DE2139069C3 - Katalysator mit einem Träger aus Aluminiumoxyd - Google Patents
Katalysator mit einem Träger aus AluminiumoxydInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Katalysator nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Sie hat auch die
Verwendung dieses Katalysators zum Reformieren von Kohlenwasserstoffen zum Gegenstand.
Bekanntlich wird beim Reformieren die Oktanzahl solcher Erdöldestillate erhöht, welche zur Herstellung
von Benzin dienen. Am weitesten verbreitet ist ein katalytisches Verfahren, bei welchem die auf einem
Träger, wie Aluminiumoxyd, abgelagerte, metallische Kontaktmasse des Katalysators Platin aufweist. Die
Gegenwart dieses Metalls ermöglicht es nämlich, bei verhältnismäßig niedrigem Druck zu arbeiten, was zu
erhöhten Ausbeuten führt, ohne Krackreaktionen der Charge zur Folge zu haben, so daß häufige Regenerationen
des jeweiligen Katalysators durch Verbrennung des auf ihm abgelagerten Kokses nicht erforderlich sind.
Es besteht ein großes Interesse daran, durch Reformieren Kraftstoffe zu gewinnen, deren Oktanzahl
für die unmittelbare Verwendung dieser Kraftstoffe ausreicht, ohne daß also Bleitetraäthyl zugesetzt werden
müßte. Einerseits wäre die Möglichkeit, ohne einen solchen Zusatz auszukommen, an sich schon von Vorteil,
andererseits wäre dadurch die Beseitigung giftiger Bestandteile in den Abgasen von Brennkraftmaschinen
erleichtert. Derartige Kraftstoffe können jedoch nicht dadurch beim Reformieren unmittelbar gewonnen
werden, daß man einfach die katalytische Platinmasse vergrößert, da Platin bekanntlich ein sehr teures Metall
ist.
Es ist bereits ein Katalysator mit einem Träger aus einem feuerfesten mineralischen Oxyd mit einer
spezifischen Oberfläche größer als 15m2/g, einem
spezifischen Porenvolumen größer als 0,1 cmVg und sauren Stellen, auf welchem freie Metalle oder
Metallverbindungen abgelagert sind, wobei die Metalle zu 0,02 bis 2%, vorzugsweise 0,1 bis 0,7% (bezogen auf
das Katalysatorgesamtgewicht) aus mindestens einem Platingruppenmetall, und zu 0,02 bis 2%, vorzugsweise
zu 0,05 bis 0,6% (bezogen auf das Katalysatorgesamtgewicht) aus Blei und/oder Zinn bestehen, vorgeschlagen
worden, insbesondere zum Hydroformieren von Kohlenwasserstoffen (DE-OS 20 06 414).
Aus der DE-OS 19 19 698 ist ein Katalysator zum Reformieren von Kohlenwasserstoffen bekannt, der
einen Aluminiumoxyd-Träger mit einem Platingruppenmetall und Rhenium aufweist. Auch ist ein Katalysator
zum Dehydrieren und Cyclisieren von Paraffinen bekannt, der ein Platingruppenmetall und Zinn auf
einem Aluminiumoxyd-Träger enthält (DE-OS 19 05 824). Die Stabilität dieser bekannten Katalysatoren
läßt jedoch zu wünschen übrig.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb, einen Katalysator
bereitzustellen, der eine verbesserte Stabilität aufweist.
Gemäß dem Anspruch 2 kommt die verbesserte Stabilität des erfindungsgemäßen Katalysators vor
allem beim Reformieren von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Wasserstoff zum Tragen.
Vorzugsweise enthält der erfindungsgemäße Katalysator 0,1 bis 0,7% eines Platingruppenmetails, 0,05 bis
0,6% Zinn und 0,05 bis 0,6% Rhenium, jeweils bezogen auf das Katalysatorgesamtgewicht. Als günstig hat sich
ferner die Anwesenheit eines Halogens, in der Regel Chlor, im Katalysator herausgestellt. Der Chlorgehalt
beträgt dabei vorteilhaft zwischen 0,5 und 3,0, vorzugsweise zwischen 0,6 und 1,6%, bezogen auf das
Katalysatorgesamtgewicht.
