||
| [m2/s] | ||||||
| Fettsäure | ||||||
| Vergl.-Versuch A | Essigsäure | (5,4 g) | 96 | 8,6 | 1 X 10"5 | 133 |
| Beispiel 1 | Propionsäure | (7,7 g) | 94 | 4,5 | 8 X 10"5 | 135 |
| Beispiel 2 | Isobuttersäure | (7,9 g) | 94 | 3,5 | 4 X 10~5 | 135 |
| Beispiel 3 | n-Valeriansäure | (9,2 g) | 90 | 3,1 | 5 x 10"5 | 134 |
| Beispiel 4 | Capronsäure | (10,5 g) | 87 | 2,5 | 5 X 10"5 | 134 |
| Beispiel 5 | Caprylsäure | (13,0 g) | 85 | 1,9 | 0 x 10"5 | 128 |
| Beispiel 6 | 2-Äthylhexansäure | (13,0 g) | 84 | 2,0 | 3 X 10"5 | 129 |
| Beispiel 7 | 2-Äthylhexansäure | (13,0 g) | 81 | 1,7 | 8 x 10"5 | 127 |
| Beispiel 8 | Caprinsäure | (15,5 g) | 73 | 2,1 | 0 X 10"5 | 145 |
Beispiele 9—13 und Vergleichsversuch B
9,7 g 2-Äthylhexansäure und 9,0 g Aluminiumchlorid (Molverhältnis: 1:1) werden in einen mit einem
Rührwerk ausgestatteten, 1 1 fassenden Glasautoklaven eingetragen und dann auf eine Temperatur von 50°C
erwärmt. Der gebildete Chlorwasserstoff wird entfernt. Danach werden in den Autoklaven jeweils 600 g der in
1 abelle Il angegebenen Olefine eintropfen gelassen und darin 5 h lang bei einer Temperatur von 110° C
polymerisiert. Nach beendeter Polymerisation wird das Reaktionsprodukt in der in den Beispielen 1—8
geschilderten Weise zu einem polymeren öl aufgearbeitet.
In Tabelle II finden sich Angaben über die jeweils
verwendeten Olefine, die Ausbeuten an polymeren ölen
und die kinetischen Viskositäts- und Viskositätsindexwerte der erhaltenen polymeren öle.
| Tabelle II | Olefin | Ausbeute an | Viskosität | Viskositäts |
| polymeren! Öl | index | |||
| (%) | [m2/s] | |||
| Buten-1*) | 98 | 12,0 3 X ΙΟ"5 | 90 | |
| Vergl.-Versuch B | Hexen-1 | 89 | 1,7 0 X ΙΟ"5 | 115 |
| Beispiel 9 | Octen-1 | 84 | 2,0 3 X ΙΟ"5 | 129 |
| Beispiel 10 | Decen-1 | 84 | 2,3 5 X ΙΟ"5 | 145 |
| Beispiel 11 | Tridecen-3 | 75 | 3,9 4 x ΙΟ"5 | 140 |
| Beispiel 12 | Mischung aus | 85 | 1,9 0 X ΙΟ'5 | 132 |
| Beispiel 13 | C6 - Cm-ff-Olefinen | |||
*) Gasförmiges Buten-1 wird in den Autoklaven geblasen und darin polymerisiert.
Ein mit einem Rührwerk ausgestatteter, 11 fassender
Glasautoklav wird mit gegebenen Mengen 2-Äthylhexansäure und 9,0 g Aluminiumchlorid beschickt, worauf
die Mischungen auf eine Temperatur von 700C erhitzt
werden. Der gebildete Chlorwasserstoff wird entfernt Danach werden jeweils 600 g Octen-1 in den Autoklaven eintropfen gelassen und darin 5 h lang bei einer
Temperatur von HO0C polymerisiert Nach beendeter
Polymerisation wird das erhaltene Reaktionsprodukt in
der im Beispiel 1 geschilderten Weise zu einem polymeren öl aufgearbeitet
Die folgende Tabelle IH enthält Angaben über die molaren Mengen 2-Äthylhexansäure zu 1 Mol Aluminiumhalogenid, die entsprechend Beispiel 1 bestimmten
kalorischen Werte, die Ausbeuten an polymeren ölen und die kinetischen Viskositäts- und Viskositätsindexwerte der erhaltenen polymeren öle.
