DE2162285A1

DE2162285A1 - Poly(Vinylacetat-Dialkylmaleat-Acrylsäure)-Textilleime

Info

Publication number: DE2162285A1
Application number: DE19712162285
Authority: DE
Inventors: Albert Eugene East Long Meadow; Donermeyer Donald David; Fantl Joel; Springfield; Mass.; Williams Charles Robert St. Louis Mo.; Corey (V.StA.)
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1970-12-16
Filing date: 1971-12-15
Publication date: 1972-07-13
Also published as: US3716547A; US3854990A; GB1335586A; US3723381A; US3817892A; US3832321A

Description

PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN SO. MAUERKIRCHERSTR.

• Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf, 8 München 80, Mauerkircherstraße 45 ·

Ihr Zeichen Ihr Schreiben Unser Zeichen Datum Jj, υθΖι UJfI

Anwaltsakte 21 866

Be/Sch

Monsanto Company bt .Louis/Missouri/UtSA

"PolyCVinylacetat-Dialkylmaleat-Acrylsäure)-

Textilleime"

Die vorliegende Erfindung betrifft Latices, die als Textilleime (Schlichtmittel) geeignet sind. Im besonderen betrifft sie Poly(Vinylacetat-Dialkylmaleat-Acrylsäure)-üchlichtrnittel, worin das Dialkylmaleat Dimethylmaleat und/oder Diäthylmaleat ist, sowie mit diesen Materialien zugerichtete Textilien.

ü-06-12-0293 -2-

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Polymere Substanzen sind dem Fachmann als Textilleime (Schlichtmittel) bekannt. Bei einem herkömmlichen Webstuhlverfahren wird das Garn mit einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Materials, wie eines Mischpolymerisats Von Vinylacetat und Garbonsäure, zugerichtet, in ein Gewebe auf einem herkömmlichen Webstuhl mit mechanischem Schiffchen überführt und dann wird die Schlichte in einem Wasserbad entfernt. Während diese Schlichtmittel in der Vergangenheit ausreichend waren , haben neuere Entwicklungen ^ in der Textilindustrie zu einer wachsenden Nachfrage nach Schlichtmitteln mit verbesserter Zugfestigkeit, Dehnung, Zähigkeit, Losungseigenschaften, usw. geführt.

Eine solche Entwicklung in den letzten Jahren ist der Wasserstrahlwebstuhl.(water jet loom). Der Wasserstrahlwebstuhl verwendet einen Wasserstrahl anstelle eines mechanischen Schiffchens, um das Garn in einen Stoff zu weben. Ein Wasserstrahlwebstuhl ermöglicht einen schnelleren Webfe Vorgang und einen geringeren mechanischen Abrieb des Garnes. Das Ergebnis ist eine Produktionserhöhung und eine verbesserte Qualität des gewobenen Stoffes.

Die in Wasserstrahlwebstühlen verwendete Schlichte wird üblicherweise aus wäßrigen Lösungen aufgebracht. Wenn sie einmal auf das Garn aufgebracht und getrocknet ist, muß die Schlichte ausreichend wasserresfcistent sein, um während dem Webvorgang auf dem Garn zu bleiben, Darüberhinaus

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muß die Schlichte, um leistungsfähig und wirksam zu sein, ihre Haftung und ITilmeigenschaften sowie eine hohe Zerreißfestigkeit beibehalten, wenn sie durch die Wasserstrahlen bei dem Webvorgang angefeuchtet wird, ohne daß sie weich und schleimig wird. Schließlich muß die Schlichte in milden wäßrigen alkalischen Lösungen oder organischen Lösungsmitteln so löslich sein, daß sie von dem gewobenen ötoff entfernt werden kann. Die angegebenen Eigenschaften sind das Ergebnis einer kritischen Beziehung zwischen der chemischen Zusammensetzung und dem Molekulargewicht des polymersn Materials, das als Schlichtmittel verwendet wird.

Es wurde festgestellt, daß den Schlichtmitteln, die üblicherweise bisher bei Webverfahren in herkömmlichen Webstühlen verwendet wurden, die notwendigen physikalischen Eigenschaften fehlen, die sie bei Verwendung in Wasserstrahlwebstühlen haben müssen.

Es besteht daher eine Nachfrage nach verbesserten Schlichtmitteln, die zum Verleimen von Garnen, die zum Verweben auf herkömmlichen oder Wasserstrahlwebstühlen vorgesehen sind, verwendet und dann entweder durch eine wäßrige alkalische Lösung oder ein organisches Lösungsmittel entfernt werden können.

Die Vorliegeende Erfindung befriedigt diesen Bedarf durch Poly(Vinylacetat--Dialkylmaleat-Äcrylsäure)-Latices, die . 2Ö9S29/107Q -o _B;. _ . „₄„

ORIGINAL INSPECTED

als Textilleime (Schlichtmittel) sowohl bei herkömmlichen wie Wasserstrahlwebstühlen geeignet sind.

Die Schlichtmittel der vorliegenden Erfindung haben ausgezeichnete Löslichkeits- und Filmeigenschaften. Darüberhinaus werden diese Schlichten leicht von zugerichteten Garnen oder entsprechenden btoffen durch Verwendung wäßriger Alkalilösungen oder organischer Lösungsmittel entfernt. Demzufolge sind diese Schlichtmittel besonders als Garn-Kettenschlichten sowohl bei herkömmlichen als auch Wasserstrahlwebstühlen geeignet.

Die Schlichten der vorliegenden Erfindung werden aus Latices hergestellt, die man durch Mischpolymerisierung von Vinylacetat, einem Dialkylmaleat, nämlich Dimethylmaleat und/oder Diäthylmaleat und Acrylsäure erhält. Die Polymerisationsbeschickung enthält 83 bis 95 Gew.% Vinylacetat, 2 bis 10 Gew.% Dialkylmaleat und 3 bis 7 Gew.% Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren. Im besonderen enthält die Polymerisationsbeschickung 87»5 bis 91 Gew.% Vinylacetat, 5 bis 7»>5 Gew.^ Dialkylmaleat und 4 bis 6 Gew.% Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren.

Die Monomeren werden unter Verwendung von Latexpolymerisationsverfahren bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 60⁰C und vorzugsweise von 40 bis 4^⁰C polymerisiert.

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Bei Temperaturen unter ungefähr 4-O⁰C ist die Polymerisationsgeschwindigkeit zu langsam und die Reaktionsmasse neigt zum Koagulieren. Bei Polymerisationstemperaturen über 60⁰G hat das Produkt ein zu geringes Molekulargewicht und es fehlt ihm die Zerreißfestigkeit und Dehnung, die Schlichtmittel bei Verwendung von Wasserstrahlwebstühlen haben müssen.

