DE2707150C2

DE2707150C2 - Verfahren zum Schlichten von Textilfasern

Info

Publication number: DE2707150C2
Application number: DE2707150A
Authority: DE
Inventors: Kenneth Eric Midland Mich. Johnsen
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1976-02-18
Filing date: 1977-02-18
Publication date: 1990-05-31
Also published as: DE2707150A1; GB1543896A; US4015317A; IT1074502B; CA1079006A; JPS6346190B2; JPS52103587A; FR2341690B1; FR2341690A1

Description

in Form einer fluiden, wäßrigen Kolloiddispersion, in der ggf. andere, üblicherweise bei der Behandlung von Fasern vor dem Weben verwendete Zusatzstoffe miteingesetzt werden, auf die Textilfasern aufgebracht wird und anschließend unter Bildung eines zähen, haftenden, wasserunempfindlichen Oberzugs auf den Fasern getrockent wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer in einer Menge von 2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Textilfasern, verwendet wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Λ-Olefin Äthylen oder Propylen ist und die Säure Acrylsäure oder Methacrylsäure ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer ein binäres Äthylen/Acrylsäure-Copolymer in der Ammoniumsalzform ist

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß das Copolymer 12 bis 30 Gew.-% Acrylsäure in Ammoniumsalzform enthält und eine Schmelzflußviskosität bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T(D)-Verfahren, im Bereich von 100 bis 400 dg/min besitzt

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die Textilfasern aus Polyamid bestehen.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die Textilfasern aus Polyester bestehen und daß zusammen mit dem Copolymeren ein Melamin-Formaldehydharz als Adhäsionsaktivator verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß die Menge an Melamin-Formaldehydharz im Bereich von 2,5 bis 10 Gew.-°/o liegt, bezogen auf das Copolymergewicht und daß das Harz einen Alkylierungsgrad unter 75 Mol-% besitzt

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schlichten von Textilfasern, die beim Weben mit Wasserstrahl-Webmaschinen bzw. Düsenwebmaschinen verwendet werden, und insbesondere ein Verfahren unter Verwendung der Ammoniumsalze bestimmter Carbonsäure-Copolymerer als Kettenschichten für solche Textilfasern.

Eine Kettenschlichte ist eine Chemikalie, die an das die Kette ergebende Garn angewendet wird, um das Garn während der folgenden Handhabung und des Webens zu schützen. Bei diesen Vorgängen werden die Garne, die in Kettenrichtung verlaufen, beachtlichem Abrieb von den Leitoberflächen der Splitstäbe bzw. Spaltstäbe, Fadenreitern, Litzen, Blättern, Schiffchen und benachbarter Garne unterworfen. Bei einem Stapelfasergarn wie Baumwolle überzieht die Schlichte das Garn, schützt es gegenüber dem Abrieb und bedeckt solche Kettenfehler wie Knoten, überkreuzte Enden, Wulste, schwache Stellen, die bei normaler Variation der Textilproduktion auftreten. Dies wird dadurch erreicht, daß die Schlichte an den vorstehenden Fasern herunterläuft und für die Fasern einen abriebsbeständigen Überzug bildet. Bei Filamentgarn überzieht die Schlichte das Garn und bindet die Filamente unter Bildung eines im wesentlichen Monofilamentgarns zusammen, und dadurch wird ein Reiben zwischen den Filamenten und zwischen dem Garn und den Leitoberflächen vermieden.

Schlichten wie Maisstärke, Gelatine, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyacrylsäure und Styrol/ Maleinsäureanhydrid-Copolymer und Alkilimetallsalze von Äthylen/Acrylsäure-Copolymeren werden normalerweise als Kettenschlichten beim Weben auf bekannten Webmaschinen mit Weberschiffchen wie auch bei den moderneren Weberschiffchen-freien Rapier- und Geschoßwebmaschinen verwendet. Bedingt durch die Empfindlichkeit der bekannten Schlichten gegenüber Feuchtigkeit muß der Weber jedoch die Webraumfeuchtigkeit genau kontrollieren und für die verwendete Schlichte optimale Werte einstellen. Diese Wasserempfindlichkeit der bekannten Schlichten bewirkt, daß diese Schlichten als Schlichten für Ketten, die auf modernen Wasserstrahlwebmaschinen gewebt werden, vollständig ungeeignet sind.

Wenn in der vorliegenden Anmeldung von »Wasserstrahlwebmaschinen« gesprochen wird, sollen darunter auch Düsenwebmaschinen verstanden werden.