| Tabelle III | Molmenge 2-Äthylhexansäure |
Kalorischer Wert (kcal/Mol) |
Ausbeute an polymerem Öl (%) |
Viskosität [m2/s] |
ΙΟ'5
ΙΟ"5 ΙΟ"5 |
Viskositäts index |
|
0,7
0,8 1,1 1,4 |
5,0
5,2 5,9 6,2 |
98
95 78 |
10,2 3 X
5,6 6 X 1,7 6 X |
141
140 129 |
||
|
Vergl.-Versuch C
Vergl.-Versuch D Beispiel 14 Vergl.-Versuch E*) |
||||||
*) Es trat keine Polymerisation auf.
Ein mit είπείπ Rührer ausgestattetes und 200 g
flüssiges Paraffin enthaltendes, 500 ml fassendes Dewar-Gefäß wird mit einem Polyolderivat bzw. einer
Fettsäure und einer Lewissäure beschickt, worauf die jeweilige Mischung gerührt wird. Danach wird die
jeweilige Temperaturdifferenz ermittelt Aus dieser wird der kalorische Wert ermittelt
55
enüiäii Angäben Übci die
L/ic ioigenae laDeiie iv
Beziehungen zwischen den Polyolderivaten (bzw. Fettsäuren) und Lewissäuren sowie den kalorischen
Werten. Die kalorischen Werte beziehen sich auf die Lewissäuren.
Polyolderivate bzw. Fettsäure
Lewissäure
Mol- Kalorischer
verhältnis Wert
(kcal/Mol)
1,2-Diacetoxyathan (5,5 g)
1,3-Diacetoxypropan (6,0 g)
| Fortsetzung | (6,5 g) | 27 18771 | (10 g) | 10 | Mol | Kalorischer | |
| 9 | (4,9 g) | (10 g) | verhältnis | Wert | |||
| (6,5 g) | (5 g) | (kcal/Mol) | |||||
| (7,5 g) | Lewissäure | (5 g) | 0,5 | 17,2 | |||
| Polyolderivate bzw. Fettsäure | (7,5 g) | (5 g) | 0,5 | 10,7 | |||
| 1,0 | 17,1 | ||||||
| Aluminiumchlorid | 1,0 | 15,9 | |||||
| 1,4-Diacetoxybutan | Aluminiumchlorid | 1,0 | 16,1 | ||||
| 2-Äthoxaäthylacetat | Bortrifluorid | ||||||
| n-Buttersäure | Bortrifluorid | ||||||
| n-Valeriansäure | Bortrifluorid | ||||||
| Isovaleriansäure | |||||||
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20
Kohlenstoffatomen, wobei man (a) eine Fettsäure mit nicht weniger als Z Kohlenstoffatomen mit (b)
einem Friedel-Crafts-Halogenid in einer Menge, bezogen auf 1 Mol des Bestandteils (a), von 0,8 bis 1,1
Mol kondensiert, dadurch gekennzeichnet, daß man als Friedel-Crafts-Halogenid Aluminiumchlorid
und/oder Aluminiumbromid verwendet.
2. Katalysator zur Polymerisation von Monoolefinen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, hergestellt
durch Kondensation von (a) einer Fettsäure mit nicht weniger als 3 Kohlenstoffatomen mit (b) einem
Friedel-Crafts-Halogenid in einer Menge, bezogen auf 1 Mol des Bestandteils (a), von 0,8 bis 1,1 Mol,
dadurch gekennzeichnet, daß als Friedel-Crafts-Halogenid Aluminiumchlorid und/oder Aluminiumbromid
verwendet worden ist
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