DE2641455A1 - Verfahren zur herstellung von olefinen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von olefinen

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DE2641455A1 DE19762641455 DE2641455A DE2641455A1 DE 2641455 A1 DE2641455 A1 DE 2641455A1 DE 19762641455 DE19762641455 DE 19762641455 DE 2641455 A DE2641455 A DE 2641455A DE 2641455 A1 DE2641455 A1 DE 2641455A1
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Donald Mcneice
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    • B01J23/32—Manganese, technetium or rhenium
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Description

PATENTANWÄLTE
D!pl,lng. R WIRTH ■ Dr. V. SCH MI ED-KOWARZIK DlpWng. G. DANNENBERG ■ Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 «FRANKFURT AM MAIN
TELEFON (0611) 287oM GR. ESCHENHEIMER STHASSE 38
sk/sk
Case GRD 4029
The British Petroleum Company Limited Britannic House, Moor Lane . London EC2Y 9BU, England
V/erfahren zur Herstellung von Olefinen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Olefinen durch katalytische Krackung einer hoch siedenden Kohlenwasserstoffbeschickung.
Niedrig molekulare Olefine, wie Äthylen und Propylen sind sehr wertvolle Ausgangsmaterialien für die chemische Industrie. Solche Olefine sind aus niedrig siedenden Kohlenwasserstoffbeschickungen durch thermische Krackung bei Temperaturen zwischen 50Q-1000°C. hergestellt morden. Die auf diese Weise in Olefine umgewandelten Köhlenwasserstoffbeschickungen variieren zwischen solchen, die niedrige paraffinische Kohlenwasserstoffe, wie Naphtha, mit einem Siedepunkt bis zu etwa 200°C. und Gasöle mit einem Siedepunkt oberhalb dieses Bereiches bis zu 350°C. enthalten, bis zu Wachsdestillaten mit einem Siedebereich zwischen 300-5500C.
Es wurde nun gefunden, daß die Ausbeute der gewünschten Olefine aus Wachsdestillaten durch Verwendung eines geeigneten Katalysators in einem Verfahren mit fixiertem Bett verbessert werden kann,
7098 14/0670
Die vorliegende Erfindung bezieht sich daher auf ein l/erfahren zur Herstellung von Olefinen durch Krackung einer im wesentlichen aus Wachsdestillat bestehenden, zwischen 300-5500C. siedenden Kohleniuasserstoffbeschickung bei erhöhter Temperatur in Anwesenheit von Wasserdampf über einem eine Manganverbindung umfassenden Katalysator.
Die Manganverbindung ist vorzugsweise Mangandioxid, obgleich auch andere Manganverbindungen verwendet werden können. Die Manganverbindung ist zweckmäßig auf einem feuerfesten Oxid, wie Zirkonerde, Titanerde, Kieselsäure oder Tonerde, vorzugsweise Zirkonerde und Titanerde, abgeschieden. Der Katalysator wird hergestellt durch Imprägnieren des Trägers mit einer löslichen Manganverbindung, wie Mangannitrat, und anschließendes Erhitzen zur Umwandlung des Nitrates in das Oxid. Der abgeschiedene Katalysator enthält vorzugsweise zwischen 1-20 Gew. -%, vorzugsweise zwischen 5-15 Gew.-%, Mangan.
Der Katalysator kann sich in Form eines fixierten oder verwirbelten Bettes befinden. Der Katalysator im Reaktor wird zweckmäßig auf einer Temperatur zwischen 650-900°C«, vorzugsweise unterhalb 87O0C. zum Zeitpunkt der Krackung gehalten.
Das Mischen von Wasserdampf und Kohlenwasserstoff kann erfolgen, indem man beide in vorgemischter Form in die den Katalysator für ein Arbeiten mit fixiertem Bett enthaltenden Reaktorrohre einführt, oder man kann sie getrennt aber gleichzeitig in paralleler oder Gegenstromweise für ein Wirbelbettverfahren auf das Katalysatorbett einführen. Wo Kohlenwasserstoff und Wasserdampf vorgemischt
7098U/0670
? 264U55
sind, werden sie vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 450-55Q°C. am Eingang der Katalysatorrohre vorerhitzt.
Das Gewichtsverhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff hängt von der Art des Kohlenwasserstoffes ab, für ein Wachsdestillat liegt es jedoch vorzugsweise zwischen 1:1 und 2:1.
Die Wasserdampfkrackung kann bei atmosphärischem oder überatmosphärischem Druck durchgeführt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel _!_
136 g Mangannitratlösung (50 % Gew./Gew. Lösung als Mn(NQj)2.6H2O) wurden zu 206 g Titandioxid und 150 ecm dest. Wasser zur Bildung einer weißen Aufschlämmung zugefügt» Diese wurde über einer heißen Platte zur Trockne eingedampft und schließlich in einem Ofen bei 12O0C. getrocknet. Dann wurde der Katalysator 2 Stunden zum Zersetzen des Nitrates in das Oxid auf 400°C. und abschließend weitere 2 Stunden auf 6000C. erhitzt. Der Katalysator wurde zur Verwendung in einem Wirbelbett auf eine Größe von 25-60 BSS mesh zerkleinert. Beispiel 2
66 g Mangannitratlösung (50 % Gew./Gew. Lösung als Mn(NOj)2.6H2O) wurden zu 90 g Zirkondioxidtabletten zugefügt. Die Mischung wurde über einem Wasserdampfbad zur Trockne eingedampft und dann über
vor der l/erwendung Nacht bei 12O0C. getrocknet. Der Katalysator- uurdeyüber Nacht an
der Luft auf 6000C. erhitzt^
7098U/0670
264H55
Wasserdampfkrackung
Die MnO„/TiO„ und MnO?/ZrO„ Katalysatoren wurden zum Testkracken eines Wachsdestillates in einem fixierten Bett verwendet.
Beispiel 3
15 g MnOjZTiO2 Katalysator, die etiua 18 ecm Raum einnahmen, wurden in einen Quartzreaktor gegeben. Über den Katalysator u/urde Kuwait Wachsdestillat (1 ccm/min) und Wasserdampf (gebildet aus bei 1 ccm/min eingepumptem Wasser) 2 Stunden geführt, wobei eine maximale Reaktortemperatur von 8600C. aufrechterhalten wurde. Die Analyse der Hauptreaktionsprodukte ist in Tabelle 1 genannt.
Tabelle 1
Katalysator 9 % Mn02/Ti02
Reaktor fixiertes Bett
Gew.-Uerh. Wasserdampf/Kohlenwasserstoff 1,0:1,0
Produkte; Gew. -% der Beschickung
Wasserstoff 1,1
Methan 11,4
Äthylen 20,1
Äthan 1,9
Propylen 7,1
Butadien 3,0
andere C. Verbindungen 2,1
C5 + flüssige Produkte 45,0
CO2 - 1,2
Beispiel 4
32 g Mn02/Zr02, die 18 ecm Raum einnahmen, wurden in ein Quartzrohr gegeben. 1 ccm/min Kuwait Wachsdestillat und der durch Einpumpen von 1- ccm/min Wasser gebildete Wasserdampf wurden 2 Stunden bei einer maximalen Reaktoi>temperatur von 827°C. über den Katalysator geleitet. Die Analyse der Hauptreaktionsprodukte ist in Tabelle 2 genannt.
7098U/0670
Katalysator 2641455
Tabelle 2 Reaktor
Gew.-Uerh.Wasserdampf/Kohlenwasser 10 % MnO^/ZrO^
st off fixiertes Bett
Produkte; Gew.-^ der Beschickung
Wasserstoff 1,0:1,0
Methan
Äthylen 1,0
Äthan 8,0
Propylen 23,3
Butadien 2,0
andere C^-Verbindungen 10,0
C5"■■+ flüssige Produkte 4,8
CD2 2,5
Beispiel 5 37,5
2,1
Die Wasserdampfkrackung erfolgte, indem man 75 g MnO2AiO2 Katalysatorbeschickung in einen Quartzreaktor gab und das Bett teilweise mit Wasserdampf verwirbelte, der auf 800-10000C. vorerhitzt uiar und dann aufwärts durch eine gesinterte Verteilerplatte stieg* 1 ccm/min Kuwait Wachsdestillat wurde senkrecht auf das verwirbelte Katalysatorbett gegeben, wobei die Temperatur des Kohlenwasserstoffs am seinem Einführungspunkt zwischen 250-3000C. durch Einstellung der Düseneinspritzstellung relativ
zum Katalysatorbett gehalten wurde. Nach 1 Stunde wurde eine Probe der Reaktionsprodukte entnommen und analysiert j die Ergebnisse finden sich in Tabelle 3.
Tabelle 3
Katalysator 9 % Mn02/Ti02
Reaktor sich bewegendes Bett
Gew.-Verhi Wasserdampf/Kohlenwasser- '
stoff ^ 1,1:1,0
7098 U/0670
1,4 . 2641455
Ji-Jt- 11,9
Produktej Geui.-Jb der Beschickung 16,6
Wasserstoff 2,6
Flethan 7,6
Äthylen 2,2
Äthan 2,0
Propylen 54,1
Butadien 0,1
andere C^-Verbindungen 7,7
Cc + flüssige Produkte
CO
CO9
7098U/0670