Bei den Wasserstrahlwebmaschinen wird ein Wasserstrahl mit hohem Druck zur Beförderung des Schußgarns durch das Webmaschinenfach verwendet, wobei der Schuß gebildet wird. Während dieser Verfahrensstufe wird das Kettengarn mit Wasser gesättigt. Wenn das Kettengarn mit bekannten, wasserempfindlichen Schlichten geschlichtet wurde, quillt die Schlichte durch das Wasser und wird gummiartig und verursacht eine Garn-angarn-Verwirrung und eine Schlichteansammlung an den Litzenaugen und dem Blatt. Bei diesen Bedingungen brechen gesponnene Kettengarne und Filamentgarne verwirren, was beides erforderlich macht, die Webmaschine abzustellen. Wegen der Schwierigkeiten, die bei der Verwendung bekannter Schlichten auf Wasserstrahlwebmaschinen auftreten, müssen die Weber, die Wasserstrahlwebmaschinen verwenden, entweder ein relativ stark verdrehtes, nichtgeschlichtetes Filamentgarn oder ein wenig verdrehtes Filamentgarn, das mit einer wasserun-

empfindlichen Masse geschlichtet ist, verwenden. Die Verwendung von stark verdrehtem Garn ist nur bei der Herstellung v.on wenigen Arten von Tuch geeignet, und dadurch wird die Vielseitigkeit von Wasserstrahlwebmaschinen begrenzt Die wasserunempfindlichen Schlichten, die derzeit zur Herstellung von flächenhaften Materialien verwendet werden, die unter Verwendung von wenig verdrehten Filamentgarnen hergestellt werden, sind nicht vollständig wasserunempfindlich und haften nicht gut an dem Garn.

Aus der DE-OS 20 48 396 ist ein Kettenschlichtemittel für Wasserdüsenwebstühle bekannt, das sich aus einem Ammoniumsalz eines Copolymeren aus einem Vinylester und einer Λ^-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure und einer Wachsemulsion zusammensetzt. Auch mit einem solchen Schiichtemittel können die beim Weben von Textilfasern mit Wasserstrahlwebmaschinen auftretenden Schwierigkeiten, insbesondere aufgrund mangelnder Adhäsion und Naßabriebfestigkeit, nicht befriedigend gelöst werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war deshalb die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zum Schlichten von Textilfasern, die beim Weben auf Waserstrahlwebmaschinen verwendet werden können und die anschließend als gewebtes Material entschlichtet werden können.

Diese Aufgabe wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Anspruch 1 gelöst Zweckmäßige Ausgestaltungen dieses Verfahrens zeigen die Ansprüche 2 bis 8.

Überraschenderweise zeigt die Copoylmer-Schlichte, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine wahre Hydrophobizität nach dem Trocknen und eine gute Adhäsion an natürlichen und synthetischen Fasern. Das Copolymer kann trotzdem leicht von den Textilfasern nach bekannten Textilreinigungs- und Entschüchtungsverfahren entfernt werden. Es wurde gefunden, daß das Garn, das mit dem Copolymeren geschlichtet ist, als Folge davon,daß das Copoylmer die zuvor beschriebenen Eigenschaften besitzt, in Wasser während längerer Zeiten stehengelassen werden kann, ohne daß es Wasser absorbiert oder sonst die gewünschten Eigenschaften einer geschlichteten Textilfaser verliert

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Schlichten von Textilfasern wird das Copolymer auf die gewünschte Textilfaser aufgebracht und bis zum wasserunempfindlichen Zustand getrocknet Die geschlichteten Textilfasern werden dann zu einem flächenhaften Textilmaterial auf einer Wasserstrahlwebmaschine gewebt Gegebenenfalls kann das geschlichtete, flächenhafte Textilmaterial dann entschlichtet werden, indem man das flächenhafte Textilmaterial unter kontrollierten Bedingungen mit einer wäßrigen "Base behandelt.

Die vorliegende Erfindung findet besonders bei der Herstellung gewebter, flächenhafter Materialien aus synthetischen Fasern, z. B. Polyamiden, Polyestern und Polyacrylfasern; natürlichen Fasern, z. B. Baumwolle, Wolle und ihren Gemischen; Fasern aus cellulosehaltigen Derivaten, z. B. Acetaten, Triacetaten und Reyon; und Gemischen aus r-vei oder mehreren der zuvor beschriebenen Fasern Verwendung.

Im allgemeinen wird die in der vorliegenden Anmeldung beschriebene Copolymer-Schlichte zum Schlichten longitudinaler oder Ketten-Garne verwendet, da die traversalen Garne (Schuß oder Schußgarne) normalerweise nicht geschlichtet werden, da .f>e keiner oder nur einer geringen Abriebswirkung von der Webmaschine ausgesetzt sind. Es können jedoch gegebenenfalls sowohl die Schuß- als auch die Kettengarne unter Verwendung der Copolymer-Schlichte behandelt werden.

Man kann sowohl natürliche Fasern wie Baumwolle, Wolle, Leinen und Seidenfasern wie auch Fasern aus synthetischen Materialien wie Polyamiden, z. B. Nylon, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Acrylnitril/Vinylchlorid-Copolymere, Polyestern wie Polyäthylenterephthalatcellulosehaltige Fasern wie Acetate, Triaceii*e und Reyon und ähnliche Fasern unter Verwendung der in der vorliegenden Anmeldung beschriebenen Copolymer-Schlichte schlichten. Die Copolymer-Schlichte ist sowohl für Filament- als auch für Stapelgarne geeignet.

