DE2714897A1 - Wasserloesliche erdalkalisalze von polymerisaten der acrylsaeure und deren verwendung als schlichtemittel - Google Patents

Wasserloesliche erdalkalisalze von polymerisaten der acrylsaeure und deren verwendung als schlichtemittel

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Description

, 3 _ O.Z. 32 521
27U897
Wasserlösliche Erdalkalisalze von Polymerisaten der Acrylsäure und deren Verwendung als Schlichtemittel
Die Erfindung betrifft wasserlösliche Erdalkalisalze von Copolymerisäten aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und Acrylnitril und/oder Methacrylnitril und die Verwendung der Copolymerisate als Schlichtemittel für Stapelfasergarne.
In der Textilindustrie ist es allgemein üblich, Garne aus Baumwolle oder andere Cellulosefasern enthaltende Stapelfasergarne mit heißen Flotten von wasserlöslichen, natürlichen oder synthetischen Produkten zu behandeln, bevor sie auf dem Webstuhl weiter verarbeitet werden. Diese Garnvorbehandlung, die man in der Fachsprache als Schlichten bezeichnet, wird vorgenommen, um die mechanische Widerstandsfähigkeit der Gespinste zu erhöhen, so daß sie den hohen Beanspruchungen beim Webprozeß besser standhalten können als im rohen und unbehandeiten Zustand.
So ist beispielsweise aus der DT-AS 15 91· 905 die Verwendung von wasserlöslichen Natrium- oder Ammoniumsalzen von Polymerisaten aus Acrylnitril und Acrylsäure zum Schlichten von Stapelfasergarnen bekannt. Diese Schlichtemittel sind zwar im allgemeinen hervorragend wirksam, doch sind die mit ihnen erzeugten Faserüberzüge feuchtigkeitsempfindlich, so daß die mit diesen Mitteln beschlichteten Garne bei feuchtem Klima miteinander verkleben und Abrieb zeigen. Beides führt zu fehlerhaftem Gewebe und zu Maschinenstillständen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wasserlösliches Polymerisat auf Basis von Acrylsäure oder Methacrylsäure zur Verfügung zu stellen, das als Schlichtemittel verwendet werden kann und das gegenüber den bekannten Schlichtemitteln feuchtigkeitsunempfindliche Filme auf den geschlichteten Stapelfasergarnen bildet.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit wasserlöslichen Erdalkalisalzen von Polymerisaten aus
(a) 90 bis 30 Gew.% Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
(b) 10 bis 70 Gew.ii Acrylnitril und/oder Methacrylnitril und gegebenenfalls
(c) bis zu 30 Gew,£ Acrylamid und/oder Methacrylamid und/oder eines Acryl- und/oder Methacrylsäureester.
15 #ige Lösungen dieser Polymerisatsalze in Wasser von 850C haben Viskositäten zwischen 50 und 1,000 cP (gemessen mit einem Brookfield-Viscometer RVT bei 100 Umdrehungen pro Minute). Die Copolymerisate enthalten vorzugsweise bis zu 20 Gew.% der Monomeren (c) einpolymerisiert, wobei Acrylsauremethylester als (Meth)Acrylester von besonderem Interesse ist»
Die genannten Erdalkalisalze sind überraschenderweise in kochendem Wasser löslich und eignen sich hervorragend als Schlichtemittel für Stapelfasergarne 0 Die neuen Schlichtemittel haben vor allen Dingen Bedeutung zum Schlichten von Stapelfasergarnen, die aus Cellulosefasern bestehen oder wenigstens 30 Gew.% davon enthalten. Sie werden vor allem zum Schlichten von reinen Cellulosefasern oder Fasermischungen aus Cellulose und Polyesterfasern bzw. Acrylnitrilpolymerisatfasern eingesetzt. Auch endlos Viskoserayonfasern können mit den Erdalkalisalzen geschlichtet werden.