Die Mischpolymerisation wird unter Verwendung eines Surfactants durchgeführt, wobei dieses einen Phosphatester eines Alkylphenol-Äthylenoxid-Kondensats enthält, worin die Alkylgruppe 7 bis 11 Kohlenstoffatome aufweist. Besonders bevorzugt sind die Phosphatester von tertiären Octylptienol-Äthylenoxidkondensaten (nachfolgend als PEOPEO bezeichnet) und die Phosphatester von Nonylphenol-Äthylenoxidkondensäten (PENPEO). Die bevorzugten Surfactants sind im Handel als Triton XQS (Rohm & Haas Company) und GAPAC RE-870 (General Aniline & Film Company) erhältlich. Die verwendete Menge Phosphatester eines Alkylphenol-Äthylenoxidkondensats liegt im Bereich von 1,0 bis 4,0 Gew.^, bezogen auf das Gesamtgewicht des Latex.

Vorzugsweise wird die Mischpolymerisation der Monomeren unter Verwendung eines anionischen "Co-Surfactants" zusammen mit den Phosphatestern eines Alkylphenol-Äthylenoxidkondensats durchgeführt. Der Co-Surfactants verringert die Menge an Koagulum in der erhaltenen Latex und eorgt für

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ein besseres Produkt. Zu den in der vorliegenden Erfindung verwendeten bevorzugten Co-Surfactants gehören Alkylsulfonate wie Natriumdodecylbenzolsulfonat, Fettalkoholsulfate wie Natriumlaurylsulfat, Dialkylsulfosuccinate, Natriumdihexylsulfosuccinat, usw.

Die Menge an verwendetem Co-Surfactant liegt im Bereich von 0,1 bis 0,3 und vorzugsweise 0,15 bis 0,25 Gew.^, bezogen auf das Gesamtgewicht des· Latex.

Die Polymerisationsverfahren werden durch ein Zweikomponentenredox-freies-Radikalinitiatorsystem eingeleitet. Geeignete Oxidierungskomponenten für dieses System sind anorganische Persäuren wie Ammonium-, Kalium- und Natriumper-Bulfate, -perborate und Wasserstoffperoxid» Bevorzugt ist jedoch das lösliche Öl von organischen Hydroperoxiden wie t-Butylhydroperoxid, Cumolhydroperoxid, p-Methanhydroperaxid, usw. und Ester des t-Butylperbenzoattyps. Zu geeigneten Reduzierungsmitteln gehören Verbindungen wie Sulfite, Bisulfite, Hydrosulfite und Thiosulfate, Ithyl- und andere Alkylsulfite, Sulfoxylate wie Natriumformaldehydsulfo2jlat und ähnliche. Besonders bevorzugt sind Initiatorsysteme auf der Basis von t-Butylhydroperoxid und Natriumformaldehydsülfoxylat und Redoxkombinätionen wie Geraische von Wasserstoffperoxid und einem Eisensalz, Wasserstoffperoxid und Zinkformaldehydsulfoxylat oder andere ähnliche Reduzierungsraittel, Wasserstoffperoxid und ein

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titanhaltiges (dreiwertiges) Salz, Kaliumpersulfat und Natriunibisulfat und ein Bromat gemischt mit einem Bisulf at.

Die Verwendung äquimolarer Mengen an Initiatorsystemkomponenten wird im allgemeinen bevorzugt, obgleich sowohl die Menge jeder Komponente wie. die Gesamtmenge verwendeter Katalysator sowohl von der Art der Komponente als auch den anderen Polymerisationsbedingungen abhängt und im Bereich von 0,02 bis 0,2 Gew.^, bezogen auf das Gewicht des Gesamtpolymerisationssystems, betragen kann, wobei der bevorzugte Bereich 0,02 bis 0,06?ό für die Oxidierungskomponente und 0,04 bis 0,1 für die Reduzierungskomponente ist.

Der Feststoffgehalt der Latices kann über einen weiten Bereich variieren. Bevorzugte Latices haben einen Feststoff gehalt im Bereich von 15 his 65 Gew.% und insbesondere von 35 bis 55 Gew.^, bezogen auf das Gesamtgewicht des Latex.

Während der Polymerisationsreaktion wird eine herkömmliche Base wie Ammoniumhydroxid oder Natriumhydroxid verwendet, um den Latex auf einen p^-Wert im Bereich von 4,0 bis 6,0 zu puffern.

Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne den Erfindungsbereich einzuschränken. Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich alle

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Teile und Prozentsätze auf das Gewicht und die Polymerisationstemperaturen wurden im Bereich von 41 bis 4-5 O gehalten.

Teil A - Herstellung von Latices Beispiel 1

Ein Latex wird in einer herkömmlichen Latexpolymerisationsvorrichtung hergestellt, während man eine Stickstoffatmosphäre und mildes Rühren und die nachfolgende Beschickung verwendet:

Beschickung	Teile
A. Wasser	62,03
PEOPEO	1,58
Ammoniumhydroxid (28^ig)	0,20
Natriumformaldehydsulfoxylat	0,05
Β» t-Butylhydroperoxid (90#ig)	0,03
Dimethylmaleat (DMM)	1,75
Vinylacetat (YOAG)	31,67
Acrylsäure	1,58

PEOPEQ-Surfactant, Ammoniumhydroxidpufferlösung, Natriumformaldehydsulfoxylat und Wasser werden einem mit Glas ausgeschlagenen Reaktionsgefäß zugeführt. Tertiärer Butylhydroperoxidpolymerisationsinitiator wird in dem monomeren Gemisch gelöst und Q% der monomeren Beschickung (Charge B) werden dann in der Charge A dispergiert. Die verbleibenden

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92$ der Monomeren (Charge B) werden dem Reaktionsgefäß nach einem üblichen Verzögerungszugabeverfahren während einer Zeitdauer von 2 1/2 Stunden zugeführt. Während dieser Zeit wird die Temperatur des Reaktionsansatzes im Bereich von 41 bis 4-5⁰G gehalten, während mäßig gerührt wird.

Der erhaltene Latex hat einen Gesamtfeststoffgehalt von 35j7$, einen p^-Wert von 4,9 und eine Brookfield-Yiskosität von 23 cps. Das PolyCVinylacetat-Dimethylmaleat-Acrylsäure)-harz hat eine spezifische Viskosität von 2,51» gemessen als 1$ige Lösung in Dimethylsulfoxid bei 25 0. Die anderen Eigenschaften dieses Latex sind in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben.