Die Copolymer-Schlichte, die normalerweise bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist ein Random-Copolymer aus einem oder mehreren aliphatischen Λ-Olefinen und einer oder mehreren Ammoniak gebunden enthaltenden, «/-äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren, mit 3 bis 8 C-Atomen d. h. einer «^?-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure in Ammoniumsalzform. Der Ausdruck »aliphatisches «-Olefin« bedeutet irgendeinen aliphatischen olefinischen Kohlenwasserstoff, der eine endständige Doppelbindung enthält, die bei normalen Additionspolymerisationsbedingungen unter Bildung eines wasserunlöslichen Homopolymeren mit einem polyäthylenischen Grundgerüst polymerisieren kann. Der Ausdruck »«,^-äthylenisch ungesättigte Carbonsäure« bedeutet eine Säure, die durch die äthylenisch ungesättigte Gruppe mit dem hydrophoben Monomeren copolymerisieren kann. Im allgemeinen sind solche Copolymeren wasserdispergierbare, semi-feste oder feste Materialien. Solche Copolymeren besitzen Molekulargewichte, die Schmelzflußviskositäten im Bereich von 0,5 bis 100 dg/min ergeben, bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T(D)-Verfahren. Bevorzugt besitzt das Copolymer einen Schmelzflußviskosität im Bereich von 100 bis 400 dg/min, bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T(D)-Verfahren. Bevorzugte Copolymere sind ebenfalls bei den bei den Schlichteverfahren verwendeten Temperaturen filmbildend. Der Ausdruck »inhärent wasserdispergierbar« bedeutet ein Material, das in Form einer stabilen, wäßrigen, kolloidalen Dispersion in Abwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels vorliegen kann. Diese charakteristische inhärente Wasserdispergierbarkeit bewirkt, daß das Copolymer aus der Textilfaser entfernt wird, wenn die Faser nach einem an sich bekannten Entschlichtungsverfahren behandelt wird, wie Durchleiten der geschlichteten Fasern durch verdünntes, wäßriges Natriumhydroxid. Zusätzlich bilden die Copolymeren in Form ihrer wäßrigen Dispersionen bei Umgebungstemperaturen Filme, wobei die Filme unter Bildung zäher, klebender, wasserunempfindlicher Überzüge trocknen. Der Ausdruck »zäher, klebender, wasserunempfindlicher Überzug« bedeutet einen Überzug aus dem Copolymer, das, wenn es auf ein Substrat aufgebracht und von der Ammoniumsalzform in die Säureform überführt wird, intakt bleibt und an dem Substrat haftet, während es Abriebsbedingungen unterworfen wird, die für das Weben auf einer Wasserstrahlwebmaschine charakteristisch sind.

Bevorzugt ist die Copolymerschlichte ein normalerweise festes, wasserunlösliches, thermoplastisches Copolymer in Form einer fluiden, wäßrigen Kolloiddispersion. In all den Makromolekülen des Polymeren sind Ammoniak enthaltende Säuregruppen vorhanden, so daß jedes Makromolekül eine minimale Konzentration an aktiven

Salzgruppen enthält, die ausreichen, damit das Copolymer inhärent in Wasser dispergierbar ist, wie es zuvor definiert wurde. Die maximale Konzentrption an gebundenes Ammoniak enthaltenden Säuregrupperr, die in dan Makromolekülen auftreten kann, wird durch die Forderung festgesetzt, daß, wenn das Polymer in die Säureform überführt wird, was beim Trocknen der geschlichteten Textilfasem der Fall ist, es im wesentlichen wasserunempfindlich ist Die Copolymeren enthalten 10 bis 45 Gew.-% eines gebundenen Ammoniak enthaltenden Säure-Comonomers, bevorzugt 12 bis 30 Gew.-%, wobei besonders bevorzugte Copolymere 15 bis 20 Gew.-% enthalten. Beispiele von bevorzugten Copolymeren sind die Random-Copolymerprodukte der Copolymerisation von Gemischen aus einer oder mehreren äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen einschließikh der Anhydride und Alkylhalbester äthylenisch ungesättigter Säuren, wie z. B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure und -anhydrid, Itaconsäure, Fumarsäure, Crotonsäure und Citraconsäure und -anhydrid, Methylhydrogenmaleat, Äthylhydrogenmaleat, und einem oder mehreren av?-äthylenisch ungesättigten aliphatischen Kohlenwassermonomercn, wie aliphatische Λ-Olefinmonomere, z. B. Äthylen, Propylen, Buten-1 und Isobuten. Zusätzlich können in einem Anteil von weniger als 20 Gew.-°/o, bezogen auf das Copoylmere, andere Λ^-äthylenisch ungesättigte hydrophobe Monomere zusammen mit den zuvor erwähnten aliphatischen Λ-Olefin- und Säure-Comonomeren copoylmerisiert werden. Beispieie solcher geeigneter Monomeren, die nicht vollständig Kohlenwasserstoffe sein müssen_; umfassen konjugierte Diene, z. B. Butandien- und Isopren-monovinyliden, aromatische carbocyclische Monomere, z. B. Styrol, «-Methylstyrol, ar-Methylstyrol- und ar-(t-Butyl)-styrol-alkylester von av?-äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren, z. B. Äthylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Methylacrylat oder Isobutylacrylat; ungesättigte Ester von nichtpolymerisierbaren Säuren, wie z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat und Vinylbenzoat; Vinylhalogenide, wie z. B. Vinyl- und Vinylidenchloride; Vinyläther; und o^-äthylenisch ungesättigte Nitrile, wie z. B. Acrylnitril, Methacrylnitril and FumaronitriL Die geeigneten hydrophoben Termonomererj können mit dem aliphatischen «-Olefin und dem Säurecomonomeren in solchen Verhältnissen copolymerisiert werden, daß ein wasserunlösliches Copolymer erhalten wird.

