DE2355150C2 - Verfahren zur Herstellung gasförmiger Olefine - Google Patents

Verfahren zur Herstellung gasförmiger Olefine

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    • C10G2400/20—C2-C4 olefins

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein η Verfahren zur Herstellung normalerweise gasförmiger Olefine aus Beschickungen von atmosphärischen F.rdölriickständen.
Im Betrieb einer üblichen Ölraffinerie wird anfangs Rohöl zu einer Destillationsanlage geführt, wo dieses bei atmosphärischem Druck in Ben/in. Naphtha. Kerosin und Gasöl getrennt wird. Der Rückstand aus der atmosphärischem Destillationsanlagc (im folgenden als »atmosphärische Erdölrückstandbeschickung« bezeichnet) besteht aus Fraktionen, die bei atmosphänschem Druck bei Temperaturen über 300* C sieden. Dieser Rückstand kann entweder direkt als Treiböl oder als Beschickung für eine unter vermindertem Druck arbeitende Destillationsanlagc verwendet werden. Das Destillat aus der unter vermindertem Druck arbeitenden Destillationsanlage (auch als »Vakuumdestillat« bekannt) kann als katalytische Krackbeschickung oder bei der Schmierölherstellung verwendet werden, während der (im folgenden als »Vakuumrückstand« bezeichnete) Rückstand /ur Verwendung als Treiböl oder Hei/öl gemischt werden k.inn
In der DKC)S 21 M 951 ist eine andere Verwendung des VakuumdeMillais beschrieben. Die Anmeldung bezieht sich auf ein Verfahren /ur Herstellung von Olefinen durch Hydrierung einer Frdoldestillatbeschik m> kung in Anwesenheit eines Hydrierungskatalysator und von Wasserstoff und auf das thermische Kracken des erhaltenen hydrierten Produktes in Anwesenheit von Wasserdampf. Obgleich dieses Verfahren /ahlreiche Vorteile aufweist, treten bei der Verwundung von hi Beschickungen mit hohem .Schwefelgehalt (/. B. aus den typischen Quellen des Mittleren Ostens) Schwierigkeiten auf. Bei Verwendung dieser Beschickung wird gleichzeitig mit dem Vakuumdestillat eine große Menge an Vakuumrückstand gebildet Der Vakuumrückstand enthält höhere Schwefelmengen als die anfängliche Erdölrückstandsbeschickung zur Vakuumdestillationsanlage und ist schwerer zu entschwefeln als das Vakuumdestillat oder die Erdölrückstandbeschickung. Durch die verstärkten Beschränkungen bezüglich des Schwefelgehalts von Heizöl in vielen Ländern wird es immer schwieriger, Vakuumrückstände mit hohem Schwefelgehalt zu verkaufen, was sich für die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens ungünstig auswirkt. Weiterhin wird nur ein Teil der atmosphärischen Erdölrückstandbeschickung als hydrierte Erdöldestillatbeschickung zur Wasserdampf-Krackanlage verwendet, wobei der restliche Kohlenstoff im Vakuumrücksiand der Olefinherstellung verloren geht
Es wurde nun gefunden, daß der erste dieser Nachteile im wesentlichen überwunden werden und die Fraktion der als Beschickung für die V/asserdampf-Kracklage verwendeten atmosphärischem Erdölrückstandbeschickung erhöht werden kann, indem man die atmosphärische Erdölrückstandbeschickung vor der Destillation hydriert
Die vorliegende Erfindung wird durch den obigen Anspruch definiert.
In der vorliegenden Anmeldung bedeutet die Bezeichnung »Destillatfraktion« die Frakiion der flüssigen Phase, die Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebereich unterhalb von 650° C bei atmosphärischem Druck enthält, und »Rückstandfraktion« ist die Fraktion mit einem Siedebereich oberhalb demjenigen der Destillatfraktion.
Die Bezeichnung »normalerweise gasförmige Olefine« bedeutet hier Olefine, die bei normaler Temperatur und normalem Druck in Form von Gasen vorliegen.
In der vorliegenden Anmeldung soll »thermisches Krai ken« sich auf Wasserdampfkracken, jedoch nicht auf katalytisches Kracken beziehen.
Bei der Hydrierung der Erdölrückstandbeschickung werden nicht nur die Aromaten hydriert, was zu einer Verminderung des Siedepunktes der in Frage kommen den Verbindungen und einer Erhöhung des Anteils der Beschickung führt, der für ein thermisches Kracken in gasförmige Olefine zur Verfügung steht, sondern man erreicht auch eine Desulfurierung der Beschickung. wac. zu einer wesentlich erhöhten Ausbeute an wertvollen Olefinen bei einer gegebenen Menge an Beschickung sowie /u einer Verminderung der Koksablagerungen in der Krackschlange und der Teerabscheidungen in Transportierungen und Wärmeaustauschern führt.
