DE2016358B2 - Verfahren zur herstellung von duesenkraftstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von duesenkraftstoffenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Düsenkraftstoffen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man im Temperaturbereich von Kerosin siedende Kohlenwasserstoffgemische mit
einem Wassergehalt unterhalb 0,001 Gew.-% in Gegenwart von Wasserstoff bei Temperaturen von 260
bis 427°C, unter Oberdrücken von 35 bis 105 kg/cm2 und
bei einem Molverhältnis Wasserstoff/Kohlenwasserstoffe von 5 bis 20 mit einem Katalysator in Berührung
bringt, der mindestens etwa 1 Gew.-% eines Platingruppenmetalls und mindestens 0,5 Gew.-% Fluor auf
Aluminiumoxid als Träger aufweist.
Für das Verfahren der Erfindung eignen sich die verschiedensten Kohlenwasserstofffraktionen, die im
für Kerosin charakteristischen Temperaturbereich sieden. Fraktionen mit einem Siedebereich von 149 bis
316°C werden bevorzugt. Beispiele für erfindungsgcmäß
geeignete Beschickungen sind direkt destillierte, katalytisch gecrackte und hydrierend gecrackte Fraktionen
sowie entsprechende Kombinationen. Kohlenwasserstofffraktionen, bei denen das Verfahren der
Erfindung mit Vorteil angewendet wird, weisen eine Dichte von mindestens 826 kg/m3 und im allgemeinen
Rußpunkte von unterhalb etwa 20 auf. Solche Fraktionen enthalten wesentliche Anteile an aromatischen
Kohlenwasserstoffen und Naphthenen. Erfindungsgemäß geeignete direkt destillierte Fraktionen
können 10 bis 20% Aromaten und 40 bis 70% Naphthene enthalten.
Hydriernd gecrackte Kerosinfraktionen weisen im allgemeinen einen höheren Aromatengehalt auf, d. h.
einen solchen Gehalt von 30 bis 60%.
iü Wenn das als Beschickung eingesetzte Kerosin durch
einen relativ hohen Gehalt an Verbindungen mit Heteroatomen, wie Stickstoff-, Schwefel- oder Metallverbindungen,
verunreinigt ist, wird es zweckmäßig hydrierend raffiniert, damit diese Verunreinigungen
entfernt werden oder ihr Anteil verringert wird. Schwefelverbindungen sind besonders unerwünscht, da
sie dazu neigen, das Platingruppenmetall des eine hydrierende Ringöffnung fördernden Katalysators zu
vergiften.
Verfahren zur hydrierenden Raffination und die dabei verwendeten Katalysatoren sind bekannt. Solche
Katalysatoren enthalten im allgemeinen mindestens ein Metall der Gruppe VI und/oder VIII des periodischen
Systems und/oder mindestens ein Oxid und/oder Sulfid dieser Metalle, wobei ein poröses Material als Träger
dient. Ein Beispiel für einen solchen, im Handel erhältlichen Katalysator besteht aus Nickel-Molybdänsulfid
auf Aluminiumoxid als Träger.
Die hydrierende Raffination kann unter den verschiedensten Bedingungen durchgeführt werden. Es hängt von der jeweils eingesetzten Kohlenwasscrstoffbeschikkung und vom jeweils verwendeten Katalysator ab, welche speziellen Bedingungen angewendet werden. Im allgemeinen wird bei Temperaturen von 330 bis 400° C,
Die hydrierende Raffination kann unter den verschiedensten Bedingungen durchgeführt werden. Es hängt von der jeweils eingesetzten Kohlenwasscrstoffbeschikkung und vom jeweils verwendeten Katalysator ab, welche speziellen Bedingungen angewendet werden. Im allgemeinen wird bei Temperaturen von 330 bis 400° C,
unter Überdrücken von 28 bis 105 kg/cm2, mit
Flüssigkeitsraumgeschwindigkeiten von etwa 0,5 bis 5 Liter Öl/Liter Katalysator ■ h und bei Wasserstoff/Öl-Volumenverhältnissen
von etwa 89 bis 1780 N mJ H2/m *
Beschickung gearbeitet. Bei der hydrierenden Raffination können die im Temperaturbereich von Kerosin
siedenden Aromaten teilweise hydriert werden.