Besonders bevorzugte Copolymere umfassen Copolymere mit 80 bis 85 Gew.-% Äihylen und 15 bis 20 Gew.-°/o einer oder mehrerer, gebundenes Ammoniak enthaltender, äthylenisch ungesättigter Säuren, am meisten bevorzugt Acrylsäure und/oder Methacrylsäure. Gegebenenfalls können in bevorzugten Polymeren 5 bis 15 Gew.-°/o eines Alkylacryiats wie Äthylacrylat n-Butylacrylat oder Isobutylacrylat vorhanden sein.

Alternativ können die geeigneten Copolymeren aus vorgebildeten, nichtsauren Polymeren durch nachfolgend durchgeführte chemische Umsetzungen hergestellt werden. Beispielsweise kann eine Carbonsäuregruppe eingeführt werden, indem man ein Monomer wie Acrylsäure oder Maleinsäure auf ein Polymersubstrat wie Polyäthylen aufpfropft Weiterhin können Copolymere, die Carbonsäureanhydrid-, Ester-, Amid- Acylhalogenid- und Nitrilgruppen enthalten, zu Carbonsäuregruppen hydrolysiert werden, die dann unter Bildung der Ammoniak enthaltenden, sauren Carbonsäure neutralisiert werden können.

Bevorzugt werden Copoylmere mit niedrigem Molekulargewicht nach an sich bekannten Verfahren unter Verwendung eines Telogens wie Propylen in dem Reaktionsgemisch hergestellt In den Fällen, bei denen das Säurecopolymer in Massenform erhalten wird, kann das Copolymer in an sich bekannter Weise in eine wäßrige Kolloiddispersion überführt werden.

Zum Schlichten und Entschlichten von Textilfasem unter Anwendung des erfindungsgemäßen Schlicbteverfahrens kann mit folgenden Stufen gearbeitet werden: (1) Behandlung der Textilfasem mit einer wäßrigen Schlichiedispersion des oben beschriebenen, inhärent wasserdispergierbaren, gebundenes Ammoniak enthaltenden Copolymeren in einer Konzentration, die ausreicht, ein« für das Schlichten erforderliche Menge an Copolymer auf den Fasern abzuscheiden; (2) Weben der Textilfasem auf einer Wasserstrahlwebmaschine bzw. Düsenwebmaschine (water jet loom) zu einem Flächengebilde; und (3) Entschlichten der Textilfasem in dem Flächengebilde durch Behandlung des Flächengebildes mit heißer, wäßriger Base, bevorzugt mit wäßrigem Alkali. Der Ausdruck »Menge zum Schlichten« bzw. »schlichtende Menge«, wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, bedeutet, bezogen auf das Gewicht des Garns, eine Gewichtskonzentration an trockener Schlichte, die ausreicht, das Garn wirksam zu schlichten. Der Textilfachmann kann leicht die für ein zu schlichtendes spezifisches Textilgarn erforderliche Menge bestimmen. Bei den meisten Kettengamen variiert beim Schlichten die Menge zum Schlichten normalerweise von 1 bis 20 Gew.-°/o, bevorzugt 2 bis 8 Gew.-°/o, Copolymer, bezogen auf das Garngewicht. Solange die Menge an Copolymerschlichte, die zum Schlichten verwendet wird, abgeschieden wird, ist die Konzentration des Copolymeren in der wäßrigen Dispersion nicht kritisch, und die bevorzugte Konzentration für jedes zu behandelnde Textilmaterial kann leicht festgestellt werden. Im allgemeinen gilt jedoch die Regel bei den meisten Schlichteanwendungen, daß die wäßrige Kolloiddispersion des Copolymeren, die als Schlichtebad verwendet wird, einen Polymerfeststoffgehalt von 2 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, und ausreichend Ammoniak zym Stabilisieren enthält, so daß die Dispersion einen pH-Wert von mindestens 6, bevorzugt 8,5 bis 11, besitzt Dispersionen mit hohen Feststoffgehalten, z. B. über 25 Gew.-%, werden geeigneterweise aus Dispersionen mit niedrigeren Feststoffgehalten in an sich bekannter Weise hergestellt.