F.s ist wichtig, einen übermäßigen Abbau der Beschickung bei einem Hydrokracken zu vermeiden. Fm begrenztes Maß an Hydrokracken kann toleriert werden und sogar Vorteile bei der Bildung eines beweglicheren Produktes ergeben: ein übermäßiges Hvdmkracken führt jedoch zu einem Verbrauch größerer Wasserstoffmengen mit höheren Herstellungskosten und zur Bildung von Produkten, die keine Vorteile bezüglich einer höheren Olefinausbeute mit sich bringen.
Von den genannten Katalysatoren werden Nickel/ Wolfram/Kieselsäure/Tonerde und Kobalt/Molybdän/ Tonerde bevorzugt.
Kin typischer Nickel/Wolfram/Kieselsäure/Tonerde-Katalysators kann I—6Gew.-% Nickel und 9-27 Gew.% Wolfram enthalten, wobei das Verhältnis von Kieselsäure ^u Tonerde zwischen 90 : 10 bis 25 :75 beträgt; es sind jedoch auch Katalysatoren
außerhalb dieses Bereiches wirksam. Die handelsüblich hergestellten Kobalt/Molybdän/Tonerde-Katalysatoren können bis zu 0,5% Kieselsäure enthalten.
Der Katalysator kann zweckmäßig hergestellt werden, indem man den Träger mit einer wäßrigen Lösung eines Salzes jedes der Metalle nacheinander oder gleichzeitig imprägniert So kann Nickel in Form von Nickelnitrat, Wolfram als Ammoniummetawolframat, Kobalt als Kobaltnitrat oder -acetat und Molybdän als Ammoniummolybdat zugefügt werden. Gewöhnlich ist es zweckmäßig den Träger zuerst mit dem Salz des Metalles zu imprägnieren, das im fertigen Katalysator in der höchsten Konzentration anwesend sein soll, obgleich dies nicht entscheidend ist. Andere Verfahren zur Herstellung des Katalysators erfolgen durch Ausfällung der Metalle auf dem Träger aus einer Lösung ihrer Salze und gemeinsame Ausfällung der Metalle mit dem hydratisierten Trägermaterial.
Der Katalysator wird vorzugsweise vor der Verwendung in der Reaktion durch Berührung mit einem Wasserstoffstrom bei einer Temperatur zwischen 100-800° C, vorzugsweise 300—6000C. für die Dauer von 1 Minute bis 24 Stunden aktiviert.
Obgleich die Metallkomponenten der obigen Hydrierungskatalysaioren als anwesende elementare Metalle definiert sind, sind die Metalle mindestens nach der Aktivierung als Oxide anwesend. Die genaue Natur der aktiven Verbindungen in den Hydrien/ngskatalysatoren nach Berührung mit der atmosphärischen Erdölruckstandbeschickung unter Hydrierungsbedingungen für eine gewisse Zeit ist nicht bekannt, es ist jedoch möglich, daß die Katalysatoren neben dem Träger elementares Metall, Metalloxide, Metallsulfide und komplexe Aluminium- und Silicium/Metall- Ve. binduneen enthalten.
Obgleich es gewöhnlich zweckmäßig ist. den Hydrierungskatalysator ohne vorherige Beruf ung mit schwefelhaltigen Materialien zu verwenden, kann der Katalysator mindestens anfänglich in sulfidierter Form verwende! werden. Die sulfidierte Katalysatorform kann hergestellt werden, indem man Wasserstoff durch flüssiges Tetrahydrothiophen und dann über den auf 100-800 C. vorzugsweise 300-600'C. gehaltenen Katalysator für die Dauer von I Minute bis 24 Stunden leitet.
Die Hvdrierungstemperalur liegt vorzugsweise zwischen 300-400" C und der Druck zwischen 15—210 bar.
Die flüssige stündliche Raumgeschwindigkeit (LHSV) des Kohlenwasserstoffs beträgt vorzugsweise 0.1—2.0 und insbesondere0.1 —0.5.
Der Wasserstoff wird in einer etwa 5—lOfachen Menge der molaren Menge der atmosphärischen Erdölrückstandbeschickung /ur Hydrierungszone geführt. Der Hauptteil der gasförmigen, wasserstoffhaltig gen Phase kann von der flüssigen, kohlenwasserstoffhaltigen Phase in einem Hochdruckabscheider abgetrennt und direkt oder nach Waschen zur Fntfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak in die Hydnerungszon*· zurückgeführt werden. Der in der flüssigen Phase gelöste Wasserstoff kann in einem Niederdruckabscheider abgetrennt und zur Hvdrierungszone zurückgeführt oder als Heizgas verwendet werden.
