DE2632920C3 - Stromlose Verkupferungslösung - Google Patents

Stromlose Verkupferungslösung

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DE2632920C3
DE2632920C3 DE19762632920 DE2632920A DE2632920C3 DE 2632920 C3 DE2632920 C3 DE 2632920C3 DE 19762632920 DE19762632920 DE 19762632920 DE 2632920 A DE2632920 A DE 2632920A DE 2632920 C3 DE2632920 C3 DE 2632920C3
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Nobuhiro Hamasaki
Hyogo Hirohata
Osaka Neyagawa
Masahiro Kashiwara Oita
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/38—Coating with copper
    • C23C18/40—Coating with copper using reducing agents

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Description

Die Erfindung betrifft eine stromlose VerkupferungslöF'ing, enthaltend 0,001 bis 030 Mol/l Kupfersalz, 0,001 bis 0,60 Mol/l eines komplexbildenden Mittels für Kupfer(II)-ionen, 0,0005 bis 0,75 Mol/l eines Reduktionsmittels zur Reduktion von Kupfer(II)-ionen, 0,05 bis 2,0 Mol/l Alkalihydroxid und ein oberflächenaktives Mittel.
Die stromlose Verkupferung ist eine chemische Abscheidung von Kupfer auf der Oberfläche verschiedener Substrate, wie isolierender Substrate, aus Metallen, Keramiken und Kunststoffmaterialien durch chemische Reduktion ohne äußeren elektrischen Strom und wird auf verschiedenen Gebieten angewendet. Für eine solche stromlose Verkupferung schlagen z. B. die US-PS 28 74 072 und 33 07 972 stromlose Verkupfenngslösungen vor. Die herkömmlichen Lösungen enthalten im allgemeinen Kupfer(II)-ionen eines Kupfersalzes wie Kupfersulfat, ein komplexbildendes Mittel für Kupfer wie Äthylendiamintetraessigsäure in ausreichender Menge, um eine Fällung der Kupferionen im alkalischen Medium zu verhindern, ein Reduktionsmittel wie Formaldehyd und ein Alkalihydroxid wie Natriumhydroxid. Diese herkömmlichen stromlosen Verkupferungslösungen haben jedoch verschiedene Nachteile, wie eine schlechte Stabilität der Lösung und schlechte Duktilität sowie geringen Glanz des abgeschiedenen Kupfers. Diese Nachteile sind weniger schwerwiegend, wenn das stromlos abgeschiedene Kupfer eine Dicke in der Größenordnung von 0,1 μΐη hat und wenn außerdem duktiles und glänzendes Elektrolytkupfer auf der Oberfläche des stromlos abgeschiedenen Kupfers abgeschieden wird. Wenn jedoch eine verhältnismäßig dicke Schicht von über 30 μπι durch die stromlose Verkupferungslösung geschaffen werden soll, z. B. im Falle einer gedruckten Schaltung, werden die obigen Nachteile zu einem ernsthaften Problem,
Zur Behebung dieser Probleme sind in der Technik verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. Zum Beispiel beschreibt die US-PS 30 95 309 die Verwendung eines löslichen anorganischen Cyanids als Zusatz zur Verbesserung der Duktilität des abgeschiedenen Kupfers und schlägt die US-PS 38 04 638 die Verwendung einer Polyalkylenoxidverbindung, die mindestens vier Alkylenoxidgruppen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen im Molekül enthält, vor, die in ausreichender Weise die erhaltene Kupferschicht duktil machen soll. Ferner
ίο beschreibt die US-PS 34 75 186 den Zusatz einer organischen Siliziumverbindung zur Verbesserung der Festigkeit, Duktilität und anderer Eigenschaften des abgeschiedenen Kupfers und schlägt die US-PS 36 15 732 den Zusatz eines die Wasserstoffinklusion
is verzögernden Mittels wie Alkali- und Erdalkalicyanide und -nitride, Verbindungen des Vanadiums, Molybdäns, Niobs, Wismuts, Wolframs, Rhodiums, A_sens, Antimons, von Seltenerden der Aktiniumreihe und Seltenerden der Lanthanreihe, von Formaldehydadditionsmitteln wie Alkalimetallsulfiten, -bisulfiten und -phosphiten und eines Salzes der Metalle der Gruppe VIII wie Eisen, Nickel und Platin zur Verbesserung der Biege- oder Duktilitätseigenschaften des abgeschiedenen Kupfers vor.
