DE2707150A1 - Verfahren zum weben von textilfasern - Google Patents
Verfahren zum weben von textilfasernInfo
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Description
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Patentanwälte Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl-Phys. Dr. K. Fincke
HWEMY Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
Case 17,926-F 8 München «6, den
POSTFACH 860 820
THE DOW CHEMICAL COMPANY, Midland, Michigan / V.St.A.
2030 Abbott Road
Verfahren zum Weben von Textilfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schlichten von Textilfasern, die beim Weben mit Wasserstrahl-Webmaschinen
bzw. Düsenwebmaschinen verwendet werden. Sie betrifft insbesondere die Verwendung der Ammoniumsalze bestimmter Carbonsäure-Copolymerer
als Kettenschlichten für solche Textilfasern.
Eine Kettenschlichte ist eine Chemikalie, die an das die Kette ergebende Garn angewendet wird, um das Garn während
der folgenden Handhabung und des Webens zu schützen. Bei diesen Vorgängen werden die Garne, die in Kettenrichtung
verlaufen, beachtlichem Abrieb von den Leitoberflächen der Splitstäbe bzw. Spaltstäbe, Fadenreitern, Litzen, Blättern,
Schiffchen und benachbarter Garne unterworfen. Bei einem Stapelfasergarn wie Baumwolle überzieht die Schlichte das Garn,
schützt es gegenüber dem Abrieb und bedeckt solche Kettenfehler wie Knoten, überkreuzte Enden, Wulste , schwache
Stellen, die bei normaler Variation der Textilproduktion auf-
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treten. Dies wird dadurch erreicht, daß die Schlichte an den vorstehenden Fasern herunterläuft und für die Fasern einen
abriebsbeständigen Überzug bildet. Bei Filamentgarn überzieht die Schlichte das Garn und bindet die Filamente unter
Bildung eines im wesentlichen Monofilamentgarns zusammen, und dadurch wird ein Reiben zwischen den Filamenten und
zwischen dem Garn und den Leitoberflächen vermieden.
Schlichten wie Maisstärke, Gelatine, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyacrylsäure und Styrol/Maleinsäureanhydrid-Copolymer
und Alkalimetallsalze von Äthylen/ Acrylsäure-Copolymeren werden normalerweise als Kettenschlichten
beim Weben auf bekannten Webmaschinen mit Weberschiffchen wie auch bei den moderneren Weberschiffchen-freien Rapier-
und Geschoßwebmaschinen verwendet. Bedingt durch die Empfindlichkeit der bekannten Schlichten gegenüber Feuchtigkeit muß
der Weber jedoch die Webraumfeuchtigkeit genau kontrollieren und für die verwendete Schlichte optimale Werte einstellen.
Diese Wassererapfindlichkeit der bekannten Schlichten bewirkt,
daß diese Schlichten als Schlichten für Ketten, die auf modernen V/asserstrahlwebmaschinen gewebt werden, vollständig ungeeignet
sind.
Wenn in der vorliegenden Anmeldung von "Wasserstrahlwebmaschinen" gesprochen wird, sollen darunter auch Düsenwebmaschinen
verstanden werden.
Bei den Wasserstrahlwebmaschinen wird ein Wasserstrahl mit hohem Druck zum Beförderung des Schußgarns durch
das Webmaschinenfach verwendet, wobei der Schuß gebildet wird. Während dieser Verfahrensstufe wird das Kettengarn mit Wasser
gesättigt. Wenn das Kettengarn mit bekannten, wasserempfindlichen
Schlichten geschlichtet wurde, quillt die Schlichte
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durch das Wasser und wird gummiartig und verursacht eine Garnan-Garn-Verwirrung
und eine Schlichteansammlung an den Litzenaugen und dem Blatt. Bei diesen Bedingungen brechen gesponnene
Kettengarne und Filamentgarne verwirren , was beides erforderlich macht, die Webmaschine abzustellen. Wegen der
Schwierigkeiten, die bei der Verwendung bekannter Schlichten auf Wasserstrahlwebmaschinen auftreten, müssen die Weber, die
Wasserstrahlwebmaschine verwenden, entweder ein relativ stark verdrehtes, nichtgeschlichtetes Filamentgarn oder ein
wenig verdrehtes Filamentgarn, das mit einer wasserunempfindlichen Masse geschlichtet ist, verwenden. Die Verwendung
von stark verdrehtem Garn ist nur bei der Herstellung von wenigen Arten von Tuch geeignet, und dadurch wird die
Vielseitigkeit von Wasserstrahlwebmaschinen begrenzt. Die wasserunerapfendlichen Schlichten, die derzeit zur Herstellung
von flächenhaften Materialien verwendet werden, die unter Verwendung von wenig verdrehten Filamentgamen hergestellt
werden, sind nicht vollständig wasserunempfindlich und haften nicht gut an dem Garn.
Beim Weben von Textilfasern Mit Wasserstrahlwebmaschinen
treten somit große Schwierigkeiten auf, und es besteht ein Bedarf nach einem verbesserten Verfahren zum Schlichten
von Textilfasern, die beim Weben auf Wasserstrahlwebmaschinen verwendet werden können und die anschließend als gewebtes Material
entschlichtet werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zum Schlichten von Textilfasern, die beim Weben auf Wasserstrahlwebmaschinen
verwendet werden. Erfindungsgemäß werden wasserdispergierbare Copolymere eines aliphatischen a-Olefins
und einer α,β-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure, die
Ammoniak gebunden enthält, als Schlichte für Textilfasern verwendet.
