DE2629470A1 - Elektrostatografisches material zur entwicklung elektrostatischer latenter bilder - Google Patents
Elektrostatografisches material zur entwicklung elektrostatischer latenter bilderInfo
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Description
28 04 9 n/wa
XEROX CORPORATION, ROCHESTER, N.Y./ USA
Elektrostatografisches Material zur Entwicklung elektrostatischer latenter Bilder
Die Erfindung betrifft ein elektrostatografisches Material
zur Entwicklung elektrostatischer latenter Bilder und insbesondere verbesserte xerografische Entwicklermaterialien, deren
Herstellung und Verwendung.
Die Elektrostatografie, d.h. der Zweig der Abbildungstechnik,
der sich auf die Bildung und Verwendung latenter elektrostatischer
- 2 609886/1026
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Ladungsmuster zur Aufnahme und Wiedergabe von Mustern in sichtbarer
Form bezieht, ist gut bekannt. Wenn ein Fotoleiter zur Ausbildung dieser elektrostatischen latenten Bilder durch zunächst
Aufladung und sodann selektive Belichtung der fotoleitfähigen Schicht verwendet wird, wird dieses Abbildungsverfahren
als Elektrofotografie bezeichnet, bzw. ist üblicherweise als Xerografie bekannt, wobei deren grundlegende Techniken in
der US-PS 2 297 691 beschrieben worden sind. Die hierdurch gebildeten latenten elektrostatischen Bilder können entwickelt
oder dadurch sichtbar gemacht,werden, dass man ein feinzerteiltes
elektroskopisches Material, das als Toner bezeichnet wird, abscheidet. Das hierdurch erhaltene Bild kann auf eine Vielzahl
von Weisen angewandt bzw. weiterbehandelt werden, beispielsweise kann das Bild geschmolzen oder am Ort fixiert oder transferiert
und sodann auf einer zweiten Oberfläche fixiert werden.
Die Elektrografie, der andere breite allgemeine Zweig der Elektrostatografie, ist im allgemeinen in zwei grosse Abschnitte
aufgeteilt, die als Xerodrucken und elektrografische oder TESI-Aufzeichnung bezeichnet werden. Hier wird kein
fotoreaktives Medium herangezogen, dessen Auf- und selektive Entladung ein latentes elektrostatisches Bild ergibt. Das
Xerodrucken, das elektrostatische Analoge des gewöhnlichen Drückens, ist ausführlicher in der US-PS 2 576 047 (Schaffert)
beschrieben. Die TESI-Abbildung oder der Transfer elektrostatischer
Bilder sind ausführlicher in der US-PF 2 285 814 beschrieben, wobei diese die Bildung eines elektrostatischen
Ladungsmusters, das einer gewünschten Reproduktion entspricht,auf einer
gleichförmigen Isolierschicht mittels einer elektrischen
Entladung zwischen zwei oder mehr Elektroden auf gegenüberliegenden Seiten des Isoliermediums umfasst. Die Kraftlinien
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die durch das latente elektrostatische Bild erzeugt sind, werden zur Kontrolle der Abscheidung des Tonermaterials unter Ausbildung
eines Bildes herangezogen. Verschiedene Entwickler, sowohl als Pulver als auch Flüssigkeiten, und Entwicklungssysteme
sind bekannt unter Einschluss der Kaskaden-Entwicklung, die in der US-PS 2 618 552 (E. N. Wise), beschrieben ist, der Magnetbürsten-EntwickluHg
die allgemein in der US -PS 2 874 063 beschrieben ist, der Pulver wolken-Entwicklung, die allgemein in der US-PS 2 784 109 beschrieben
ist, der sogenannten "Touchdown"-Entwicklung, die in der US-PS 3 166 432 beschrieben ist,und der Flüssigkeitsentwicklung,
die in der US-PS 2 877 133 unter anderem beschrieben ist. Diese Entwicklersysteme können, obgleich sie weithin
zur Schwarz-Weiss-Reproduktion herangezogen werden, auch in anderen Farben und Farbkombinationen, z.B. einem trichromatrischen
Farbsystem des entweder additiven oder subtraktiven Farbausbildungstypus angewandt werden. In Voll-Farbsystemen
müssen zumindest drei verschiedene Farben angewandt werden, um eine beliebige andere gewünschte Farbe zu synthetisieren, was
im allgemeinen die Ausbildung von zumindest drei Farbabscheidungsbildern
und deren Kombination bei der Auf- : zeichnung miteinander unter Ausbildung einer Farbreproduktion
des Originals umfasst. Daher müssen in jedem der elektrostatografischen Aufzeichnungssysteme zumindest drei verschiedene
latente elektrostatische Bilder ausgebildet, mit verschiedenen Farbtonern entwickelt und unter Bildung des Endbildes
kombiniert werden. Beispielweise kann in der 'Farbxerografie ein elektrostatisches latentes Bild das aus der Entwicklung
einer ersten Primärfarbe resultiert, auf der fotoleitfähigen Schicht ausgebildet und mit einem Toner entwickelt werden,
der zur Primärfarbe komplementär ist. In ähnlicher Weise können nachfolgende Entwicklungen elektrostatischer latenter
Bilder, die zu den Primärfarben korrespondieren, mit komplementären
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Tonermaterialien erreicht werden. Wenn durch Farbtrenn-Negative
belichtet wird, stellt der Toner das Komplement zu der Belichtungsstrahlung dar.
In einem Dreifarben-Elektrofotografiesystem, in dem übereinanderliegende
Farbbilder Verwendung finden, ist es erforderlich, dass die Tonermaterialien mit Ausnahme des unten liegenden,
ziemlich transparent sind um die verschieden gefärbten Tonerbilder hierunter nicht zu verdunkeln,und dass jeder Toner
eine ausreichende Farbsättigung gleichzeitig sowie Glanz bzw. Farbintensität aufweist, um den colorimetrischen Erfordernissen
der Dreifarbensynthese natürlicher Farbbilder zu genügen. Es ist verständlich, dass diese Erfordernisse zueinander
in vollständigem Gegensatz stehen und weiter durch das zusätzliche Erfordernis kompliziert werden, dass, wenn alle
Toner kombiniert sind, diese ein tiefes Schwarz ergeben müssen. Es ist festgestellt worden, dass zur Erzeugung von Tiefschwarz -Farben in einem Farbsystem es erforderlich ist, vier
verschiedene Farbbilder zu überlagern unter Einschluss eines schwarz aufgezeichneten (black registered) Bildes. Zusätzliche
Probleme ergeben sich im allgemeinen wenn anorganische Pigmente als Färbematerial entweder in Druckfarben oder elektrofotografischen
Tonern verwendet werden, da es schwierig ist, eine geeignete Farbbalance und -Sättigung zu erreichen, während
gleichzeitig die Farben transparent gehalten werden. Wenn anorganische Pigmente herangezogen werden, ist der Bereich
der verfügbaren Farben relativ eng und es wurde festgestellt, dass diese Pigmente den Materialien, denen sie zugefügt
werden, selbst bei Verwendung relativ geringer Mengen eine Opazität verleihen.