Die Copolymerisate werden nach bekanntem Verfahren durch Polymerisieren der Monomeren hergestellt. Ein Herstellverfahren für die Copolymerisate ist beispielsweise aus der US-PS 2 819 1Ö9 bekannt. Die Monomeren-Mischung wird dabei kontinuierlich oder diskontinuierlich mit Hilfe von radikalischen Polymerisationsinitiatoren, vorzugsweise in Wasser, polymerisiert. Wenn man bei der Polymerisation der Monomeren bereits die Erdalkalisalze der Acrylsäure oder Methacrylsäure einsetzt, erhält man direkt die erfindungs-
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gemäßen Stoffe» Vorzugsweise polymerisiert man Acrylsäure und/oder Methacrylsäure mit Acrylnitril und/oder Methacrylnitril sowie gegebenenfalls den entsprechenden Amiden in Wasser nach Art einer Fällungspolymerisation und neutralisiert anschließend das Carboxylgruppen enthaltende Copolymerisat mit Erdalkalihydroxiden. Die dabei anfallenden wäßrigen Lösungen der Erdalkalisalze der Copolymerisate können direkt als Schlichtemittel verwendet werden.
Besonders wirksame Schlichtemittel werden dadurch hergestellt, daß man die bei der Polymerisation eingesetzte Acrylsäure zu bis 40 % mit Alkali- oder Ammoniumionen neutralisiert, in wäßriger Lösung polymerisiert und die erhaltene wäßrige Polymerisatlösung anschließend mit Erdalkalisalzen neutralisiert. Die vollständige Neutralisation der Copolymerisate wird vorzugsweise mit den Oxiden oder Hydroxiden des Kalziums und/oder des Magnesiums vorgenommen. Ein Herstellverfahren für die Copolymerisate, bei dem teilweise neutralisierte Acrylsäure oder Methacrylsäure eingesetzt wird, ist aus der DP-AS 20 04 676 bekannt. Die als Schlichtemittel eingesetzten Copolymerisate sind mindestens zu 50 % neutralisiert.
Man kann jedoch auch die bei der Fällungspolymerisation in Wasser erhaltenen Copolymerisate isolieren, trocknen und mit trockenen, pulverfönnigen Erdalkalihydroxiden mischen. Die pulvrigen Mischungen können ohne Schwierigkeiten in Wasser gelöst werden, wobei man eine klare Lösung erhält.
Die Copolymerisate aus den Monomeren der Komponenten (a), (b) und gegebenenfalls (c) können auch nach dem Verfahren der umgekehrten Suspensionspolymerisation, das aus der DT-PS 10 81 228 bekannt ist sowie nach dem inversen Emulsionspolymerisationsverfahren gemäß der DT-PS 10 89 173 hergestellt werden. Die erfindungsgemäßen Stoffe werden, sofern man nicht schon die Erdalkalisalze der Acrylsäure bzw. Methacrylsäure bei der Polymerisation eingesetzt hat, durch Neutralisation der Copolymeren mit Erdalkalihydroxiden erhalten.
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Die erfindungsgemäßen Stoffe enthalten vorzugsweise als Komponente (a) yj bis Gu Uevi .'/Ό Acrylsäure und als Komponente (b) 13 bis 65 Gew.Ü Acrylnitril. Sie können gegebenenfalls bis zu 20 Gew.% Acrylamid und/oder Methacrylamid enthalten. Die Viskosität der erfindungsgemäßen Erdalkalipolyinerisatsalze beträgt in 15 #iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 85°C 50 bis 1.000, vorzugsweise 200 bis 600 cP. Die Viskositäten wurden jeweils mit einem Brookfield-Viscometer RVT bei 100 Umdrehungen pro Minute gemessen.
Die erfindungsgemäßen Stoffe werden vor allem als Schlichtemittel verwendet, können jedoch auch als Papierverfestiger, Druckverdicker, Textilausrüstungsmittel und Klebemittel im Bausektor eingesetzt werden. Die neuen Produkte haben besondere Bedeutung als Schlichtemittel für Stapelfasergarne erlangt, die Cellulosefasern enthalten oder daraus bestehen. Die Stapelfasergarne werden mit wäßrigen Lösungen des Schlichtemittels in der Regel in einem Temperaturbereich von 70 bis 95°C behandelt. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Copolymerisates kann man in einem Liter Wasser bis zu 500 g des Copolymerisatsalzes lösen. Für die Anwendung der Erdalkaliüalze der Copolymerisate als Schlichtemittel verwendet man in der Regel 1 bis 20 gew.#ige wäßrige Lösungen.
