DE2633289C2 - Elektrischer Isolator aus Porzellan mit einem Überzug aus Zinnoxid-Halbleiterglasur - Google Patents

Elektrischer Isolator aus Porzellan mit einem Überzug aus Zinnoxid-Halbleiterglasur

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DE2633289C2
DE2633289C2 DE2633289A DE2633289A DE2633289C2 DE 2633289 C2 DE2633289 C2 DE 2633289C2 DE 2633289 A DE2633289 A DE 2633289A DE 2633289 A DE2633289 A DE 2633289A DE 2633289 C2 DE2633289 C2 DE 2633289C2
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Takayuki Konan Aichi Ogasawara
Shoji Nagoya Seike
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
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Description

Die Erfindung betrifft einen elektrischen Isolator aus Porzellan mit einer auf seiner ganzen Oberfläche vorgesehenen Zlnnoxid-Halblelterglasur nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Ein derartiger Isolator 1st aus der US-PS 38 88 796 bekannt. Bei diesem bekannten Isolator Ist der Zinnoxid-Halbleiterglasur Zinkoxid zugegeben. Dadurch läßt sich die Korrosionsbeständigkeit der Halbleiterglasur erhö-2(i hen. Allerdings führt diese Zugabe zu einer Verminderung der thermischen Stabilität durch den Anstieg des Absolutwertes des Temperaturkoeffizienten der Halbleiterglasur.
Aus der DE-PS 9 08 882 1st ein Isolator bekannt, auf den ein Irisierender Oxidüberzug aufgebracht ist. Dieser
$ Überzug Ist außerordentlich dünn und bietet keinen dauerhaften Schutz gegen die Umweltbedingungen Im Falle
des Auftretens hoher Verschmutzungen. Ferner sind In dieser Druckschrift Metalle wie Titan, Zirkon und
25 Tantal als Alternativen zur Verwendung eines Überzuges aus einem Zinnoxid-Antlmonoxid-System angespro-
chen.
Aus der DE-PS 6 31 867 1st ein Isolatorkörper bekannt, der aus M^talloxlden von Zinn, Niob, Tantal, Titan
!■; und Wolfram gebildet sein kann. Ein System dieser Metalloxide 1st nicht angesprochen.
Es 1st Aufgabe der Erfindung, einen elektrischen Isolator der eingangs beschriebenen Art so auszubilden, daß
bei gleichzeitiger Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit die thermische Stabilität verbessert wird.
Diese Aufgabe wird durch einen elektrischen Isolator der eingangs beschriebenen Art gelöst, der erfindungsgemäß gekennzeichnet ist durch die Merkmale des kennzeichnenden Teiles des Anspruches 1.
Durch diese erflndungsgemüße Ausbildung wird erreicht, daß der Absolutwert des Temperaturkoeffizienten (B-Wert) verringert wird, was bedeutet, daß das Maß der Abnahme des Oberflächenwiderstandes aufgrund einer Temperaturerhöhung geringer wird. Dies 1st insbesondere dann von Bedeutung, wenn der mit der Zlnnoxidsystem-Halbletterglasur überzogene Isolator unter Bedingungen mit starker Umweltverschmutzung während längerer Zeit verwendet wird, da unter solchen Bedingungen eine elektrolytische Korrosion durch Erhöhen der Menge des Halbleiteroxides In der Glasur verhindert werden kann, was aber gleichzeitig den B-Wert der Glasur vergrößert und damit deren thermische Stabilität beeinträchtigt. Gerade die durch die Erhöhung des Korroslons-4.1 Widerstandes bedingte Erhöhung des B-Wertes kann durch die erfindungsgemäße Ausbildung aufgefangen bzw. rückgängig gemacht werden.