Aus den US-PS 34 85 643, 36 07 317, 37 20 525 und 38 44 799 sind ferner stromlose Verkupferungslösungen bekannt, die als Zusatz Phenylpolyäthylenätherphosphat Polyäthylenoxid, Trimethyjnonyläther von PoIyäthylenglykol, enthaltend 6 Mol Äthylenoxid, bzw. einen organischen Phosphatester enthalten.
Auch bei Verwendung derartiger stromloser Verkupferungslösungen werden jedoch keine Kupferabscheidungen mit hoher Duktilität erhalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine stromlose Verkupferungslösung zu schaffen, die Kupferabscheidungen mit hoher Duktitität ergibt und sich außerdem nicht spontan zersetzt
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine stromlose Verkupferungslösung, enthaltend 0,001 bis 0,30Mol/I Kupfersalz, 0,001 bis 0,60 Mol/l eines komplexbildenden Mittels für Kupfer(II)-ionen, 0,0005 bis 0,75 Mol/l eines Reduktionsmittels zur Reduktion von Kupfer(II)-ionen, 0,05 bis 2,0 Mol/I Alkalihydroxid und ein oberflächenaktives Mittel gelöst die dadurch gekennzeichnet ist, daß als oberflächenaktives Mittel 0,001 bis 1,0 g/l einer Verbindung der allgemeinen Formel
RfSO2N(R)RlC2H4Oi11H
zusetzt werden, in der R/einen Perfluoralkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, R Methylen oder Polymethylen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoff atomen und m eine ganze Zahl von 1 bis 15 darstellt.
Nach einer besonderen Ausbildung der Erfindung ist das oberflächenaktive Mittel die Verbindung der Formel
C8F17SO2N(CHOCH2(C2H4O)14H.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß Kupferabscheidungen mit hoher Duktilität und gutem Aussehen erzielt werden und die Verkupfe* rungslösung auch bei hoher Temperatur sehr beständig ist.
Wie defi Tabellen 1 bis 3 zu entnehmen ist, ergeben die bisher bekannten stromlosen Verkupferungslösungen keine Kupferabscheidungen mit Duktilitätswerten,
wie sie nach der Erfindung erhalten werden können.
Zu verwendbaren Kupfersalzen gehören Kupfer(II)-sulfat, Kupfer(ll)-nitrat, Kupfer(II)-chlorid und andere wasserlösliche Kupfersalze.
Alkalihydroxide wie Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid werden verwendet, um die Verkupferungslösung alkalisch zu machen. Im allgemeinen liegt der pH-Wert der stromlosen Verkupferungslösung bei 11,0 bis 14,0. Ein pH-Wert kleiner als 11,0 sollte vermieden werden, da keine Reaktion bei der stromlosen Verkupferung eintritt; ein pH-Wert über 14,0 führt zu einer spontanen Zersetzung der Lösung.
Geeignete komplexbildende Mittel für die Kupferionen sind zum Beispiel Äthylendiamintetraessigsäure und deren Alkalisalze, Rochellesalz, Citronensäure und deren Salze und andere Verbindungen, wie sie z. B. in der US-PS 30 95 309 angeführt sind. Die Konzentration des komplexbildenden Mittels von 0,001 bis 0,60 Mol'I reicht aus, eine Fällung von Kupferionen zu verhindern. Von diesen komplexbildenden Mitteln werden Äthylendiamintetraessigsäure und die Alkalisalze davon bevorzugt, weil sie Kupfer(II)-komplexionen mit besserer thermischer Stabilität bei höheren Temperaturen bilden; sie sind deshalb besonders bei einer Badtemperatur über 50" C geeignet
Ein geeignetes Reduktionsmitte! ist Formaldehyd oder eine ähnliche Verbindung wie Paraformaldehyd.