Der Schlichteeffekt, der mit den erfindungsgemäßen Produkten erreicht werden kann, kann noch dadurch verbessert werden, daß man Mischungen aus Erdalkali- und Alkalisalzen von Copolymerisaten aus
(a) 90 bis 30 Gew. Ji Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
(b) 10 bis 70 Gew.ii Acrylnitril und/oder Methacrylnitril
und gegebenenfalls
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(c) bis zu 30 Gew.% Acrylamid und/oder Methacrylamid und/oder einen Alkylester der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit meist 1 bis ^ C-Atomen im Alkoholrest
einsetzt.
Die Viskosität der Copolymerisatsalz-Mischungen beträgt in 15 gew.£iger Lösung bei einer Temperatur von 85 C ebenfalls 50 bis 1.000 cP. Als Alkalisalze der genannten Copolymerisate verwendet man vor allem die Ammoniumsalze oder Natriumsalze. Man kann jedoch auch Ammoniumsalze einsetzen, die sich von primären, sekundären und tertiären sowie quaternären Aminen ableiten. In den Mischungen sollten mindestens 60 % der Carboxylgruppen als Erdalkalisalz vorliegen, vorzugsweise als Calcium- und/oder Magnesiumsalz. Der pH-Wert der Schlichtemittel beträgt in der Regel 5 bis 12 und liegt vorzugsweise in dem Bereich von 6,0 bis 7,5. Durch den Einsatz von Mischungen aus Erdalkali- und Alkalisalzen von Copolymerisäten aus Acrylsäure und Acrylnitril erhält man verbesserte Schlichteeffekte, die sich in einer merklichen Erhöhung der Scheuerzahl und einer beträchtlichen Erniedrigung der Kettfadenbrüche pro Webstuhlstunde demonstrieren lassen. Wie bei dem Einsatz der reinen Erdalkalisalze der Copolymerisate, so erhält man auch bei Mischungen der Erdalkali- und Alkalisalze der Copolymerisate feuchtigkeitsunempfindliche Filme bei hoher Wasseraufnahme des Schlichtefilms. Bemerkenswert ist ferner die gute Thermostabilität der erfindungsgemäßen Stoffe im Vergleich zu den bekannten Ammoniumsalzen der Copolymerisate«
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Die Viskosität der Copolymerisate wurde in 15 #iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 85°C in einem Brookfield-Viskometer RVT bei 100 Umdrehungen pro Minute gemessen.
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Die Scheuerzahl, ein Kriterium für den Schlichteeffekt bei Stapelfasern, wurde nach der Vorschrift von E, Kenk, Textil-Praxis 7, 690 (1952) auf einem handelsüblichen Garnscheuerprüfgerät bestimmt.
Die Pendelhärte als Kriterium für die Feuchtigkeitsempfindlichkeit des Schlichtefilms wurde auf einem Pendelhärteprüfer nach Albert-König bei 65 % relativer LuftfeuchtiEkeit/2O°C (P1) und 85 % relativer Luftfeuchtigkeit/2O°C (P2) ermittelt.
Die erfindungsgemäßen Produkte sind nach der in O.Z. 31 5Ö5 erteilten Lehre zurückzugewinnen und können beim Schlichten erneut verwendet werden.
Für die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden folgende Schlichtemittel verwendet:
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Schlichte 1 Mg-SaIz eines Copolymerisats aus 50 Gew.? Acrylsäure und 50 Gew.% Acrylnitril, Viskosität 120 cP
Schlichte 2 Mg-SaIz wie Schlichte 1, jedoch Viskosität 700 cP
Schlichte 3 Ca-SaIz eines Copolymerisate aus 50 % Acrylsäure und 50 % Acrylnitril, Viskosität 120 cP
Schlichte 4 ' NHju-Salz eines Copolymerisate aus 75 % Acrylsäure und 25 % Acrylnitril, Viskosität 290 cP
Schlichte 5 Mg-SaIz wie Schlichte 1, jedoch Viskosität 305 cP
ο Schlichte 6 Ca-SaIz wie Schlichte 3, jedoch Viskosität 275 cP
oo Schlichte 7 Na-SaIz vom Copolymerisat der Schlichte 1
° Schlichte ö NH^-SaIz vom Copolymerisat der Schlichte 1 (J1 Schlichte 9 Polyvinylalkohol eines Polymerisationsgrads von ca. 1.400, ^ Hydrolysierungssrad 86 bis 89 %
1^ Schlichte 4 wurde in Anlehnung an Beispiel 1 der DT-AS 20 04 hergestellt.
