DE2520224A1

DE2520224A1 - Verfahren zum veredeln von textilgut

Info

Publication number: DE2520224A1
Application number: DE19752520224
Authority: DE
Inventors: Heinz Dipl Chem Dr Beck
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-05-07
Filing date: 1975-05-07
Publication date: 1976-11-11
Also published as: US4092107A; DE2520224B2

Description

A3HD31726

Verfahren zum Veredeln von Textilgut

Akzo GmbH
Wuppertal

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Veredeln von Textilgut aus cellulosischer! Fasern durch Behandeln mit wässrigen Dispersionen von Mischpolymerisaten von Verbindungen der Acrylsäure mit einer oder mehreren anderen polymer!sierbaren Verbindungen gegebenenfalls gemeinsam mit Verbindungen, die die Knitterfestigkeit verbessern.

Es ist bekannt, daß Textilgut welches Cellulose enthält, zur Erhöhung der Knitterfestigkeit mit verschiedenen Verbindungen, die die Knitterfestigkeit verbessern, behandelt wird, beispielsweise mit methylolierten Harnstoffen. Bei dieser Knitterfestausrüstung von cellulosisehen Texti!materialien werden technologische Eigenschaften wie beispielsweise Reissfestigkeit oder Scheuerfestigkeit verschlechtert. Diese Verschlechterung wird durch Ausrüsten mit verschiedenen Additiven verringert. Zu diesen gehören u.a. polymere Acrylate. Di· »it Knitterfestmitteln und solchen Additiven

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ausgerüsteten Text!!materialien zeigen dann aber ein· Tendenz zur erhöhten Naßanschmutzung und schlechte Soll Release-Eigenschaften. Es 1st also nötig, Präparationen zu verwenden, die diese Eigenschaften so verbessern, daß sie darin den nicht ausgerüsteten cellulosischer* Fasern wieder näher kommen. Im allgemeinen laufen Soil-Release-Eigenschaften und verminderung der Naßanschmutzbarkelt entgegengesetzt. Einige Präparationen, die dem Textilgut gut· Soll Release-Eigenschaften verleihen, erhöhen aber die Naßanschmutzung erheblich. Weiterhin verleihen die zur Verbesserung der Soll Release-Eigenschaften und der Naßanschmutzbarkeit eingesetzten Substanzen ■ehr oft dem Textilgut einen unangenehm harten Griff weshalb bisher häufig auf diese Effekte verzichtet wurde. Auch der Einsatz von Weichmachern erhöht dl· Naßanschmutzbarkeit und verschlechtert das Soil-Releas·- Verhalten.

Aus der DT-AS 1 110 606 ist ein Verfahren zum Veredeln von Geweben aus Cellulose, gegebenenfalls im Gemisch mit anderen natürlichen oder künstlichen Fasern, durch Behandeln mit Verbindungen, die die Knitterfestigkeit des Gewebes verbessern und mit Polymerisationsprodukten bekannt, die dadurch gekennzeichnet sind, daß als Polymerisationsprodukt das Mischpolymerisat aus 1 - 12% eines N-Methylolamids einer Acrylsäure mit 99 - 85% einer oder mehrerer anderer polymerisierbarer Verbindungen Verwendet wird.

Bei der Anwendung dieses bekannten Verfahrene hat sich jedoch gezeigt, daß dl« unter Verwendung d«r knitterfest

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ausrüstenden MIttel und der Mischpolymerisate veredelten Textilien bei der Heißwäsche zur erhöhten Naßanschmutzung neigen.

In der DT-AS 1 209 989 wurde daraufhin vorgeschlagen, diese erhöhte Naßanschmutzung dadurch zu vermeiden, daß man als Mischpolymerisat eines N-Methylolamids einer Acrylsäure ein solches verwendet, das aus 1-10 Gew.% aus Resten eines N-Methylolamids einer Acrylsäure 0,5 - 10 Gew.% mindestens einer Verbindung, die wenigstens zwei polymerisierbare Doppelbindungen im Molekül enthält und den zu 100 Gew.t fehlenden Mengen aus Resten einer oder mehrerer weiterer polymerlsierbarer Verbindung hergestellt worden ist.

