DE2714601A1 - Verfahren zur herstellung geruchsfreier prillierter harnstoff-dicyandiamid- duenger - Google Patents

Verfahren zur herstellung geruchsfreier prillierter harnstoff-dicyandiamid- duenger

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DE2714601A1 DE19772714601 DE2714601A DE2714601A1 DE 2714601 A1 DE2714601 A1 DE 2714601A1 DE 19772714601 DE19772714601 DE 19772714601 DE 2714601 A DE2714601 A DE 2714601A DE 2714601 A1 DE2714601 A1 DE 2714601A1
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

27U601
Süddeutsche Kalkstickstoff-Werke Trostberg, den 31.3.1977
Aktiengesellschaft Tt _ . , _ . - _,_
J Unser Zeichen: Pat. 176
8223 Trostberg Pat./Dr.Kr.-Ii
Verfahren zur Herstellung geruchsfreier prillierter Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger
8 0 9 8 U 1 / 0 1 7 1
27U601
Die Erfindung betrifft die Herstellung geruchsfreier prillierter Harnstoff-Dicyandiamid-Bünger.
Es ist bekannt, die Transport- und Lagereigenschaften von Düngeharnstoff durch Perlieren und Prillieren zu verbessern. Dazu wird der Harnstoff geschmolzen, durch entsprechende Vorrichtungen zerteilt, im sogenannten Prillierturm im freien Fall · abgekühlt und zur Erstarrung gebracht. Das entstandene kugelförmige Granulat neigt weniger zum Zusammenbacken als die feinkörnigen Kristalle und läßt sich leichter ausbringen. Zusätze, z.B. ölartige Substanzen, verbessern das Ausbringen weiter.
Harnstoff schmilzt bei 132,7 C, wobei ab 100 C bereits merklich, beim Schmelzpunkt beträchtlich Ammoniak abgespalten wird.
H2N - CO - NH2 > HN = C = 0 + NH3
Weitere Spaltprodukte sind CO2 und H2O. Die entstehende Isocyansäure reagiert mit Harnstoff unter Bildung von Biuret.
HN = C = 0 + H2N - CO - NH2 > H2N - CO - NH - CO - NH3
Dieses wirkt in größeren Beimengungen als Pflanzengift und soll, z.B. in Harnstoffdüngern, die zur Bodendüngung Verwendung finden, nicht über 2 % angereichert sein, bei Blattdüngung eine Konzentration von 1 % nicht überschreiten.
Die Verwendung von Dicyandiamid als Nitrifikationsinhibitor ist bekannt. Bei Versuchsdüngungen wurde festgestellt, daß Stickstoffdünger dann gute Nitrifikationshemmung zeigen, wenn der Dicyandiamidanteil ca. 10 Gew.-% des Gesamtstickstoffgehaltes der Düngermischung erreicht. Deshalb soll auch bei einer Harnstof f-Dicyandiamid-Mischung der Dicyandiamidanteil in dieser Größenordnung liegen. Beispielsweise enthält die am meisten verwendete Mischung aus 7,3 Gew.-Teilen Dicyandiamid und 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff 10 Gew.-% Dicyandiamid-N und 90 Gew.-% Harnstoff-N.
8098 A1/0171
27U601
™ ~* ™
Homogene Mischungen von Harnstoff mit einem Zusatzstoff erreicht man am leichtesten durch Einbringen des Zusatzes in die Harnstoffschmelze. Im Falle des Dicyandiamids zeigen sich jedoch beträchtliche Schwierigkeiten, da hierbei die Harnstoffzersetzung zunimmt und die Ammoniakabspaltung, verglichen mit reinem Harnstoff, deutlich stärker wird. Erfährt Harnstoff z.B. bei einer Schmelzbadtemperatur von 140° C nach 5 Stunden einen Gewichtsverlust von 4,41 % und einen N-Verlust von 5,42 %, so zeigt die Mischung aus 92,7 Gew.-% Harnstoff und 7,3 Gew-% Dicyandiamid unter gleichen Bedingungen einen Gewichtsverlust von 5,92 % und einen N-Verlust von 7,18 %.
Ferner riechen die durch Zusammenschmelzen bei 140° C gewonnenen Harnstoff-Dicyandiamid-Gemische auch nach dem Abkühlen und Prillieren noch stark nach Ammoniak, was auch durch starkes Belüften nicht zu beseitigen ist.
Es bestand demnach die Aufgabe, Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger so herzustellen, daß weder größere Gewichts- noch Stickstoffverluste auftreten und die granulierten Körner frei von Ammoniakgeruch sind.
Überraschend wurde nun gefunden, daß beim Schmelzen von Harnstoff zusammen mit Dicyandiamid bei Temperaturen unterhalb von 135 C Ammoniakabspaltung und Gewichtsverlust der Schmelze deutlich zurückgehen. Die Verluste erreichen bei 125 C nur noch 1/6 - 1/7 der Verluste bei 140 C. Die Ammoniakentwicklung verringert sich bei diesen Schmelztemperaturen von 120 - 125 C gegenüber den sonst üblichen Schmelztemperaturen von 140 C sowohl in der Schmelze als auch nach dem Abkühlen wesentlich.
Die Erfindung betrifft daher die Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger, wobei Harnstoff zusammen mit Dicyandiamid in Mengen von 5 - 30 Gew.-% Dicyandiamid-N bei Temperaturen unterhalb von 135 C, ggf. zusammen mit mittelstarken bis schwachen Säuren bzw. deren sauren Salzen geschmolzen und anschließend prilliert wird.
809841/0171
27U6Q1