Die gemäß der Erfindung verwendeten oberflächenaktiven Mittel der Formel 1 sind im Handel erhältlich, wie das Älihylenoxidgruppen enthaltende oberflächenaktive Mittel der Fo. mel
GF17SO2N(CH3)CtHC2H4O)14H
(FC-170 genannt) und ein Äthylenoxidgruppen enthaltendes oberflächenaktives Mittel mit ähnlicher Formel wie (2) (FC-176 genannt).
Das oberflächenaktive Mittel der Formel 1 wird, wie oben angegeben ist, der stromlosen Verkupferungslösung aus Kupfer(II)-ionen, einem komplexbildenden Mittel für Kupfer(II)-ionen, einem Reduktionsmittel wie Formaldehyd und einem Alkalihydroxid als Zusatz zugesetzt, um das abgeschiedene Kupfer duktil zu machen, eine spontane Zersetzung der Verkupferungslösung zu verhindern und ein zufriedenstellendes Aussehen des abgeschiedenen Kupfers zu gewährleisten.
Das oberflächenaktive Mittel der Formel 1 besitzt eine sehr gute Wärmebeständigkeit und chemische Beständigkeit und verringert außerdem die Oberflächenspannung. Zum Beispiel wird die Oberflächenspannung einer 0,01%igen wäßrigen Lösung aus FC-170 und FC-176 auf 20 · 10"5N/cm bzw. 24 · 10-5N/cm gesenkt. Darüber hinaus besitzt die hydrophobe Gruppe dieser oberflächenaktiven Mittel sowohl wasserabstoßende als auch ölabstoßende Wirkung. Diese Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten oberflächenaktiven Mittel haben einen erwünschten Einfluß auf die Kupferabscheidung. Zum Beispiel wird das oberflächenaktive Mittel nicht durch die stromlose Verkupfe* rüngslösung angegriffen trotz der starken Alkalität und einer hohen Badtemperatur derselben über 50" C
Die durch Zusatz des oberflächenaktiven Mittels der Formel 1 erhaltenen Verbesserungen sind vermutlich der Unterdrückung einer Abscheidung von Wasserstoff zuzuschreiben, was ansonsten zu schlechter Duktilität Und einem dunklen rötlichbraunen Aussehen ohne Glanz und Glattheit führt Die Küpferabscheidungsre'
CuSO4 -5 H2O 0,03 Mol/l
EDTA (Äthylendiamintetra
essigsäure) 0,035 Mol/l
HCHO 0,07 Mol/I
NaOH 0,230 Mol/I
pH 12,50
aktion wird aiitokatalytisch unter Erzeugung von Wasserstoffgas ausgeführt, wie es durch die folgende Gleichung wiedergegeben wird:
Cu* + + 2HCHO + 4OH"
-> Cu" + 2H2O -I- 2HCO2 + H2
Die Badtemperatur sollfe beachtet werden, dt sie einen merklichen Einfluß auf die Duktilität des abgeschiedenen Kupfers hat. Obwohl eine Verkupferung unter Verwendung der Verkupferungslösung der Erfindung bei einer Temperatur von 0° bis 1000C ausgeführt werden kann, liegt der bevorzugte Temperaturbereich bei 50° bis 1000C, wodurch die Duktilität des abgeschiedenen Kupfers sehr hoch wird.
