DE2640278C2 - Verfahren zur Herstellung von Olefinen durch Kracken von Kohlenwasserstoffbeschickungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Olefinen durch Kracken von Kohlenwasserstoffbeschickungen

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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/32—Manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/34—Manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von gasförmigen Olefinen aus Beschickungen aus Erdölrückständen.
Die wesentlichen Zwischenprodukte für einen großen Teil der petrochemischen Industrie, Ethylen, Propylen und Butadien, erhält man hauptsächlich durch thermisches Kracken von Erdölgasen und -destillaten, wie Naphtha und Gasöl. Die weltweite Nachfrage nach der Verwendung dieser leichteren Erdölkomponenten wächst ständig, und es ist wünschenswert, schwerere Beschickungen, insbesondere solche mit einem Siedepunkt oberhalb 300° C, bei atmosphärischem Druck zur Olefinherstellung zu verwenden. In der Vergangenheit sind zahlreiche Probleme beim Kracken schwererer Beschickungen aufgetreten, die ihre Verwendung bei der wirtschaftlichen Herstellung leichter Olefine bisher verhindert haben. Diese Probleme sind im wesentlichen:
1. Eine übermäßige Koksabscheidung in den Krackrohren, die die Wärmeübertragung verringert und daher höhere Temperaturen der Rohrhaut erforderlich macht. Die übermäßige Koksabscheidung be-Fwhränkt auch den Fluß in den Krackrohren und führt schließlich zu Blockierungen. Der Koks muß in häufigen Zeitabständen durch Abbrennen entfernt werden, was ein Stillegen der Anlage für erhebliche Betriebszeiten notwendig macht.
2. Eine Teerabscheidung in den Übertragungsleitungen und Wärmeaustauschern verringert die Wirksamkeit der Wärmerückgewinnung und erfordert ein Stillegen der Anlage zur Reinigung, was wiederum die Gesamtwirksamkeit des Betriebes beeinträchtigt. '
3. Geringe Ausbeuten an Olefinprodukten im Vergleich zu denen aus leichteren Beschickungen erfordern erhöhte Zufuhr von Beschickung und Brennstoff mit zusätzlichen Öfen, Wärmeaustauschern und anderen Anlagen, was mit einer wesentlich höheren Investierung von Anfangskapita! verbunden ist.
Es wurde nun gefunden, daß durch eine sorgfältige Wahl von Kataljjsator und einem geeigneten Reaktor die Ausbeute an Olefinen verbessert und die Koksabscheidung wesentlich verringert werden kann, wenn man schwerere Beschickungen verwendet.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist
κι durch die obigen Ansprüche definiert.
Beim Betrieb einer typischen Ölraffinerie wird Rohöl anfänglich in eine Destillationseinheit geleitet, wo es bei atmosphärischem Druck in Benzin (Brennstoff für Motoren), Naphtha, Kerosin und Gasöl getrennt wird. Der Rückstand nach der atmosphärischen Destillation besteht im wesentlichen aus atmosphärischen und Vakuumrückstandsfraktionen mit einem Siedepunkt oberhalb 500° C bei atmosphärischem Druck. Dieser Rückstand wird erfindungsgemaß als Beschickung verwendet.
Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines Katalysators aus Mangandioxid, das auf Titandioxid oder Zirkondioxid abgeschieden ist.
Der Katalysator wird durch Imprägnieren des Trägers mit einer löslichen Manganverbindung, wie Mangannitrat, und anschließendes Erhitzen zur Umwandlung des Nitrates in das Oxid hergestellt. Der abgeschiedene Katalysator enthält !-20 Gew.-%, vor-
jn zugsweise 5-15 Gew.-%. Mangan.
Die Verwendung von Wasserdampf in der Wasserdampfkrackreaktion ermöglicht es auch, daß der Katalysator in wirbeiförmigem Zustand gehalten wird. Bei der Berührung mit dem verwirbelten Katalysator in einem Reaktor können Kohlenwasserstoffbeschikkung und Wasserdampf entweder im Gleichstrom oder Gegenstrom zum verwirbelten, sich dazwischen befindenden Katalysator eingeführt werden, so daß der Kohlenwasserstoff unter Schwerkraft in den Katalysator eingeführt wird.