Der Ammoniakgeruch der erhaltenen Schmelze ist erfindungsgemäß gering, sofern man bei Temperaturen von 120 - 125° C arbeitet und die Erhitzungsdauer der Schmelze kurz hält. Sofern die Erhitzungsdauer apparativ bedingt ausgedehnt werden muß, kann der Ammoniakgeruch durch den Zusatz kleiner Mengen mittelstarker bis schwacher Säuren zur flüssigen Düngerschrnelze umgangen werden. Die Dünger sind dann bei Raumtemperatur vollkommem geruchlos.
Geeignete Säuren sind z.B. H3BO3 und H3PO4 oder sauer reagierende Salze wie NaH2PO. oder NH4H2PO4, außerdem organische Säuren , z.B. Ameisensäure und Essigsäure, ferner Hydroxycarbonsäuren wie Glykolsäure, Milchsäure, Zitronensäure, aber auch Aminosäuren, z.B. Glycin. Überraschend wirken starke Säuren wie Salzsäure oder Schwefelsäure in diesem Falle nicht ammoniakbindend .
Zur Beseitigung des Ammoniakgeruches reichen Säuremengen von 0,1 - 2,5 GeWi-%, bevorzugt 0,5 -1,5 Gew.-%, bezogen auf die Harnstoff-Dicyandiamid-Mischung, aus.
Insgesamt ergeben sich aus der reduzierten Schmelztemperatur der Harnstoffmischung und den ggf. zusätzlichen mittelstarken bis schwachen Säuren bzw. deren sauer reagierenden Salzen folgende Vorteile:
Geringere Zersetzung und dadurch weniger Gewichtsverluste, verminderte StickstoffVerluste, weniger Nebenprodukte vor allem weniger Biuret, weitgehende Erhaltung der als Nitrifikationshemmer wirkenden Verbindung Dicyandiamid, Herstellverfahren für einen geprillten ammoniakgeruchfreien Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger. Die erniedrigte Schmelztemperatur ermöglicht ferner einen erhöhten Durchsatz im Prillturm.
Die folgenden Beispiele erheben keinen Anspruch auf Vollständigkeit; sie sollen die Erfindung näher erläutern, nicht einschränken.
8098 4 1 /0171
" ' " 27 UbO 1
Beispiel 1;
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff und 7,3 Gew.-Teilen Dicyandiamid wurde 5 Stunden bei 125° C am Schmelzfluß gehalten. Danach waren im abgekühlten Zustand folgende Veränderungen festzustellen:
Gewichtsverlust 0,79 % Vergleich 5,92 % N-Verlust 1,07 % 5h bei 140° C 7,18 %
Beispiel 2;
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff und 7,3 Gew.-Teilen Dicyandiamid wurde bis zum Erhalt einer klaren Schmelze bis maximal 125 C erhitzt und dann abgekühlt. Das Produkt wurde in einer Reibschale zerstoßen und fein zerrieben. Es trat nur schwacher Ammoniakgeruch auf. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 9,0.
Beispiel 3;
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff,
7,3 " " Dicyandiamid und 0,25 " " Essigsäure (Eisessig)
wurde bis 124 C erwärmt. Nachdem eine klare Schmelze entstanden war, wurde abgekühlt, die erstarrte Schmelze zerstoßen und fein zerrieben. Es trat kein Ammoniakgeruch auf; auch nach mehrwöchiger Lagerung bei Raumtemperatur war kein NH^ wahrnehmbar. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 7,6.
Beispiel 4;
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff und
7,3 " " Dicyandiamid
809841 /0171
wurde boi 125 C geschmolzen. Es v/urde 1 Gew.-Teil H-.PO., 85%ig, zugegeben und 2 Minuten lang verrührt. Nach dem Abkühlen wurde die erstarrte Schmelze zerkleinert. Es trat kein Geruch nach NH., auf, ebenso nicht nach mehrwöchiger Lagerung. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 7,5.
Beispiel 5:
Ein Gemisch aus 90 Gew.-Teilen Harnstoff und
10 " ' " Dicyandiamid
wurde bei 125 C geschmolzen, 1 Gew.-Teil NH71H9PO7 zugegeben, 2 Minuten verrührt und abgekühlt. Die gepulverte Schmelze roch nicht nach NH.,; der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 7,4.
Beispie] G:
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff,
7,3 " " Dicyandiamid und
1 Gew.-Teil wasserfreier Zitronensäure
wurde bis 125 C erwärmt, wobei sich eine klare Schmelze bildete. Die Schmelze wurde abgekühlt, in einer Reibschale zerstoßen und fein zerrieben. Dabei war kein Ammoniakgeruch wahrnehmbar. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Losung betrug 8,0. Auch nach 3-wöchiger Aufbewahrung in einer verschlossenen Glasflasche war kein NH., nachweisbar.
Beispie] 7:
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff,
7,3" " Dicyandiamid und 1 Gew.-Teil Milchsäure
809 8 A1/0171
_ 9 .. 2 7Kb Ü 1
wurde bis zum Erhalt einer klaren Schmelze auf 124 C erhitzt. Nach 10 Minuten bei 124 C wurde abgekühlt. Die zerriebene
Schmelze, deren lüXige wäßrige Lösung einen pH-Wert von 7,3
aufwies, wurde in eine Glasflasche abgefüllt. Nach 4-wöchiger
Lagerzeit war kein NH-.-Geruch feststellbar.
Beispiel 8;
Eine Mischung aus 90 Gew.-Teilen Harnstoff und
10 " " Dicyandiamid
wurde bis 120 C erhitzt. Nachdem eine klare Schmelze entstanden war, wurde 1 Gew.-Teil Glycin (Aminoessigsaure) zugegeben
und nach 5 Minuten Rühren abgekühlt. Die zerkleinerte Mischung roch nicht nach NH.,. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 8,0.
809841/0171