Bartoszewicz et al hat in der ÜS-PS 3 345 293 gefärbte
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*■ j ~
elektrofotografische Tonermaterialien beschrieben, die im wesentlichen transparente Harzteilchen umfassen, welche organische
Farbpigmente enthalten. Es ist angegeben worden, dass ihre Verwendung gegenüber bekannten Materialien dadurch
vorteilhaft sei, dass sie gegenüber der Farbausblutung nach dem Tonerschmelzen resistenter sind und sie in spezifischer
Weise für die Verwendung in elektrofotografischen Dreifarben-Verfahren
adaptierbar sind, da ihre Farben gelb, cyan, magenta darstellen und ihre Gemische in Paaren blau, rot und grün ergeben,
während die drei Toner zusammen schwarz erzeugen. Unabhängig von den offenbaren Vorteilen der Toner gemäss Bartoszewicz
et al ergeben sich jedoch noch immer Nachteile im Zusammenhang mit diesen spezifischen Tonern, insbesondere im Fall der gelben
Toner, wenn diese in einer automatischen, elektrofotografischen Vorrichtung Verwendung finden. Der gelbe Farbstoff, wie
er durch Bartoszewicz et al vorgeschlagen worden ist, besteht im wesentlichen aus etwa 0,92 bis etwa 1,08 Gew.-Teilen
3,3'-Dichlor, 4·-bis(2''-Acetyl-2'·-azo-o-acetotoluidid)-biphenyl
pro 10 Gewichtsteilen eines im wesentlichen transparenten Harzes. Das Problem bei Verwendung dieses Färbemittels liegt
in dessen Unfähigkeit, sich in den transparenten Harzmaterialien im wesentlichen gleichförmig zu dispergieren bzw. zu. zerteilen
und noch deutlicher in den unerwünschten triboelektrischen Eigenschaften, die sich bei dessen Verwendung ergeben,
die zur Ausbildung schlechter Bilder niedrigen Kontrastes und einer geringen Lebensdauer der Vorrichtungen
führen. Es ist festgestellt worden, dass die triboelektrischen Eigenschaften des resultierenden Tonermaterials unter den Bedingungen,
bei denen der Toner mechanischem Abrieb, hchen Temperaturen und hohen Umweltfeuchtigkeitsbedingungen ausgesetzt
ist, die alle üblicherweise in elektrofotografischen
— 6 —
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Vorrichtungen vorliegen, nicht aufrechterhalten werden. Dies
führt zu einer Vielzahl von Problemen, einschliesslich eines schlechten Transfers von der Trommeloberfläche zu dem Kopierblatt
sowie auch bei der Aufrechterhaltung der Reinheit der Trommel. Insbesondere ist ermittelt worden, dass bei Verwendung
in elektrofotografischen Vorrichtungen dieser Toner auf seinen Träger aufprallt, wodurch die bereits vorliegende unerwünschte
triboelektrische Beziehung weiter verschlechtert und hierdurch der Betrieb der Vorrichtung nachteilig beeinflusst
werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,ein gelbes Tonermaterial
zu schaffen, durch welches die vorstehend angeführten Nachteile überwunden werden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Schaffung eines gelben Färbemittels, das in Kombination mit einem Harzmaterial
als Toner zur Anwendung in der Farbabbildung herangezogen werden kann.
Die Erfindung ist weiter auf die Bereitstellung eines neuartigen elektrostatografisehen gelben Toners gerichtet.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung wird in der Schaffung
eines neuartigen transparenten gelben Toners gesehen.
Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, einen neuen transparenten gelben Toner zu schaffen, der in einer trichromatischen
Farbsynthese des entweder additiven oder subtraktiven Farbausbildungstypus verwendet werden kann.
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Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Schaffung eines neuartigen elektrofotografischen Entwicklers.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Schaffung eines neuen gelben Tonermaterials, das überlegene triboelektrische
Eigenschaften aufweist und eine überlegene Reproduktion und einen langen Vorrichtungsbetrieb ermöglicht.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Schaffung eines neuen gelben Toners, bei dem sich das gelbe Färbemittel
im wesentlichen gleichförmig in einem Harzmaterial verteilt.
Der Erfindung liegt die weitere Aufgabe zugrunde, einen gelben Toner zu schaffen, dessen triboelektrische Eigenschaften
unter den Bedingungen des kontinuierlichen Gebrauches in einer automatischen elektrofotografischen Abbildungsvorrichtung
aufrechterhalten werden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung wird in der Bereitstellung eines neuartigen gelben Toners gesehen, der von einer
Trommeloberfläche auf ein Kopierblatt leicht und praktisch vollständig übertragen werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Bereitstellung eines relativ reinen gelben Toners mit wünschenswerter Schattierung
bzw. Färbung und Farbton.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines
neuen gelben Töners zur Anwendung bei der Herstellung von
Transparenten.
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Schliesslich ist die Erfindung auf die Schaffung eines elektrofotografischen
Verfahrens unter Verwendung eines neuen gelben Toners gerichtet.
Diese und andere Aufgaben werden, allgemein gesprochen, durch die Bereitstellung eines neuen gelben Toners gelöst der
ein gelbes Färbemittel und ein Harzmaterial oder -materialien umfasst, wobei das Färbemittel eine Verbindung umfasst, deren
Bildung allgemein in der US-PS 2 644 814 beschrieben worden ist, wobei die Verbindung der Formel genügt:
OCH
NHSO
OCH,
-Cl
und das Färbemittel in dem erfindungsgemässen Toner darstellt.
Dieses Färbemittel, das im Farbindex als Pigment Yellow 97 klassifiziert ist, wird mit einem geeigneten elektrofotografischen
Harz, beispielsweise einem Styrol-n-butyl-methacrylat-Harz
unter Ausbildung eines Toners und sodann mit einem herkömmlichen Träger, beispielsweise Methyl-ter-polymer beschichtetem
Stahlträger unter Schaffung eines sehr erwünschten gelben Entwicklers für die Anwendung in der Farbelektrofotografie kombiniert.
Diese werden nachstehend als Yellow 97-Entwickler und Yellow 97-Toner bezeichnet und unterscheiden sich deutlich von
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bzw. sind jenen gelben Färbemitteln überlegen, die durch Bartoszewicz
et al mitgeteilt wurden und anderen herkömmlichen gelben Entwicklern, da festgestellt worden ist, dass sie transparent
sind, während andere bekannte Färbemittel opak sind. Diese Entwickler sind im Unterschied zu anderen gelben Entwicklern
leicht dispergierbar in elektrostatografischen Harzen. Die hervorstechendste Eigenschaft dieser Entwickler stellt jedoch
deren überlegene triboelektrische Eigenschaft oder "Tribo dar, welche es gestattet, diese Entwickler in elektrofotografischen
Entwicklungsanwendungen mit grossem Erfolg einzusetzen. Bei Anwendung in einer automatischen elektrofotografischen Abbildungsvorrichtung,
bei der Entwickler Verwendung finden, wurde festgestellt, dass die Vorrichtung eine Neigung zum Aufprall
des Toners und des Trägers bei sowohl bekannten gelben Färbemitteln wie auch den Yellow 97-Färbemitteln
aufweist; während jedoch im Falle der bekannten gelben Färbemittel die triboelektrische Eigenschaft eine Verschlechterung
erfährt und somit der Vorrichtungsbetrieb in nachteiliger Weise beeinflusst ist, werden bei den Yellow 97-Entwicklern
deren triboelektrische Eigenschaften aufrechterhalten und in einigen Fällen ist festgestellt worden, dass sie
sich bei fortwährendem Aufprall verbessern, wodurch sich ein überlegener Vorrichtungsbetrieb bzw. -lebensdauer ergibt.