Beispiele 2 bis 10

Die nachfolgenden Beispiele 2 bis 10 erläutern Variationen der Latexpolymerisationsreaktionsbedingungen der vorliegenden Erfindung. In jedem Falle wurde das allgemeine Verfahren von Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die angegebenen Änderungen vorgenommen wurden. Die erhaltenen Latices haben Feststoffgehalte im Bereich von $5 bis 42 Gew.% und Brookfield-Viskositäten im Bereich von 10 bis 50 ops bei 25°G. Die Beispiele sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.

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	Beispiel	1	2	Tabelle	3	4	I	*	7	8	9	10
	Beschickung A			Beispiele 1			bis 10	6
	Wasser	62,03	57,70	57,87.	62,03	5		62,03	57,03	62,03	57,70
	PEOPEO	1,58	-	-	1,58		57,70	1,26	1,58	1,58	-
	PENPEO	—	1,58	1,58	-	62,03	-	-	-	-	1,58
	SDS NH,CH (28£)	0,20	0,20 0,39	0,20 0,39	0,20 0,20	1y58	1,58	0,20 0,20	0,20 0,39	0,20 0,20	0,20 0,39
	NaOH	-	-	-	-	-	0,20	—	-	-	-
2 O 9 ί	Beschickung B Ge s amtmonome r $ Vinylacetat	35 90,5	40,0 86,65	40,0 91,65	35,0 90,5	0,25	0,18	35 90,5	40 89,5	35 90,5	1 _Λ O 40 90,5
CO	#Dialkylmaleat	5,0	10,0	5,0	5,0	0,18	40,0 90,5	5,0	5,0	5,0	5,0
/1070	fo Acrylsäure	4,5	3,35	3,35	4,5	35,0 86,5	5,0	4,5	5,5	4,5	4,5
	#Ges.Etoagulum	0,68	0,02	0,16	<0,2	7,5	4,5	0,08	0,07	0,04	—
				6,0	0,15
			0,05

Tabelle I (Fortsetzung) Beispiele 1 bis 10

Beispiele 1 2 3 4. 5.

Polymerisateigenschaften

Spezifische Viskosität 2,51 1,38 1,64 2,31 2,93

Festigkeit/$ Dehnung
(kg/cm )

Trocken 65$ rel.Feuchtigkeit 22,4/288 36,1/110 16,5/380 20,4/283 15,1/320 <=> Nass 12,1/442 14,3/310 10,8/430 16,2/541

Trocken 80$ rel.Feuchtigkeit - 16,4/370 Beispiele 6 7 8 9 W

"-^ Polymerisateigenschaften
ο

Spezifische Viskosität 2,85 2,92 6,05 2,78 2,58

Festigkeit/^ Dehnung . ·

(kg/cm²)

Trocken 65$ rel.Feuchtigkeit 23,3/370 - - 25,0/423 21,4/360

Nass 5,1/590 - - 14,1/574 10,1/470 N5

Trocken 80$ rel.Feuchtigkeit - - 22,9/350 - O>

. ■

. - 12 -

In der vorausgehenden Tabelle I bezieht sich der Prozentsatz Gesamtkoagulum auf das gesamte hergestellte Koagulum, sei es nun, daß es filtrierbar ist oder als Schlamm an der Rührvorrichtung oder den Wandungen des Reaktionsgefäßes verbleibt. Dieser Wert wird dadurch gemessen, daß man das Koagulum durch Filtrieren und durch Auskratzen der Vorrichtung gewinnt, es trocknet, wiegt und seinen Gewichtsprozentsatz, bezogen auf die errechneten Feststoffe, errechnet. Werte über 0,75$ zeigen an, daß eine unangenehme Verschmutzung des Kessels in teohnischemtfmfang stattfinden würde, wobei dies schwerwiegende Probleme hinsichtlich der Ausbeute an Produkt, der Handhabung des Produkts und der Reinigung der Vorrichtung mit sich brächte,

Die spezifischen Viskositätsmessungen werden als Lösungen in Dimethylsulfoxid bei 25° C vorgenommen.

Zerreiss- (kg/cm ) und Dehnungsmessungen wurden nach dem ASTM-Verfahren D-882-67 nach Konditionieren auf 65 und #ige relative Feuchtigkeit gemessen. Die Naßwerte werden von 0,1 mm starken Filmen erhalten, die man 5 Minuten in Wasser taucht.

In Beispiel 9 wird Diäthylmaleat als Dialkylmaleatkomponente verwendet, vährend in allen anderen Beispielen Dimethylmaleat verwendet wird. Die Beispiele 1, 4, 5 und 7 bis 9 verwenden einen Phosphatester eines Octylphenol-

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Äthylenoxidkondensats (PEOPEO), wahrend die anderen Beispiele einen Phosphatester eines Nonylphenol-Äthylenoxidkondensats (PENPEO) verwenden. Beispiel 1 verwendet einen einzigen Surfactant, während in den Beispielen 2 bis 10 eine Kombination einer größeren Menge von PEOPEO- oder PENPEO mit einer geringen Menge von Natriumdihexylsulfosuccinat (SDS) verwendet wird,wobei das letztere im Handel als AEROSOL M.A. von der American Cyanamid verfügbar ist. Es ist darauf hinzuweisen, daß in den Beispielen 2 bis 10, wenn eine Kombination'an Surfactants verwendet wird, der Gesamtprozentsatz Koagulum bedeutend geringer ist als im Beispiel 1, bei dem ein einziges Surfactant verwendet wird.

Die Beispiele 1 bis 4 und 7 bis 10 werden in der Weise hergestellt, daß man Ammoniumhydroxid als Puffer verwendet, während in den Beispielen 5 und 6 Natriumhydroxid verwendet wird. Die hohe Naßzerreissfestigkeit der in den Beispielen 1 bis 5 und 7 bis 10 unter Verwendung von Ammoniumhydroxid hergestellten Polymerisate zeigt ihre Eignung als Schlichte für Webverfahren in Wasserstrahlwebmaschinen.

Die polymeren Produkte der Beispiele 2 und 3 enthalten nur 3,35$ Acrylsäuremonomer, Diese Polymerisate haben gute Wasserresistenz, Zerreissfestigkeit und Dehnung und sind daher sehr geeignet zur Verwendung bei Webverfahren in Wasserstrahlwebvorrichtungen unter Verwendung organischer

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- 14 Lösungsmittelentschlichtungsverfahren.