Die Forderungen an den Textilausrüster, Textilien zu liefern, die sich sowohl bezüglich der Trockenanschmutzung während des Gebrauches als auch bezüglich der Naßanschmutzbarkeit in Ihrem Verhalten der nicht ausgerüsteten Cellulose nähern und dabei auch gute Soll Release-Eigenschaften und einen angenehmen Griff aufweisen, wurden durch das bekannt· Verfahren nicht erfüllt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zum Veredeln von Textilgut aus cellulosischen Fasern zur Verfügung zu stellen bei dem gleichzeitig Soil Release und Naßanschmutzungs-Eigenschaften verbessert und ein ausgezeichneter Griff erhalten wird.

Diese Aufgabe wird gelöst durch Behandeln mit wässrigen Dispersionen von Mischpolymerisaten

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von Verbindungen der Acrylsäure mit einer oder mehreren anderen polymerisierbaren Verbindungen gegebenenfalls gemeinsam mit Verbindungen, die die Knitterfestigkeit erhöhen und dadurch gekennzeichnet sind, daß die wässrige Dispersion 0,3 - 30 Gew.% •ines Mischpolymerisates aus den Komponenten λ und B enthält wobei das Mischpolymerisat als Komponente B 70 - 97 Gew.% Ester der unsubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit einwertigen geradkettigen und / oder verzweigten Alkoholen mit 1-8 Kohlenstoffatomen und als Komponente B 30 bis 3 Gew.% Estern der uneubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit ungesättigten einwertigen geradkettigen und / oder verzweigten Alkoholen mit 2-5 Kohlenstoffatomen enthält.

Vorzugsweise enthält die wässrige Dispersion 0,6-4 Gew.% des erfindungsgemäßen Mischpolymerisates. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn als Komponente A des Mischpolymerisates Butylacrylat verwendet wird. Besonders gute Ergebnisse erhält man, auch» wenn als Komponente B 3 - 30 Gew.% Ester der unsubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit Vinylalkohol oder Allylalkohol Verwendung finden.

Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert und ihr grosser Fortschritt gegenüber den bekannten Veredlungsverfahren dargestellt. Insbesondere war es nicht zu erwarten, daß ohne die Mitverwendung von methylolierten Aminen ein brauchbares Ergebnis ersielbar ist.

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Beispiel 1

Die erfindungsgemäßen Copolymere werden durch Emulsionspolymerisation mit einem Redoxsystem hergestellt. Die entstandenen Latices können zusammen mit dem zur Vernetzung benötigten Harz auf das Textilgut aufgebracht werden, und das Harz kann dann unter Zusatz \ geeigneter Katalysatoren wie üblich vernetzt werden. '■

In einen 1 1 fassenden Kolben mit Rührer wurden vorgelegt:

8,- g einer 75%-igen Lösung von Sulfobernsteinsäureester eines Anlagerungsproduktes von 9 Mol Aethylenoxid an Nonylphenol 0,3 g Natriumhydrogensulfit 1,- g Dinatriumphosphat
400,- g Wasser

Der Kolben wurde gründlich mit Stickstoff gespült« auf 50⁰C erhitzt und 0,3 g Ammoniumpersulfat zugegeben. Dann wurden mehrere ml einer Emulsion von 120 g Monomerengemisch in einer Lösung von

4,- g einer 75%-igen Lösung von Sulfobernsteinsäureester eines Anlagerungsproduktes von 9 Mol Aethylenoxid an Nonylphenol 0,7 g Ammoniumpersulfat in 67,- g Hasser

über eine Dosierpumpe aus einem Rührgefäß zugegeben. 5 bis 20 Minuten danach beginnt die Polymerisation unter Blaufärbung. Es wird dann der Rest des Zulaufes innerhalb drei Stunden eingespeist. Dann werden noch 0,25 g Ammoniumpersulfat zugegeben und noch zwei Stunden bei 50⁰C gerührt.