Es ist festgestellt worden, dass sich bei fortwährendem Gebrauch eines Benzidingelbtoners, wie er durch Bartoszewicz
et al mitgeteilt worden ist, in einer herkömmlichen automatischen elektrofotografischen Abbildungsvorrichtung, beispielsweise
einem Xerox 720-Kopierer, unter geregelten Bedingungen
eine Vorrichtungslebensdauer von 1400 Drucken ergibt, während
zwei angewandte herkömmliche schwarze Toner Lebensdauern von 4200 und 9000 Drucken hatten, während ein Yellow
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97-Tcnerzusammensetzung eine Lebensdauer von mehr als 25000 Drucken ohne offenbare nachteilige Wirkungen zeigte. Hierdurch
ist daher demonstriert, dass die bekannten Färbemittel unter Einschluss des gelben Färbemittels gemäss Bartoszewicz
et al, bei Kombination mit geeigneten Harzen zur Optimierung ihrer jeweiligen Verhalten und bei Anwendung in der gleichen
Vorrichtung unter identischen Bedingungen in keinster Weise einem Vergleich hinsichtlich der Lebensdauer und des Betriebs
mit den Tonerzusammensetzungen gemäss der Erfindung standhalten können. Darüberhinaus zeigen herkömmliche schwarze
Tonermaterialien bei ausgedehnter Verwendung im Vorrichtungsversuch eine Neigung stufenweise triboelektrisch abzufallen,
bis sie eine nicht mehr annehmbare Endhöhe erreichen, bei der die Abbildung schwierig/wenn nicht unmöglich ist. Diese
Stufen sind bei den Untersuchungen der Lebensdauer der bekannten gelben Toner nicht offenbar hervorgetreten, wie beispielsweise
bei den gelben Tonern gemäss Bartoszewicz et al, da diese Toner einen stetigen und extremen Abfall der triboelektrischen
Eigenschaften aufweisen, was zu einer verkürzten Vorrichtungslebensdauer und einem schlechten Vorrichtungsbetrieb führt. Die Yellow 97-Tonerzusammensetzungen zeigen
vielfach gleich wie die Diarylidgelb-Zusammensetzungen sehr stabile Tribowerte innerhalb eines gut definierten Bereiches
mit annehmbarer Kopierqualität und Betriebscharakteristiken über einen Testversuch von über 25000 Drucken. Darüberhinaus
ist die durch diesen gelben Toner und einen Entwickler gezeigte Aufprallsgrösse erheblich geringer als jene, die durch
herkömmlich herangezogene schwarze Entwickler über einen äquivalenten VersuchsZeitraum erzeugt wird. Aus der nachstehenden
Tabelle, Tabelle I - Entwicklerzusammensetzungen unter Verwendung von Solvent Yellow 97-FärbemitteIn - ist
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ersichtlich, dass Entwicklerzusammensetzungen unter Verwendung
von Yellow 97-Färbemitteln fähig sind, zumindest 25000 Druckzyklen mit annehmbarer Kopierqualität und Entwicklungscharakteristiken zu erreichen. Es konnte nicht festgestellt
werden, dass der Aufprall ein Problem darstellt, so dass dieser Parameter gar nicht wiedergegebn worden ist. Darüberhinaus
scheint das Yellow 97-Pigment selbst bei Anwendung in der vorstehend wiedergegebenen Weise hohe triboelektrische
Charakteristiken zu zeigen, die denjenigen weit überlegen sind, die gemäss dem Stand der Technik ermittelt werden können,
was sich aus der nachfolgenden Tabelle ergibt.
Toner des Beispiels
Etwa
14%RH
14%RH
Drucke
Anfang
500
1,0K
1,5K
2,OK
2,5K
3,0K
3,5K
4,0K
4,5K
5,OK
5,5K
6,OK
6,5K
500
1,0K
1,5K
2,OK
2,5K
3,0K
3,5K
4,0K
4,5K
5,OK
5,5K
6,OK
6,5K
Tonerkonzentration(%)
2,77 3,21 3,78 4,15 4,43 4,38 4,24 4,55 4,08 4,19 4,49 4,17 4,18 4,07
Tribo
( /uc/gm)
( /uc/gm)
11,63 11 ,66 11,07 10,89 10,43 10,19 11 ,24 10,55 11 ,20
11,38 9,85 11 ,14 11 ,72 11,93
Träger-Methylterpolymer beschichtete Stahlperlen, Teilchengrösse
100 ,u
Tribo Dichte Hintergrund Produkt Durchschnitt
32,22 | ,97 | ,010 |
37,42 | ,65 | ,010 |
41,84 | ,81 | ,010 |
45,19 | ,91 | ,010 |
46,23 | ,89 | ,010 |
44,63 | ,90 | ,010 |
47,68 | ,90 | ,010 |
48,01 | 1 ,00 | ,010 |
45,68 | ,86 | ,010 |
47,68 | ,90 | ,010 |
44,22 | 1 ,00 | ,010 |
46,47 | ,75 | ,010 |
48,99 | ,72 | ,010 |
48,56 | ,82 | ,010 |
- 12 -
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Drucke | Tonerkon | Tribo | Tribo | Dichte | ,06 | Hintergrund |
zentration (%) | ( /uc/gm) | Produkt | ,72 | Durchschnitt | ||
Anfang | ,75 | |||||
6,5K | 2,99 | 8,44 | 25,24 | 1 | ,87 | ,010 |
7,OK | 2,41 | 9,78 | 23,57 | ,06 | ,010 | |
7,5K | 2,40 | 9,45 | 22,68 | ,90 | ,010 | |
8,0K | 2,26 | 10,16 | 22,97 | ,18 | ,010 | |
8,5K | 2,52 | 9,65 | 24,31 | 1 | ,29 | ,010 |
9,0K | 2,36 | 10,16 | 23,98 | ,04 | ,010 | |
9,5K | 2,94 | 8,72 | 25,63 | 1 | ,55 | ,010 |
10,OK | 2,89 | 7,76 | 22,43 | 1 | ,04 | ,010 |
10,5K | 2,11 | 8,72 | 18,39 | 1 | ,80 | ,010 |
11 ,0K | 1 ,66 | 11 ,11 | 18,44 | ,06 | ,010 | |
11 ,5K | 2,12 | 8,54 | 18,11 | 1 | ,14 | ,010 |
12,0K | 1 ,82 | 9,97 | 18,15 | ,97 | ,010 | |
12,5K | 1 ,70 | 7,11 | 12,08 | 1 | ,94 | ,010 |
13,0K | 2,20 | 7,98 | 17,56 | 1 | ,95 | ,010 |
13,5K | 2,38 | 8,46 | 20,14 | ,98 | ,010 | |
14,0K | 2,43 | 8,67 | 21 ,07 | ,99 | ,010 | |
14,5K | 2,40 | 9,09 | 21 ,82 | ,84 | ,010 | |
15,0K | 2,64 | 8,73 | 23,04 | ,82 | ,010 | |
15,5K | 2,74 | 8,54 | 23,40 | ,62 | ,010 | |
16,0K | 2,90 | 10,65 | 30,87 | ,94 | ,010 | |
16,5K | 2,89 | 11,26 | 32,54 | ,90 | ,010 | |
17,0K | 2,80 | 10,99 | 30,77 | ,80 | ,010 | |
17,5K | 3,11 | 9,95 | 30,87 | ,71 | ,010 | |
18,0K | 2,92 | 10,98 | 32,05 | ,67 | ,010 | |
18,5K | 2,90 | 11 ,07 | 32,09 | ,81 | ,010 | |
19,0K | 2,93 | 12,02 | 35,22 | ,83 | ,010 | |
19,5K | 2,98 | 11 ,46 | 34,16 | ,84 | ,010 | |
20,0K | 2,81 | 12,23 | 34,36 | ,82 | ,030 | |
20,5K | 3,03 | 12,01 | 36,36 | ,51 | ,030 | |
21 ,0K | 3,08 | 11 ,84 | 36,46 | ,81 | ,020 | |
21, 5K | 2,90 | 10,87 | 31 ,52 | ,89 | ,025 | |
22,OK | 2,55 | 11 ,90 | 30,36 | ,80 | ,010 | |
22,5K | 2,60 | 11 ,60 | 30,16 | ,80 | ,010 | |
23,OK | 2,65 | 10,36 | 27,46 | ,64 | ,010 | |
23,5K | 2,59 | 10,22 | 26,47 | ,77 | ,010 | |
24,OK | 2,65 | 9,44 | 25,01 | ,010 | ||
24,5K | 2,51 | 10,78 | 25,29 | ,010 | ||
25,OK | 2,51 | 10,27 | 25,78 | ,010 | ||
- 12a -
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2Ü2H7Ö
Strukturell unterscheiden sich die Yellow 97-Färbemittel,
die der nachstehenden Formel genügen
OCH
NHSO
OCH,
OCH,
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- Vf-
von den Diarylid-Gelbfärbemitteln, die in dem Colour Index
als CI. 21090 Pigment Yellow 12 aufgeführt sind und in der US-Patentanmeldung Serial No. 197 943* eingereicht am
11. November 1971, beschrieben sind, die der Formel genügen
CH.