Zusätzlich zu den zuvor beschriebenen Copolymerschlichtemitteln können andere Zusatzstoffe, die üblicherweise bei der Behandlung von Fasern vor dem Weben verwendet worden, gegebenenfalls miteingesetzt werden, solange sie die Wasserempfindlichkeit des Copolymerschlichtemittels nicht wesentlich erhöhen oder dessen Wirkung verschlechtern. Von besonderem Interesse sind solche Zusatzstoffe, durch die die Adhäsion des Copolymerschlichtemittels gegenüber bestimmten Textilfasem verbessert wird. Beispielsweise verbessern Melamin-Formaldehydharze, die einen Alkylierungsgrad unter 90 Mol-%, bevorzugt unter 75 Mol-%, besitzen, die

ό5 Adhäsion des Copolymeren gegenüber den Polyesterfasern wesentlich. Werden Adhäsionverbesserer bzw. -aktivatoren verwendet, so werden sie allgemein in Mengen im Bereich von 2 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 2,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des gebundenes Ammoniak enthaltenden Copolymeren, zugegeben.

Mit Ausnahme der obigen Ausführungen wird die Schlichtestufe im allgemeinen in an sich bekannter Weise

durchgeführt. Beispielsweise ist ein Trocknen des geschlichteten Garns bei Temperaturen im Bereich von 121 bis 204"C im allgemeinen ausreichend, um geschlichtete Garne mit dem gewünschten Grad an Wasserbeständigkeit herzustellen. Bevorzugt werden die geschlichteten Textilfasern bei einer Temperatur von 100 bis 200⁰C während einer Zeit von etwa 1 bis 10 Minuten getrocknet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Webstufe sehr gut auf einer Wasserstrahlwebmaschine durchgeführt werden. Das Weben auf einem Wasserstrahlwebstuhl wird im allgemeinen als ein Weben beschrieben, bei dem das Flächengebilde-Bildungsverfahren so durchgeführt wird, daß das Kettengarn längs der Breite des Flächengebildes mit einem Hochdruckwasserstrahl vorangetrieben wird (statt mit einem Schiffchen, Greifer oder einer starren oder flexiblen Ketteneinsatzeinrichtung, wie beim üblichen Weben). Sonst ist das Webverfahren genauso wie das übliche Webverfahren.

Gegebenenfalls kann die Copolymerschlichte leicht aus dem gewebten Flächengebilde entfernt werden, indem man das Flächengebilde bekannten Digerierverfahrensbedingungen unterwirft. Bei einer besonders bevorzugten Entschlichtungsstufe wird das Flächengebilde in eine 0,05 bis 0,25 molare wäßrige Lösung von Natriumhydroxid 15 bis 60 Minuten bei 79 bis 100⁰C eingetaucht.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Sofern nicht anders angegeben, sind alle Teile und Prozentgehalte durch das Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

Ein 1000-g-Teil aus einem Äthylen/Acrylsäure (85°/o/15%)-Copolymer mit einer Schmelzflußviskosität von 300 dg/min, bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T-Verfahren, Bedingung (D), wird in einen Kessel gegeben, in dem sich 287 g 28%iges Ammoniumhydroxid und 3470 g Wasser befinden. Die zuvor beschriebenen Bestandteile werden bei 95°C gut gerührt, bis sich das Copolymer unter Bildung einer homogenen, trüben Aufschlämmung mit einem pH-Wert von 10,5, einem Feststoffgehalt von 2!% und einer Brookfield RVT-Viskosität von 50 mPa s bei 50 U/min und 20"C unter Verwendung einer Nr. 2-Spindel löst. Die wäßrige Dispersion wird auf Zimmertemperatur gekühlt und mit Wasser bis zu einem Feststoffgehalt von 10,5% verdünnt. Diese Dispersion wird dann als Schlichtelösung verwendet, indem man sie in eine Schlichtekammer einer Calloway Laboratory Slasher gibt. Ein Kettenschot von 50/1 Polyester/Baumwolle-(65%/35°/o)-G.irn wird dann unter Verwendung der folgenden Bedingungen geschlichtet:

Quetschdruck:

Kettendichte:

Aufnahme der nassen Schlichte:

Trommeltrockenschlichtmaschinengeschwindigkeit:

Trockenkammertemperatur:

89 N/1,54 cm
60 Enden/2,54 cm
800/0

36,6 m/min

(1) 135°C;(2) 135°C;(3) 121°C;(4) 121°C.

Eine 1,8 m Probe des geschlichteten Garns wird V₂ h bei 100⁰C getrocknet, gewogen und in einer Miniaturwaschmaschine in einer 2%igen wäßrigen Lösung aus Natriumhydroxid, die 0,5% Octophenoxypolyäthoxyäthanol enthält, bei 79°C entschlichtet. Das das Garn enthaltende Entschlichtungsbad wird 15 min bei 100 U/min gerührt. Das Garn wird entfernt, zweimal mit klarem Wasser gespült und bis zur Gewichtskonstanz bei 100⁰C getrocknet Unter Verwendung der folgenden Gleichung stellt rr^n fest, daß die Schlichteaufnahme 8,5% beträgt:

Gewicht d. geschlichteten Garns- Gewicht d entschlichteten Garns _{0/ Sch}|_{ichteaufnahme}

Gewicht d. entschhchteten Garns

Ein Vergleich des entschlichteten Garns mit dem gewaschenen, niemals geschlichteten Garn zeigt, daß die gesamte Schlichte entfernt wurde.