Der hier genannte Oberflächenwiderstand entspricht dem Widerstandswert, der mit Elektroden gemessen wird, welche an zwei gegenüberliegenden Seiten einer herausgeschnittenen quadratischen Oberfläche befestigt sind. Wenn die Oberfläche quadratförmlg Ist, so 1st der Widerstandswert unabhängig von seiner Größe und wird durch die Einheit Ohm dargestellt. Um jedoch eine Verwechslung mit dem Widerstandswert zu vermelden, der durch Messung an einer Oberfläche von anderer Gestalt erhalten wird, wird die Dimension des Obeiflächenwlderstandes durch Ohm/Quadrat bzw. Ohm/cm2 ausgedrückt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das wenigstens eine Metalloxid 0,1-8 Gew.-96 der Glasurschicht. Unter diesen Oxiden werden besonders Nioboxid, Tantaloxid, Zirkonoxid und Yttriumoxid bevorzugt.
so Ein elektrischer Isolator nach der vorliegenden Erfindung kann erhalten werden durch Zubereitung der erwähnten Halbleiterglasur, anschließendes Hinzufügen von Wasser mit vollständigem Vermischen und Verrühren, so daß ein Glasurbrei hergestellt wird, dann Auftragen des Glasurbreies auf die Oberfläche eines Isolatorkörpers mittels eines üblichen Verfahrens wie beispielsweise Eintauchen oder Aufsprühen und schließlich durch Brennen mittels eines herkömmlichen Brennverfahrens, das an dem Isolator angewendet wird.
Bei der vorliegenden Erfindung kann das Gewichtsverhältnis von Zinnoxid zu Antimonoxid in dem Zlnnoxldsystem von 70: 30 bis 99 :1 betragen, und das Mischungsverhältnis des Halblelteroxld-Gemlsches, das aus Zlnnoxld und Antimonoxid zusammengesetzt ist, zur Grundglasur kann von 3 bis 50 Gew.-% betragen.
Bei der Herstellung eines erfindungsgemäßen elektrischen Isolators mit Halbleiterglasur werden das Verhältnis von Zlnnoxld zu Antimonoxid und das Mischungsverhältnis des Halbleiteroxides zur Grundglasur Innerhalb der oben genannten Bereiche unter Berücksichtigung der chemischen Zusammensetzung der Grundglasur, der chemischen Zusammensetzung und Kristallverbindung des Porzellankörpers, der Brennbedingungen und der Widerstands-Temperaturcharakterlstlk sowie der Korrosionsbeständigkeit der erhaltenen Halbleiterglasur gewählt.
Die Beschränkung des maximalen Betrages des Zusätzlichen Metalloxides auf 10 Gew.-% beruht auf der Tatsaehe, daß darüber der Oberflächenwiderstand der Halblelterglasur auf 1000 Megohm pro Quadrat.überschreitet, wodurch der Isolator mit Halblelterglasur nicht mehr In der Lage Ist, mit zufriedenstellenden Eigenschaften unter Bedingungen mit Umweltverschmutzung zu arbeiten. Die Beschränkung des Minimalbetrages des zusätzlichen Metalloxides auf 0.05 Gew.-% beruht auf der Tatsache, daß eine geringere Menge nicht die erwünschte
Wirkung der Absenkung des Wlderstands-Temperaturkoefflzienten der Glasur ergibt. Aus diesen Gründen 1st ein Verhältnis von 0,1-8 Gew.-* des zusätzlichen Metalloxides vorzuziehen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden Im folgenden näher beschrieben und anhand der Figur verdeutlicht. Die Figur zeigt Beispiele der Temperatur-Widerstandscharakteristik von Halbleiterglasuren. Die Kurve (1) stellt die Charakteristik einer Elsenoxldsystem-Halbleiterglasui in Abhängigkeit von der Temperatur dar, wobei 5 In der herkömmlichen Keramikglasur 25 Gew.-% eines Halbleiteroxides vorhanden sind, welches hauptsächlich aus Eisenoxid besteht. Die Kurven (2) und (3) stellen die Charakteristik von Zinnoxldsystem-Le'tungsglasuren dar, die nachstehend beschrieben werden.