CH-
und von den Benzidin-Gelbfärbemitteln, die durch Bartoszewicz
et al beschrieben worden sind, aufgeführt im Colour Index als CI. 21095 Pigment Yellow 14, und die der folgenden Formel
genügen:
CH3
C-OH
Il
NHOC-C-N=N
Cl
CH,
C-OH
con:
Für die Tonermaterialien gemäss der Erfindung kann jedes geeignete
Harzmaterial Verwendung finden. Wie zuvor angegeben worden ist, sind im wesentlichen transparente Harze bevorzugt,
wenn der Toner in einem elektrofotografischen Dreifarbensystem
* nunmehr US-PS 3 909 259
- 14 -
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verwendet werden soll. Wenngleich jedes beliebige im wesentlichen transparente Harzmaterial als Harzkomponente dieses
Toners verwendet werden kann, ist es bevorzugt, dass Harze, die andere wünschenswerte Eigenschaften aufweisen, gemäss
der Erfindung Verwendung finden. Somit ist beispielsweise erwünscht, dass ein Harz verwendet wird, das bei Raumtemperatur
einen nicht klebenden bzw. klebrigen Feststoff darstellt, um dessen Handhabung und Verwendung in den meisten
üblichen elektrofotografischen Verfahren zu erleichtern. Thermoplasten mit deutlich oberhalb Raumtemperatur liegenden
Schmelzpunkten, die jedoch unterhalb der Temperatur liegen, bei der übliches Papier zur Verkohlung neigt, sind wünschenswert,
so dass, wenn das Tonerbild hierauf gebildet oder auf ein Papierkopierblatt transferiert ist, es herangezogen
und auf Papierkopierblätter durch andere Techniken fixiert werden kann, wie beispielsweise durch Aussetzung
des Papierkopierblattes, das das Pulverbild trägt, in Dämpfe eines Lösungsmittels für das Harz, wie es allgemein in der
US-PS 2 776 907 beschrieben worden ist. Die ausgewählten Harze sollten in wünschenswerter Weise gute triboelektrische
Eigenschaften und ausreichende Isoliereigenschaften aufweisen, um die Ladung zu halten, so dass sie in einer Vielzahl
von Entwicklungssystemen angewandt werden können.
Während beliebige geeignete, transparente Harze, die die vorstehend angeführten Eigenschaften aufweisen, in dem erfindungsgemässen
System herangezogen werden können, werden insbesondere gute Ergebnisse bei der Anwendung von Vinylharzen
und polymeren Veresterungsprodukten einer Dicarbonsäure und eines Diols, das ein Diphenol umfasst, erhalten.
Jegliches geeignete Vinylharz kann in den Tonern des erfindungsgemässen
Systems unter Einschluss von Homopolymeren oder Copolymeren von 2 oder mehr Vinylmonomeren, verwendet
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2529470 -
werden. Typische derartige Vinylmonomereinheiten umfassen: Styrol; p-Chlorstyrol; Vinylnaphthalin; äthylenisch ungesättigte
Mono-olefine, wie Äthylen, Propylen, Butylen,
Isobutylen und dergleichen; Vinylester, wie Vinylchlorid, Vinylbromid, Vinylfluorid, Vinylacetat, Vinylpropionat,
Vinylbenzoat, Vinylbutyrat und dergleichen; Ester von ck-Methylenaliphatischen
Monocarbonsäuren, wie Methylacrylat, Äthylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, Dodecylacrylat,
n-Octylacrylat, 2-Chloräthylacrylat, Phenylacrylat, Methylol
-chloracrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat
und dergleichen; Acrylonitril, Methacrylonitril, Acrylamid, Vinyläther, wie Vinylmethyläther, Vinylisobutyläther,
Vinyläthylather und dergleichen; Vinylketone, wie
beispielsweise Vinylmethylketon, Vinylhexylketon, Methylisopropenylketon
und dergleichen; Vinylidenhalogenide, wie Vinylidenchlorid, Vinylidenchlorfluorid und dergleichen; und
N-Vinylverbindungen, wie N-Vinylpyrrol, N-Vinylcarbazol,
N-Vinylindol, N-Vinylpyrroliden und dergleichen; und deren
Gemische.
Es wurde allgemein festgestellt, dass Tonerharze, die einen relativ hohen Prozentsatz an Styrol enthalten, bevorzugt
sind, da sich bei deren Anwendung eine grössere Bilddefinition bzw. -schärfe und -dichte ergibt. Das verwendete Styrolharz
kann ein Homopolymeres von Styrol oder Styrolhomologen oder Copolymere von Styrol mit anderen Monomergruppen
darstellen, die eine einzige Methylengruppe enthalten, die an einem Kohlenstoffatom durch eine Doppelbindung angefügt
ist. Beliebige der vorstehend angeführten typischen Monomereinheiten können mit Styrol durch Additionspolymerisation
copolymerisiert werden. Styrolharze können auch durch PoIymerisierung
von Gemischen von zwei oder mehr ungesättigten
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Monomermaterialien mit einem Styrolmonomeren gebildet werden. Die angewandte Additionspolymerisierungstechnik umfasst bekannte
Polymerisierungstechniken, wie freie Radikal-, anionische und kationische Polymerisierungsverfahren. Beliebige
dieser Vinylharze können mit einem oder mehreren weiteren Har zen, sofern erwünscht, vorzugsweise weiteren Vinylharzen, die
eine gute triboelektrische Stabilität und gleichförmige Beständigkeit gegenüber physikalischer Verschlechterung aufweisen,
vermischt werden. Jedoch können auch thermoplastische Harze des Nicht-Vinyltypus unter Einschluss von kampfermodifizierten
Phenolformaldehydharzen, ölmodifizierten Epoxyharzen,
Polyurethanharzen, cellulosischen Harzen, Polyätherharzen und deren Gemischen verwendet werden.