Claims (8)

  1. ^ 27H601
    Patentansprüche
    Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger, dadurch gekennzeichnet, daß Harnstoff zusammen mit Dicyandiamid in Mengen von 5 - 30 Gew.-% Dicyandiamid-N bei Temperaturen unterhalb von 135 C1 ggf. zusammen mit mittelstarken bis schwachen Säuren bzw. deren sauren Salzen, geschmolzen und anschließend prilliert wird.
  2. 2. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Harnstoffschmelze zwischen 110 - 135 C, bevorzugt zwischen 120 - 125 C, gehalten wird.
  3. 3. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mittelstarken bis schwachen Säuren in Mengen von 0,1 - 2,5 Gew.-%, bevorzugt 0,25 - 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Diingermischung, zugesetzt werden.
  4. 4. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mittelstarken bis schwachen Säuren gemeinsam mit Harnstoff und Dicyandiamid geschmolzen oder nachträglich der Harnstoff und Dicyandiamid enthaltenden Schmelze zugegeben werden.
  5. 5. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren anorganische Säuren wie H^BO^, H3PO. bzw. deren sauer reagierende Salze wie NaH-PO4 oder NH4H2PO4 verwendet werden.
    809841/0171
    - ^ 2 7 U 6 O 1
  6. 6. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren organische Carbonsäuren wie Ameisensäure und Essigsäure verwendet werden.
  7. 7. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren Hydroxycarbonsäuren wie Glykolsäure, Milchsäure oder Zitronensäure verwendet werden.
  8. 8. Herstellung geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren Aminosäuren wie Glycin verwendet werden.
    /0171
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