Obgleich das Verfahren normalerweise kontinuierlich durchgeführt wird, können auch andere Arbeitsweisen angewendet werden, wie /.. B. das absatzweise Arbeiten in einem Autoklaven.
Die Hydrierung kann in einer einzigen Stufe oder in einer Reihe von zwei oder mehreren Verfahren unter Verwendung desselben oder unterschiedlicher Katalysatoren erfolgen.
Die kohlenwassersioffhaltige flüssige Phase aus der Hydrierung der atmosphärischen Erdölrückstandfraktion wird (nach Abtrennung der wasserstoffhaltigen
-, gasförmigen Phase) durch Destillation unter vermindertem Druck in eine Destillatfraktion und eine Rückstandfraktion getrennt und nur die Vakuumdestillatfraktion in Anwesenheit von Wasserdampf zur Pyrolysezone geführt.
in Das thermische Kracken der Destillatfrakticτ in Anwesenheit von Wasserdampf kann zweckmäßig bei einem Gewichtsverhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff von etwa 0,5 :1 bis 2,0:1 in einer erhitzten Zone, vorzugsweise einem Rohr, bei einer
υ Höchsttemperatur zwischen 700—10000C mit einer Vcweilzeit in diesem Temperaturbereich zwischen 0,01—5 Sekunden, vorzugsweise 0,1—2,0 Sekunden, durchgeführt werden. Die Produkte können in einem Wärmeaustauschersystem schnell abgekühlt und in
21t üblicher Weise getrennt und gereinigt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung.
Vergleichstest
r> Eine Rückstandprobe aus der atmosphärischen Destillation von Kuwait-Öl mit einem Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff von 159 und einem Schwefelgehalt von 4,2·'.· Gew.-% wurde vakuumdestilliert. Der anfängliche Siedepunkt des atmosphärischen
jo Rückstandes betrug 2965QC. und 54% destillierten bis zu einer Fraktionstemperatur von 550°C(auf atmosphärischen Druck korngiert). Das Destillat hatte ein A torn-Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff von 1,70 und einen Schwefelgehalt von 3,15Gew.-°/o. Die Analyse zeigte, daß der Kohlenstoffgehalt in aromatischen Ringen 19.0Gew.-% des Gesamtkohlenstoifs betrug, während der atmosphärische Rücksiand 18,8 Gew.-% aromatischen Kohlenstoff enthielt.
Dieses Vakuumdestillat wurde in einem 8-cm'-Quartz-Reakcor bei einer maximalen Temperatur von 8300C mit Wasserdampf gekrackt. Das Gewichtsverhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoffbcschikkung betrug 1.0: 1,0 mit einer durchschnittlichen Kohlenwasserstoffbeschickungsgeschwindigkeit von 27 g/Std. Die Ausbeuten an Äthylen und Produkt betrugen 23 bzw. i0Gew.-%. bezogen auf die Beschickung, mit einer Gesamtumwandlung in gekrack tes Gas von 53 Gew.-°/o bezogen auf die Beschickung.
Beispiel 1
Eine 300-g-Probe des im Vergleichstest verwendeten Rückstandes aus der atmosphärischen Destillation von Kuwait-Öl wurde in einem I-I-Schüttelautoklaven bei 3700L unter 173 bar Wasserstoff 24 Stunden unter Verwendung eines Kobaltoxid : MolybdänoxiJ/Tonerde-Katalysators hydriert. Der Katalysator enthielt 3.9 Gew-% Kobalt. l9.7Gew.% Molybdän und wem ger als 0,1 Gew.-°/o Kieselsäure; er wurde nach dem Calcinieren an der Luft bei 5WC für 2 Stunden in einem Wasserstoffstrom 24 Stunden bei 4(W C aktiviert. Der gewonnene hydrierte atmosphärische Rückstand hatte ein Atofn-Vefhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff von 1.86 und einen Schwefclgchalt von 0,14 Gew.-°/o. Die Analyse zeigte, daß der Kohlenstoffgehalt in
hi aromatischen Ringen 8.5 Gew.-% des gesamten Kohlenstoffs betrug. Dieses Material wurde vakuumdcstilliert: der anfängliche Siedepunkt des Destillates betrug 230"C. und 72 Vol.-% destillierten bis zu einer
Frakiionstempen.iui von 550" C (auf atmosphärischen Druck korrigiert). Das Destillat hatte ein Atom-Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff von 1,88 und einen Schwefelgehalt von 0,15Gew.-%. Die Analyse zeigif, daß der Kohlenstoffgehalt in aromatischen Ringer; 10,8 Gew.-% betrug.