Die polymeren Veresterungsprodukte einer Dicarbonsäure und eines Diols, das ein Diphenol umfasst, können ebenfalls als
ein bevorzugtes Harzmaterial für die Tonerzusarrmensetzung gemäss
der Erfindung Verwendung finden. Das Diphenolreagens weist die allgemeine Formel auf:
H(OR1Jn1O <\ N>-R -4f /-> 0(0R'1Jn2H
worin R substituierte und unsubstituierte Alkylenreste mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, Alkylidenreste mit 1 bis 12
Kohlenstoffatomen, und Cycloalkylidenreste mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, darstellt, Rf und R1' substituierte und
unsubstituierte Alkylenreste mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen,
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Alkylen-arylenreste mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen und Arylenreste
darstellen, X und X1 Wasserstoff oder einen Alkylrest
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, und n1 und n„ jeweils
zumindest 1 sind und dieDurchschnittssumme von n. und
n2 weniger als 21 beträgt. Diphenole, in denen R einen Alkylidenrest
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellt, sind wegen ihres grösseren Blockierungswiderstandes, der erhöhten Festlegung
der xerografischen Eigenschaften und des vollständigeren Transfers der Tonerbilder bevorzugt. Optimale Ergebnisse
werden mit Diolen erhalten, in denen R einen Isopropylidenrest darstellt und R1 und R1' unter Propylen- und Butylenresten
ausgewählt sind, da aus diesen Diolen gebildete Harze höhere Agglomerationsbeständigkeit aufweisen und äusserst
rasch in Papieraufnahmeblätter unter Schmelzbedingungen eindringen. Dicarbonsäuren mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind
bevorzugt, da das resultierende Tonerharz grössere Beständigkeit gegenüber einer Filmbildung auf wiederverwendbaren Bildoberflächen
aufweist und der Bildung von Feinstoffen unter den Vorrichtungsbetriebsbedingungen widersteht.
Optimale Ergebnisse werden mit (^/-ungesättigten Dicarbonsäuren unter Einschluss von Fumarsäure, Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid
erhalten, da eine maximale Beständigkeit gegenüber einer physikalischen Verschlechterung des Toners sowie
ein rasches Schmelzen erreicht werden. Jedes beliebige geeignete Diphenol, das der vorstehenden Formel genügt, kann
Anwendung finden. Typische derartige Diphenole umfassen: 2,2-Bis(4-beta-hydroxyläthoxy-pheny 1)-propan, 2,2-Bis(4-hydroxyisopropoxy-phenyl)-propan,2,2-Bis(4-beta-hydroxyäthoxy-phenyl)-pentan,
2,2-Bis(4-beta-hydroxyäthoxy-phenyl)-butan,2,2-Bis(4-hydroxy-propoxy-phenyl)-propan,
2,2-Bis(4-hydroxy-propoxy-phenyl)-propan,1,1
-Bis (4-hydroxyl-äthoxy-phenyl) -butan, 1,1 -Bis (4-hydroxyisopropoxy-phenyl)-heptan,
2,2-Bis(3-methyl-4-beta-hydroxy-äth
oxy-phenyl)-propan, 1,1-Bis(4-beta-hydroxyäthoxy-phenyl)-cyclohexan,
2,2 '-Bis(4-beta-hydroxyäthoxy-phenyl)-norbornan, 2,2'-Bis(4-beta-hydroxyäthoxy-phenyl)-norbornan,
2,2-Bis(4-beta-
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hydroxystyroloxyphenyl)-propan, der Polyoxyäthylenäther von
Isopropylidendiphenol, in dem sowohl die phenolischen Hydroxylgruppen oxyäthyliert sind als auch die durchschnittliche Zahl
an Oxyäthylengruppen pro Mol 2,6 beträgt, der Polyoxypropylenäther von 2-Butylidendiphenol, in dem sowohl die phenolischen
Hydroxygruppen oxyalkyliert sind, als auch die durchschnittliche Zahl an Oxypropylengruppen pro Mol 2,5 beträgt
und dergleichen. Diphenole, worin R einen Alkylidenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellt und R1 und R1' einen Alkylenrest
mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellen, sind bevorzugt, da eine grössere Blockierungsbeständigkeit, erhöhte Festlegung
der xerografisehen Charakteristiken und ein vollständigerer Transfer der Tonerbilder erreicht werden. Optimale Ergebnisse
werden mit Diolen erhalten, in denen R Isopropyliden darstellt und R1 und R1' unter Propylen und Butylen ausgewählt
sind, da aus diesen Diolen gebildete Harze höhere Agglomerxerungsbeständigkeit besitzen und äusserst leicht
in Papieraufnahmeblätter unter Schmelzbedingungen eindringen.
Jede geeignete Dicarbonsäure kann mit einem Diol in der vorstehend
angegebenen Weise unter Bildung der Tonermaterialien gemäss der Erfindung umgesetzt werden, wobei diese
entweder substituiert oder unsubstituiert, gesättigt oder ungesättigt sein kann, und der allgemeinen Formel
HOOC R1'' COOH
n3
n3
genügt, worin R1" einen substituierten oder unsubstituierten
Alkylenrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Arylenreste oder Alkylenarylenreste mit 10 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeutet
und n3 weniger als 2 darstellt. Typische derartige
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Dicarbonsäuren einschliesslich ihrer existenten Anhydride sind: Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure,
Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure,
Phthalsäure, Mesaconsäure, Homophthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, o-Phenylenaceto-beta-propionsäure,
Itaconsäure, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Phthalsäureanhydrid, Traumatinsäure, Citraconsäure
und dergleichen. Dicarbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoff^-
atomen sind bevorzugt, da die resultierenden Tonerharze grössere Beständigkeit gegenüber Filmbildung auf wiederverwendbaren
Abbildungsoberflächen aufweisen und der Bildung von Feinstoffen unter Vorrichtungsbetriebsbedingungen widerstehen.
Optimale Ergebnisse werden mit (^-ungesättigten Dicarbonsäuren unter Einschluss von Fumarsäure, Maleinsäure
oder Maleinsäureanhydrid erhalten, da eine maximale Widerstandsfähigkeit gegenüber der physikalischen Zersetzung des
Toners sowie die Eigenschaft des raschen Schmelzens erreicht werden. Die Polymerisierungsveresterungsprodukte können
selbst copolymerisiert oder mit einem oder mehreren weiteren thermoplastischen Harzen vermischt werden, vorzugsweise
aromatischen Harzen, aliphatischen Harzen oder deren Gemischen. Typische thermoplastische Harze umfassen: kampfermodifizierte
Phenolformaldehydharze, ölmodifizierte Epoxyharze, Polycarbonat, Polysulfon, Polyphenylenoxid, Polyurethanharze,
cellulosische Harze, Harze des Vinyltypus und deren Gemische. Wenn die Harzkomponente des Toners ein zugefügtes Harz enthält,
sollte die zugefügte Komponente in einer Menge vorliegen, die weniger als etwa 50 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Harzes, das in dem Toner vorliegt, betragen. Ein relativ hoher Prozentsatz des polymeren Diol- und -dicarbonsäurekondensationsproduktes
in der harzartigen Komponente des Toners ist bevorzugt, da eine grössere Verringerung der
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Schmelztemperaturen mit einer vorgegebenen Menge an Additivmaterial
erreicht wird. Darüberhinaus werden schärfere und dichtere Bilder erhalten, wenn ein hoher Prozentsatz
an polymeren! Diol-und Dicarbonsäurekondensationsprodukt
in dem Toner vorliegt. Jede geeignete Vermischungstechnik, wie Heiss-Schmelzen, Lösungs- und Emulsions-Techniken, können
verwendet werden, um das zugefügte Harz in das Tonergemisch einzubringen. Die resultierende Harzmischung ist im
wesentlichen homogen und mit Pigmenten und Farben hoch verträglich. Wenn dies geeignet ist, kann das Färbemittel vor,
gleichzeitig oder nach der Vermischungs- oder Polymerisierungsstufe
zugefügt werden.