Zum Reformieren in Gegenwart von Wasserstoff kommen bevorzugt Kohlenwasserstofffraktionen mit
einem Schwefelgehalt kleiner als 10 ppm und einem Siedepunkt zwischen 50 und 250° C bei Atmosphärendruck
zum Einsatz. Als Platingruppenmetalle sind in diesem Zusammenhang Ruthenium, Rhodium, Palladium,
Osmium, Iridium und Platin zu verstehen.
Die Katalysatoren können auf folgende Art und Weise hergestellt werden. Beispielsweise kann das
Verfahren angewendet werden, das in der DE-OS 20 06 414 beschrieben ist, wobei der Träger mit
Lösungen imprägniert wird, welche die abzulagernden Elemente enthalten. Die Acidität des Trägers kann vor
Ablagerung der Metalle modifiziert werden. Die Metalle können gleichzeitig oder nacheinander abgelagert
werden. Stellt Platin einen der Bestandteile des Katalysators dar, dann wird es in der Regel aus einer
Lösung abgelagert, welche lediglich dieses Element als metallische Verbindung enthält.
Sehr interessante Ergebnisse werden erzielt, wenn n-Heptan mit einem erfindungsgemäßen Katalysator
behandelt wird. Diese Ergebnisse werden erhalten mit jeder Fraktion, welche zur Herstellung von Kraftstoff
mit hoher Oktanzahl bestimmt ist und einen Siedepunkt zwischen 50 und 250°C aufweist. Diese Charge soll
weiterhin vorher derart desulfuriert worden sein, daß ihr Schwefelgehalt unterhalb 10 ppm liegt, vorzugsweise
unterhalb 1 ppm.
Der Katalysator kann während des Reformierens durch Zusatz eines Halogenide, beispielsweise eines
Chlorids, zur Charge aktiviert werden. Auch kann es vorteilhaft sein, den Katalysator vorzusulfurieren,
beispielsweise mittels eines schwefelhaltigen Wasserstoffstroms, um Krackreaktionen auszuschließen ader
zumindest zu vermindern, welche während der ersten Tabelle Betriebsstunden des Katalysators ablaufen könnten.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
Es werden Katalysatoren zum Reformieren hergestellt, deren Träger aus Aluminiumoxyd mit einer
spezifischen Oberfläche von 174m2/g, einem spezifischen
Porenvolumen von 0,74cm3/g und einem
mittleren Porenradius von 85 Ä (festgestellt nach dem B.E.T.-Verfahren von Brunauer, Emmett und
Teller) besteht Die Porenradiusverteilung ist derart,
daß die meisten Poren einen Radius zwischen 30 und 150 Ä aufweisen. Das Aluminiumoxyd liegt in Form von ι r,
regel- und gleichmäßigen Kugeln mit einem Durchmesser zwischen 1 und 2 mm vor. Es wird bei 6000C 8 h lang
kalziniert, bevor es mit Imprägnierlösungen beaufschlagt wird.
Es werden 10 cm3 einer Lösung von 0,22:) g Rheniumchlorid
(ReCi^6 H2O) in reiner Salzsäure hergestellt.
Diese Lösung wird mit destilliertem Wasser bis auf 125 cm3 verdünnt und dann mit 50 g vom Träger in
Berührung gebracht. Nach einer Trocknung und einer anschließenden zweistündigen Kalzinierung bei 55O0C 2>
wird das imprägnierte Aluminiumoxyd 24 h lang mit einer N/10-Salzsäurelösung behandelt, die umgewälzt
wird. Nach einer Trocknung an Luft wird das Aluminiumoxyd in eine Hexachlorplatinsäurelösung
(H2PtCl6, 6 H2O) getaucht. Der Katalysator wird j<
> getrocknet, dann 3 h lang bei 400° C kalziniert. Der so hergestellte Katalysator Γι setzt sich aus 0,36 Gew.-%
Platin, 0,21 Gew.-% Rhenium und 1,41 Gew.-% Chlor zusammen, wobei die Gewichtsprozente jeweils auf das
Gesamtgewicht des Katalysators bezogen sind.