Das Vakuumdestillat wurde unter den an Vcrgieitnsitest angewendeten Bedingungen wasserdampfgekrackt. Die Ausbeuten an Äthylen und Propylen betrugen 24 bzw. 11 Gew.-% der Beschickung mit einer Gesamtumwar.dlung in gekracktes Gas von 57%. Man erzielte ν L,Ct:i ii"„: eine wesentliche Verminderung der Koksund Teerabscheidungen im Reaktorsystem im Vergleich zu den Abscheidungen aus dem unbehandelten Vakuumdestillat.
Beispiel 2
Eine 300-g-Probe des im Vergleichstest verwendeten atmosphärischen Rückstandes aus Kuwait-Öl wurde in einem 1-1-Schüttelautoklaven bei 370° C unter 173 bar Wasserstoff 24 Stunden unter Verwendung eines 54,5-g-Nickeloxid : Wolframoxid/Kieselsäure/TonerdelCatalysators hydriert. Der Katalysator enthielt 45Gew.-% Nickel, 15,9 Gew.-% Wolfram und ein ICieselsäure/Tonerde-Verhältnis von 3:1. Der Katalysator wurde wiederum zuerst an der Luft 2 Stunden bei 5500C calciniert und dann unmittelbar vor Verwendung in einem Wasserstoff strom 24 Stunden bei 4000C aktiviert Der gewonnene hydrierte atmosphärische Rückstand hatte ein Wasserstoff: Kohlenstoff-Atomverhältnis von 1,79 und einen Schwefelgehalt von 0,28 Gew.-%. Laut Ar,'!vse war'.ta Kohlenstoffgehalt in aromatischen Ringen ll,5Gew.-% d·."= Gesamlkohlcnstoffes. Dieses Material wurde vakuumdestilliert; der anfängliche Siedepunkt des Destillates betrug 229°C, und So Vol.-c/b destillierten bis zu einer FrakiHHistemperatur von 550°C (auf atmosphärischen Druck korrigiert). Das Destillat hatte ein Wasserstoff: Kohienstoff-Atomverhältnis von 1,78 und einen Schwefelgehalt von 0,21 Gew-%. Laut Analyse war der Kohlenstoffgehalt in den aromatischen Ringen !2,4 Gew.-%.
Dieses Vakuumdestillat wurde unter den im Vergleichstest angewendeten Bedingungen wasserdampf-
gekrackt. Die Ausbeuten an Äthylen und Propylen betrugen 253 bzw. 12Gew.-%, bezogen auf die Beschickung, mit einer Gesamtumwandlung in gekracktes Gas von 58%. Im Vergleich zu Beispiel 1 wurde eine weitere Verminderung der im Reakiorsystem abgeschiedenen Koks- und Teerriickstände festgestellt.
Die Beispiele zeigen, daß die Hydrierung des atmosphärischen Rückstandes au einer wesentlichen Erhöhung an Vakuumdestillat führt, &<ts als Beschickung für ein thermisches Kracken verwendbar ist. Im Zusammenhang mit der erhöhten Ausbeute und Umwandlung in Äthylen und Propylen im thermischen Kr&cken ist ersichtlich, daß die Gesamtausbeute an normalerweise gasförmigen Olefinen erfindungsgemäP wesentlich erhöht wird.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung normalerweise gasförmiger Olefine aus einer atmosphärischen Erdölrückstandsbeschickung durch Vakuumdestillation und katalytische Hydrierung aromatischer Kohlenwasserstoff mittels Hydrierungskatalysatoren auf der Basis von Nickel/Molybdän/Tonerde, Kobalt/Wolfram/Tonerde, Nickel/Wolfram/Tonerde, Kobalt/ Molybdän/Tonerde, Nickel/K oba1t7MoIybdän/Tonerde, Kobalt/Molybdän/Kieselsäure/Tonerde, Nikkel/Molybdän/Kieselsäure/Tonerde, Nickel/Wolfram/Kieselsäure/Tonerde oder Kobalt/Wolfram/ Kieselsäure/Tonerde bei einer Temperatur zwischen 50 bis 5000C, einem Druck von 3,5 bis 350 bar und einer flüssigen stündlichen Raumgeschwindigkeit zwischen 0,1 bis 5,0, wobei man aus dem erhaltenen hydrierten Produkt eine wasserstoffhaltige, gasförmige und eine Kohlenwasserstoffe enthaltende flüssige Phase abtrennt, mindestens einen Teil der gasförmigen Phase zur Hydrierungszone zurückführt, das VakuumdestUlat mit einem .Siedebereich unterhalb von 650° C bei atmosphärischem Druck in Anwesenheit von Wasserdampf in einer Pyrolysezone thermisch krackt und die normalerweise gasförmigen Olefine aus der Pyrolysezone gewinnt, dadurch gekennzeichnet, daß man die atmosphärische Erdölrückstandsbeschickung vor der Vakuumdestillation der katalytischen Hydrierung unterwirft. jo
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