Um die Eignung der Schlichtmittel in Wasserstrahlwebverfahren aufzuweisen, muß das polymere Schlichtmittel eine gute Zerreissfestigkeit, Zähigkeit und Adhäsion an dem Garn unter Naßbedingungen aufweisen. Die spezifischen Viskositäten der Polymerisate der vorliegenden Erfindung sind gute Indices sowohl für die Naßzerreissfestigkeit als auch Zähigkeit, wenn man sie in Zusammenhang mit der Art und der Menge der in dem Polymerisat vorliegenden Comonomeren sieht· Die bevorzugten Polymerisate der vorliegenden Erfindung haben eine spezifische Viskosität im Bereich von 1,2 bis 12,0 und vorzugsweise 1,5 bis 10,0.

Der Zusammenhang zwischen der spezifischen Viskosität der Polymerisate der vorliegenden Erfindung und der Naßfestigkeit wird durch die nachfolgende Tabelle II erhärtet, worin fünf Reihen von Polymerisaten unter Verwendung der allgemeinen Verfahren der Beispiele 2 bis 10 hergestellt werden. Änderungen in der Katalysatormenge und bei den Polymerisationstemperaturen führen zu Änderungen der spezifischen Viskosität der erhaltenen Polymerisate. Diese Polymerisate werden dann hinsichtlich ihrer Naßfestigkeit geprüft und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben·

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	Tabelle II	0,7	spezifischen Viskosität	Naßfestigkeit ρ kg/cm
Verhältnis der	Naßfestigkeit zur	1,0	Vis- PoIy-	40
Polymerisatreihe (1) Spezifische kosität des merisats	1,64		74
A-1	1,94		105
A-2	1,80		141
A-3	1,82		104
A-4	2,08		116
B-1	2,31		128
B-2	2,38		162
B-5	2,84	-	172
B-4	2,22		184
B-5	3,71		174
B-6			246
0-1 (2)
0-2 (2)

D 2,78 141

E 1,79 48

(1) Polymerisate werden hergestellt unter Verwendung von Gew.% monomerer Beschickungen -

A - Vinylacetat/Dimethylmaleat/Acrylsäure 91,65/5,0/3,35 B - « ■ « « 90,5 /5 /4,5

0 - « ;·· 90 /5 /5

D - Vinylacetat/Diäthylmaleat/Acrylsäüre 90,5 /5 /4,5 E - " " /Dibutylmaleat/ » " 91,65/5 /3,35 (.2) Die Festigkeitswerte für C-1 und 0-2 wurden bei 80#iger

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. - 16 relativer Feuchtigkeit bestimmt.

Die Angaben in der vorausgehenden Tabelle II, die für eine gegebene Reihe unter Verwendung der voraus beschriebenen Dimethylmaleat- und Diäthylmaleat-Monomeren der vorliegenden Erfindung aufgestellt wurde, lassen erkennen, daß Je größer die spezifische Viskosität, um so größer die Naßfestigkeit ist. Andererseits hat die Reihe E, die unter Verwendung von Dibutylraaleat hergestellt wurde, eine sehr fe geringe Naßfestigkeit im Vergleich zu den anderen Polymerisaten , die ungefähr die gleiche spezifische Viskosität haben. Dies ist leicht aus einem Vergleich der Reihe E und der Reihen A-3, A-4, B-1 und B-2 zu erkennen.

Beispiele 11 bis 13

Die folgenden Beispiele 11 bis 13 dienen als Kontrollbeispiele, um die Wirkung der Polymerisationstemperatur auf die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Latex zu erläutern. In Jedem Beispiel wird die allgemeine Beschickung und das Verfahren von Beispiel 10 wiederholt, während die Polymerisationstemperatur geändert wird. Die spezifische Viskosität des erhaltenen Polymerisats wird dann gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle III angegeben.

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- 17 Tabelle III

	Zusammenfassung der Beispiele 11 bis 15	⁰C Spezifische Viskosität
Beispiel	Polymerisationstemp.	2,58
10	40-45	koaguliert
11	35-59	2,12
12	46-50	2,05
13	51-55

Die Zahlen in der vorausgehenden Tabelle III zeigen, daß im Rahmen der vorliegenden Erfindung Polymerisationstemperaturen unter 40°C zur Koagulierung führen, während eine Erhöhung der Temperaturen über 45⁰O zu Polymerisaten mit abnehmenden spezifischen Viskositäten führen.. Jedoch erhält man für ein gegebenes Polymerisatsystem im Rahmen dieser Erfindung die optimale spezifische Viskosität, wenn die Polymerisationsreaktion im Bereich von 40 bis 60⁰O und im besonderen von 40 bis 50⁰G durchgeführt wird.

Die nachfolgenden Beispiele 14 bis 19 dienen der Erläuterung weiterer Kritikalitäten der vorliegenden Erfindung.

Beispiel 14

Die allgemeine Beschickung und das Verfahren von Beispiel 5 werden wiederholt, ausgenommen daß Fumarsäure anstelle der in Beispiel 5 verwendeten Acrylsäure verwendet wird. Die Reaktionspartner werden gemischt und erhitzt. Es findet selbst nach 24 Stunden keine bedeutende Polymerisatione-

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reaktion statt«

Beispiel 15

Das Beispiel 14 wird wiederholt, ausgenommen daß Crotonsäure anstelle von Fumarsäure verwendet wird. Die Polymerisation wird 5 1/4 Stunden durchgeführt. Nach dieser Zeit enthält das Reaktionsgemisch 9 Gew.# freies Monomer, bezogen auf das Gesamtlatexgewicht. Die geringen Umwandlungsgeschwindigkeiten machen dieses Polymerisationsver- ^ fahren zur Verwendung in technischem Umfang ungeeignet. Darüberhinaus wurde festgestellt, daß das Polymerisat eine spezifische Viskosität von nur 1,1 hat und damit zur Verwendung als Schlichte in einem Wasserstrahlwebverfahren ungeeignet ist.

Beispiel 16

In diesem Beispiel werden 88 Gew.% Vinylacetat, 5 Gew.% Dimethylmaleat und 7 Gew.# Monomethylmaleat nach dem allgemeinen Verfahren von Beispiel 10 mischpolymerisiert.

Das Monomethylmaleatmonomer wird anstelle der in Beispiel 10 verwendeten Acrylsäure verwendet. Das erhaltene Polymerisat hat eine spezifische Viskosität von 1,8, eine Zer-

2 2

reissfestigkeit von 132 kg/cm trocken und 74 kg/cm naß und eine Dehnung von 200# trocken und 50Q# naß. Die geringe Naßzerreissfestigkeit dieses Polymerisats zusammen mit seiner geringen Neßadhäsion auf Acetatfasern und die

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Unlöslichkeit des Films in wäßrigem Alkali macht dieses Polymerisat als Schlichte in Wasserstrahlwebverfahren ungeeignet.