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Nach Abkühlen auf 2O°C wird über ein Filtertuch von etwaigen groben Coagulaten abfiltriert. Es entstehen sehr feinteilige Latices (Farbe: grau-bläulich, transparent) mit einem pH-Wert von 7-8. Es wird, wenn nötig, mit Trinatriumphosphat auf pH-7 •ingestellt. Das verwendete Monomerengemisch besteht aus Butylacrylat und den in Tab. 1 angegebenen Monomeren. Baumwollpopeline wurde auf dem Foulard mit einer Lösung getränkt, die ein vernetzendes Harz, •in Polymer aus Tab. 1 und als Vernetzungskatalysator Magnesiunchlorid enthielt. Es wurde auf 70% Flüssigkeitsaufnähme abgequetscht, bei 120⁰C getrocknet und zur Vernetzung des Harzes 4 Minuten lang auf 15O°C •rhitzt.

Im folgenden wird näher erläutert wie die Prüfung der ausgerüsteten Textiiproben durchgeführt wurde.

Die Naßanschmutzbarkeit wurde an Gewebeabschnitten geprüft, die in einem Becherglas bei 9O°C mit der folgenden Flotte behandelt wurde:

2,- g/l dodecylbenzosulfosaures Natrium (3OI-ig) 0,5 g/l Russ Printex 140 V (Degussa) Die Einwirkungszeit war 15 Minuten, das Flottenverhältnis (zu prüfendes Gewebe : Flotte) 1 : 50. Anschließend wurde erst in warmem, dann in kaltem fließenden Wasser klargespült, an der Luft bei Raumtemperatur getrocknet und gebügelt. Die Beurteilung der Naßanschmutzbarkeit geschah »it dem "Graumaßstab zur Bewertung des Anblutens" nach DIN 54 002 und SNV 95 805, wobei anhand der fünfstufigen Skala von 1-5 (bester Wert 5) benotet vurd·.

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Das Soil Release Verhalten wurde anhand der AATCC Testmethode 130 vorgenommen.

Die ca. 20 χ 20 cm großen Prüflinge werden auf ein·» harten und glatten Untergrund aufgelegt. Auf die Prüflinge werden mit einer Tropfflasche oder Pipette 5 Tropfen Paraffinöl D.A.B.-6 aufgebracht. Die Paraffinölflecken werden mit einer ca. 7,5 χ 7,5 ca großen Polyäthylenfolie bedeckt und mit einem Gewicht von 2,28 kg während 1 Minute belastet. Nach 1 Minute Belastung werden die Polyäthylenfolie und das Gewicht weggenommen und das nicht vom Gewebe aufgenommene Ol mit Filterpapier entfernt.

Die Prüflinge werden an einer Leine aufgehängt und die ölflecke eintrocknen lassen. Zeit: 15 Minuten bis maximal 2 Stunden. Die Prüflinge werden anschließend in der Waschmaschine gewaschen.

Beladung der Waschmaschinet nicht mehr als 20 Prüflinge + so viel Ballastmaterial, daß ein Flottenverhältnis von 1 χ 25 vorhanden ist.

Anzahl der Wäschen:	5	g/i
Waschmittel:	Dixan - 2
Was chtemperatürt	60°C.
Waschzeit:	12 Min.
Schleudern:	ja	Temperatu
Trocknen:	Tumbler -	45+5 Min.
	80°C Zeit

Die Prüflinge werden nach der DMRC-Skala bewertet. Benotet wird von 1-5, wobei 5 den besten Wert darstellt.