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Überraschenderweise zeigt die Copolymer-Schlichte,
die bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine wahre Hydrophobizität nach dem Trocknen und eine gute Adhäsion an
natürlichen und synthetischen Fasern. Das Copolymer kann trotzdem leicht von den Textilfasern nach bekannten Textureinigungs-
und Entschlichtungsverfahren entfernt werden. Es wurde gefunden, daß das Garn, das mit dem Copolymeren geschlichtet
ist, als Folge davon, daß das Copolymer die zuvor beschriebenen Eigenschaften besitzt, in Wasser während längerer Zeiten
stehengelassen werden kann, ohne daß es Wasser absorbiert oder sonst die gewünschten Eigenschaften einer geschlichteten
Textilfaser verliert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Schlichten von Textilfasern, bei dem das Copolymer auf die gewünschte
Textilfaser aufgebracht wird und bis zum wasserunempfindlichen Zustand getrocknet wird. Die geschlichteten Textilfaser wird
dann zu einem flächenhaften Textilmaterial auf einer Wasserstrahlwebmaschine gewebt. Gegebenenfalls kann das geschlichtete,
flächenhafte Textilmaterial dann entschlichtet werden, indem man das flächenhafte Textilmaterial unter kontrollierten Bedingungen
mit einer wäßrigen Base behandelt.
Die vorliegende Erfindung findet besonders bei der Herstellung gewebter, flächenhafter Materialien aus synthetischen
Fasern, z.B. Polyamiden, Polyestern und Polyacrylfasern; natürlichen Fasern, z.B. Baumwolle, Wolle und ihren Gemischen;
Fasern aus cellulosehaltigen Derivaten, z.B. Acetaten, Triacetaten und Reyon; und Gemischen aus zwei oder mehreren
der zuvor beschriebenen Fasern Verwendung.
Im allgemeinen wird die in der vorliegenden Anmeldung beschriebene Copolymer-Schlichte zum Schlichten longitudinaler
oder Ketten-Garne verwendet, da die traversal en Garne
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(Schuß oder Schußgarne) normalerweise nicht geschlichtet werden, da sie keiner oder nur einer geringen Abriebswirkung von
der V/ebmaschine ausgesetzt sind. Es können jedoch gegebenenfalls sowohl die Schuß- als auch die Kettengarne unter Verwendung
der Copolymer-Schlichte behandelt v/erden.
Man kann sowohl natürliche Fasern wie Baumwolle, Wolle, Leinen und Seidenfasern wie auch Fasern aus synthetischen
Materialien wie Polyamiden, z.B. Nylon, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Acrylnitril/Vinylchlorid-Copolymere, Polyestern
wie Polyathylenterephthalat, cellulosehaltige Fasern wie Acetate, Triacetate und Reyon und ähnliche Fasern unter Verwendung
der in der vorliegenden Anmeldung beschriebenen Copolymer-Schlichte schlichten. Die Copolymer-Schlichte ist
sowohl für Filament- als auch für Stapelgarne geeignet.
Die Copolymer-Schlichte, die normalerweise bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist
ein Copolymer aus einem aliphatischen oc-Olefin und einer
Ammoniak gebunden enthaltenden, ct,ß-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure, d.h. einer α,β-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure
in Ammoniumsalzform. Der Ausdruck "aliphatisches oc-Olefin" bedeutet irgendeinen aliphatischen olefinischen
Kohlenwasserstoff, der eine endständige Doppelbindung enthält, die bei normalen Additionspolymerisationsbedingungen
unter Bildung eines wasserunlöslichen Homopolymeren mit einem polyäthylenischen Grundgerüst polymerisieren kann.
Der Ausdruck "α,β-äthylenisch ungesättigte Carbonsäure" bedeutet eine Säure, die durch die äthylenisch ungesättigte
Gruppe mit dem hydrophoben Monomeren copolymerisieren kann. Im allgemeinen sind solche Copolymeren wasserdispergierbare,
semi-feste oder feste Materialien. Solche Copolymeren besitzen Molekulargewichte, die Schmelzflußviskositäten im Bereich
von 0,5 bis 1000 dg/min ergeben, bestimmt nach dem ASTM
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D-1238-65T(D)-Verfahren . Bevorzugt besitzt das Copolymer eine
Schmelzflußviskosität im Bereich von 100 bis 400 dg/min, bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T(D)-Verfahren. Bevorzugte
Copolymere sind ebenfalls bei den bei den Schlichteverfahren verwendeten Temperaturen filmbildend. Der Ausdruck "inhärent
wasserdispergierbar" bedeutet ein Material, das in Form einer stabilen, wäßrigen, kolloidalen Dispersion in Abwesenheit eines
oberflächenaktiven Mittels vorliegen kann. Diese charakteristische inhärente V/asserdispergierbarkeit bewirkt, daß
das Copolymer aus der Textilfaser entfernt wird, wenn die Faser nach einem an sich bekannten Entschlichtungsverfahren
behandelt wird, wie Durchleiten der geschlichteten Fasern durch verdünntes, wäßriges Natriumhydroxid. Zusätzlich bilden
die Copolymeren in Form ihrer wäßrigen Dispersionen bei Umgebungstemperaturen Filme, wobei die Filme unter Bildung
zäher, klebender, wasserunempfindlicher Überzüge trocknen. Der Ausdruck "zäher, klebender, wasserunempfindlicher Überzug"
bedeutet einen Überzug aus dem Copolymer, das, wenn es auf ein Substrat aufgebracht und von der Ammoniumsalzform in
die Säureform überführt wird, intakt bleibt und an dem Substrat haftet, während er Abriebsbedingungen unterworfen wird,
die für das Weben auf einer Wasserstrahlwebmaschine charakteristisch sind.