Die Temperatur des in das Katalysatorbett eingeführten Wasserdampfes liegt zweckmäßig oberhalb 800° C, vorzugsweise zwischen 800-1000° C, so daß er das Katalysatorbett in verwirbeltem Zustand auf einer Temperatur zwischen 600-800° C hält. Die in entgegengesetzter Richtung eingeführte Kohlenwasserstoffbeschickung wird vorzugsweise eingesprüht und hat eine Temperatur unter 400° C, vorzugsweise zwischen 200-300° C, am Eintrittspunkt in den Reaktor.
Die Temperatur der Beschickung an ihrem Eintrittspunkt in den Reaktor kann durch Einstellung der Lage der Einspritzdüse relativ zum Katalysatorbett oder durch einen die Düse zwecks Temperaturverminderung umgebenden Dichtungsring geregelt werden.
Der Reaktor hat zweckmäßig die Form eines Kegelstumpfes, wobei die Beschickung durch Schwerkraft von Reaktorkopf und der Wasserdampf vom Reaktorboden eingeführt werden, so daß letzterer den Katalysator dazwischen in verwirbeltem Zustand hält. Die Produktgase und -olefine werden vom Reaktorkopf abgezogen. Selbstverständlich ist die physikalische Form des Reaktors nicht entscheidend, da dem Fachmann mögliche Änderungen in der Konstruktion geläufig sind.
In CHEMIE-Ing.-Techn. 43. Jahrgang, Nr. 3. 1971, Seite 131-139 wird allgemein auf die Probleme der Herstellung niedriger Olefine durch Pyrolyse von
hochsiedenden Kohlenwasserstoffen bei mittleren Temperaturen hingewiesen. Die Autoren empfehlen dazu die Verwendung der schwereren Fraktionen in Öl. Die Umwandlung atmosphärischer Rückstände und Vakuumrückstände in niedrigere Olefine ist nicht direkt beschrieben. Im übrigen werden in den darin beschriebenen Verfahren keine Katalysatoren der beanspruchten Art verwendet und es wird auch ein Leicht-Destillat als Beschickung eingesetzt. Über die Bildung von Koks ist nichts näher angegeben; gerade aber die Vermeidung von Koksbildungen ist ein wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung.
Die bezüglich der obengenannten Liieraturstelle gemachten Ausführungen gelten auch weitgehend für »Erdöl und Kohle-Erdgas-Petrochemie«, 16. Jahrgang, Juli 1963, Heft 6, Seite 534-537. Auch hier werden andere Beschickungen bzw. andere Kataiysato/en verwende.*. Über die Probleme der Koksbildung wird in dieser Literaturstelle nicht ausgesagt.
Die US-PS 37 25 495 bezieht sich auf die Verwendung von Beschickungen, die einen Hauptanteil an gesättigten Kohlenwasserstoffen und einen geringeren Anteil an ungesättigten Kohlenwasserstoffen enthalten. Die erfindungsgemäß eingesetzten Fraktionen enthalten dagegen regelmäßig mehr als 50 Gew.-% Aromaten und heterocyclische Kohlenwasserstoffe. Wie aus den beigefügten Vergleichsversuchen ersehen werden kann, sind erfindungsgemäß die kombinierten Ausbeuten aus Ethylen und Prophylen beträchtlich größer als bei Verfahren mit Katalysatoren gemäß der genannten Literaturstelle.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird Wasserdampf als Reaktionsteilnehmer eingesetzt, während im Verfahren der US-PS 35 41 179 dieser nur als Verwirbelungsmittel dient und keine entscheidende Reaktionskomponente ist. Außerdem tritt im bekannten Verfahren auch eine Teiloxidation durch die Mitverwendung von Sauerstoff ein. Rückschlüsse aus diesem Verfahren auf das beanspruchte Verfahren lassen sich nicht ziehen.