Die Konzentrationen der Komponenten des im Verfahren der Erfindung eingesetzten Katalysators sind
kritische Größen. Der Katalysator besteht hauptsächlieh aus porösem Aluminiumoxid als Träger. Beispiele
für als Träger geeignete Aluminiumoxidarten sind aktiviertes Aluminiumoxid, y-Aluminiumoxid und η-Aluminiumoxid.
Der Katalysator enthält mindestens 1 Gew.-% eines Platingruppenmetalls und vorzugsweise
,n etwa 1,5 Gew.-% Platin.
Der Katalysator muß ferner mindestens 0,5 Gew.-% Fluor enthalten. Der bevorzugte Fluorgehalt beträgt
etwa 1 Gew.-%.
Das Platingruppenmetall und das Fluor können nach den verschiedensten herkömmlichen Verfahren auf den
Aluminiumoxid-Träger, aufgebracht werden. Ein zweckmäßiges Verfahren besteht darin, daß man
Einzelteilchen, z, B. Kugeln oder extrudierte Stücke, von Aluminiumoxid einem konkurrierenden Ionenaustausch
eo mit einer wäßrigen, Hexachloropiatinat- und Ammoniumionen
enthaltenden Lösung, wie einer verdünnten Losung von Hcxachlcrpistinsäure und Ammoniumnitrat,
unterwirft. Die Nitrat- und Chloridionen werden anschließend ausgewaschen, und die Masse wird dana<-'i
b5 mit einer geeigneten Fluorverbindung, wie einer Ammoniumbifluoridlösung, imprägniert. Schließlich
werden die Ammoniumionen durch Calcinierung zersetzt.
Durch den konkurrierenden Ionenaustausch wird das Platinmetall in hochdispergierter Form auf dem Tr - -abgelagert
Die Dispersion wird durch vorsic
Reduktion mit einem freien Wasserstoff enthaltei.aen Gas in einer im wesentlichen wasserfreien Atmosphäre aufrechterhalten.
Reduktion mit einem freien Wasserstoff enthaltei.aen Gas in einer im wesentlichen wasserfreien Atmosphäre aufrechterhalten.
Das Verfahren der Erfindung kann in jeder beliebigen geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden. Vorzugsweise
wird jedoch in einem Festbett-Reaktionssystem gearbeitet, wobei der Katalysator in Form von
Einzelteilchen in einer Reaktionszone angeordnet ist und wobei die Kohlenwasserstoffbeschickung «Jurch das
Katalysatorbett aufwärts, abwärts oder radial geleitet wird.
Es hängt von den Eigenschaften des als Beschickung verwendeten Kerosins und des Katalysators sowie von
der Wirksamkeit des Katalysators ab, welche speziellen Reaktionsbedingungen im Verfahren der Erfindung
angewendet werden.
Erfindungsgemäß geeignete Verfahrensbedingungen sind Temperaturen von 260 bis 427° C, Überdrücke von
35 bis 15 kg/cm2, Flüssigkeitsraumgeschwindigkeiten von 0,5 bis 5 Liter Beschickung/Liter Katalysator · h
und Molverhältnisse Wasserstoff/Kohlenwasserstoffe von 5 bis 20.
Der Wassergehalt der Kerosinbeschickung ist besonders wichtig und soll unterhalb 0,001 Gew.-%,
vorzugsweise bei etwa 0,0002 Gew.-°/o, gehalten werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispie! 1
Es werden Katalysatoren mit Platingehalten von 0,1 bzw. 0,68 bzw. 1,5 Gew.-% und einem Fluorgehalt von
jeweils 0,6 Gew.-% hergestellt, indem Platin gleichmäßig auf porösem Aluminiumoxid dispergiert wird. Das
Platin wird in den Träger durch einen konkurrierenden Ionenaustausch mit einer Lösung von Hexachloroplatinationen
in verdünntem Ammoniumnitrat eingebaut, während das Fluor durch Imprägnierung des Katalysators
rr.it einer Ammoniumbifluoridlösung aufgebracht
wird. Die Katalysatoren werden durch Waschen von den nichtumgesetzten Ionen befreit, getrocknet, calciniert
und in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre reduziert.