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Beispiel 1
Auf einer Laborschlichtemaschine, die in wesentlichen aus einem Quetschwalzenpaar mit beheiztem Schlichtetrog, einem mit Warmluft von 1700C durchströmten Trockenkanal einer Länge von 190 cm und einem Durchmesser von 7 cm und einer mit gleichbleibender Spannung arbeitenden Aufwickelvorrichtung besteht, wurde ein cardiertes ßaumwoll-Stapelfasergarn Nm bö/l mit einer 10 &igen, 8O0C heißen wäßrigen Lösung der Schlichte 1 behandelt. Dabei wurden vier Einzelgarne vor dem Eintauchen in die Schlichteflotte zu einem Strang vereinigt, nach einmaligem Eintauchen abgequetscht, so daß eine Schlichteauflage von 12,7 Gew.Ü, bezogen auf das Trockengewicht des Garns, erhalten wurde. Nach dem Passieren des Trockenkanals mit einer Laufgeschwindigkeit von 10 m/Min wurde der Garnstrang an vier senkrecht stehenden Teilstäben in die vier ursprünglichen Einzelgarne geteilt und mit konstanter Spannung aufgewickelt. Nach 24-stündiger Klimatisierung des geschlichteten Materials bei 65 /» relativer Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von 20°C wurde die Scheuerzahl gemessen. Der Schlichtefilm ist feuchtigkeitsunempfindlich und nicht klebrig.
Zum Vergleich wurde das gleiche Garn mit 10 #igen wäßrigen Lösungen unter gleichen Bedingungen mit den bekannten Schlichten 7, 8 und 9 behandelt«, In der Tabelle 1 sind die Schlichteergebnisse zusammengestellt «,
Herstellung der Schlichte 1
In einem Rührautoklaven wird eine Lösung von 1,35 kg Kaliumperoxidsulfat in 523 1 voll entsalztem Wasser vorgelegt. Der Gasraum wird 3 mal mit je 5 bar Stickstoff aufgepreßt und entspannt. Anschließend wird unter starkem Rühren angeheizt und bei 70°C Innentemperatur gleichmäßig eine homogene Mischung aus 135 kg Acrylnitril und 135 kg Acrylsäure innerhalb h Stunden zudosiert. Synchron mit diesem Zulauf erfolgt die gleichmäßige Zudosierung einer Lösung von 700 g Natriumdisulf it (Na2SpOc-) in 35 1 vollentsalztem Wasser.
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- Ii - ο.ζ. yi 521
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Als dritter Zulauf wird eine Stunde nach Beginn des ersten Zulaufs eine Lösung von 1,8 kg Kaliumperoxidisulfat in 90 1 voll entsalztem Wasser während 3 Stunden gleichmäßig zudosiert.
Die Gesamtpolyraerisationszeit beträgt 4 Stunden bei 7OC und
1 Stunde bei 80°C.
Anschließend wird nicht polymerisiertes Acrylnitril durch Ausgasen unter Rühren bei -0,5 bar Vakuum und 80°C weitgehend entfernt. Darauf wird die feine Polymerisatfällung durch gleichmäßige Zugabe von 100 1 einer 10 Jiigen, wäßrigen Ammoniumsulfatlösung während 15 Minuten gezielt vergröbert.
Nun wird die Suspension unter Rähren abgekühlt und nach Zwischenschaltung eines 2 mm-Siebes sprühgetrocknet.
Der Durchmesser des sprühgetrockneten Produkts ist fast vollständig kleiner als 0,2 mm. Das Produkt läßt sich gut mit den notwendigen Mengen pulvrigem Magnesiumoxid homogen mischen.
Als Polysäure hat es eine Säurezahl von ca. 300 und den K-Wert 70 (1 /iig in Dimethylsulfoxid; nach Fikentscher).
Herstellung der Schlichteiösung:
Die pulvrige Polysäure wird als solche oder in Form ihrer wäßrigen Suspension mit der stöchiometrischen Menge Magnesiumoxid (2 COOH : 1 MgO; 100 g Polymerisat + 14 g MgO) vermischt und bei ca 900C zu einer 15 gew.% igen Lösung in Wasser gelöst. Die Viskosität der Lösung beträgt ca. 120 cP bei 85°C.