Beispiel 17

In diesem Beispiel wird Dibutylmaleat anstelle des Dimethylmaleat und Diäthylmaleat in den Beispielen 1 bis verwendet. Es werden die allgemeinen Polymerisationsverfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei hier 91»65 Gew.% Vinylacetat, 5,0 Gew.# Dibutylmaleat und 5,35 Gew.# Acrylsäure verwendet werden. Das erhaltene Polymerisat hat eine spezifische Viskosität von 1,79, eine Zerreiss-

2 2

festigkeit von 144· kg/cm trocken und 48 kg/cm naß und eine Dehnung von 230$ trocken und 240$ naß. Die niedere Naßzerreissfestigkeit dieses Polymerisats machen es als Schlichte in einem Wasserstrahlwebverfahren ungeeignet.

Beispiel 18

In diesem Beispiel wird Methylmethacrylat anstelle des in den Beispielen 1 bis 8 und 10 verwendeten Dimethylmaleat verwendet. Es wird das allgemeine Polymerisationsverfahren von Beispiel 4 verwendet, wobei jedoch in diesem Falle die Monomerbeschickung aus 89 Gew.# Vinylacetat, 5 Gew.# Methylmethacrylat und 6 Gew.% Acrylsäure besteht. Das Reaktionsgemisch koaguliert und es wird kein Polymerisat zur Prüfung erhalten.

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Beispiel 19

In diesem Beispiel wird Acrylnitril anstelle des in den Beispielen 1 bis 8 und 10 verwendeten Dimethylmaleat verwendet. Es werden die allgemeinen Polymerisationsverfahren von Beispiel 4 durchgeführt, wobei man eine Monomerbeschickung von 90 Gew.% Vinylacetat, 5 Gew.% Acrylsäure verwendet.

Nach 4- Stunden Reaktionszeit haben sich nur 6,5$ der Mono- Λ meren in Polymerisat umgewandelt.

Beispiel 20

Dieses Beispiel erläutert die Kritikalität der Verwendung eines Surfactant, das ein Phosphatester eines Alkylphenol-Äthylenoxid-Kondensats ist. Beispiel 4- wird wiederholt, ausgenommen daß Octylphenol-Äthylenoxid-Kondensat als .Surfactant anstelle des Phosphatesters von Octylphenol-Äthylenoxid-Kondensat, wie in Beispiel 4-, verwendet wird. Das in diesem Beispiel verwendete Octylphenol-Äthylenoxid-Kondensat ist ein allgemein bekanntes Surfactant, das im Handel unter dem Warenzeichen Triton X-4-05 von Rohm & Haas zu erhalten ist. Nach 3 Stunden Reaktionszeit war der Ansatz vollständig koaguliert.

Beispiel 21

Beispiel 20 wird wiederholt, ausgenommen daß als Surfactant ein Phosphatester eines aliphatischen Alkohol-Äthylenoxid-

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Kondensats verwendet wird. Nach 3 Stunden Reaktionszeit war der Ansatz vollständig koaguliert.

Teil B

Untersuchungen der Latices der Beispiele 1 bis 5 und 7 bis 10 als Textilleime:. (Schlichtmittel) . - -

Die in den Beispielen 1 bis 10 hergestellten Latices wurden hinsichtlich ihrer Geeignetheit als Garnschlichten sowohl in herkömmlichen wie in Wasserstrahlwebverfahren geprüfte Die Schlichten wurden dadurch hergestellt, daß man den Latex in einer basischen Lösung wie Ammoniumhydroxidoder Natriumhydroxidlösung löst. Es können ebenso andere basische Lösungen zum Lösen der Latices verwendet werden, wie beispielsweise Lösungen von Alkali und Erdalkalimetallhydroxiden sowie wäßrige Lösungen von Methylamin, Dimethylarnin, Trimethylamin, iithylamin, Diäthylamin, Triäthylamin, n-Propylamin, n-Butylamin, Morpholin, usw.

Die wesentlichen, bei diesen Versuchen in Betracht kommenden Eigenschaften sind:

Löslichkeit — alle die in Frage kommenden Latices sind in wäßrigen Basen wie wäßrigem Ammoniumhydroxid löslich, um Schlichtlösungen herzustellen.

bchlichtlösungen - werden hergestellt aus den Latices der Beispiele 1 bis 5 und 7 bis 10 mit Brookfield-Viskositäten im Bereich von 1 bis 300 cps bei einem

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Feststoffgehalt von 4 bis 5$, sodaß ihre Aufbringung auf Garn leicht möglich ist.

Nasszerreissfestigkeit - die aus den Latices der vorliegenden Erfindung hergestellten Filme haben Naßzerreiss-

p
festigkeiten über 70 kg/cm und die erforderliche

Zähigkeit und Filmintegrität, wie sie bei Wasserstrahlschlichten erforderlich sind.

Dehnung - diese Werte zeigen an, daß die in Frage kommenden

Latices die bei Wasserstrahlschlichten erforderliche ^ Filmzähigkeit aufweisen.

Adhäsion - die Latices der Beispiele 1 bis 5 und 7 bis 10 wurden geprüft und sie hatten gute Adhäsion auf folgenden Garnen fezw. Fäden - Acetat, Polyester, Rayon, texturiertes Polyester, Nylon; versponnenes Polyester, Baumwolle, Rayon und Wolle; Acetat, Nylon und ihren Gemischen.

Erneute Löslichkeit in milden alkalischen Lösungen - die getrockneten Filme der in Frage kommenden Latices sind leicht in Tetranatriumpyrophosphat-Surfactantlösungen löslich, wodurch erkennbar ist, daß die Schlichte leicht von dem gewobenen Stoff entfernt werden kann. Die Schlichte ist ebenso in chlorierten Lösungsmitteln, wie sie für Entschlichtungen vorgenommen werden können, löslich.

Wirksamkeit der Schlichtmittel - diese ist ein Maßstab für die Menge Schlichtmittel, die einem gegebenen Arbeits-

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verfahren zugegeben werden muß.. Die Zugabe ist die Menge Schlichte, die auf dem Garn aufgebracht werden muß, um dessen Verweben bei einem Wasserstrahlwebverfahren zu ermöglichen. Im allgemeinen ist die Schlichte um so wirksamer, je weniger Schlichte zugegeben werden muß. Die aus den Latices der vorliegenden Erfindung hergestellten Schlichten haben ausgezeichnete Wirksamkeit, wie dies aus den folgenden Beispielen 22 bis 24 zu entnehmen ist.