In der DE-AS 10 80 542 wird ein Verfahren beschrieben, daß sich im wesentlichen auf die Herstellung von Koks richtet. Erfindungsgemäß soll jedoch eine Koksbildung vermieden werden. Es wird zwar das Prinzip des Gegenstromflusses der Reaktionsteilnehmer beschrieben, aber im Hinblick auf die verschiedene Zielsetzung gegenüber dem beanspruchten Verfahren lassen sich aus dem bekannten Verfahren keine Rückschlüsse auf die vorliegende Erfindung ziehen.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die vorliegende Erfindung,
Beispiel
1. Katalysatorherstellung
(a) ΜηΟ/ΠΟ2
136 g Mangannitratlösung (50% Gew./Gew. Lösung als Mn(NOj)2, 6H2O) wurden zu 206 g Titandioxid und 150 ml dest. Wasser zur Bildung einer weißen Aufschlämmung zugefügt; diese wurde über einer heißen Platte zur Trockne eingedampft und dann in einem Ofen bei 120° C getrocknet. Anschließend wurde der Katalysator 2 Stunden zur Zersetzung des Nilrates in das Oxid auf 400° C und anschließend weitere 2 Stunden auf 600° C erhitzt. Der Katalysator wurde zur Verwendung in einem Wirbelbett auf eine Größe von 0,2 bis 0,5 mm zerkleinert
(b) MnO2/ZrO2
66 g Mangannitratlösung [50% Gew./Gew. Lösung als Mn(NO3),, 6H2O] wurde zu 90 g Zi>kondioxidtabletten zugefügt, die Mischung über einem Wasserdampfbad zur Trockne eingedampft und über Nacht bei 120° C getrocknet. Der Katalysator wurde von der Verwendung an der Luft über Nacht auf 600° C erhitzt.
2. Kracken
Das Wasserdampfkracken erfolgte, indem man 66 g MnO/TiO, Katalysator, der 50 ml Volumen im Reaktorkörper einnahm, in den Reaktor gab und das Bett teilweise mit auf 800-1000° C vorerhitztem Wasserdampf verwirbelte, der dann aufwärts durch den gesinterten Verteiler stieg. 1 ml/min atmosphärischer Rückstand von Kuwait-Öl wurde senkrecht auf das verwirbeite Katalysatorbett fallen gelassen, wobei die Kohlenwasserstoffterpperätur am Eintrittspunkt durch Einstellen der Düseneinspritzung relativ zum Katalysatorbett auf 250-300° C gehalten wurde. Nach einer Stunde wurde eine Probe der Reaktionsprodukte entnommen und analysiert. Die Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt. Nach 2stündiger Einführung der Pückstandsfraktion wurde kein Koks auf dem Katalysatorbett festgestellt.
Tabelle
Katalysator 9% MnO,/TiO, Bett I Beispiel
2
Reaktor sich bewegendes athmosph. Rückstand 745
30 Beschickung von Kuwait-Öl
— Beispiel
1		 2,6:1
825
35 Temperatur; ° C.
Gew.-Verhältn. H2O: 2,0:1 0,9
Kohlenwasserstoff 9,8
Produkte; Gew.-% der 18,6
Beschickung 2,7 3,3
40 Wasserstoff 14,6 10,0
Methan 19,2 3,0
Ethylen 0,7 2,6
Ethan 5,8 42,9
Propylen 1,9 4,0
«5 Butadien 0,8 1.3
andere C4-Verbindungen 39,3
C5+-Verbindungen 23,0
CO, 1,8
H2S
Die folgenden Vergleichsbeispiele zeigen den gegenüber dem aus der US-PS 37 25 495 bekannten Verfahren erzielten Fortschritt.
Vergleichsbeispiel 1
Es wurde der Katalysator B, AL,03/Zr0,/ MnO/K2O, der US-PS 37 25 495 zusammen mit dem Vergleichskatalysator E, nämlich Al2O,/TiO2/ Mn0/K2O getestet. Tabelle 1 zeigt die mit diesen Ka-
talysatoren und dem vorliegenden Standardkatalysator MnO2/TiO2 bei Verwendung eine deasphaltierten Kuwait-Vakuumrückstandes erzielten Ergebnisse bzw. Ausbeuten. Die kombinierten Ethylen- plus Propylenausbeuten waren 16 bis 18 Gew.-% für den Vergleichskatalysator E, 23 Gew.-% für den Katalysator B und 30% für den erfindungsgemäßen MnO2/TiO2 Katalysator, was die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Katalysators ohne zusätzliche Tonerde- und
iumoxidkomponenten zeigt. Der erfindungsge- handlung in Luft hergestellt ist, während die bekannte Katalysator unterscheidet sich von den bekann- ten Katalysatoren durch Ausfallung von Manganoxid Katalysatoren weiterhin, indem er durch Imprä- durch Zugabe von Ammoniumbicarbonat auf eine ren einer Mangannitratlösung auf Titanerde und Suspension aus dem Träger in einer Manganniirat/ fließende Zersetzung in MnO: durch Wärmebe- 5 Aluminiumnitrat-Lösung hergestellt werden.