Bevorzugte elektrofotografische Ergebnisse werden ..
mit dem Yellow 97-Färbemittel gemäss der Erfindung mit Styrol-Butylmethacrylat-Copolymeren,
Styrol-Vinyl-toluol-Copolymeren,
Styrol-Acrylat-Copolymeren, Polystyrolharzen, Harzen auf überwiegender Styrol- oder Polystyrolgrundlage, wie
sie allgemein in der US-Reissue Patentschrift 25 136 (Carlson) beschrieben sind, und mit Polystyrolmischungen, wie sie in
der US-PS 2 788 288 (Rheinfrank und Jones) beschrieben sind, erhalten. Optimale Ergebnisse werden mit Yellow 97 gemäss
der Erfindung und Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymerharzen
unter Ausbildung eines Toners mit langer Lebensdauer und geringem Aufprall bzw. Impaktion erhalten.
Beliebige bekannte Tonervermischungs- und-Vermahlungstechniken
können zur Schaffung der Tonermaterialien gemäss der Erfindung angewandt werden. Beispielsweise können die Bestandteile
gründlich durch Vermischung, Extrusion und Vermahlung und hiernach Mikropulverisierung vermischt werden. Darüberhinaus
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kann auch eine Sprühtrocknung einer Suspension der Bestandteile, ein Heiss-Schmelzen oder eine Lösung der Tonerzusammensetzung
angewandt werden.
Die erfindungsgemässen Toner können eine beliebige Grosse
aufweisen, die zu einem befriedigend entwickelten Bild führt. Erfindungsgemässe Toner, die für die Verwendung mit
einem Träger bei der Kaskaden- oder der magnetischen Entwicklung geeignet sind, weisen im allgemeinen eine durchschnittliche
Teilchengrösse" von etwa 5 bis etwa 45 ,u auf. Ein bevorzugter durchschnittlicher Teilchengrössenbereich
beträgt etwa
Dichte führt.
Dichte führt.
beträgt etwa 10 bis etwa 20 ,u, was beim Druck zur maximalen
Wenn mit den Tonermaterialien gemäss der Erfindung Trägermaterialien
in der Kaskaden- und Magnetbürsten-Entwicklung Anwendung finden, können die verwendeten Trägerteilchen
elektrisch leitfähig, isolierend, magnetisch oder nichtmagnetisch sein, solange die Trägerteilchen fähig sind,
triboelektrisch eine Ladung entgegengesetzter Polarität zu derjenigen der Tonerteilchen zu erreichen, so dass die Tonerteilchen
hieran anhaften und die Trägerteilchen umgeben. Bei der Entwicklung einer positiven Reproduktion eines elektrostatischen
Bildes wird das Trägerteilchen derart gewählt, dass die Tonerteilchen eine Ladung erwerben, die zu der des
elektrostatischen latenten Bildes eine entgegengesetzte Polarität aufweist, so dass in den Bildbereichen die Tonerabscheidung
erfolgt. In alternativer Weise werden bei der Umkehrreproduktion eines elektrostatischen latenten Bildes
die Träger derart gewählt, dass die Tonerteilchen eine Ladung der gleichen Polarität wie die des elektrostatischen
latenten Bildes erwerben, was zu einer Tonerabscheidung in
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den Nicht-Bildbereichen führt. Typische Trägermaterialien umfassen: Natriumchlorid, Ammoniumchlorid, Aluminiumkaliumchlorid,
Rochelle-Salz, Natriumnitrat, Aluminiumnitrat, Kaliumchlorat, granuläres Zircon, granuläres Silicium bzw.
granuläres Silicon, Methylmethacrylat, Glas, Stahl, Nickel,
Eisen, Ferrite, ferromagnetische Materialien, Siliciumdioxid und dergleichen. Die Träger können mit oder ohne einen Überzug
verwendet werden. Viele der vorstehend angeführten und typischen Trägermaterialien sind durch L.E. Walkup in der
US-PS 2 618 551; L.E. Walkup et al in der US-PS 2 63 8 416; E.N. Wise in der US-PS 2 618 552; R.H. Hagenbach et al in
der US-PS 3 591 503 und 3 533 835, gerichtet auf elektrisch leitfähige Trägerbeschichtungen, und B.J. Jacknow et al
in der US-PS 3 526 533, gerichtet auf polymer-beschichtete Träger und kugelige bzw. knotenförmige Träger mit körniger
bzw. narbiger Oberfläche, wie es in der Serial Nr. 357 988, eingereicht am 7. Mai 1973, nunmehr US-PS 3 847 604, einer
Ausscheidung aus Serial Nr. 151 995, eingereicht am 10. Juni 1971, nunmehr US-PS 3 767 568 angegeben ist, beschrieben
worden. Ein Enddurchmesser des beschichteten Trägerteilchens zwischen etwa 50 und etwa 1000/U ist geeignet, da die Trägerteilchen
dann eine ausreichende Dichte und Inertheit aufweisen, um die Anhaftung an den elektrostatischen Bildern
während der Kaskaden-Entwicklungsverfahren zu verhindern.
Eine bevorzugte Teilchengrösse liegt zwischen etwa 75 und 400 ,u. Ein optimales Verhalten ergibt sich mit dem erfindungsgemässen
Toner bei etwa 100 .u unter Erhalt von Bildern bestmöglicher Dichte und einer hohen Lebensdauer. Der Träger
kann mit dem Tonermaterial in jeder geeigneten Kombination angewandt werden, wobei im allgemeinen zufriedenstellende
Ergebnisse erhalten worden sind, wenn etwa 1 Teil Toner mit
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etwa 10 bis etwa 200 Gewichtsteilen Träger verwendet werden.
Die in der US-PS 3 526 533 beschriebenen Terpolymerträger
sind zur Verwendung mit dem erfindungsgemässen Toner geeignet.
Die beschichteten Terpolymertrager umfassen einen Kern, der mit
einer Zusammensetzung beschichtet ist/ die sich durch die Additionspolymer isationsreaktion zwischen Monomeren oder Präpolymeren
von Styrol, MethyImethacrylat und ungesättigten Organosilanen, Silanolen oder Siloxanen, die 1 bis 3 hydrolysierbare
Gruppen und eine organische Gruppe, die direkt an das Siliciumatom angefügt ist, aufweisen, die eine ungesättigte
Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung enthält, die zur Additionspolymerisation fähig ist, ergeben. Bevorzugt für den
erfindungsgemässen Toner ist ein Stahlträgerkern, der mit der Zusammensetzung des Beispiels XIII der US-PS 3 526 533 unter
Bildung eines Methylterpolymerträgers beschichtet ist, wodurch ein Entwicklermaterial gebildet ist, welches zu einer
Bedeckung hoher Dichte und hohen Lebensdauern führt.