Beispiel 22

Eine Latexzubereitung wird wie in Beispiel 10 hergestellt, wozu man eine monomere Beschickung von 90,5 Gew.% Vinylacetat, 5 Gew.# Dimethylmaleat und 4,5 Gew.°/o Acrylsäure verwendet. Der erhaltene Latex, bei dem die Polymerisatkomponente eine spezifische Viskosität von 2,7 hat, wird in wäßrigem Ammoniumhydroxid gelöst, sodaß man eine 5»0#ige Feststoff lösung mit einem p-g-Wert von 9,0 erhält.

Das Schlichtmittel wird bei 50⁰C auf ein I50 den aus 41 Einzelfäden bestehendes, leicht gezwirntes helles Acetatgarn auf einer im Handel erhältlichen 11-Trommeltrocknerschlichtmaschine mit einer Geschwindigkeit von 80 Meter/ Minute bei einer Leimzugabe von 2,1$ aufgebracht. Die Trocknungstemperaturen bei der Schlichtmaschine sind 85/93/93/102/104/104/110/104/99/27/54⁰O. Die Aufteilung erfolgt sehr leicht und es werden keine Faserenden bei

-24-

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- 24- Beginn herausgebrochen.

Der geleimte Kettfaden wird in einem Nissan Prince-Wasserstrahlwehstuhl eingeführt, bei dem mit 400 Schützenschlägen pro.Minute der Webvorgang mit sehr hoher Wirksamkeit abläuft (> 98$), wobei kein Stoff zweiter Qualität hergestellt wird. Der gewobene Stoff hat ein "trockenes" Aussehen im Gegensatz zu mit Fäden, die mit Materialien geringeren Molekulargewichts, (spezifisches Gewicht 0,.7) gewoben wurden, wobei diese "naß" und schleimig wurden. Die nachfolgenden Kettfäden zeigen das gleiche ausgezeichnete Verhalten. Diese Stoffe wurden nach einem herkömmlichen Reinigungsverfahren in Tetranatriumpyrophosphat-Netzmittelbädern entleimt. Die Leimung kann ebenso in einem chlorierten Lösungsmittelreinigungsverfahren entfernt werden.

Beispiel 23

Beispiel 22 wird wiederholt, wobei in diesem Fall ein Latex mit einer spezifischen Viskosität von 2,73 verwendet wird. Dieser Latex wird mit wäßrigem Ammoniumhydroxid unter Bildung einer 4,5#igen Feststofflösung, p_H 9,2, gelöst. Die Schlichte wird auf ein 75 cLen aus 20 Einzelfäden bestehendes, leicht gezwirntes (75/20/LT) helles Acetatgarn mittels einer 7-Tromraeltrocknerschlichtmaschine aufgebracht. Die Schlichtmaschine arbeitet mit 25 Meter/Minute bei einer Leimzugabe von 1,9#, wobei Trockentrommeltemperaturen von 66 bzw.77/99/7V88/66/kalt ⁰C verwendet werden.

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Die Kettenfäden teilten sich sehr leicht auf und verrieben sich mit sehr hoher Wirksamkeit zu einem Stoff guter Qualität, der wie in Beispiel 22 entleimt wird,

Beispiel 24

Dieses Beispiel dient weiterhin der Erläuterung der außergewöhnlichen Wirksamkeit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schlichtmittel. Beispiel 22 wird wiederholt, wobei in diesem Falle ein Latex mit einem spezifischen Gewicht von 2,75 verwendet wird. Dieser Latex wird mit wäßrigem Ammoniumhydroxid unter Bildung einer 4-,feigen Feststofflösung mit einem pg-Wert von 912 gelöst. Das Schlichtmittel wird auf ein 150 den aus 4-0 Einzelfäden bestehendes σ ,8 gezwirntes (150/4-0/0,8) helles Acetatgarn über eine 7~Ti*ommeltrocknerschlichtmaschine mit einer Geschwindigkeit von 50 Meter/Minute bei einer Leimabgabe von 1 _t6% aufgebracht·. Die Trocknungszylindertemperaturen sind 88/99/99/99/88/kalt ⁰C. Die Kettenfäden teilen sich sehr leicht auf und es brechen während dem Leimungsverfahren keine Enden ab. Die Kettenfäden verweben sich mit sehr hoher Wirksamkeit unter Bildung eines Stoffes guter Qualität, der, wie in Beispiel 22 beschrieben, entleimt wird. Die in diesem Beispiel verwendete Zugabegeschwindigkeit von 1,6$ ist unüblich gering im Vergleich zu den Schlichtmitteln nach dem Stand der Technik, die in viel größeren Mengen zugesetzt werden müssen.

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Es werden nunmehr Schlichtmittel, die aus den nach den Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten PaIy-* raerisaten erhalten wurden, mit im Handel erhältlichen Textilleimen verglichen. Die Ergebnisse dieser Vergleiche sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen. Bei diesen Untersuchungen ist der Zähigkeitswert das Produkt von ^: Festigkeit χ Dehnung,

Es werden verschiedene Schlichten in Form von Ammoniumsalzen auf Acetat- und Polyesterfäden unter Wasserstrahlbedingungen verwendet. Die Schlichtmittel werden hinsichtlich der Naßfestigkeit, der Naßdehnung, der Naßzähigkeit und der Naßadhäsion geprüft.. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle IV angegeben.

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Tabelle IV Untersuchungen von Schlichten "bei Wasserstrahlwebverfahren bei Acetat~ und Polyesterfäden

O CO CD rs> co

Schlichte Zusammensetzung (I) spez.Viskos.

oo ι Festigk. ^Dehnung Zähigk. Adhäsion kg/cm . kg/cm Acetat ■ Polyester

10Z

A	VA/DMM/AA 90.5/5/4.5	2,36
B	VA/DBM/AA 91.65/5/3.35	1.79
C	VA/CA 96/4	0.7
D	VA/fflM 93/7	1.4
E	VA/MIBM 79/21	1.9
F	VA/foA 47/53	-
ΰ	aa/ae

(1) Worte in Gew.i»

VA β Vinylacetat DMH = Dimethylmaleat

DBM a Dibutylmaleat MMM a Monomethylmaleat MIBM =a Monoisobutylmaleat AA = Acrylsäure CA = Crotonsäure

151	O	540	82
49	34	250	12
53	200	10
49	400	20
4	540	2.2
-	Ό
200	6.8

aus ge ζ. gut schlecht schlecht gut gut mäßig schlecht gut schlecht schlecht schlecht gut aus ge z.