Die folgenden Tabellen geben die Resultate bei Verwendung von beispielhaften stromlosen Verkupferungslösungen gemäß der Erfindung wieder, und zwar im Vergleich mit Beispielen, die außerhalb der Erfindung liegen. Die Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse von Tests für eine Verkupferungslösung der folgenden Zusammensetzung:
jo Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Tests bei Änderung der Zusammensetzung der Verkupferungslösung. Die in der Tabelle 3 verwendete Verkupferungslösung ist bis auf das oberflächenaktive Mittel die gleiche wie in der Tabelle 1. Die Tabelle 3 zeigt die Meßwerte
j5 für die Duktilität von Kupferabscheidungen aus Verkupferungslösungen unter Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln, die keine RySO2N-Gruppe enthalten. In den Tabellen 1 bis 3 bedeutet das Zeichen *) ein Beispiel außerhalb der Erfindung zu Vergleichszwecken. In diesen Beispielen wird die Duktilität des abgeschiedenen Kupfers bewertet durch einen Biegetest einer stromlos abgeschiedenen Kupfertestprobe. Die verwendete Kupfertestprobe ist eine gewalzte Kupferfolie mit einer Dicke von 10 μπι, einer Länge von 10 cm und einer Breite von 1 cm, und das Teststück wird in die stromlose Verkupferungslösung getaucht, um Kupfer auf jeder Seite des Teststücks bis zu einer Dicke von etwa 10 μπι abzuscheiden. Nachdem die Verkupferung beendet ist, wird das Teststück bis zu einem Winkel von 180° umgebogen und in seine ursprüngliche Stellung zurückgebracht. Dieser Zyklus bildet eine Biegung (1). Diese Prozedur wird fortgesetzt, bis schließlich das Teststück gebrochen ist, die Zahl der Biegungen wird registriert.
Wie aus den folgenden Tabellen hervorgeht, werden durch die Verwendung des oberflächenaktiven Mittels der Formel 1 in der stromlosen Verkupferungslösung eine Verbesserung in der Duktilität des abgeschiedenen Kupfers und im Aussehen des Überzugs erzielt, und
so zwar wahrscheinlich, weil der gemäß der Erfindung vorgeschlagene Zusatz sowohl eine R/SO2N-Gruppe als auch eine (Ci^OJmH-Gruppe enthält, und diese beiden Gruppen sich in wirksamer Weise gegenseitig beeinflussen. Es ist ersichtlich, daß auch die Badtemperatur eine große Wirkung auf die Duktilität ausübt. Wie man an den Beispielen mit einer Temperatur über 5O0C erkennen kann, wird die Duktilität um 10 bis 25 Biegungen verbessert Außerdem verhindert das ober*
flächenaktive Mittel der Formel 1 eine spontane heißt bei einer solchen Temperatur geht die Reduk-
Zersetzung der Verkupferungslösung. Die herkömmt!- tionsrtaktion der Kupferionen in herkömmlichen
ehe Verkupferungslösung ohne ein solches nicbtioni- Verkupferungslösungen zu rasch vonstatten und entste-
sches oberflächenaktives Mittel unterliegt Instabilitäts- hen feinverteilte Kupferteilchen, die eine unbrauchbare
erscheinungen bei einer Temperatur über 600C. Das 5 Abscheidung bilden. Tabelle 1
Zusatz kein Typ Konzentration Badtempe Abscheid ungs- Duktilität Aussehen der
kein des Zusatzes ratur dicke (Biegungen) Abscheidung
kein (g/L) (O (μπι)
1*) kein - - 15 11,6 0,5 dunkles Kupfer
2*) kein - - 30 10,5 0,5 dunkles Kupfer
3*) FC-170 - - 65 10,8 0,5 dunkles Kupfer
4*) - - 80 11,9 0,5 dunkles Kupfer
5*7 FC-170 - - 85 12,1 0,5 dunkles Kupfer
6 nichtionisch 0,100 30 10,0 3,0 glänzend metalli