Eine weitere Probe des geschlichteten Garns wird dann auf einem Vewirrungstestgerät untersucht (eine Vorrichtung, mit Ger die Webstuhlfachbewegung simuliert wird).

40 Garnenden werden in zwei vorgespannte Litzen mit einem Webkamm von 90 gezogen und mit 2 Kettfäden/Rohröffnung am Blatt befestigt Durch einen mit einem Motor betriebenen exzentrischen Kamm kann der Harnisch so eingestellt werden, daß er mit einer Rate äquivalent zu 180 Schußfäden/min bewegt wird bzw. geschüttelt wird. Die Fachöffnung beträgt 11,4 cm, und es sind keine Vorkehrungen getroffen, daß die Spannung nachläßt Das Verwirrungstestgerät wird in Gang gesetzt, und die Kettengarne werden mit atomisiertem, entionisiertem Wasser besprüht, bis sie naß sind und tropfen. Das Testgerät ist 30 min in Betrieb. Es brechen keine Garne, und der Grad an Garn-an-Garn-Verwirrung ist sehr niedrig, verglichen mit Garnen, die auf ähnliche Weise geprüft werden und mit bekannten Schlichtemitteln geschlichtet sind Die zuvor beschriebenen Versuche zeigen die gute Schlichtewirkung der Copolymerschlichte bei simulierten Wasserstrahlwebmaschinen-Betriebsbedingungen.

Beispiel 2
(A) Wasserunempfindlichkeit

Zur Erläuterung der überlegenen Wasserbeständigkeit der erfindungsgemäßen Copolymerschlichten gegenüber ähnlichen Copolymeren werden verschiedene wäßrige Dispersionen des Copolymeren hergestellt, das

unterschiedliche, in Tabelle I aufgeführte Anteile an Ammonium- und Natriumionen enthält. Jede Dispersion wird in Form einer 0,076 mm (naß) dicken Schicht mit 21 % Feststoffen auf einen Nylon 6-FiIm aufgebracht und 4 min bei 100⁰C getrocknet. Ein 5 χ 30,5 cm Streifen wird ausgeschnitten und entsprechend der angewendeten Zusammensetzung bezeichnet und dann in eine 0,95 1 Flasche gegeben, die etwa 0,48 1 Leitungswasser enthält. Die Flasche wird dann auf einen Schütteltisch gegeben, der mit 200 vollen Cyklen/min betrieben wird. Nach 30 min werden die Filmstreifen aus den Flaschen entfernt und geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.

Tabelle

Probe Nr.

% N H₄ ^Φ·Ό Na¹)

Wasserempfindlichkeil

1 100%/0%

2*) 50%/50%

3*) 0%/100%

4*) 80%/20%

5^#) 90%/10%

*) Kein erfindungsgemäßes Beispiel.

klarer, haftender Film nach 1V₂ h völlige Delaminierung nach 30 min völlige Delaminierung nach 30 min völlige Delaminierung nach I '/2 h völlige Delaminierung nach 1¹A h

■) Die rruieiiigemmc ucireiicii ucii NcuitaMSd'miMigi'jd des gCSäi'mOi'i AcryiäiiüiciMuiokÜncnS
durch das angegebene Kation.

Aus den zuvor beschriebenen Werten ist erkennbar, daß die erfindungsgemäße Copolymerschlichte, die eine Klebefestigkeit besitzt, die größer ist als die Zugfestigkeit des Copolymerfilms nach I¹Ah in Wasser, eine Wasserbeständigkeit besitzt, die wesentlich besser ist als die des gleichen Copolymeren, das nur mit geringen Alkalimetallmengen neutralisiert ist. Dieser Grad der Wasserbeständigkeit (Hydrophobizität) ist erforderlich, damit die Schlichteansammlung auf den Blättern und Litzen der Wasserstrahlwebmaschine verhindert wird.

(B) Naß- und Trockenadhäsion

Damit die Zeit, während der die Webmaschine abgestellt ist, bedingt durch die Akkumulation von Schlichte an .ritischen Teilen der Wasserstrahlwebmaschine, möglicht kurz gehalten wird, z. B. an den Litzen und Litzenaugen wie auch an den Blattrohröffnungen, ist es erforderlich, daß das Copolymerschlichtemittel eine gute Trokken- und Naßadhäsion gegenüber den Textilfasern besitzt. Die Copolymerschlichte von Beispiel I wurde daher auf ihre Naß- und Trockenadhäsion gegenüber Nylon untersucht. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle Il aufgeführt.

Für Vergleichszwecke werden das Natriumsalz der zuvor bschriebenen Äthylen/Acrylsäure-Copolymeren und verschiedener bekannter Schlichten auf ähnliche Weise geprüft.

Tabelle II

Probe Nr.