MA = Maleinsäureanhydrid
AE = Acrylatester

(2) Qualitative Adhäsionsuntersuchungen werden unter Nassbedingungen bei Fasern durchgeführt die in Schlichtmittel eingebettet sind,

-' 28 -

Die Schlichte A wird aus einem Latex erhalten, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird. Die Schlichten O bis G sind im Handel, erhältliche Schlichtmittel, wie sie zur Zeit zur Verfügung stehen. Es ist festzustellen, daß die Schlichte A eine gute bis ausgezeichnete Adhäsion aufweist und wenigstens 5 x zäher ist als die Schlichtmittel nach dem Stand der Technik.

Herkömmliche Schlichtmittel auf Acetat, Rayon und texturiertem Polyester ;

^ Verschiedene Schlichtmittel in Form von Natriumsalzen wurden auf Acetatfäden, Rayonfäden und texturiertes Poly ester aufgebracht. Die Schlichten wurden dann bei 65#ige relativer Feuchtigkeit hinsichtlich Festigkeit, Dehnung, Zähigkeit und Adhäsion geprüft. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle V angegeben.

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Tabelle V

Herkömmliche Schlichtmittel auf Acetat, Rayon und texturiertem Polyester

Schlichte Festig- % Deh- Zähig- Adhäsion (2)

(1) keit ο nung keit ρ Acetat Rayon Polyester kg/cm kg/cm

χ 1O⁵

A	215	570	79	20	hoch	9
B	111	500	55	16	ir	5
G	141	200	28	14	ti	8
D	158	160	25	14	ti	6
E	98	400	59	12	It	7
F	55	500	18	—	—-	14
G	572	50	18	—.	hoch	—
H	126	50	4	4	It

(1)Die Zubereitungen A bis F sind die gleichen wie in der Tabelle IV, ausgenommen daß
A eine spezifische Viskosität von 2_?94 hat G ist ein im Handel erhältliches Gelatineschlichtraittel H ist ein aquimolares Styrol-Maleinsäureanhydridmischpolymerisat.

(2)l)ie numerischen Werte sind in kg angegeben und beziehen sich auf das Abreißen von 12,7 x 6,4 ram Verbindungen.

Die Schlichte A, die aus einem Latex nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wird_s weist eine größere Zähigkeit und bessere Adhäsion als alle Schlichtmittel nach

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- 50 dem Stand der Technik auf.

Webstuhlfinishacetat- und Nylonschlichtmittel Verschiedene Schlichtmittel in Form von Ammoniumsalzen werden auf Garne von Acetat- und Nylonfäden aufgebracht. Bei der Acetataufbringung bleibt das Schlichtmittel auf dem erhaltenen Stoff als Webappretur. Die für diesen Zweck verwendeten Schlichten müssen gegenüber Wasserverflecken sehr resistent sein.. Die Schlichtmittel werden bei 65$iger relativer Feuchtigkeit auf Festigkeit, Dehnung, Zähigkeit und Adhäsion geprüft ·- Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VI angegeben.

	Festig	fo Deh	Zähig	Adhäsion (kg)(2)	Nylon
	keit 2 kg/cm	nung	keit 2 kg/cm x10	? Acetat	6
Tabelle VI	242	370	90,0	9	4
	145	230	33,0	18	5
Webappretur Acetat- und Nylonschlichten	117	130	15	12	7
Schlichte	158	160	25	6	5
(D	269	20	5,4	6	7
A	141	500	70
B
C
D
E
Polyvinyl alkohol

(1) Die Zubereitungen A bis E sind die gleichen wie in der Tabelle IV, ausgenommen daß A eine spezifische Viskosität von 2,66 hat. Der verwendete Polyvinylalkohol ist

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ein teilhydrolysiertes Polymerisat geringen Molekular gewichts, der in seiner Wasserempfindlichkeit nicht als Gewebefinish (Appretur) verwendet werden kann.

(2) Geprüft wie in Tabelle V.

Es ist wieder festzustellen, daß die Schlichte A, die typisch ist für die Schlichtmittel der vorliegenden Erfindung, überlegene Zähigkeit aufweist. Die Adhäsion dieser Schlichte auf Acetat und Nylon zeigt weiterhin ihre Brauchbarkeit als Textilleim bzw«, Appretur.

Verwendung von Schlichten zur Entfernung mittels wäßrigen Lösungen oder Lösungsmitteln

bestimmte Zwecke ist es erwünscht, Garne wie Baumwolle, Rayon, Wolle, Polyester und ihre Geraische mit Schlichte zu versehen (zuzurichen) und dann das Schlichtmittel von -dem erhaltenen Stoff unter Verwendung entweder eines wäßrigen Alkali oder eines organischen Lösungsmittels zu entfernen. Bei den nachfolgenden Versuchen werden verschiedene Schlichten auf Polyester aufgebracht und dann unter den Bedingungen 80#iger relativer Feuchtigkeit auf Festigkeit, Dehnung, Zähigkeit, Adhäsion und Löslichkeit geprüft. Die Untersuchungsergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle VII angegeben.

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	Festig	% Deh	Zähig	Adhä	mit wäßrigen	organisch
	keit 2 kg/cm	nung	keit 2 kg/cm	sion ρ kg/cm	Löslichkeit (3)	da
Tabelle ^	246'	360	89	13	wäßrig	It
im	70	400	28	7	da	It
	105	200	21	10	ti	nein .
Versponnene Schlichten und ihre Entfernung Lösungen oder Lösungsmitteln	141	200 .	28	6	It	Il
Schlichte	46	620	28	7	ti	ti
(D	337	420	134-	13	Il	ti
A	464	320	148	3	Il	Il
B	CMC/Binde mittel 197	60	12	5	It	It
C	Stärke/Bin demittel 190	30	6	4	Il
D		Il
E
PVOH-PH
PVOH-FH

(1) Die Zubereitungen A bis E sind die gleichen wie in der Tabelle IV, ausgenommen daß A eine spezifische Viskosität von 3»71 hat und eine VA/DHM/AA-Zubereitung von 90/5/5 Gew.# ist. PVOH-PH ist ein teilhydrolysierter Polyvinylalkohol hohen Molekulargewichts. PVOH-FH ist ein vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol hohen Molekulargewichts. OMG/Bindemittel ist ein Gemisch von Carboxymethylcellulose und einem Acrylatbindemittel. Stärke/Bindemittel ißt ein Gemisch von Stärke und einem Acrylatbindemittel.