Bevorzugt ist die Copolymerschlichte normalerweise ein festes, wasserunlösliches, thermoplastisches Copolymer
in Form einer fluiden, wäßrigen Kolloiddispersion. In all ihren Makromolekülen sollten Ammoniak enthaltende Säuregruppen
des Polymeren vorhanden sein, so daß jedes Makromolekül eine minimale Konzentration an aktiven Salzgruppen enthält, die
ausreicht, daß das Copolymer inhärent in Wasser dispergierbar ist, wie es zuvor definiert wurde. Die maximale Konzentration
an gebundenes Ammoniak enthaltenden Säuregruppen, die in den Makromolekülen auftreten kann, wird durch die Forderung festge-
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setzt, daß, wenn das Polymer in die Säureform überführt wird, was beim Trocknen der geschlichteten Textilfasern der Fall ist,
es im wesentlichen wasserunempfindlich ist. Allgemein enthalten solche Copolymeren 10 bis 45 Gew.# eines gebundenen Ammoniak
enthaltenden Säure-Comonomers; Bevorzugte Copolymere enthalten 12 \
bis 30 Gew.% eines gebundenen Ammoniak enthaltenden Säure-Comonomers,
wobei besonders bevorzugte Copolymere 15 bis 20 Gev.% enthalten.
Beispiele von bevorzugten Copolymeren sind die Random-Copolymerprodukte
der Copolymerisation von Gemischen aus einer oder mehreren äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit
3 bis 8 Kohlenstoffatomen einschließlich der Anhydride und Alkylhalbester- äthylenisch ungesättigter Säuren, wie z.B.
Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure und -anhydrid, Itaconsäure, Fumarsäure, Crotonsäure und Citraconsäure und -anhydrid,
Methylhydrogenmaleat, Äthylhydrogenmaleat, und einem oder mehreren α,ß-äthylenisch ungesättigten aliphatischen Kohlenwassermonomeren,
wie aliphatische ct-01 efinmonomere, z.B. Äthylen,
Propylen, Buten-1 und Isobuten. Zusätzlich können andere <x,ßäthylenisch
ungesättigte hydrophobe Monomere zusammen mit den zuvor erwähnten aliphatischen cc-Olefin- und und Säure-Comonomeren
copolymerisiert werden. Beispiele solcher geeigneten Monomeren, die nicht vollständig Kohlenwasserstoffe
sein müssen, umfassen konjugierte Diene, z.B. Butadien-und
Isopren-monovinyliden, aromatische carbocyclische Monomere, z.B. Styrol, a-Methylstyrol, ar-Methylstyrol- und ar-(t-Butyl)-styrol-alkylester
von α,ß-äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren, z.B. Äthylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat,
Methylacrylat oder Isobutylacrylat; ungesättigte Ester
von nichtpolymerisierbaren Säuren, wie z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat und Vinylbenzoat; Vinylhalogenide, wie z.B.
Vinyl- und Vinylidenchloride; Vinylather; und α,ß-äthylenisch
ungesättigte Nitrile, wie z.B. Acrylnitril, Methacrylnitril
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und Fumaronitril. Die geeigneten hydrophoben Termonomeren können
mit dem aliphatischen a-Olefin und dem Säurecomonomeren
in solchen Verhältnissen copolymer!siert werden, das ein wasserunlösliches
Copolymer erhalten wird, bevorzugt in Verhältnissen unter 20 Gew.96, bezogen auf das Copolymer. Besonders
bevorzugte Copolymere umfassen Copolymere mit 80 bis 85 Gew.% Äthylen und 15 bis 20 Gew.% einer oder mehrerer, gebundenes
Ammoniak enthaltenden, äthylenisch ungesättigten Säuren, am meisten bevorzugt Acrylsäure und/oder Methacrylsäure. Gegebenenfalls
können in bevorzugten Polymeren 5 bis 15 Gew.% eines Alkylacrylats wie Äthylacrylat, n-Butylacrylat oder
Isobutylacrylat vorhanden sein.
Alternativ können die geeigneten Copolymeren aus vorgebildeten, nichtsauren Polymeren durch nachfolgend
durchgeführte chemische Umsetzungen hergestellt werden. Beispielsweise kann eine Carbonsäuregruppe eingeführt werden,
indem man ein Monomer wie Acrylsäure oder Maleinsäure auf ein Polymersubstrat wie Polyäthylen aufpfropft. Weiterhin können
Copolymere, die Carbonsäureanhydrid-, Ester-, Amid-, Acylhalogenid-
und Nitrilgruppen enthalten, zu Carbonsäuregruppen hydrolysiert werden, die dann unter Bildung der Ammoniak
enthaltenden, sauren Carbonsäure neutralisiert werden können.