Die dabei erhaltenen Katalysatoren werden mittels einer hydrierend raffinierten, naphthenbasischen, im
Temperaturbereich von 154 bis 282°C siedenden Kerosinfraktion bei einer Temperatur von 352° C, einer
Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 1,5 Liter/Öl/Liter Katalysator · h und einem Molverhältnis Wasserstoff/
Kohlenwasserstoffe von 10 :1 geprüft.
Die Tabelle zeigt die Ergebnisse.
Beschickung
0.1% Pt/
AbO3-F
AbO3-F
0,68% Pt/
AI2O3-F
AI2O3-F
1,5% Pt/ AI2O3-F
Gebrauchsdauer des Katalysators, h
Reaktionsbedingungen
Temperatur, 0C
Überdruck, kg/cm2
Temperatur, 0C
Überdruck, kg/cm2
Raumgeschwindigkeit, Liter Beschickung/
Liter Katalysator ■ h
Molverhältnis H2/ÖI
Liter Katalysator ■ h
Molverhältnis H2/ÖI
Ausbeuten
Ci _5-Kohlenwasserstoffe, Gew.-%
Im Temperaturbereich von 45 bis 1540C
siedende Kohlenwasserstoffe, Vol.-%
Oberhalb 1540C siedende Kohlenwasserstoffe, Vol.-%
Kerosin, Dichte (d 15,6/15,6)
Im Temperaturbereich von 45 bis 1540C
siedende Kohlenwasserstoffe, Vol.-%
Oberhalb 1540C siedende Kohlenwasserstoffe, Vol.-%
Kerosin, Dichte (d 15,6/15,6)
Kohlenwasserstoffart, Vol.-%
Paraffinkohlenwasserstoffe
Naphthene
Aromaten
Paraffinkohlenwasserstoffe
Naphthene
Aromaten
Naphthene, gesamtes Produkt (Mol/100 g
Beschickung)
Beschickung)
monocyclische Verbindungen
bicyclische Verbindungen
tricyclische Verbindungen
Nettoabnahme des Anteils an cyclischen
Verbindungen, Mol-%
144
10
324
99
| 352 | 352 | 352 |
| 105 | 105 | 105 |
| 1,5 | 1,5 | 1 |
10
| 0,8 | 1,5 6,7 |
1,6 7.3 |
|
| 100,1 | 95,0 | 94,7 | |
| 0,836 | 0,829 | 0,820 | 0,817 |
| 20,3 68,7 12.0 |
21,4 77,3 1,3 |
25,1 73,7 1,2 |
27,3 71,9 0,8 |
| 0,1782 0,1844 0,0593 |
I I I I | 0,1921 0,1584 0,0454 9,9 |
0,2320 0,1435 0,0172 14,3 |
Aus den in der Tabelle gezeigten Ergebnissen geht hervor, daß die Ringöffnungsreaktion bei Verwendung
des Katalysators mit dem höchsten Platingehah am meisten in Erscheinung tritt. Die mit dem 0,1 Gew.-°/o
tv3 Platin enthaltenden Katalysator erzielten Ergebnisse
sind im wesentlichen dieselben, die bei der Hydrierung ohne Ringöffnung erzielbar wären. Der Gehalt des
Umsetzungsprodukts an Parrafinkohlenwasserstoffen
ist gegenüber jenem der Beschickung nicht stark erhöht.
Der Nettoeffekt beruht auf der Umwandlung der Aromaten zu Naphthenen.
Es wird ein Katalysator hergestellt, in dem ein im Handel erhältlicher Reformierung;.-Katalysator gemäß
dem Verfahren von Beispiel 1 einem konkurrierenden Ionenaustausch mit Hexachloroplatinationen unterworfen
und anschließend mit Fluoridionen imprägniert wird. Der 1,5 Gew.-% Platin und 1 Gew.-% Fluor
aufweisende Katalysator wird vor seiner Verwendung in einem Reaktor mittels trockener Luft calciniert, mit
Stickstoff ausgespült und eine Stunde lang unter Atmosphärendruck mit trockenem Wasserstoff reduziert.