Optimale Träger zur Anwendung in den Tonermaterialien gemäss
der Erfindung sind solche aus Nickelbeeren (nickel berry). Nickelbeerenträger stellen Glieder in einer Gruppe
von kugelförmigen bzw. knotenförmigen Trägerperlen dar, die in den US-Patentschriften 3 847 604 und 3 767 568 beschrieben
worden sind und sind durch eine gekörnte bzw. genarbte Oberfläche mit wiederkehrenden Einbuchtungen und
VorSprüngen gekennzeichnet, wodurch den Teilchen ein relativ grosser äusserer Oberflächenbereich verliehen wird und die
aus Nickel zusammengesetzt sind. Derartige kugelige bzw. knotenförmige Trägerperlen besitzen ein hohes Oberflächenzu-Massen-Verhältnis
im Vergleich zu im wesentlichen
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glattoberflächigen Trägerperlen der gleichen Masse. Unter
Verwendung der kugeligen bzw. knotenförmigen Trägermaterialien
kann man die Vorteile sowohl grosser und kleiner Trägerperlen unter Vermeidung von deren Nachteilen erhalten.
Die knotenförmigen Tragerteilchen weisen eine Vielzahl
kleiner kugeliger Oberflächen mit Einbuchtungen auf, die Taschen für die Tonerteilchen festlegen.Der Nickelbeerenträger
führt bei Verwendung mit einem erfindungsgemässen Toner zu einer ausgezeichneten Dichtenbedeckung und aussergewöhnlicher
Lebensdauer.
Die kugeligen bzw. knotenförmigen Trägerperlen stellen dreidimensionale Feststoffe dar mit einer Grosse von etwa
50 bis 1000 Mikron und weisen eine etwa beerenförmige, kubische, gerundete, unregelmässige oder kugelige Form
auf und besitzen Oberflächenunregelmässigkeiten, die durch zahlreiche Knoten gebildet sindund Einbuchtungen bzw. Vertiefungen.
Wenngleich die Perlen zufällig angeordnete Leerstellen oder Hohlräume oder ein geringes Ausmass an Porosität
aufweisen, sollten sie überwiegend feste Kerne besitzen. Bevorzugte Trägerperlen besitzen im allgemeinen
gerundete Knötchen und sind im allgemeinen kugelförmig, wodurch sich ein Aussehen ergibt, das an eine Himbeere
oder an eine Traube von Weinbeeren erinnert.
Die elektrostatischen latenten Bilder, die mit den Tonermaterialien
gemäss der Erfindung entwickelt worden sind, können auf einer beliebigen Oberfläche vorliegen, die fähig
ist, Ladung zurückzuhalten. In elektrofotografischen Anwendungen wird ein fotoleitfähiges Element zur Bildung des
elektrostatischen latenten Bildes angewandt. Die fotoleitfähige Schicht kann ein anorganisches oder ein organisches
fotoleitfähiges Material umfassen. Typische anorganische
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Materialien umfassen: Schwefel, Selen, Zinksulfid, Zinkoxid, Zinkcadmiumsulfid, Zinkmagnesiumoxid, Cadmiumselenid, Zinksilicat,
Calciumstrontiumsulfid, Cadmiumsulfid, Quecksilberjodid,
Quecksilberoxid, Quecksilbersulfid, Indiumtrisulfid,
Galliumselenid, Arsendisulfid, Arsentrisulfid, Arsentriselenid,
Antimontrisulfid, Cadmiumsulfoselenid und deren Gemische. Typische organische Fotoleiter umfassen: Triphenylamin,
2,4-Bis(4,4*-diäthylamino-phenol)-1,3,4-oxidiazol;
N-Isopropylcarbazol; Triphenylpyrrol; 4,5-Diphenylimidazolidion;
4,5-Diphenylimidazolidinäthion; 4,5-Bis(4'-amino-phenyl)-imidazolidinon;
1,5-Dicyanonaphthalin; 1,4-Dicyanonaphthalin;
Aminophthalodinitril; Nitrophthalodinitril; 1,2,5,6-Tetraazacyclooctatetraen-(2,4,6,8);
2-Mercaptobenzothiazol-2-phenyl-4-diphenyliden-oxazolon;
6-Hydroxy-2,3-di(p-methoxy-phenyl)-benzofuran;
4-Dimethylaminobenzyliden-benzhydrazid; 3-Benzyliden-amino-carbazol;
Polyvinylcarbazol; (2-Nitro-benzyliden)-p-brom-anilin; 2,4-Diphenyl-chinazolin; 1,2,4-Triazin;
1,S-Diphenyl-S-methyl-pyrazolin^-(4'-dimethyl-aminophenyl)-benzoxazol;
3-Aminocarbazol; Polyvinylcarbazol-trinitro-fluorenon-Charge-Transfer-Komplex;
Phthalocyanine und deren Gemische.
Der erfindungsgemässe Toner ist insbesondere für die Anwendung
in dem gelben Toner in den farbelektrofotografischen Abbildungsverfahren geeignet, die in der US-PS 3 804
und der US-Serial Nr. 425 481* angemeldet am 17. Dezember 1973, beschrieben worden sind, wobei hiermit auf beide ausdrücklich
Bezug genommen ist. Das in den vorstehend angeführten Patenten bzw. Patentanmeldungen beschriebene Verfahren
stellt eine multiple Entwicklungstechnik dar, die fähig ist, Parbreduktionen zu erzeugen, wobei eine multiple Sequenz
^entspricht Patentanmeldung P22 52 113.1,
eingereicht am 30. Oktober 1972
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der elektrofotografischen Aufladung, Belichtung durch Filter und Entwicklungsstufen mit drei verschiedenen Farbtonern angewandt
wird. Die Toner der Magenta-, Cyan- und gelben Farben werden nach Belichtung durch jeweils grüne, rote und
blaue Filter entwickelt. Bei der Entwicklung und dem Transfer der drei farbigen Tonerbilder ist es erforderlich, dass
die Beziehung der Toner derart ist, dass sie miteinander unter Bildung eines Bildes guter Qualität zusammenwirken.
Es ist offenbar, dass jedes einer Zahl von Variablen zu einer unvollständigen, unordentlichen oder nicht geeigneten Entwicklung
derart führen könnte, dass die Farbbalance hierdurch verschoben ist, was zu einem unannehmbaren Farbdruck führen
würde.
Eine Verwendung der erfindungsgemässen Toner liegt in einem
aufeinanderfolgenden Dreifarben-Entwicklungsverfahren bei Kombination
mit einem Nickelbeerenträger und bei der Anwendung in Kombination mit einem Kupferphthalocyaninpigment, das in
dem Colour Index CI, 74160, CI. Pigment Blue 15 Cyan Toner
identifiziert ist und einem MethyIterpolymer-beschichteten
Stahlträger und einem Anthrachinon-Farbstoff, der in dem Colour Index als CI. 60710, CI. Disperse Red 15 Magenta
Toner identifiziert ist und einem Nickel-Kugel- bzw. Nickel-Beeren-Träger
.