Tabelle 1
WasserdampfreformLrung eines deasphaltierten Kuwait-Vakuumrückstandes
Katalysator Vergleichskatalysatoren E B erfindungsgem. 19,3 20,9
795 772 Katalys. 4,0 9,1
3,37 2,86 MnO2/TiO; 23,3 3,4
Temperatur; °C 784 783 19,2 0,4
Gew.-Verhältnis H2O/ 3,02 2,95 Spur 2 9.7
Kohlenwasserstoff 23 30
Ausbeuten in Gew.-%, bezogen auf die Kohlenwasserstoff-
beschickung
Ethylen 13,8 12,7
Propylen 3,9 3,3
Kohlendioxid 21,5 22,6
Kohlenmonoxid 13,3 9,0
Heizöl Spur 0,8
Ethylen + Propylen 18 16
Vergleichsbeispiel 2
Versuchsbedingungen der Dampfreformierung/ Krackung mit Zirkondioxid-Trägerkatalysatoren: Katalysator A: MnO2/ZrO2 (Erfindung) C: Al2O3/MnOv'ZrO2/K2O
(US-PS 37 25 495)
Temperatur: Ca 780° C; Temperaturprofil im Bett Maximaltemperatur 830° C
Tabelle 2
Durchgang Nr. 1 3,93 2 2,63 3
Beschickung 30% Ausbeute 0,44 30% Ausbeute 0,54 30% Ausbeute
Entasphaltiertes
Öl		 Enlasphaltierles
Öl		 Entasphaltiertes
Öl
Katalysator A A C
H2O: HC-Gewichtsverhältnis 2,86
Kontaktzeit, s 1,2 1,3 0,60
Ausbeute (Gewichtsprozent) 11,4 15,9
bezogen auf Kohlenwasser 2,0 2,2
stoffbeschickung 21,9 24,0
Wasserstoff 0,7 Ul 4,0
Methan 0,3 0,2 12,8
Ethan 7,9 6,6 1,8
Ethylen 0,2 0,0 19,3
Acetylen 3,4 3,1 0,6
Propan 1,2 0,8 0,2
Propylen 1.9 1,3 4,0
Propin 6.5 4,5 0,3
Butadien 1,0 0,0 1,2
Andere C4 1.5 1,9 0.5
C5 61.1 62,9 0,6
CO, 11.3 17,4 23.3
CO 0,0 0,9 19.2
H2S 0,3
Gesamt-Gas 88.1
Flüssiges Produkt 0,0
Koks auf Katalysator 0.0

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Olefinen durch Kracken einer Kohlenwasserstoffbeschikkung bei erhöhter Temperatur in Anwesenheit von Wasserdampf über einem auf einen Träger aufgebrachten Mangan-Katalysaior, dadurch gekennzeichnet, daß man eine im wesentlichen aus einem atmosphärischen und/oder Vakuumrückstand mit einem Siedepunkt über 500° C bestehende Beschickung mit einem Mangandioxid-Trägerkatalysator, der durch Imprägnieren von Titandioxid oder Zirkondioxid mit einer löslichen Manganverbindung und anschließendes Erhitzen hergestellt worden ist und der 1-20 Gew.-% Mangan enthält, in einem Wirbelbettreaktor in Kontakt bringt, wobei das Katalysatorbett durch den Druck des als Reaktionsteilnehmer verwendeten Wasserdampfs in verwirbeltem Zustand gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasserdampf und Kohlenwasserstoffbeschickung in Gegenstromweise mit dem Katalysatorbett in Berührung bringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Kohlenwasserstoffbeschickung am Eintrittspunkt in den Reaktotjunter 400° C liegt.
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