Claims (9)

  1. Patentansprüche
    { 1 ·j- Verfahren zur Herstellung von Olefinen durch Kracken einer im wesentlichen aus Wachsdestillat bestehenden, zwischen 30Q-550°C siedenden Kohlenwasserstoffbeschickung bei erhöhter Temperatur in Anwesenheit von Wasserdampf über einem eine Manganv'erbindung umfassenden Katalysator. >
  2. 2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Manganverbindung Mangandioxid ist.
  3. 3.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator auf einem feuerfesten Oxid, wie Zirkonerde, Titanerde, Kieselsäure oder Tonerde, abgeschieden ist.
  4. 4.- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der abgeschiedene Katalysator zu/ischen 1-20 Gew. -% Mangan enthält.
  5. 5.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in einem fixierten Bett gehalten wird.
  6. 6.- Verfahrennach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
    Katalysator in einem Wirbelbett gehalten wird.
  7. 7.- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Krackung erfolgt, indem man Wasserstoff und die Kohlenwasserstoffbeschickung aus praktisch entgegengesetzten Sichtungen mit dem Katalysatorbett in Berührung bringt.
  8. 8.- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffbeschickung mit dem Katalysatorbett unter Schwerkraft in Berührung gebracht wird.
    7 0 9 8 U / 0 6 7 0
  9. 9.- l/erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf und Kohlenwasserstoff vorgemischt und vor der Berühung mit dem Katalysator vorerhitzt sind.
    Der Patentanwalt:
    ihr^ÄM^Lst*.
    7098U/0670
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