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Tabelle 1 Beispiel
Schlichteauftrag Gew. Jt
Scheuerzahl
Pendelhärte
1) Schlichte 1
976
116
27
Vergleichsbeispiele
la) Schlichte 7
b) Schlichte 8
c) Schlichte 9
13,2 1.005 10 5
13,2 980 22 14
12,7 730 20 7
- 13 - O.Z, 32 521
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Beispiel 2
Auf der in Beispiel 1 angegebenen Apparatur wurde ein Polyester-Baumwoll-Garn (65 : 35» Nm 69/1) mit jeweils 15 Stigen wäßrigen Lösungen der in Tabelle 2 angegebenen Schlichtemittel geschlichtet. Die Temperatur der Schlichteflotte betrug jeweils 80°C. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt:
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Tabelle 2
Beispiele Schlichteauftrag
Qew.?		 Scheuerzahl Pendelhärte
P1 P2 		27
2a) Schlichte 1 16,6 2.472 116 30
b) Schlichte 2 16,3 2.617 125
to Vergleichsbeispiele
<0 5
QO
•Τ		 2a) Schlichte 7 16,6 2.400 10 14
Ο b) Schlichte 8 16,3 2.327 22 7
053 c) Schlichte 9 16,4 2.568 20
Ul I
Ul
ro
(O
- 15 - 0.1. 32 521
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Beispiel 3
Ein Polyester-Baumwoll-Garn (65 : 35, Nm 69/1) wurde jeweils mit 15 Jiigen wäßrigen Lösungen bei einer Temperatur von 8o°C mit den in Tabelle 3 angegebenen Schlichtemitteln geschlichtet. In der Tabelle 3 sind die Ergebnisse zusammengefaßt. Man erkennt deutlich den synergistischen Effekt, der auf Mischungen von Alkali- und Erdalkalisalzen von Acrylsäurecopolymerisaten beruht.
- 16 -809840/0537
Tabelle
Beispiele Schlichtemittel
Schlichteauftrag Gew.?
3a) b)
c)
d)
Schlichte 4 + Schlichte im Gew.-Verhältnis 1:1
Schlichte 4 + Schlichte im Gew.-Verhältnis 1:1
Schlichte Schlichte
16,4 16,3
16,8 16,7
Vergleichsbeispiel
3a) Schlichte
16,5
Scheuerzahl
2.938 2.383
2.405' 1.196
1.175
Die Filme, die bei den Beispielen 3a bis d erhalten werden, sind feuchtigkeitsunempfindlich und nicht klebrig, während bei dem Vergleichsbeispiel 3a feuchtigkeitsempfindliche Filme resultieren.
Bei den Beispielen 3a und 3b sind 38*1 % der Carboxylgruppen des Copolymerisatgemisches durch Erdalkali neutralisiert.
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Beispiel 4
Auf einer Sucker-Schlichtmaschine mit 7 Zylindern wurden ca. 2.000 m Baumwollgarn Nm 6o/l unter üblichen Bedingungen bei 900C Flottentemperatur nach folgendem Rezept geschlichtet. Die Flottenaufnahme betrug ca. 100 Ji, die Temperatur der Trockenzylinder 120 - l40°C. Die Schlichteflotte wurde in einem Turbokocher zubereitet (15 min, 105°C).
Rezept; 24 kg Schlichte 1
0,1 kg Monoglycerid der Stearinsäure 300 1 Wasser
Die geschlichtete Kette hatte eine Beschwerung von 9,8 Gew.% Schlichte 1, bezogen auf das Trockengewicht des Garnes, sowie eine Restfeuchte von 8 Gev,%. Sie wurde auf einem Webautomaten mit einem Schußeintrag von 220/min bei 70 % relativer Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von 20 - 22 C zu einem Artikel verwebt, dessen webtechnische Daten in Tabelle 4 festgehalten sind.
Tabelle 4 Gewebedaten des Baumwoll-Artikels
Kettdichte: 41 Fäden/cm
Schußdichte: 42 Fäden/cm
Schußgarn: Nm bO/1
Totalkettfadenzahl: 6050
Bindungsart: Leinwand 1/1
Eine statistische Auswertung des Webversuches ergab eine Zahl von 0,22 Kettfadenbrüchen pro Webstuhlstunde.