Schlichte

Adhäsion Trocken')

Naß²)

) C₂")

E/A A- ) E/A A-Na") VA/AAO ΒΑ/ΕΑ/ΑΑΌ DEG/EGO

besteht versagt versagt versagt versagt

besteht —klar Delaminierung — klar Delaminierung — trübe Desintegration — trübe die Schlichte löst sich auf

Kein erfindungsgemäßes Beispiel.

Ammoniumsalzform des Äthylen/Acrylsäure-Copolymeren von Beispiel 1.

Natriumsalzform des Äthylen/Acryisäure-Copolymeren des 3eispiels 1.

Teilweise hydrolysiertes Vinylacetat/Acrylsäure-Copolymer.

Butylacrylat/Äthylacrylat/Acrylsäure-Copolymer.

DiäthyIengIykol-ÄthyIenglykoI-5-NatriumsuIfoisophthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure (8 Mol/2 Mol/l Mol/8 Mol/

1 Mol).
^!) 0.076 mm nasser Film der Schlichte wird mit einem Ziehsiab auf einen Nylonfilm aufgebracht und 3 min bei 177°C getrocknet. Ein 7,6 cm Streifen des Klebebandes wird gegen die beschichtete Seite des Nylonfilms gepreßt und damit verklebt Das Band wird dann abrupt von dem beschichteten Film abgezogen. Die Schlichte besteht, wenn sie auf dem

Film verbleibt, nachdem das Band abgezogen worden ist
²) Die beschichteten Filmstreifen [5 χ 7,6 cm], die für den vorhergehenden Test hergestellt wurden, werden in eine 0,237 1 Flasche, die 0,1181 Wasser enthält, gegeben und die Flasche wird mit 200 Cyklen/min geschüttelt wobei die Bewegungsrichtung parallel zu der langen Achse der Flasche ist Nach 2 h werden die Filme auf ihre Kontinuität Klarheit und

Adhäsion geprüft

(C) Starke Adhäsion und Naßabrieb

Die Schlichtezusammensetzungen, die die Schlichte mit etwa 20% Feststoffen enthalten, werden als kontinuierliche Filme auf einen Nylonfilm unter Verwendung eines Gießstabs, der zum Gießen eines nassen Films mit einer Dicke von 0,15 mm geeignet ist, gegossen. Die aufgetragenen Filme werden in einem Zirkulationsheißluft-

"ί

ofen 4 min bei 100°C getrocknet, entfernt und können dann abkühlen.

Die starke Trockenadhäsion und der Naßabrieb der Filme werden gcprü.i, und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 111 zusammengefaßt.

Tabelle H!

	Probe Nr. Schlichte	Starke Adhäsion')	Naßabrieb⁴)
			Anzahl der doppelten Stöße zum
			Versagen/Beschichtungsbedingungen
	1 E/AA-NH₄ ^;l)	besteht	kein Versagen nach 300/klar
	C,*) 93,5% E/AA-NH^)
	6,5% E/AA-Na^b)	besteht	5/klar
i'-'i	C₂*) 87% E/AA-NH₄ ^a)
!<■;	13% E/AA-Na^b)	versagt	5/klar
	C₃*) 54% E/AA-Na^b)
	35% EMA-NH₄')	versagt	Film delaminiert
	C₄*) VA/AA')	versagt	52/etwas trübe
	C.S\ RA/F.A/AAJ)	versagt	Film desintegriert
1	Ce*) DEG/EG^C) '	versagt	10/trübe, gummiartig
Ti	*) Kein erfindungsgemäßes Beispiel.
	^a) Bis ^e) gleich wie in Tabelle 11.
³) Ein Teil des Films wird über Kreuz geschnitten,	indem man den Überzug in X-	Konfiguration unter Verwendung einer

Rasierklinge einschneidet. Der Versuch wird sonst wie bei') von Tabelle Il durchgeführt.

⁴) Der restliche Teil des beschichteten Films wird in Wasser wie bei²) von Tabelle Ii angegeben geschüttelt. Der nasse Film wird aus der Flasche entnommen und geprüft. Wenn der Überzug intakt ist und an dem Nylonfilm haftet, wird der nasse Überzug mit bis zu 300 Doppelstrichen bzw. -stoßen gerieben (Hin- und Zurückbewegung in einer Entfernung von 1,27 mm) mit dem Kugelende einer 0,56 kg Kugelpinne, die mit vier Schlichten von mit Wasser befeuchtetem Mull umwickelt ist. Ein Versagen tritt auf, wenn der Überzug weggerieben wird und der Film bei weniger als 80 Doppelstößen freigesetzt wird.

(D) Polyester

Man arbeitet wie bei dem zuvor beschriebenen Verfahren, mit der Ausnahme, daß ein Polyäthylenterephthalat-Film anstelle des Nylonfilms verwendet wird. Es werden mehrere beschichtete Filmproben hergestellt, und dann wird die starke Adhäsion und der Naßabrieb bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV aufgeführt.