Bevorzugt werden Copolymere mit niedrigem Molekulargewicht nach an sich bekannten Verfahren unter Verwendung eines
Telogens wie Propylen in dem Reaktionsgemisch hergestellt. In den Fällen, bei denen das Säurecopolymer in Massenform erhalten
wird, kann das Copolymer in an sich bekannter Weise in eine wäßrige Kolloiddispersion überführt werden.
Das neue Verfahren zum Schlichten und Entschlichten von Textilfasern, das zuvor kurz erwähnt wurde, umfaßt die
folgenden Stufen: (1) Behandlung der Textilfasern mit einer
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ή
wäßrigen Schlichtedispersion des oben beschriebenen, inhärent wasserdispergierbaren, gebundenes' Ammoniak enthaltenden Copolymeren mit einer Konzentration, die ausreicht, eine für das Schlichten erforderliche Menge an Copolymer auf den Fasern abzuscheiden; (2) V/eben der Textilfasern auf einer Wasserstrahlwebmaschine bzw. Düsenwebmaschine (water jet loom) zu einem Flächengebilde; und (3) Entschlichten der Textilfasern in dem Flächengebilde durch Behandlung des Flächengebildes mit heißer, wäßriger Base, bevorzugt mit wäßrigem Alkali.
wäßrigen Schlichtedispersion des oben beschriebenen, inhärent wasserdispergierbaren, gebundenes' Ammoniak enthaltenden Copolymeren mit einer Konzentration, die ausreicht, eine für das Schlichten erforderliche Menge an Copolymer auf den Fasern abzuscheiden; (2) V/eben der Textilfasern auf einer Wasserstrahlwebmaschine bzw. Düsenwebmaschine (water jet loom) zu einem Flächengebilde; und (3) Entschlichten der Textilfasern in dem Flächengebilde durch Behandlung des Flächengebildes mit heißer, wäßriger Base, bevorzugt mit wäßrigem Alkali.
Der Ausdruck "Menge zum Schlichten" bzw. "schlichtende Menge", wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet
wird, bedeutet, bezogen auf das Gewicht des Garns, eine Gewichtskonzentration an trockener Schlichte, die ausreicht,
das Garn wirksam zu schlichten. Der Textilfachmann kann leicht
die für ein zu schlichtendes spezifisches Textilgarn erforderliche Menge bestimmen. Bei den meisten Kettengarnen variiert
beim Schlichten die Menge zum Schlichten normalerweise von 1 bis 20 Gew.%, bevorzugt 2 bis 8 Gew.?S, Copolymer, bezogen
auf das Garngewicht. Solange die Menge an Copolymerschlichte, die zum Schlichten verwendet wird, abgeschieden wird, ist
die Konzentration des Copolymeren in der wäßrigen Dispersion nicht kritisch, und die bevorzugte Konzentration für jedes
zu behandelnde Textilmaterial kann leicht festgestellt werden. Im allgemeinen gilt jedoch die Regel bei den meisten
Schlichteanwendungen, daß die wäßrige Kolloiddispersion des Copolymeren, die als Schlichtebad verwendet wird, einen Polymerfeststoff
gehalt von 2 bis 40 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, und ausreichend Ammoniak zum Stabilisieren
enthält, so daß die Dispersionen einen pH-Wert von mindestens 6, bevorzugt 8,5 bis 11, besitzt. Dispersionen mit
hohen Feststoffgehalten, z.B. über 25 Gew.%, werden geeigne-
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terweise aus Dispersionen mit niedrigeren Feststoffgehalten in an sich bekannter Weise hergestellt.
Zusätzlich zu den zuvor beschriebenen Copolymerschlichtemitteln können andere Zusatzstoffe, die üblicherweise
bei der Behandlung von Fasern vor dem Weben verwendet werden, gegebenenfalls miteingesetzt werden, solange sie die Wasserempfindlichkeit
des Copolymerschlichtemittels nicht wesentlich erhöhen oder dessen Wirkung verschlechtern. Von besonderem
Interesse sind solche Zusatzstoffe, durch die die Adhäsion des Copolymerscäiichtemittels gegenüber bestimmten Textilfasern
verbessert wird. Beispielsweise verbessern Melamin-Formaldehydharze,
die einen Alkylierungsgrad unter 90 Mol-96,
bevorzugt unter 75 Mol-%, besitzen, die Adhäsion des Copolymeren
gegenüber den Polyesterfasern wesentlich. Werden Adhäsionsverbesserer bzw. -aktivatoren verwendet, so werden sie
allgemeinen in Mengen im Bereich von 2 bis 20 Gew.%, bevorzugt 2,5 bis 10 Gew.%, bezogen auf das Gev/icht des gebundenes
Ammoniak enthaltenden Copolymeren, zugegeben.
Mit Ausnahme der obigen Ausführungen wird die Schlichtestufe im allgemeinen in an sich bekannter V/eise durchgeführt.
Beispielsweise ist ein Trocknen des geschlichteten Garns bei Temperaturen im Bereich von 121 bis 2040C im allgemeinen
ausreichend, um geschlichtete Garne mit dem gewünschten Grad an Wasserbeständigkeit herzustellen. Bevorzugt werden
die geschlichteten Textilfasern bei einer Temperatur von 100 bis 20O0C während einer Zeit von etwa 1 bis 10 Minuten
getrocknet.