Auf ähnliche Weise wird mit demselben Träger ein zweiter Katalysator T2 zum Reformieren hergestellt,
wobei jedoch die erste Imprägnierlösung statt 0,229 g Rheniumchlorid 0,189 g Zinnchlorid (SnCl2, H2O)
enthält. Der Katalysator T2 setzt sich aus 0,35 Gew.-%
Platin, 0,19 Gew.-% Zinn und 1,35 Gew.-% Chlor zusammen, wobei die Gewichtsprozente auf das
Katalysatorgesamtgewicht bezogen sind.
Auf analoge Weise wird ein erfindungsgemäßer Katalysator A hergestellt. Die erste Imprägnierlösung ■·■".
enthält 0,189 g Zinnchlorid (SnCl2, H2O) und 0,229 g
Rheniumchlorid (ReCIi 6 H2O). Der Katalysator A setzt
sich aus 0,34 Gew.-% Platin, 0,20 Gew.-% Zinn, 0,21 Gew.-% Rhenium und 0,91 Gew.-% Chlor zusammen,
die Gewichtsprozente jeweils bezogen auf das Katalysatorgesamtgewicht.
Die Vergleichskatalysatoren Γι und T2 sowie der
Katalysator A werden jeweils folgendermaßen hinsichtlich ihrer katalytischen Eigenschaften untersucht. Ein
Gasstrom von mit n-Heptan gesättigtem Wasserstoff, hergestellt durch Hindurchleiten von Wasserstoff durch
Heptan bei 200C, wird bei einer Temperatur von 5200C
und Atmosphärendruck über 2 cm3 des jeweiligen Katalysators hinübergeleitet, welches Katalysatorvolumen
in einem kleinen Reaktor angeordnet ist. Der Schwefelgehalt des n-Heptans liegt unterhalb 1 ppm.
Der Volumendurchsatz des Stromes wird auf 80 cm3 Gas je Stunde und je cm3 Katalysator gehalten. Das
Heptan macht 2,5% vom Gasstrom aus.
Das den Reaktor verlassende Produkt wird durch Gaschromatographie analysiert. Die mit jedem Katalysator
T\ bzw. T2 bzw. A erzielten Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle aufgeführt.
Kata- Charakteristische Versuchsdauer (h)
lysa- Werte des abgehenden
tor Produktes (% vom
tor Produktes (% vom
Chargengewicht) 1 s 5
Γ, | C1-C4 | 33,7 | 37,5 | 38,5 | 37,7 |
nC7 | 3,5 | 5,6 | 7,6 | 10,6 | |
C5 und andere Stoffe als nC7 |
62,8 | 56,9 | 53,9 | 51,7 | |
Oktanzahl | 107,3 | 104,2 | 98,4 | 92,3 | |
r2 | C1-C1 | 14,8 | 13,1 | 14,0 | 16,3 |
nC7 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
C5 und andere Stoffe als nC7 |
85,2 | 86,9 | 86,0 | 83,7 | |
Oktanzahl | 122,3 | 122,4 | 121,1 | 120,8 | |
4 | C1-C4 | 16,3 | 18,0 | 17,8 | 18,3 |
nC, | 0 | 0,9 | 1,2 | 2,1 | |
C5 und andere Stoffe als nC7 |
83,7 | 81,1 | 81 | 79,6 | |
Oktanzahl | 119,4 | 117.3 | 117,1 | 114,9 |
In der vorstehenden Tabelle sind für jeden Katalysator Γι bzw. Γ2 bzw. A nach vier verschiedenen
Laufdauern des jeweiligen Versuches jeweils der Gehalt des abgehenden Produktes an Kohlenwasserstoffen mit
vier und weniger als vier C-Atomen je Molekül als Maß für das Kracken der Charge, das noch vorhandene
n-Heptan (wobei die Differenz zu 100 ein Maß für die Umwandlung der Charge ist), die Kohlenwasserstoffe
mit fünf und mehr als fünf C-Atomen je Molekül, abgesehen von nicht umgewandeltem n-Heptan, und die
Oktanzahl angegeben. Letztere wird aus der Bilanz berechnet, die für das abgehende Produkt nach
Abtreiben der Kohlenwasserstoffe mit vier und weniger C-Atomen je Molekül aufgestellt wird.