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Der Griff des ausgerüsteten Gewebes wurde von zwei Versuchspersonen beurteilt und die Prüflinge in vier Gruppen eingeteilt, wobei Gruppe 1 den glattesten und weichesten Griff hatte, Gruppe 4 den rauhesten und härtesten, wobei letztere von den drei ersten stark abweicht.

Die Knitterfestigkeit wurde mit Hilfe des als Monsanto-BiId bekannt gewordenen Testverfahrens AATCC Testmethode 124-1967T beurteilt.

Das gewaschene Textilmaterial wird auf der Leine getrocknet und anhand der "Monsanto-Tafein", das sind Kunststofftafeln, die verschieden stark geknittertes Gewebe darstellen, von 1 bis 5 benotet} S ist der beste Wert.

In der Tabelle 1 sind die Versuche 1 bis 17 so zusammengestellt daß zunächst einmal die Zusammensetzung des Copolymeren dann die Zusammensetzung der Flotte und anschließend die Beurteilung der Naßanschmutzung des Soil Release-Verhaltens und des Griffes, sowie des Monsanto-Bildes für jeden dieser Versuche aufgeführt sind. Die Tabelle zeigt deutlich, daß die Ergebnisse der Versuche gemäß der Erfindung in den Ergebnissen den übrigen Versuchen deutlich überlegen sind. In allen diesen Eigenschaften, auf die es bei der Ausrüstung von cellulosischen Fasern ankommt, werden nur mit den erfindungsgemäß zusammengesetzten Flotten brauchbare Ergebnisse erzielt.

Beispiel 2

Baumwollpopeline wurde mit einer Flotte imprägniert, die in 1000 Teilen Wasser 120 Teile einer 20%-igen wässrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus Tabelle 2, 40 Teile Dimethylolpropylenharnstoff oder

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40 Teil· Dimethyloldlhydroxldäthylenharnstoff und 15 Teile Magnesiumchlorid enthält. E* wurde auf 80% abgequetschet, bei loo°C getrocknet und 5 Minuten auf 150°C erhitzt.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Es zeigt sich daß die erfindungsgemäßen Ausrüstungen in der Naßanschmutzung wesentlich bessere Ergebnisse bringen als die übrigen Flottenzusammensetzungen, die dem in der Beschreibungseinleitung aufgeführten Stand der Technik entsprechen.

Beispiel 3

In diesem Beispiel werden Ausrüstungsmittel verglichen, die einerseits denen der Erfindung entsprechen und andererseits handelsüblicheProdukte für die hier in Frage kommenden Anwendungszwecke sind. Das Produkt A ist ein für Soil Release Ausrüstungen besonders empfohlenes Acrylat, das Produkt B ist eine handelsübliche Polyäthylenemulsion und das Produkt C ein Polyacrylat alt methylolierten Amidgruppen.

Baumwollpopeline wurde mit einer Flotte behandelt» die in 1000 Teilen Wasser 60 Teile DimethyIo1-dihydroxyäthylenharnstoff uns 12 Teile Magnesiumchlorid enthält, sowie wechselnde Anteile eines Copolymers und zwar bei den Versuchen 1 bis einschließlich 9 ein erfindungsgemäßes Copolymer aus 75% Butylacrylat mit 25% Ally lacrylat,*.bei den Versuchen 10 bis 18 das Produkt A, bei den Versuchen 19 bis 27 das Produkt B, und bei den Versuchen 28 bis 36 das Produkt C.
Di· Ergebnisse sind in Tab·11· 3 χusammengst·11t.