Bei der vorliegenden Erfindung ist es besonders bevorzugt, daß die Webstufe auf einer Wasserstrahlwebmaschine
durchgeführt wird. Das Weben auf einem Wasserstrahlwebstuhl wird im allgemeinen als ein Weben beschrieben, bei dem das
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Flächengebilde-Bildungsverfahren so durchgeführt wird, daß das Kettengarn längs der Breite des Flächengebildes mit einem
Hochdruckwasserstrahl vorangetrieben wird (statt mit einem Schiffchen, Greifer oder einer starren oder flexiblen
Ketteneinsatzeinrichtung, wie beim üblichen Weben). Sonst ist das Webverfahren genauso wie das übliche Webverfahren.
Gegebenenfalls kann die Copolymerschlichte leicht aus dem gewebten Flächengebilde entfernt werden, indem man das
Flächengebilde bekannten Digerierverfahrensbedingungen unterwirft. Bei einer besonders bevorzugten Entschlichtungsstufe
wird das Flächengebilde in eine 0,05 bis 0,25 molare wäßrige Lösung von Natriumhydroxid 15 bis 60 Minuten bei 79 bis 1000C
eingetaucht.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Sofern nicht anders angegeben, sind alle Teile und Prozentgehalte
durch das Gewicht ausgedrückt.
Ein 1000 g-Teil aus einem Äthylen/Acrylsäure (85%/i59O-Copolymer
mit einer Schmelzflußviskosität von 300 dg/min, bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T-Verfahren, Bedingung (D),
wird in einen Kessel gegeben, indem sich 287 g 28%iges Ammoniumhydroxid
und 3^70 g Wasser befinden. Die zuvor beschriebenen
Bestandteile werden bei 95°C gut gerührt, bis sich das Copolymer unter Bildung einer homogenen, trüben Aufschlämmung
mit einem pH-Wert von 10,5, einem Feststoffgehalt von 21%
und einer Brookfield RVT-Viskosität von 50 cP bei 50 U/min und 200C unter Verwendung einer Nr. 2-Spindel löst. Die wäßrige
Dispersion wird auf Zimmertemperatur gekühlt und mit Wasser bis zu einem Feststoffgehalt von 10,5% verdünnt. Diese
Dispersion wird dann als Schlichtelösung verwendet, indem man
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sie in eine Schlichtekammer einer Calloway Laboratory
Slasher gibt. Ein Kettenschot von 50/1 Polyester/Baumwolle-(65%/35%)-Garn
wird dann unter Verwendung der folgenden Bedingungen geschlichtet:
Quetschdruck ι 9,06 kg/1,54 cm (20 lbs/linear inch)
Kettendichte: 60 Enden/2,54 cm
Aufnahme der nassen Schlichte: 80%
Aufnahme der nassen Schlichte: 80%
Trommeltrockenschlichtmaschinengeschwindigkeit: 36,6 m/min
(40 yds./min)
Trockenkammertemperatur: (1) 135°C; (2) 135 C; (3) 121
(4) 121°C.
Eine 1,8 m (2 yds.)-Probe des geschlichteten Garns wird 1/2 h bei 1000C getrocknet, gewogen und in einer Miniaturwaschmaschine
in einer 2%igen wäßrigen Lösung aus Natriumhydroxid, die 0,5% Octophenoxypolyäthoxyäthanol enthält, bei
79° C entschlichtet. Das das Garn enthaltende Entschlichtungsbad wird 15 min bei 100 U/min gerührt. Das Garn wird entfernt,
zweimal mit klarem V/asser gespült und bis zur Gewichtskonstanz bei 1000C getrocknet. Unter Verwendung der. folgenden
Gleichung stellt man fest, daß die Schlichteaufnahme 8,5% beträgt:
Gewicht d.geschlichteten Garns - Gewicht
d.entschlichteten Garns
_0/
Gewicht d.entschlichteten Garns x 1ÜÜ aufnahme
Ein Vergleich des entschlichteten Garns mit dem gewaschenen, niemals geschlichteten Garn zeigt, daß die gesamte
Schlichte entfernt wurde.
Eine weitere Probe des geschlichteten Garns wird dann auf einem Verwirrungstestgerät untersucht (eine Vorrichtung,
mit der die Webstuhlfachbewegung simuliert wird).
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40 Garnenden werden in zwei vorgespannte Litzen mit einem Webkamm von 90 gezogen und mit 2 Kettfäden/Rohröffnung am
Blatt befestigt. Durch einen mit einem Motor betriebenen exzentrischen Kamm kann der Harnisch so eingestellt werden,
daß er mit einer Rate äquivalent zu 180 Schußfäden/min bewegt wird bzw. geschüttelt wird. Die Fachöffnung beträgt
11,4 cm (4,5 in.), und es sind keine Vorkehrungen getroffen, daß die Spannung nachläßt. Das Verwirrungstestgerät wird
in Gang gesetzt, und die Kettengarne werden mit atomisiertem, entionisiertem Wasser besprüht, bis sie naß sind und tropfen.