P? I	Tabelle IV	Schlichte	Starke Adhäsion³)	Naßabrieb")
	Probe Nr.			Anzahl der Doppelstöße zum
d				Versagen/Beschichtungsbedingungen
		E/AA-NH^)	versagt	250/klar
I	1	95% EyAA-NH₄')
	2	5% MFHO	besteht	>300/klar
1		93,5% E/AA-NH₄ ^a)
	C₁*)	6,5% E/AA-Na^b)	versagt	5/klar
i		87% E/AA-NH₄")
	C₂*)	13% E/AA-Na^b)	versagt	3/klar
I		E/AA-Na^b)	versagt	1/trübe
S	C₃*)	VA/AA-=)	versagt	79/etwas trübe
	C₄')	BA/EA/AA^d)	versagt	5/opak
I	C₅	DEG/EGO	versagt	3/gummiartig
C₆*)

') Kein erfindungsgemäßes Beispiel.

^a) - ^e) Gleich wie in Tabelle II.

*) Melamin-Formaidehydharz mit einem Alkylierungsgrad von — 70 Mol-%.

³)-⁴) deich wie in Tabelle III.

(E) Weben auf einer Wasserstrahlwebmaschine

Eine Schlichteformulierung wird hergestellt, indem man eine wäßrige Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 21 % der Ammoniumsalzform eines Äthylen/Acrylsäure (85/15)-Copolymeren mit einer Schmelzflußviskosität von 300 [ASTM D-1238-65T(D)] mit kaltem Wasser bis zu einem Feststoff gehalt von 6,7% verdünnt Eine Kette mit einer Länge von 2286 m, die 4788 Enden aas 70 dre;·: 34 Filament nichtverdrehtem, flachem Polyamidgarn enthält, wird mit der zuvor beschriebenen Formulierung unter Verwendung einer Trommeltrockenschlichtemaschine mit einem elektrischen Heißluft-Vortrocknungsteil geschlichtet Die bei der Schlichtungsstufe verwendeten Bedingungen sind die folgenden:

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

	27 07 150
Schlichtetemperatur:	18°C
Quetschdruck:	17 N/cm²
Spaltart:	naß
Vortrocknungstemperatur:	149⁰C
5 Schlichtemaschinc-Gcschwindigkeit:	60 U/min
Schlichteaufnahme:	2.2% ikorriei

Die geschlichtete Kette wird dann auf einer Nissan LW 41 Wasserstrahlwebmaschine zu einem einfach gewebten Muster unter Bildung eines Taftflächengebildes mit 96 χ 86 Feinheitsnummern gewebt. Die beobachteten Webstahlbedingungen sind die folgenden:

Bauart	96x86
Feinheitsnummer	4788
Enden	125,1 cm
Breite	440 U/min
Webmaschinengeschwindigkeit
Unterbrechungen/10 00 Schußfäden	0,032
abhängig von der Kette	0_:021
αΚΚαηαΐσ von dem Schuß	0,021
andere
Sch'i'ihteansammlung	keine
am Blatt	keine
an den Litzen

Werden auf ähnliche Weise Schlichte- und Webverfahren durchgeführt, ausgenommen, daß bekannte Schlichten verwendet werden, so erhält man mehr als 0,5 Unterbrechungen/10 000 Schußfäden bei den Unterbrechungen, die auf die Kette zurückzuführen sind.

(F) Entschlichten und Färben

Eine 91,4 m Länge des entstehenden Flächengebildes wird abgezogen und entschlichtet, indem man das Flächengebilde in einen Jigger gibt, der Wasser von 78°C und 5 g/l NaOH und 1 g/l nichtionisches oberflächenaktives Mittel (Äthylenoxidkondensat) enthält. Man beobachtet einen Gesamtgewichtsverlust von 1,36%. Nach der Korrektur für den ölgehalt des Garns wird eine Schlichteaufnahme von 2,3%, bezogen auf das Kettengewicht, berechnet.

Eine 10-g-Probe des entschlichteten Flächengebildes wird unter Verwendung von Acid Violet 12 (CI. 18 075) mit 1% bezogen auf Gewebegewicht unter Verwendung bekannter Säurefärbeverfahren für Polyamidflächengebilde gefärbt. Nach der Erschöpfung des Farbstoffbads wird das Flächengebilde entfernt, gespült und getrocknet. Eine Prüfung des gefärbten Flächengebildes zeigt keine Fleckenbildung, Streifenbildung oder andere Fehler an, die auf eine unvollständige Schlichteentfernung zurückzuführen sind.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Schlichten von Textilfasern, die beim Weben auf Wasserstrahlwebmaschinen verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein inhärent wasserdispergierbares Random-Copolymeres

a) einem oder mehreren aliphatischen «-Olefinen,

b) einem Anteil von 10—45 Gew.-%, bezogen auf das Copolymere, einer oder mehrerer Λ^-äthylenischen ungesättiger Carbonsäuren niit 3 bis 8 C-Atomen in Ammoniumsalzform sowie ggf.

to c) einem Anteil von weniger als 20 Gew.-°/o, bezogen auf das Copolymere, an zusätzlichen anderen

Λ^-äthylenisch ungesättigten hydrophoben Monomeren