Anschließend wird der Katalysator für die Ringöffnungsreaktion einer jener von Beispiel 1 ähnlichen
Kerosinfraktion eingesetzt Es wird bei einer Temperatur von 349°C, einem Überdruck von 59,5 kg/cm2, mit
einer Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 2 Liter Öl/Liter Katalysator · h und bei einem Molverhältnis
H2/ÖI von 10 gearbeitet. Das Kerosin wird bis zu einem Wassergehalt von 0,001 Gew.-% getrocknet, in dem es
über Molekularsiebe geleitet wird. Nach einer Betriebszeit von 100 Std. beträgt die Dichte des Produkts etwa
823 kg/m3. Nach einer Betriebszeit von 200 Std. wird der Wassergehalt der Beschickung auf einen Wert von 0,057
Gew.-% angehoben, und die Dichte des Produkts erhöht sich sofort auf 827 kg/m3. Nach Wiedereinstellung eines
Wassergehalts von 0,001 Gew.-% stellt sich die Dichte des Produkts auf 824 kg/m3 ein.
Während des Arbeitens bei trockenem System
ι ο
b trägt der Aromatengehalt des Produkts etwa 3% (im Vergleich zum Aromatengehalt der Beschickung von
Die Wirkung des Wassers im Reaktionssystem steht somit darin, daß die Ringöffnungs, eaktion schwerwiegend
beeinträchtigt wird, und daß ähnliche Ergebn.sse wie bei der einfachen Hydrierung von Aromaten erzielt
werden.
Ein ähnlich zusammengesetzter Katalysator wie jener von Beispiel 2 wird nach dem Verfahren von Beispiel 1
für die Ringöffnungsreaktion einer im Temperaturbereich
von 154 bis 282° C siedenden Kerosinfraktion eineesetzt Dabei wird bei einer Temperatur von 349° C,
unter einem Überdruck von 59,5 kg/cm2, mit einer
Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit yon 2 Liter Öl/Liter
Katalysator · h und bei einem Molverhaltnis H2/ö\ von
10 gearbeitet Das Kerosin wird mittels Molekularsieben'b"
zu einem Wassergehalt von 0,0002 Gew,%
getrocknet Die Dichte des Produkts betragt wahrend der Versuchsdauer von 1000 Stunden 821 kg/m3. Der
Versuch wird danach abgebrochen, ohne daß eine Desaktivierung des Katalysators erkennbar ist. Die
Produktausbeute während der vorgenannten Zeit
beträgt etwa 96 Vol.-% eines oberhalb 154 C siedenden Beinarbeiten in einem sehr trockenen Reaktionssystem
erfolgen die Ringöffnungsreaktionen somit in einem solchen Ausmaß, daß ein guter DüsenKraftstoff
erhalten wird, und die Stabilität des Katalysators be. langzeitiger Durchführung des Vefahrens wird deutlich
erhöht.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Düsenkraftstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man im
Temperaturbereich von Kerosin siedende, einen Wassergehalt von weniger als 0,001 Gew.-°/o aufweisende
Kohlenwasserstoffgemische in Gegenwart von Wasserstoff bei Temperaturen von 260 bis
427° C, unter Überdrucken von 35 bis 105 kg/cm2 und
bei einem Molverhältnis Wasserstoff/Kohlenwasserstoffe von 5 bis 20 mit einem Katalysator in
Berührung bringt, der mindestens etwa 1,0 Gew.-% eines Platingruppenmetalls und mindestens 0,5
Gew.-% Fluor auf Aluminiumoxid als Träger aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt der Kohlenwasserstoffgemische
höchstens 0,0002 Gew.-°/o beträgt.
3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffgemische
im wesentlichen frei von Schwefelverbindungen sind.
4! Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffgemische
einen Gesamtgehalt an Aromaten plus Naphthenen von über 50% aufweisen.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffgemische
im Temperaturbereich von 149 bis 316° C sieden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffgemische
eine Dichte von mindestens 326 kg/m3 aufweisen.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis o, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffgemische
einen Rußpunkt unterhalb 20 aufweisen.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator etwa 1,5
Gew.-% Platin und etwa 1 Gew.-% Fluor enthält.
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