Die Analyse der in der Tabelle angegebenen Ergebnisse zeigt, daß der erfindungsgemäße Katalysator
A als guter Katalysator zum Reformieren in Gegenwart von Wasserstoff anzusehen ist.
Beispiel II
Die beiden Vergleichskatalysatoren T1 und T2 sowie
der Katalysator A werden im Hinblick auf die Desaktivierungsgeschwindigkeit bei Benutzung unter
identischen Bedingungen untersucht. Dabei wird mit stabiler Ausbeute gearbeitet, welche in der Nähe von
50% liegt, bezogen auf das Gewicht des eingeführten n-Heptans.
Ein Gemisch von Wasserstoff und n-Heptan mit einem Molverhältnis von 8 wird bei einem Druck von 9
bar und einer Temperatur von 5000C mit einem stündlichen Volumendurchsatz an flüssigem Heptan von
1 über 30 cm3 des jeweiligen Katalysators geleitet. Der ursprüngliche Schwefelgehalt des n-Heptans liegt
unterhalb 1 ppm.
In der Zeichnung ist die Abhängigkeit der Oktanzahl des jeweils gewonnenen Produktes von der Benutzungsdauer
des jeweiligen Katalysators graphisch dargestellt. Die Abhängigkeit ist für jeden Katalysator
Γι bzw. Γ>
bzw. A linear.
Es sind die Verhältnisse während der ersten 120 Stunden der Benutzung des Katalysators T\ bzw. Ti bzw.
A untersucht und dargestellt. Die Neigung bzw. der
Abfall der den einzelnen Katalysatoren zugeordneten Geraden ist ein Maß für die Desaktivierungsgeschwindigkeit
des jeweiligen Katalysators. Die Ausbeuten an Kohlenwasserstoffen mit fünf und mehr als fünf
C-Atomen je Molekül, bezogen auf das Gewicht des in -, den Reaktor eingeführten n-Heptans, variieren bei den
Versuchsbedingungen praktisch nicht. Bei der Untersuchung des Katalysators A liegen die Ausbeuten bei 49,1
Gew.-%, beim Katalysator T\ bei 53,3 Gew.-% und beim Katalysator T2 bei 53,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das 1»
Gewicht des in den jeweiligen Reaktor eingeführten n-Heptans.
Ein Vergleich des Verhaltens vom Katalysator A mit demjenigen vom Katalysator Ti bzw. T2 zeigt, daß der
Katalysator A bei der Reformierung in Gegenwart von Wasserstoff sich äußerst zufriedenstellend verhält. Es
findet praktisch keine Desaktivierung unter den Versuchsbedingungen statt, was von sehr großem
Interesse und äußerst vorteilhaft ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Katalysator mit einem Träger aus Aluminiumoxyd mit einer spezifischen Oberfläche größer als
15m-'/g, einem spezifischen Porenvolumen größer als 0,1 cmVg und sauren Stellen, auf welchem ein
Platingruppenmetall, Zinn und Rhenium abgelagert sind, wobei der Träger an der Luft bei einer
Temperatur zwischen 400 und 8000C kalziniert worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß
der Träger mit eipern Platingruppenmetal1 und das
Zinn und das Rhenium durch Tränken mit einer gemeinsamen oder getrennten Lösung der abzulagernden
Elemente in der Weise beaufschlagt wird, daß der Katalysator 0,02 bis 2% des Platingruppen·
metalls, 0,02 bis 2% Zinn und 0,02 bis 2% Rhenium, jeweils bezogen auf das Katalysaiorgesamtgewicht,
erhält und Kalzinieren des Katalysators an der Luft.
2. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1
zum Reformieren von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Wasserstoff.
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