Unter gleichen Bedingungen durchgeführte Vergleichsversuche mit 24 kg der Schlichte 8 und der Schlichte 7 führten zu Artikeln, bei denen Kettfadenbrüche von 0,45 bzw. 0,56 pro Webstuhlstunde gemessen wurden« Sämtliche Gewebe waren 1. Wahl-Qualität.
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Beispiel 5
Unter den in Beispiel 4 angegebenen Bedingungen wurden je ca. 2.000 m Baumwollgarn Hm 68/1 nach folgenden Rezepten geschlichtet
Rezept 1 Rezept 2
38 kg Schlichte 4 30 kg Schlichte 4
460 1 Wasser 8 kg Schlichte 1
460 1 Wasser
Rezept 3 Rezept 4
30 kg Schlichte 4 38 kg Schlichte 1
8 kg Schlichte 3. 460 1 Wasser 460 1 Wasser
Bei den Rezepten 2 und 3 sLnd jeweils 13,7 % der Carboxylgruppen der Copolymerisate durch Erdalkali neutralisiert.
Die geschlichteten Ketten wurden auf Sulzer-Webautomaten mit einem Schußeintrag von 240/min bei 76 - 78 % relativer Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von 20-22°C zu dem in Tabelle 5 charakterisierten Artikel verwebt.
Tabelle 5 Gewebedaten des Baumwoll-Artikels
Kettdichte: 43 Fäden/cm
Schußdichte: 43 Fäden/cm
Schußgarn: Nm 68/1
Totalkettfadenöahl: 6.372
Bindungsart: Leinwand 1/1
Die Bestimmung der Scheuerzahl sowie die statistische Auswertung der Kettfadenbrüche beim Webprozeß ergab folgende Resultate (Tabelle 6):
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Tabelle 6 Rezept Schlichtauftrag Scheuerzahl Kettfadenbrüche
pro Webstuhlstunde
1 (Vergleich) 8,2 Gew.?
2 8,4 Gew.2
3 9,0 Gew.Z
4 8,5 Gew.*
<£> Die Kettfadenbrüche pro Webstuhlstunde sind bei dem Vergleichsversuch wesentlich
*- höher als bei den erfindungsgemäßen Rezepturen, ο
1.163 1,07
1.486 0,74
1.257 0,76
1.145 0,85
ι OO >-
- 20 - O.Z. 52 521
27U897
Auf der in Beispiel 7 genannten Schlichtemaschine wurden je ca. 2.000 m Polyester-Baumwoll-Garn (65 : 35J Nm 50/1) nach den folgenden Rezepturen geschlichtet. Die Flotten wurden durch 10-minütiges Kochen in einem Sucker-Druckkocher bei einer Temperatur von 105°C hergestellt. Die Temperatur der Flotte im Schlichtetrog betrug 90°C.
Rezept 1 (Vergleichsbeispiel) Rezept 2
30 kg Schlichte 4 24 kg Schlichte 4
300 1 Wasser 6 kg Schlichte 5
300 1 Wasser
Rezept 3
24 kg Schlichte 4
6 kg Schlichte 6
300 1 Wasser
Die Rezepte 2 und 2 sind Beispiel gemäß Erfindung, \J>,J> % der Carboxylgruppen der Copolymerisate sind jeweils durch Erdalkali neutralisiert.
Sämtliche Ketten wurden mit 0,15 bis 0,20 Gew. JS - bezogen auf das trockene Kettgarn - eines handelsüblichen Schmelzwachses nachgewachst und auf Hochleistungswebautomaten mit einem Schußeintrag von 220/min bei 70 % relativer Luftfeuchtigkeit/2O-22°C zu dem in Tabelle 7 spezifierten Popelineartikel verwebt.