Das Testgerät ist 30 min in Betrieb. Es brechen keine Garne, und der Grad an Garn-an-Garn-Verwirrung ist sehr niedrig, verglichen
mit Garnen, die auf ähnliche Weise geprüft werden und mit bekannten Schlichtemitteln geschlichtet sind. Die zuvor
beschriebenen Versuche zeigen die gute Schlichtewirkung der Copolymerschlichte bei simulierten Wasserstrahlwebinaschinen-Betriebsbedingungen.
(A) Wasserunempfindlichkeit
Zur Erläuterung der überlegenen Wasserbeständigkeit der erfindungsgemäßen Copolymerschlichten gegenüber Alkalimetallsalzen
von ähnlichen Copolymeren werden verschiedene wäßrige Dispersionen des Copolyraeren hergestellt, das unterschiedliche,
in Tabelle I aufgeführte Anteile an Ammonium- und Natriumionen enthält. Jede Dispersion wird in Form einer
0,076 mm (3 mil) (naß) dicken Schicht mit 21% Feststoffen auf einen Nylon 6-Film aufgebracht und 4 min bei 100°C getrocknet.
Ein 5 x 30,5 cm (2"x12") Streifen wird ausgeschnitten
und entsprechend der angewendeten Zusammensetzung bezeichnet und dann in eine 0,95 1 (32 ounce) Flasche gegeben,
die etwa 0,48 1 (16 ounces) Leitungswasser enthält. Die FIa-
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. //fische wird dann auf einen Schütteltisch gegeben, der mit
200 vollen Zyklen/min betrieben wird. Nach 30 min werden die Filmstreifen aus den Flaschen entfernt und geprüft. Die Ergebnisse
sind in Tabelle I aufgeführt.
Probe 0AmJ0AWa.^ Wasserempfindlichkeit
Nr. ' _
1 100%/0% klarer, haftender Film nach 1 1/2 h
2 5O?S/5O% völlige Delaminierung nach 30 min
3+ O%/1OO% völlige Delaminierung nach 30 min
4+ 80%/20?6 völlige Delaminierung nach 1 1/2 h
5+ 9O%/1O% völlige Delaminierung nach 1 1/2 h
kein erfindungsgemäßes Beispiel;
(i)Die Prozentgehalte betreffen den Neutralisationsgrad des gesamten Acrylsäuremolekülteils durch das angegebene
Kation.
Aus den zuvor beschriebenen Werten ist erkennbar, daß die erfindungsgemäße Copolymerschlichte, die eine Klebefestigkeit
besitzt, die größer ist als die Zugfestigkeit des Copolymerfilms nach 1 1/2 h in Wasser, eine Wasserbeständigkeit
besitzt, die wesentlich besser ist als die des gleichen Copolymeren, das nur mit geringen Alkalimetallmengen neutralisiert
ist. Dieser Grad der Wasserbeständigkeit (Hydrophobizität) ist erforderlich, damit die Schlichteansammlung auf
den Blättern und Litzen der Wasserstrahlwebmaschine verhindert v/ird.
(B) Naß- und Trockenadhäsion
Damit die Zeit, während der die Webmaschine abgestellt ist, bedingt durch die Akkumulation von Schlichte an
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kritischen Teilen der Wasserstrahlwebmaschine, möglichst kurz gehalten wird, z.B. an den Litzen und Litzenaugen wie auch
an den Blattrohröffnungen, ist es erforderlich, daß das Copolymerschlichtemittel
eine gute Trocken- und Naßadhäsion gegenüber den Textilfasern besitzt. Die Copolymerschlichte von
Beispiel 1 wurde daher auf ihre Naß- und Trockenadhäsion gegenüber Nylon untersucht. Die Ergebnisse dieser Versuche
sind in Tabelle II aufgeführt.
Für Vergleichszwecke werden das Natriumsalz der zuvor
beschriebenen Äthylen/Acrylsäure-Copolymeren und verschiedener
bekannter Schlichten auf ähnliche Weise geprüft.
Probe | Schlichte | TrockenC1) | Adhäsion | Nai3 (2) |
Nr. | besteht | besteht - klar | ||
1 | E/AA-NH4(a) | versagt | Delaminierung - klar | |
E/AA-Na (b) | versagt | Delaminierung - trübe | ||
VA/AA (c) | versagt | Desintegration - trübe | ||
C3 + | BA/EA/AA(d) | versagt | die Schlichte löst | |
C, + | DEG/EG (e) | |||
sich auf
kein erfindungsgemäßes Beispiel
(a) Ammoniumsalzform des Äthylen/Acrylsäure-Copolymeren
von Beispiel 1;
(b) Natriumsalzform des Äthylen/Acrylsäure-Copolymeren des Beispiels 1;
(c) teilweise hydrolysiertes Vinylacetat/Acrylsäure-Copolymer;
(d) Butylacrylat/Äthylacrylat/Acrylsäure-Copolymer;
(e) Diäthylenglykol-Äthylenglykol-5-Natriumsulfoisophthalsäure,
Isophthalsäure, Adipinsäure (8 Mol/2 Mol/ 1 Mol/8 Mol/1 Mol);
(1) 0,076 mm (3 mil) nasser Film der Schlichte wird
(R) mit einem Ziehstab auf einen Nylonfilm (Capranv ; Nylon 6)
709835/0790
aufgebracht und 3 min bei 1770C getrocknet. Ein 7,6 cm (3 in.)