FC-170 sches Kupfer
7 nichtionisch 0,050 50 IU 14,0 glänzend metalli
FC-170 sches Kupfer
8 ni:htionisch 0,010 70 10,3 17,0 glänzend metalli
FC-170 sches Kupfer
9 nichtionisch 0,100 85 10,6 25,0 glänzend metalli
FC-176 sches Kupfer
10 nichtionisch 0,250 93 9,8 25,0 glänzend metalli
FC-176 sches Kupfer
11 nichtionisch 0,150 15 10,2 2,5 glänzend metalli
FC-176 sches Kupfer
12 nichtionisch 0,100 40 10,3 3,0 glänzend metalli
FC-176 sches Kupfer
13 nichtionisch 0,100 50 9,8 13,0 glänzend metalli
FC-176 sches Kupfer
14 nichtionisch 0,250 70 10,5 18,0 glänzend metalli
FC-176 sches Kupier
15 nichtionisch 0,010 85 10,5 21,0 glänzend metalli
Tabelle 2 sches Kupfer
16 nichtionisch 0,450 95 11,0 21,0 glänzend metalli
sches Kupfer
Badzusammensetzung 17 18 19 20 21*) 22*)
Kupfernitrat (Mol/l)
EDTA (Mol/l)
Rochellesalz (Mol/l)
Natriumeitrat (Mol/l)
Formaldehyd (Mol/l)
Natriumhydroxid (Mol/I)
FC-170 (g/l)
FC-176 (g/l)
Badtemperatur ("Q
Abscheidungsdicke (μηι)
Duktilität (Biegungen) Aussehen der Abscheidung
0,06 0,09
0,04 0,38
0,100
12,8
70
10,2
10,5
glänzend
metallisches
Kupfer
0,01 0,02
0,32 0,22
0,100
12,3
70
10,5
13,0
glänzend
metallisches
Kupfer
0,03 0,06
0,07 0,25
0,100
12,5
35
9,0
3,0
glänzend
metallisches
Kupfer
0,03
0,06
0,07
0,25
0,100
12,6
glänzend
metallisches Kupfer
0,03 0,06
0,07 0,25
12,5
35
10,5
0,5 dunkel
0,03
0,06 0,07 0,25
12,6
35
9,2
0,5 dunkel
M,
'ί 		Tabelle 3 26 32 7 920 8 Dicke der Duktilität I
Ablagerung (Biege -X.
Badzusammensetzung μιπ festigkeit) I
4
t 		(US-PS Nr.) Zusatz Badtempe 4
Konz. des ratur 11,0 6 1
Zusatzes 0C 10,7 7 1
23*) (34 85 643) 9,4 0,5 I
24*) (3607 317) Phenylpolyäthylenätherphosphat 70 Iv
25*) (37 20 525) Polyäthylenoxid 100 mg/1 70
L: Trimethylnonyläther von Poly 6 mg/1 70 11,8 7,5
Γ
L 		äthylenoxid, enthaltend 6 Mol 0,14 mg/1 j
ί 26*) (38 04 638) Äthylenoxid I
Γ, Nä-Salz von Polyoxyäthylen- 70 10,9 6
\ derivat (Molgew. 2390,35 Äthoxy- 10 g/I I
ι 27*) (38 04 638) gruppen 9,6 4 P
ε Aikyjphenoxy-poiyoxyäthyien- 70 10,8 1 U
I
28*) (38 44 799) nlincnhafpatpr 200 mg/1 10,4 4 e.
ι, 29*) organisches Phösphätestef 70 F,
r··
f
β.		 30*) ChH23CON(C2H4OH)2 0,25 g/l 70 I
j
ι 		C12H25O(C2H4O)4H 50 mg/1 70 I
ί
ι 		100 mg/1 I
ί I
I
j I
I
6 I
I:
fr-
S		 Ϊ
I
ί

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Stromlose Verkupferungslösung, enthaltend 0,001 bis 0,30 Mol/l Kupfersalz, 0,001 bis 0,60 Mol/l eines komplexbildenden Mittels für Kupfer(II)-ionen, 0,0005 bis 0,75 Mol/I eines Reduktionsmittels zur Reduktion von Kupfer(II)-ionen, 0,05 bis 2,0 Mol/l Alkalihydroxid und ein oberflächenaktives Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktives Mittel 0,001 bis 1,0 g/l einer Verbindung der allgemeinen Formel
RzSO2N(ROR(C2H4O)171H
zugesetzt werden, in der R/- einen Perfluoralkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, R Methylen oder Polymethylen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und m eine ganze Zahl von 1 bis 15 darstellt
2. Stromlose Verkupferungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel die Verbindung der Formel
C8F17SO2N(CH3)CH2 (C2H4O)14H
ist
3. Stromlose Verkupferungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine Badtemperatur von 50° bis 100° C aufweist
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