Tabelle 7 45,5
Kettdichte: 25,0
Schußdichte: Nm 50/1
Schußgarn: 7.180
Totalkettfadenzahl: Leinwand 1/1
Bindungsart:
Die Bestimmung der Scheuerzahl sowie die statistische Auswertung der Kettfadenbrüche beim Webprozeß ergab folgende Werte (Tabelle 8):
809840/0537 -21-
Tabelle 8
Rezept Schlichteauftrag Scheuerzahl Kettfadenbrüche pro
Webstuhlstunde
1 (Vergleich) 14,4 Gew.% 2.421 0,40
2 14,8 Gew.% 4„96l 0,17
3 14,7 Gew.? 4.795 0,19
00 Sämtliche Gewebe waren 1. Wahl-Qualität, jedoch ist die Zahl der Kettfadenbrüche X--
o pro Webstuhlstunde wesentlich höher bei dem Beispiel gemäß Stand der Technik o (Rezept 1) als bei den Beispielen gemäß Erfindung. cn
CO
-«a
ro ι
CX) CO
- 22 - O.Z. yi 521
27H897
Beispiel 7
Ca. 2.000 m des in Beispiel 6 spezifizierten und zur Beseitigung des Saugstaubes gebürsteten Popelinegewebes, das vom Schlichteprozeß her mit einer Auflage von 9,1 Gew.# der Schlichte 1 präpariert war, wurde mit einer Geschwindigkeit von 40 m/min durch einen Tauchtrog gezogen, der mit voll entsalztem Wasser beschickt war, das eine Temperatur von 500C hatte. Es wurde 2 mal je 1 s in den Trog getaucht, Nach jedem Tauchen wurde an der Oberfläche haftendes Wasser weggerakelt. Nach 10 s Quellzeit im Luftgang wurde mit einem Foulardquetschwerk bei maximalem Druck abgepreßt. Es wurde eine 7 #ige Schlichteflotte mit einer Ausbeute von 47 % der Theorie an zurückgewinnbarer Wirksubstanz erhalten. Mit dieser durch Filtrieren von Faserflug gereinigtem sowie mit einer ebenfalls 7 /iigen Flotte der Originalschlichte wurde cardiertes Baumwollgarn Nm 20/1 auf der in Beispiel 1 beschriebenen Laborschlichtemaschine bei einer Flottentemperatur von 80°C derart geschlichtet, daß eine Schlichteauflage von 5 bis 5,5 Gew.? an Schlichte - bezogen auf das Trockengewicht des Kettgarnes resultierte. Die Bestimmung der Scheuerzahl an beiden, 24 Stunden im Normklima konditionierten Garnen ergab praktisch gleichwertige Schlichteeffekte (Tabelle 9).
Tabelle 9
Schlichtemittel Schlichteauflage Scheuerzahl
Originalschlichte 1 5,5 Gew„# 1.598
Regeneratschlichte 1 5,3 Gew.% 1.621
Dieses Beispiel zeigt, daß das erfindungsgemäße Schlichtemittel zurückgewonnen und als Schlichtemittel wiederverwendet werden
BASF Aktiengesellschaft
809840/0537

Claims (5)

  1. Patentansprüche
    l.j Wasserlösliche Erdalkalisalze von Copolymerisaten aus
    (a) 90 bis 30 Qe-w.% Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
    (b) 10 bis 70 Gew.? Acrylnitril und/oder Methacrylnitril und gegebenenfalls
    (c) bis zu 30 Gew.? Acrylamid und/oder Methacrylamid,
    die in 15 ?iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 850C eine Viskosität von 50 bis 1.000 cP haben.
  2. 2. Verwendung der wasserlöslichen Erdalkalisalzen gemäß Anspruch 1 als Schlichtemittel für Stapelfasergarne.
  3. 3. Verwendung gemäß Anspruch 2, für Stapelfasergarne, die aus Cellulosefasern bestehen oder wenigstens 30 Gew.? davon enthalten.
  4. 4. Verwendung von Mischungen aus Erdalkali- und Alkalisalzen von Copolymerisaten aus
    (a) 90 bis 30 Gew.? Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
    (b) 10 bis 70 Gew.? Acrylnitril und/oder Methacrylnitril und gegebenenfalls
    (c) bis zu 30 Gew.? Acrylamid und/oder Methacrylamid und/ oder eines Acryl- und/oder Methacrylsäureesters,
    die in 15 ?iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 850C eine Viskosität von 50 bis 1.000 cP haben, als Schlichtemittel für Stapelfasergarne.
    99/77 809840/0537 "2"
    ORlG(NAL INSPECTED
    - 2 - U.Z. 32 521
    27U897
  5. 5. Verwendung gemäß Anspruch H, dadurch gekennzeichnet t daß
    als Alkalisalz Ammonium- oder Natrium-Salze und als Erdalkalisalze Magnesium- oder Kalzium-Salze eingesetzt werden.
    809840/0537
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