Streifen des Klebebandes wird gegen die beschichtete Seite des Nylonfilms gepreßt und damit verklebt. Das Band wird dann
abrupt von dem beschichteten Film abgezogen. Die Schlichte besteht, wenn sie auf dem Film verbleibt, nachdem das Band abgezogen
worden.ist;
(2) Die beschichtetenFilmstreifen [ 5 x 7,6 cm (2" χ 3")]» die für den vorhergehenden Test hergestellt wurden,
werden in eine 0,237 1 (8 oz.) Flasche, die 0,113 1 (4 oz.) Wasser enthält, gegeben und die Flasche wird mit
200 Zyklen/min geschüttelt, wobei die Bewegungsrichtung parallel zu der langen Achse der Flasche ist. Nach 2 h werden
die Filme auf ihre Kontinuität, Klarheit und Adhäsion geprüft.
(C) Starke Adhäsion und Naßabrieb
Die Schlichtezusammensetzungen, die die Schlichte mit etwa 2O?6 Feststoffen enthalten, werden als kontinuierliche
Filme auf einen Nylonfilm unter Verwendung eines Gießstabs, der zum Gießen eines nassen Films mit einer Dicke von 0,15 mm
(6 mils) geeignet ist, gegossen. Die aufgetragenen Filme werden in einem Zirkulationsheißluftofen 4 min bei 1000C getrocknet,
entfernt und können dann abkühlen.
Die starke Trockenadhäsion und der Naßabrieb der Filme werden geprüft, und die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle III zusammengefaßt.
709835/0790
Probe
Nr.
Nr.
Schlichte
Starke Ad- Naßabrieb(4) häsion(3) Anzahl der doppelten Stöße zum Versagen/Beschichtungsbedingungen
E/AA-NH4 (a) besteht
93,5% E/AA-NH4(a)
6,5% E/AA-Na (b) besteht 87% E/AA-NH4 (a)
13% E/AA-Na (b) versagt 54% E/AA-Na
35% E/AA-NH4
35% E/AA-NH4
VA/AA
BA/EA/AA
DEG/EG
DEG/EG
a) versagt
(c) versagt
(d) versagt
(e) versagt
kein Versagen nach 300/klar 5/klar
5/klar
Film delaminiert 52/etwas trübe Film desintegriert 10/trübe, gummiartig
+ kein erfindungsgemäßes Beispiel (a) bis (e) gleich wie in Tabelle III
(3) Ein Teil des Films wird über Kreuz eingeschnitten, indem man den Überzug in X-Konfiguration unter Verwendung einer
Rasierklinge einschneidet. Der Versucht wird sonst wie bei (1) von Tabelle II durchgeführt.
(4) Der restliche Teil des beschichteten Films wird in Wasser wie bei (2) von Tabelle II angegeben geschüttelt.
Der nasse Film wird aus der Flasche entnommenuund geprüft. V/enn der Überzug intakt ist und an dem Nylonfilm haftet, wird
der nasse Überzug bis zu 300 Doppelstrichen bzw. -stoßen gerieben (reziprok zurück und vor in einer Entfernung von
1,27 mm) mit dem Kugelende .einer 0,56 kg (18 oz.) Kugelpinne,
die mit vier Schichten von mit V/asser befeuchtetem Mull umwickelt
ist. Ein Versagen tritt auf, wenn der Überzug weggerieben wird und den Film bei weniger als 80 Doppelstößen
freisetzt.
7098 3b/0790
(D) Polyester
Man arbeitet wie bei dem zuvor beschriebenen Verfahren, mit der Ausnahme, daß der Polyäthylenterephthalat-Film
für den Nylonfilm ersetzt wird. Es werden mehrere beschichtete Filmproben hergestellt, und dann wird die starke Adhäsion
und der Naßabrieb bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV aufgeführt.
Probe | Schlichte | Starke Ad- | Naßabrieb(A) |
Nr. | häsion(3) | Anz.d.Doppelstöße | |
zum Versagen/Be- | |||
schichtunfisbedingunßen | |||
1 | E/AA-NH4 (a) | versagt | 250/klar |
2 | 95% E/AA-NH/^a) 5% MM83 (f) |
besteht | > 300/klar |
< | 93,5% E/ΑΑ-ΝΗλ(a) 6,5% E/AA-Na Λb) |
versagt | 5/klar |
C2 + | 87% E/AA-NH/. (a) 13% E/AA-Na^ (b) |
versagt | 3/klar |
C3+ | E/AA-Na (b) | versagt | 1/trübe |
VA/AA (c) | versagt | 79/etwas trübe | |
BA/EA/AA (d) | versagt | 5/opak | |
DEG/EG (e) | versagt | 3/gummiartig |
+ kein erfindungsgemäßes Beispiel (a)-(e) gleich wie in Tabelle III
(f) Melamin-Formaldehydharz mit einem Alkylierungs
grad Rohm
von "^ 70 Mol-%, das unter dem Warenzeichen MM83
& Haas vertrieben wird.
(3)-(4) gleich wie in Tabelle III.
(R)
von
(E) Weben auf einer Wasserstrahlwebmaschine
Eine Schlichteformulierung wird hergestellt, indem man eine wäßrige Dispersion mit einem Feststoffgehalt von
21% der Ammoniumsalzform eines Äthylen/Acrylsäure (85/15)-
709835/0790
•tf.