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Ir.	I	Mlachpolyaerlsat	tfoepo-	FlOtt4	ι anthXlts	HlCl₁	laian·."	Sftll	5	Orlff	5	•	3	BiU
			MRt*			ΐΛ	•ohButa	Salaaa·	flTMfp·
	t	Koapo-	B	Fo Iy-	Jtoik-		««·	>oto		1
	3	mnt«		■ar-	tlv-		Bot·			1
		A		latax	hars	11					•
		Butyl·«	25* Allyl	C/X	•A					3
	5	rylat	«cry1at			11
6	75*	10* dlto	30	60	11	*-5	9	1	3
		5* «lit·			11
7	9QH	5* Tinyl«	30	60		*-S	5	3	3
•	95*	aerylat	30	60	11	*-5	»-5	3	3
	95*	25* dlto	30	60	12	•-5	5	^Λ3
9		5* Tinyl-							3
	75*	Mthaerylat	30	60	U	»-5		1	3
0		25* <2ite	30	60	11	*-5	»-5
		25* Allyl-
U	75*	Mthaerylat	30	60	11	*-5	5
U	79*	25* Diallyl	30	60		»-5	*-5
		phthalat			11			«
13	75*	5* Olykoldl-	30	60		1-3	*-5
L*		Mthaerylat			11			3
	95*	25* dlto	30	60	11	1-1	3
15		5* Butandl-						3
If	75*	oldlaorylat	30	60	12	3	♦-5	I-t
	95*	25* dlto	30	60	11	1-3	3-»
		5* Eayadl-						X-2
17	75*	oldiacrylat	30	60	11	1-t	5	1-1
95*	25* dlto	30	60	11	1-3	*-5
	5* Allyl-						1-t
75*	aorylat	30	60		Ι-ί	I
75*	15* AaryUMu»·	30	6t		5	5
	•It·· 0«H«k·
					•
BnMhind			5

Al· Baaktlvtun

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Br. StiMaainMtiunt	«·· Folyatra	1-ltothTl·	90	Bun	laata-
	Eomomnt· B	ai ^"^aaj wi^p a ^ olattbM·			MbBUtI-
•maajjfw HaTkvwv OT		nimu		Dietthylol-	art·
		m		»ropylea·	t
1 990 BatylamrUt	90 Butaatiel-			BtfasUff
	oldlMrylat			«it·
			«It·	a
2 900 «i*	50 «It·	90	«lto	«-»
3 T90«lto	250 Allyl.	-	Olaathjrlol.
* 990 «it·	90 «lto	_m	«lhydroxl-	t
9 990 «It·	90 Butpa·		lthyioitfMra-
	dloldl-		stoff
	•uylat		«lto
•			dlt.	t
< 9)0 «It·	50 «it·		«lto	*-5
7 730 «It·	C90 Allyl-	blMthylol-	*-5
8 -	4»	propyiea-	•-5
9 -	-	hWTMtOff

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ORIGINAL INSPECTED

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Tabelle Polymer Naßan-

in der Flotte

g/i schmutz

barkeit,

Note

Soil-Release Note

Griff Gruppe

2
3
4

5
6
7
8
9

10
11
12
13
14
15
16

17

1¹⁸

j 20
21
^! 22
j 23

r 24

! 25
! 26

27
28
29
30
31
32
33
34
35
36

Erfindungsgem.

Polymer

dito
! dito
dito
j dito
: dito
^; dito
j dito
!dito
j Produkt A

dito
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Produkt B
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ί dito
iProdukt C

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dito

16 24 32 40 48 56 64 4 8

16 24 ! 32 40 48 56 64

4-5	5	; 3
4-5	5	i 3
	5	I 2
4-5	5	! 2
4-5	5	! 2
4-5	5	i 2
4-5	4-5	S 2
5	4-5	¹ 2
5	4-5	2
3	5	1 3
3	5	<; 3
5	5	I 3
2-3	5	3
2-3	5	; 3
3	5	3
3	5	; 3
3	5	3
3	5	5 3
3		1
3	3	• 1
2-3	3	, 1
2-3 '	3	1
2	3	1
2	3	1
² i	3	1
	3	1
2	3	1
1-2	5
1-2	5 ί
1-2	S i 4
1-2	⁵ I ⁴
1-2	5 ! 4
1-2	5
1-2	5
1-2	5
1-2	5