(2) Die Adhäsionsuntersuchungen wurden bei einem 3,22 cm

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Polyesterstreifen auf einer Holzplatte vorgenommen. (3) Die wäßrige Lösung enthält eine Tetranatriumpyrophosphat-Netzmittelkombination. Als organisches Lösungsmittel wird Trichloräthylen verwendet.

Die Schlichte A, die ein typisches Schlichtmittel der vorliegenden Erfindung ist, weist ausgezeichnete Zähigkeit und Adhäsion auf. Darüberhinaus kann dieses Material mittels herkömmlicher wäßriger Entschlichtungsverfahren sowie mittels organischer Lösungsmittelentschlichtungsverfahren entfernt werden. Dieser zuletzt angegebene Gegenstand ist von besonderer Bedeutung, wenn Einlaufen durch Wasserbehandlung oder Verschmutzungsprobleme durch Wasser auftreten.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Tatsache, daß das Polymere Material in organischen Lösungsmitteln unter Bildung einer Schlichte gelöst werden kann. Dieser Gegenstand ist für bestimmte Zwecke besonders erwünscht, wenn Lösungsmittelentschlichtungsverfahren ebenso verwendet werden. Bei solchen Verwendungen werden die Polymerisatfeststoffe aus dem Latex gewöhnlioh mittels herkömmlicher Verfahren gewonnen. Die Polymerisatfeststoffe werden dann in einem organischen Lösungsmittel unter Bildung des Textilleims bzw. Schlichtmittels gelöst und das Schlichtmittel in Form einer organischen Lösungsmittellösung aufgebracht. Die Entfernung des Schlichtrait-

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tels kann unter Verwendung wäßriger Alkali- oder organischer Lösungsmittelverfahren durchgeführt werden.

Bevorzugte organische Lösungsmittel, die zur Herstellung der Schlichtmittel verwendet werden, sind Alkohole, Ketone, Ester und aromatische Lösungsmittel. Besonders bevorzugt werden chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Methylenchlorid, Methylenbromid, Chloroform, Bromoform, Äthylendichlorid, Äthylendibromid, Äthylidenchlorid, Äthylidenbromid, s-Tetrachloräthan, Hexachloräthan, s-Dichloräthylen, 1.1.1-Trichloräthan, 1.1.2-Trichloräthan, Trimethylenbromid, Trichlorbromäthan, Trichlormethan, 1.2.3-Trichlorpropan, 1.1.2-^rJ}richlorpropan, Trifluor-1.2-tribromäthan, Trifluor-1.1.2-tribromäthan, Trifluor-1.1.2-triohloräthan, 2.2-Dichlor-1-bromäthan, 1.3-Dichlor-2-methyl-propän, 1.2-Dichlor-2-methy!propan, 1₀1-Dioodäthan und dergleichen. Chlorierte aliphatische flüssige Kohlenwasserstoffe werden bei der Durchführung dieser Erfindung bevorzugt, weil sie im allgemeinen weniger kosten, in größerer Menge zur Verfügung stehen und leicht zu handhaben sind.

Den vorausgehenden Ausführungen ist zu entnehmen, daß viele Änderungen im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglich sind, ohne von dem Erfindungsgedanken abzuieichen.

-Patentansprüche-

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Claims

Patentansprüche :

(y, Schlichtmittellösung gekennzeichnet durch- e ine Lösung des Mischpolymerisationsprodukts von 83 bis 95 Gew.% Vinylacetat, 2 bis 10 Gew.% Dimethylmaleat oder Diäthylmaleat und 3 bis 7 Gew.% Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, wobei das Mischpolymerisat in einer Menge von 1 bis 20 Gew.^, bezogen

' auf das Gesamtgewicht der Schlichtmittellösung, vorhanden ist.
2.. Schlichtmittel gemäß Anspruch 1 dadurch g e kennzeichnet , daß das Mischpolymerisat, wenn es als 1$ige Lösung in Dimethylsulfoxid bei 25 C gemessen wird, eine spezifische Viskosität von 1,2 bis 12 hat.
3· Schlichtmittel gemäß Anspruch 1 dadurch gekenn zeichnet , daß der Lösungsteil der Lösung eine wäßrige Base oder ein organisches Lösungsmittel ist«
4-, Verfahren zur Schlichtmittelbehandlung von Textilien dadurch gekennzeichnet, daß man auf das textile Material eine Lösung des Mischpolymerisationsprodukts von 83 bis 95 Gew.# Vinylacetat, 2 bis 10 Gew.# Dimethylmaleat oderDiäthylmaleat und 3 bis 7 Gew.% Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, aufbringt.

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5. Verfahren gemäß Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsteil der Lösung eine wäßrige Base oder ein organisches Lösungsmittel verwendet, das als Mischpolymerisat eine spezifische Viskosität, gemessen als 1#ige Lösung in Dimethylsulfoxid bei 25⁰G, im Bereich von 1,2 bis 12 hat und dass die Schlichtmittellösung 1 bis 20 Gew.# Mischpolymerisat, bezogen auf das Gesamtgewicht der wäßrigen- Lösung enthält.
6. Mit Schlichtmittel zugerichtete Textilien dadurch gekennzeichnet , daß das Schlichtmittel das Mischpolymerisationsprodukt von 85 bis 95 Gew.# Vinylacetat, 2 bis 10 Gew.# Dimethylmaleat oder Diäthylmaleat und 5 bis 7 Gew.% Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, ist.

7β Verfahren zur Herstellung eines Schlichtmittels dadurch gekennzeichnet, daß man

A. von 85 bis 95 Gew.# Vinylacetat, 2 bis 10 Gew.% Dimethylmaleat oder Diäthylmaleat und 5 bis 7 Gew.% Acrylsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, in einem Latexpolymerisationssystem unter Verwendung eines Surfactants, das ein Phosphatester eines Alkylphenol-Äthylenoxid-Kondensats, worin die Alkylgruppe 7 bis 11 Kohlenstoffatome enthält, ist, mischpolymerisiert und

B. den erhaltenen Latex in einem Lösungsmittel unter BiI-

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- 37 dung eines Schlichtmittels löst.

80 Verfahren gemäß Anspruch. 7 dadurch gekennzeichnet , daß das Surfactant ein Phosphatester von tertiärem Octylphenol-Äthylenoxid-Kondensat oder ein Phosphatester von Nonylphenol-Äthylenoxid-Kondensat ist, wobei die Polymerisationstemperatur 4-0 bis 50° C und das Lösungsmittel ein basisches wäßriges Medium oder ein organisches Lösungsmittel ist.

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