Im allgemeinen erhält man die Zinncxidsystem-Halblelterglasur durch Vermischen von Zlnnoxld mit Antimonoxid im Gewichtsverhältnis von 70 : 30 bis 99 :1, durch anschließendes Kalzinieren des Oxidgemisches bei m einer vorbestimmten Temperatur und weiteres Vermischen mit einer gewöhnlichen Keramikglasur (Grundglasur). Das Gemisch aus Zinnoxid und Antimonoxid erfordert nicht immer eine Kalzinierung und es kann auch nur eine vorbestimmte Menge des Zinnoxides und des Antimonoxides mit der Grundglasur vermischt werden. Das Mischungsverhältnis des Zinnoxid-Antimonoxid-Gemisches zu der Grundglasur liegt im Bereich von 3-50 Gew.-». ·
Beispiel 1
Zinnoxid (95 Gew.-*) wird mit Antimonoxid (5 Gew.-*) vermischt, und 29 Gew.-% des Oxidgemisches wird weiter mit 3 Gew.-% Nioboxld und 68 Gew.-% Grundglasur vermischt, deren chemische Verbindung In der 2η Seger-Formel aus KNaO 0,40, CaO 0,30, MgO 0,30 Al2O3 0,75 und SiO2 6,00 besteht. Anschließend wird Wasser (65 Gewichtstelle) auf 100 Gewichtstelle des Gemisches gegeben, welches dann pulverisiert und mit einer Kugelmühle vermischt wurde, um einen Halbleiterglasurbrei oder -schlamm zu erzeugen.
Der Glasurbrei wird auf die gesamte Oberfläche eines 250-mm-Scheiben-Isolatorkörpers mittels eines Eintauchverfahrens aufgebracht, um eine Glasurschicht von 0,27 bis 0,33 mm Dicke zu bilden, und nach dem Trocknen wird er bei einer Maximaltemperatur von 1280° C gebrannt. Nach dem Brennen wird der Oberflächenwiderstand und die Wlderstands-Temperaturcharakteristik gemessen. Der Oberflächenwiderstand Hegt In einem Bereich von 30 bis 52 Megohm pro Quadrat, und die Wldtrstands-Temperaturcharakteristlk Ist In Kurve (3) der Zeichnung wiedergegeben. Der B-Wert In Gleichung (1) beträgt 1080 (° K). Um eine Halbleiterglasur ohne jegliches Nioboxld zu erhalten, werden gleichzeitig Zinnoxid (95 Gew.-%) mit Antimonoxid (5 Gew.-%) vermischt, χ und das Oxidgemisch (29Gew.-%) wird weiter mit einer Glasurverbindung (71 Gew.-%) vermischt, deren chemische Verbindung In der Seger-Formel aus KNaO 0,40, CaO 0,30, MgO 0,30, AI2O3 0,75 und SlO2 6,00 besteht. Anschließend wird Wasser (65 Gew.-%) zu dem Gemisch (100 Gewichtsteile) gegeben, welches dann pulverisiert und vermischt wird, um einen Glasurbrei zu erzeugen. Der so erhaltene Brei wird auf der gesamten Oberfläche eines 250-mm-Schelben-Isolatorkörpers aufgetragen, um eine Glasurschicht mit 0,24 bis 0,30 mm Dicke zu erzeugen, und nach dem Trocknen wird er bei einer Temperatur von maximal 1280°C gebrannt. Nach dem Brennen Hegt der gemessene Oberflächenwiderstand In einem Bereich von 25 bis 43 Megohm pro Quadrat, und die Wlderstands-Temperaturcharakteristlk Ist durch die In der Zeichnung aufgetragene Kurve (2) wiedergegeben. Der B-Wert beträgt In diesem Falle 1980 (° K).
Um die thermische Stabilität dieser Scheibenisolatoren zu beurteilen, wurden Kappen und Zapfen an jedem Isolator angekittet, und die Grenzspannung für thermische Stabilität bei einer Umgebungstemperatur von 25° C gemessen. Diese Spannung bezeichnet die maximal angelegte Spannung, bei der keine thermische Instabilität in dem Isolator unter bestimmten Bedingungen auftritt. Sie bedeutet Insbesondere die maximale Spannung, die keine thermische Zerstörung des Porzellans bei einer Prüfspannung verursacht, die etwa zwei Stunden lang unter vorbestimmten Umgebungsbedingungen angelegt wird.