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Beispiel 4

Polyester-Baumwolle-Mischgewebe und Baumwollgewebe wurd· auf dem Foulard mit einer Flotte behandelt, die auf 1000 Teile Wasser 60 Teile Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff, 12 g eines mit 8 Mol äthoxilierten und sulfatierten Talgfettalkohols als Weichmacher, 3,5 Teile Tinopal 2 RT (optischer Aufheller der Firma Geigy), 12 Teile MgCl₂.6H₂O und außerdem 30 Teile einse der handelsüblichen Polymerlatices Produkt A (40% methylolierte Amide enthaltenes Polyacrylat) Produkt B (40%-ig Polyäthylenlatex) oder eines 20%-igen erfindungsgemäßen Latex der Monomerzusammensetzung 75% Butylacrylat und 25% Allylacrylat. Es wurde wie in den vorausgehenden Beispielen das Gewebe getrocknet und zur Vernetzung des Harzes erhitzt. Die Naßanschmutzbarkeit wurde wie la Beispiel 1 beschrieben bestimmt, dann anschließend jedoch wie beim Soil Release-Test ein bis fünfmal gewaschen. Außerdem wurde ein Soil-Release-Test durchgeführt, wobei das Gewebe mit Ruß und synthetisiertem Hautfett (Goette, Tenside 4, 209-217 (1967) ) ausgeschmutzt wurde.

Durchführung des Ruß-Hautfett-Tests: 1 g Ruß wurden mit 25Og Hautfett in einem Mixgerät gut verrührt. Die Mischung wird auf ein Reinechtheitegewebe (DIN 54021) aufgestrichen und zweimal im : Foulard ohne und einmal mit Begleitgewebe abgequetscht» wobei beachtet werden muß, daß der Abquetschdruck während der gesamten Testserie unverändert bleibt. Mit dem so behandelten Gewebe wird der Prüfling I _; mit dem Crocmeter (DIN 54021) mit 500 g Gewicht zwanzigmal gerieben. Danach wird ed im Trockenschrank bei 40°C gelagert und wie beim zuerst beschriebenen \ Soil-Release-Test (AATCC Testmethode 130) einmal [

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gewaschen und benotet.

libelle 4 enthält die Resultate von NaBanechmutsbarkeit und Hautfett-Releaee-Teet.

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Claims

Patentansprüche

1.) Verfahren zum Hochveredeln von Textilgut aus natürlichen und / oder synthetischen Fasern mit wässrigen Dispersionen von Mischpolymerisaten von Verbindungen der Acrylsäure mit einer oder mehrerer anderer polymerisierbarer Verbindungen gegebenenfalls gemeinsam mit Verbindungen, die die Knitterfestigkeit verbessern, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Dispersion 0,3 - 30 Gew.% eines Mischpolymerisates aus den Komponenten A und B enthält, wobei das Mischpolymerisat

als Komponente A 70 bis 97 Gew.t Ester der unsubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit einwertigen geradkettigen und / oder verzweigten Alkoholen mit 1-8 Kohlenstoffatomen und

als Komponente B 30 bis 3 Gew.% Ester der unsubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit ungesättigten einwertigen geradkettigen und / oder verzweigten Alkoholen mit 2-5 Kohlenstoffatomen enthält.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Dispersion 0,6 bis 4 Gew.% dee Mischpolymerisates enthält.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß da· Mischpolymerisat al· Komponente λ

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70 - 97 Gew.% Butylacrylat enthält.

4.) Verfahren nach Anspruch 1-3 dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat als Komponente B 3-30 Gew.t Ester der unsubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit Vinylalkohol enthält.

5.) Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat als Komponente B 3-30 Gew.% Ester der unsubstituierten und / oder alkylsubstituierten Acrylsäure mit Allylalkohol enthält.

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