Copolymeren mit einer Schmelzflußviskosität von 300 [ASTM
D-1238-65T(D)] mit kaltem Wasser bis zu einem Feststoffgehalt von 6,7% verdünnt. Eine Kette mit einer Länge von 2286 m
(2500 yds.)ι die 4788 Enden aus 70 den 34 Filament
nichtverdrehtem, flachem Polyamidgarn enthält, wird mit der zuvor beschriebenen Formulierung unter Verwendung einer
Trommeltrockenschlichteraaschine mit einem elektrischen Heißluft- Vortrocknungsteil geschlichtet. Die bei der Schlichtungsstufe
verwendeten Bedingungen sind die folgenden:
Schlichtetemperatur: 180C
Quetschdruck: 1,75 kg/cm
Spaltart: naß
Vortrocknungstemperatür: 1490C
Schlichtemaschine-Geschwindigkeit: 60 ypm Schlichteaufnahme: 2,2?6 (korrigiert für das Öl auf dem Garn).
Die geschlichtete Kette wird dann auf einer Nissan LW 41 Wasserstrahlwebmaschine zu einem einfach gewebten Muster
unter Bildung eines Taftflächengebildes mit 96 χ 86 Feinheitsnummern gewebt. Die beobachteten Webstuhlbedingungen
sind die folgenden:
Bauart
Feinheitsnummer 96 χ
Enden 4788
Breite 125,1 cm
Webmaschinengeschv/indigkeit 440 U/min
abhängig von der Kette 0,032
abhängig von dem Schuß 0,021
andere 0,021
am Blatt keine
an den Litzen keine
709835/0790
Werden auf ähnliche Weise Schlichte- und Webverfahren durchgeführt, ausgenommen, daß bekannte Schlichten verwendet
werden, so erhält man mehr als 0,5 Unterbrechungen/ 10 000 Schußfäden bei den Unterbrechungen, die auf die Kette
zurückzuführen sind.
(F) Entschlichten und Färben
Eine 91 »4 m (100 yd) Länge des entstehenden Flächengebildes
wird abgezogen und entschlichtet, indem man das Flächengebilde in einen Jigger gibt, der Wasser von 780C (173°F)
und 5 g/l NaOH und 1 g/l nichtionisches oberflächenaktives Mittel (Äthylenoxidkondensat) enthält. Man beobachtet einen
Gesamtgewichtsverlust von 1,36%. Nach der Korrektur für den
Ölgehalt des Garns wird eine Schlichteaufnahme von 2,3%, bezogen
auf das Kettengewicht, berechnet.
Eine 10 g-Probe des entschlichteten Flächengebildes wird unter Verwendung von Acid Violet 12 (C.I.18075) mit
V/o owf unter Verwendung bekannter Säurefärbeverfahren für
Polyamidflächengebilde gefärbt. Nach der Erschöpfung des Farbstoff bads wird das Flächengebilde entfernt, gespült und getrocknet.
Eine Prüfung des gefärbten Flächengebildes zeigt keine Fleckenbildung, Streifenbildung oder andere Fehler an,
die auf eine unvollständige Schlichteentfernung zurückzuführen
sind.
709835/0790
Claims (10)
1. Verfahren zum Weben von Textilfasern zu flächenhaften
Materialien auf einer Wasserstrahlwebmaschine, wobei die Fasern vor dem Weben geschlichtet werden, dadurch gekennzeichnet,
daß man Fasern verwendet, die mit einem inhärent wasserdispergierbaren Copolymeren aus einem aliphatischen
oc-01 efin und einer gebundenes Ammoniak enthaltenden, α,β-äthylenisch
ungesättigten Carbonsäure geschlichtet wurden und anschließend unter Bildung eines zähen, haftenden, wasserunempfindlichen
Überzugs auf den Textilfasern getrocknet wurden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oc-Olefin Äthylen oder Propylen ist und die Säure Acrylsäure
oder Methacrylsäure ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Copolymer ein Ammoniak gebunden enthaltendes, binäres Äthylen/Acrylsäure-Copolymer ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer 12 bis 30 Gevr.% Acrylsäure in Ammoniumsalzform
enthält und eine Schmelzflußviskosität, bestimmt nach dem ASTM D-1238-65T(D)-Verfahren, im Bereich von 100 bis
400 dg/min besitzt.
5. Verfahren na~ch Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Textilfasern ein Polyamid sind.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Textilfasern Polyester sind und daß zusammen mit dem
709835/0790 ORIGINAL INSPECTED
Copolymeren ein Melamin-Formaldehydharz als Adhäsionsaktivator
verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer in einer Menge von 2 bis 8 Gew.%, bezogen
auf das Gewicht der Textilfasern, verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Textilfasern Nylon sind.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Melamin-Formaldehydharz im Bereich von 2,5
bis 10 Gew.$ liegt, bezogen auf das Copolymergewicht, und
daß das Harz einen AlkyIierungsgrad unter 75 Mol-?S besitzt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Stufe durchgeführt wird, bei der das
Flächengebilde entschlichtet wird, indem man es mit einer wäßrigen Base behandelt, bis das Copolymer aus den Textilfasern
des Flächengebildes entfernt ist.
709835/0790
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D2 | Grant after examination | ||
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