Die Grenzspannung für thermische Stabilität des Isolators mit der Halbleiterglasur ohne Irgendwelches Nioboxid beträgt 22 KV, während die GrenzsDannung des Isolators, der mit der nloboxldhaltlgen Halbleiterglasur überzogen Ist, 32 KV beträgt. Es wird somit eine Erhöhung der Grenzspannung für thermische Stabilität von 10 KV erreicht.
Aufgrund obiger Ergebnisse Hegt es nahe, daß die nloboxldhaltlge Halbleiterglasur In bemerkenswerter Weise die thermische Stabilität des Isolators verbessert, während die Kurven (2) und (3) ferner die positive Auswirkung des Nloboxlds für die Widers» indsfähigkelt gegenüber hohen Temperaturen darstellen.
Beispiel 2
Es werden die in Tabelle 1 angegebenen Halbleiterglasurbreie zubereitet. Die Glasuren Nr. 1 bis 4 werden auf einen Isolatorkörper für eine 33 KV-Leltung aufgetragen, dessen Kerndurchmesser nach dem Brennen 80 mm betrug, und die Glasuren Nr. 5 bis 7 werden auf ein Prüfmuster aufgetragen, das 20 χ 40 χ 60 mm mißt. Die Dicke jeder Glasurschicht 1st In Tabelle 1 angegeben. Nach dem Auftragen jedes der Glasurbreie wird dieser getrocknet und dann bei der In Tabelle 1 angegebenen Temperatur gebrannt. Nach dem Abkühlen werden der ao Oberflächenwiderstand und die Wlderstands-Temperaturcharakterlstlk gemessen. Bezüglich des Leitungspfosten-Isolators Ist zu sagen, daß die Kappen und Zapfen daran angekittet wurden, und daß die Grenzspannung für thermische Stabilität bei einer Umgebungstemperatur von 25° C gemessen wurde. Die Ergebnisse dieser Messung sind In Tabelle 1 aufgeführt.
Aus Tabelle 1 geht hervor, daß die Glasuren Nr. 2 bis 4, welche Tantaloxid, Titan- und Yttriumoxid enthalten, einen kleineren B-Wert aufweisen als die Glasur Nr. 1, die keinerlei derartiges Oxid enthält, und ferner, daß bei der Grenztemperatur für thermische Stabilität eine Verbesserung erreicht wird, Indem die neue Glasur auf dem Leitungspfosten-Isolator aufgetragen wurde. Ferner Ist es ersichtlich, daß die Glasuren Nr. 6 und 7,
welche Zlrkonoxld bzw. Wolframoxid enthalten, jeweils einen kleineren B-Wert aufweisen als die Glasur Nr. 5, die keines von diesen Oxiden enthält, und daß eine verbesserte Wlderstands-Temperaturcharakteristik erreicht wird.
Beispiel 3
Die In Tabelle 2 aufgeführten Halblelterglasurbrele werden zubereitet und auf Prüfmuster aufgetragen, die 20 χ 40 χ 60 mm messen. Nach dem Trocknen wird jedes bei der In Tabelle 2 angegebenen Temperatur gebrannt. Die Glasurschichtdicke bei Nr. 8 bis 36 liegt Im Bereich von 0,20 bis 0,40 mm, so daß ein Oberflächenwiderstand Im Bereich von 20 bis 70 Megohm pro Quadrat erhalten wird. Die Widerstands-Temperaturcharakterlstik wird nach dem Brennen gemessen, und die Ergebnisse sind als B-Wert In Tabelle 2 aufgeführt. Zwar ändert sich der B-Wert je nach Menge des Zinnoxids und des Antimonoxids in der Glasur, es Ist jedoch aus dieser Tabelle zu sehen, daß für Irgendeine gegebene Halbleiteroxidmenge die Glasur, die gemäß der vorliegenden Erfindung das zusätzliche Metalloxid wie beispielsweise Nioboxid oder Yttriumoxid enthält, einen nledrigeren B-Wert aufweist als Irgendeine Glasur, die dieses Oxid darin nicht enthält, und bezüglich der Widerstands-Temperaturcharakterlstlk ergibt sich eine bedeutende Verbesserung. Die Glasuren Nr. 8 bis 25 werden durch Verwendung von zwei Arten von zusätzlichen Metalloxiden erhalten, und die Glasuren Nr. 26 bis 36 sind Beispiele für die Verwendung von drei oder mehr zusätzlichen Metalloxiden. Im letzteren Fall, wo drei oder mehr zusätzliche Metalloxide benutzt werden, kann es unter den in Tabelle 2 aufgeführten noch andere geelgnete Kombinationen der Oxide geben. In jeder von Ihnen zeigt jedoch die das zusätzliche Metalloxid enthaltende Glasur einen kleineren B-Wert als die Glasur ohne jedes zusätzliche Metalloxid, und die Wlderstands-Temperaturcharakterlstlk wird verbessert.
Tkbefle 1
Glasierung Nr. SnO2 Prüfkörper KNaO 0,4 Al2O3 0,75 SiO2 6,5 . 1 32,3 2 32,3 3 32,3 0,32-0,38 • 0,30-0,37 5,5 4 32,3 5 20,4 6 20,4 7 20,4 C^S
Halbleiter Sb2O3 Glasurdicke vor Brennen (mm) CaO 0,3 1,7 1,7 1,7 1280 1280 1,7 0,6 0,6 0,6 OJ
OJ
glasur Zusätzliches Metalloxid Brenntemperatur (0C) MgO 0,3 keines Ta2O5 3,0 TiO2 1,0 23-65 ι 19-53 Y2O3 4,0 keines ZrO2 2,0 WO3 7,0 K)
(Gew.-yo) Basisglasur Verbindung (Anm. 1) Oberflächenwiderstand (A) (A) (A) [ AI2O3 0,6 SiO2 (A) (B) (B) (B) OO
Menge (ΜΩ/Quadrat) 66,0 63,0 65,0 1370 I 1540 62,0 79,0 77,0 72,0
B-Wert (0K) 33 Kilovolt Leitungspfosten-Isolator 63 52 Prüfmuster
Zubereitungs Grenzspannung für thermische 0,20-0,26 0,32-0,38 0,28-0,34 0,33-0,40 0,35-0,43
bedingung Stabilität (kV) 1280 1280 1270 1270 1270
Anm. 1: Basisglasur-Zusammensetzung (Segerformel) 24-51 30-75 33-65 30-73 28-56
Charakteristik (A)
2030 1350 1310 810 760
40 63 - - -
(B) KNaO 0,3
CaO 0,5
MgO 0,2
j
i		 I
J 		-s 2 Sb2O3 Gew.-%) 26 33 Zusätzliches Metalloxid KNaO 0,4 jei Beispiel 2 in Tabelle 2,0 289 0,7 Basisglasur Menge Brennen B-Wert
,! I Tabelle
•1		 J? CaO 0,4 I 0,5 0,8 Verbindung (°C) (0K)
f
I		 £ Glasur I 8 MgO 0,2 I Al2O3 0,7 SiO2 6,0 2,0 0,5 (Anm. 1) 65
Ö Nr.
if» 		I 9 Halbleiterglasur 1,7 keines I 0,5 (C) 62
j I 10 SnO2 1,7 Nb2O5 1,0 Ta2O5 4,0 0,8 (C) 62,5 1270 2120
} I 11 1.7 Nb2O5 2,0 TiO2 (C) 60,5 1270 1310
I I 12 1,7 Nb2O5 2,5 Y2O3 0,5 0,4 (C) 63 1270 1390
Ι 13 33,3 1,7 Nb2O5 1,5 ZrO2 2,0 (C) 59 1270 1180
1 14 33,3 1,7 Nb2O5 2,0 WO3 1,5 (C) 72 1270 1450
15 33,3 1,1 keines 3,0 (A) 69,5 1270 1300
I I 16 33,3 1,1 Ta2O5 2,0 TiO2 2,0 (A) 69 1280 1750
I
i 		1 17 33,3 1,1 Ta2O5 1,0 Y2O3 1,0 (A) 69,5 1280 1280
I 18 33,3 1,1 Ta2O5 1,0 ZrO2 3,0 (A) 67 1280 1030
1 19 26,9 1,1 Ta2O5 2,0 WO3 (A) 69,5 1280 1340
20 26,9 1,1 TiO2 0,5 Y2O3 0,5 (A) 70,5 1280 1300
21 26,9 1,1 TiO2 0,5 ZrO2 1,5 (A) 68,7 1280 1100
22 26,9 ι,ι TiO2 0,3 WO3 2,0 (A) 82 1280 1260
23 26,9 1,8 keines (B) 80 1280 1310
24 26,9 1,8 Y2O3 1,5 ZrO2 0,5 Y2O3 (B) 80 1250 1230
25 26,9 1,8 Y2O3 0,5 WO3 1,0 WO3 (B) 79,5 1260 710
26 26,9 1,8 ZrO2 0,5 WO3 2,0 Ta2O5 (B) 58 1260 630
27 16,2 2,9 keines (A) 52,5 1260 820
28 16,2 2,9 Nb2O5 3,0 TiO2 0,2 ZrO2 (A) 51 1280 2520
29 16,2 2,9 Ta2O5 2,0 ZrO2 0,7 WO3 (A) 53 1280 1630
30 16,2 2,9 Nb2O5 2,0 Y2O3 0,2 Ta2O5 (A) 75 1280 1970
31 39,1 1,5 keines 2,0 (C) 73 1280 1710
I 32 39,1 1,5 Nb2O5 0,8 TiO2 0,3 TiO2 4,0 (C) 72 1270 1560
! 33 39,1 1,5 Nb2O5 0,5 Ta2O5 1,0 (C) 72,5 1270 1090
I 34 39,1 1,5 Y2O3 1,0 TiO2 0,8 TiO2 (C) 70 1270 960 I
I 35 23,5 1,5 keines 0,7 0,3 Y2O3 (B) 67,3 1270 1020 I
1 23,5 1,5 Nb2O5 0,7 Ta2O5 1,0 Y2O3 (B) 1260 1830 I
36 23,5 WO3 0,8 1 0,8 ZrO2 66,9 1260 1210 I
23,5 1,5 Nb2O5 0,8 Ta2O5 (B) I
|i Anns. I: 28,5 ZrO2 0,3 WO3 0,1 Y2O3 1260 1300 1
I
ΐ 		28,5 Fssisglssür (Scgcrformci) I
(A), (B)... wie 0,1 Y2O3 I
I 28,5 (C)
I Ψ
I
!
ι!
! Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Elektrischer Isolator aus Porzellan mit einer auf seiner ganzen Oberfläche vorgesehenen Zlnnoxid-Halblelterglasur, die Zinnoxid, Antimonoxid, eine Grundglasur und mindestens ein weiteres Metalloxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Zlnnoxid-Antimonoxid-Antell In der Glasur 3-50 Gew.-* beträgt, wobei das Gewichtsverhältnis von Zlnnoxld zu Antimonoxid Im Bereich von (2,3-99): 1 Hegt und die Glasur 0,05-10 Gew.-% eines Metalloxides aus der Gruppe Nioboxld-Tantaloxld, Titanoxid, Zirkonoxid, Yttriumoxid und Wolframoxid enthält.
2. Elektrischer Isolator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wenigstens eine Metalloxid 0,1-8 Gew.-SB der Glasur beträgt.
DE2633289A 1975-11-11 1976-07-23 Elektrischer Isolator aus Porzellan mit einem Überzug aus Zinnoxid-Halbleiterglasur Expired DE2633289C2 (de)

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