Es wurde festgestellt, dass die erfindungsgemässen Toner
besonders geeignet sind für ein auf einanderfolgendes Dreifarben-Entwicklungsverfahren
bei Kombination mit einem Nickelbeeren-Träger und bei Anwendung in Kombination mit einem Kupfertetra-4-(octadecylsulfonamido)-phthalocyanin-Pigment,
das durch die GAF Corporation unter der Bezeichnung Sudan Blue OS erhältlich
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ist, Cyantoner und einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger;
und 2,9-Dimethylchinacridon-Pigment, identifiziert in
dem Farbindex als CI. Pigment Red 122, Magenta Toner und einem Nickel-Kugel- bzw. Nickel-Beeren-Träger darstellen.
Ein aufeinanderfolgendes elektrofotografisches Farbverfahren
wird dadurch durchgeführt, dass man ein fotoleitfähiges Element auflädt, das fotoleitfähige Element einem Original,
das reproduziert werden soll, durch einen Filter einer Farbe aussetzt, wodurch in selektiver Weise das fotoleitfähige
Element entladen wird, das hierdurch gebildete elektrostatische Bild mit einem Entwickler einer Komplementärfarbe
entwickelt, wobei der Entwickler ein Element darstellt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kupfertetra-4-(octadecylsulfonamido)-phthalocyanin-Pigment,
Cyantoner und einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger; 2,9-Dimethylchinacridonpigment,
im Farbindex (Colour Index) als CI. Pigment Red 122, Magenta Toner und einem Nickel-Beeren-Träger; dem erfindungsgemässen
Toner und einem Nickelbeerenträger besteht; den Fotoleiter ein zweites Mal auflädt und selektiv den Fotoleiter
mit dem gleichen Bild durch einen Filter einer anderen Primärfarbe aussetzt, das hierdurch gebildete, latente,elektrostatische
Bild mit einem Entwickler einer Komplementärfarbe entwickelt, wobei der Entwickler ein weiteres Element darstellt, das
aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kupfertetra-4-(octadecylsulfonamido)
-phthalocyanin-Pigment, Cyan-Toner und einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger; 2,9-Dimethylchinacridonpigment,
im Farbindex (Colour Index) als CI. Pigment Red 122,
Magenta Toner und einem Nickel-Beeren-Träger; und dem erfindungsgemässen
Toner und einem Nickel-Beeren-Träger besteht; das fotoleitfähige Element ein drittes Mal auflädt, den
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Fotoleiter dem gleichen Bild durch einen Filter der verbleibenden Primärfarbe belichtet und das latente elektrostatische
Bild mit einem komplementären Entwickler entwickelt, wobei der Entwickler den verbleibenden Entwickler
aus der Gruppe darstellt, die aus dem vorstehenden Kupferphthalocyanin-Pigment, dem vorstehenden Cyan-Toner
und einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger; Farbindex-Pigment
Red 122, Magenta Toner und einem Nickel-Beeren-Träger; und dem gelben Toner gemäss der Erfindung
und einem Nickel-Beeren-Träger besteht.
Die bevorzugte Reihenfolge der Entwicklung und Methodik der Bildung der Magenta- und Cyan-Toner ist, wie in Beispiel
I der US Serial Nr. 425 481, nunmehr US-PS 3 909 259, eingereicht am 12. Dezember 1973, beschrieben. Es kann jedoch
eine beliebige Sequenz der Entwicklung der Cyan-, Magenta- und gelben Toner unter Erzeugung befriedigender Drucke angewandt
werden.
Zur weiteren Erläuterung der Eigenheiten der Erfindung wird auf die nachstehenden Beispiele verwiesen, in denen Teile
und Prozentsätze in Gewichten bezeichnet sind, sofern dies nicht anders angegeben ist.
Ein Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymerharz wird mit Colour
Index Pigment Yellow 97-Färbemittel derart verwendet, dass das Färbemittel 3 % des Tonermaterials in .Gewichten umfasst.
Das Gemisch wird in einer Trommel-Taumel-Vorrichtung während
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etwa einer Stunde bei etwa 10 Upm vermischt. Das Material
wird sodann in einen Schraubenzuführer gegossen und bis zur Einstellung des Vorrichtungsgleichgewichtes extrudiert. Die
extrudierten Stränge werden mit einer Geschwindigkeit von etwa 15m (50 Fuss) pro Minute aufgenommen und in einem Wasserbad
bei etwa 50°C (1200F) durch erzwungene Lufttrocknung abgekühlt. Die Stränge werden sodann durch eine Messervorrichtung
unter Erzeugung von Pellets mit einem Durchmesser im Bereich von 1,6 bis 3,2 mm (1/16 bis 1/8 Inch) geschnitten.
Diese Pellets werden sodann zu einer durchschnittlichen Teilchengrösse von etwa 15,u zerdüst. Dieser Toner
wird sodann mit einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger in der vorstehend beschriebenen Weise unter Erhalt
eines elektrostatografischen Entwicklers kombiniert. Der hierdurch erzeugte Entwickler wird in einer automatischen
Abbildungsvorrichtung, einem Xerox Model 6500-Kopiergerät r
angewandt, der ein Magnetbürsten-Entwicklungssystem aufweist.
Der Selenfotoleiter wird aufgeladen, selektiv belichtet und mit dem gelben Entwickler entwickelt. Nach 25000 Drucken
werden noch immer Bilder mit gutem Kontrast, hoher Bilddichte und einem wünschenswerten Aussehen erhalten. Der Tribo
des Entwicklers wird auf einer hohen Ebene aufrechterhalten und zwar in ähnlicher Weise zu dem, wie in Tabelle I angegeben
ist.
Das in Beispiel I angeführte Verfahren wird erneut durchgeführt, jedoch mit der Ausnahme, dass eine Konzentration
von 5 % an Pigment angewandt.wird, wobei günstige Ergebnisse
erhalten werden.
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Das in Beispiel I angegebene Verfahren wird erneut durchgeführt, jedoch mit der Ausnahme, dass eine Pigmentbeladung
von 7 % angewandt wird, wobei günstige Ergebnisse erhalten werden.
Das In Beispiel I angeführte Verfahren wird erneut durchgeführt, jedoch mit der Ausnahme, dass ein Styrolharz verwendet
wird7 wobei günstige Ergebnisse erhalten werden.
Das in Beispiel I angegebene Verfahren wird erneut durchgeführt, jedoch mit der Ausnahme, dass ein knotenförmiger
Nickel-Träger mit einer narbigen Oberfläche herangezogen wird, der üblicherweise als Nickel-Beere bezeichnet wird,
die in den vorstehend angeführten US-Patentschriften 3 847 und 3 767 568 beschrieben worden sind.
Das in Beispiel I beschriebene Verfahren wird erneut durchgeführt,
jedoch mit der Ausnahme, dass der erhaltene gelbe Entwickler auf ein transparentes Mylar-Substrat unter Erzeugung
eines mit einem gelben Bild versehenen Transparents hoher Qualität angewandt wird.
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Ein gelber Entwickler, der in Beispiel I erzeugt worden ist, wird als gelber Entwickler in dem trichromatrischen elektrofotografischen
Abbildungsverfahren mit gutem Erfolg verwendet, das in der US-Patentanmeldung US-SN 425 481, angemeldet am
12. Dezember 1973, nunmehr US-PS 3 909 259, beschrieben worden
ist.
Beispiel VIII
Ein gelber Entwickler, der gemäss Beispiel V erzeugt worden
ist, wurde anstelle des gelben Entwicklers mit gutem Erfolg verwendet, der in dem trichromatrischen, elektrofotografischen
Abbildungsverfahren des Beispiels I der US-PS 3 804 verwendet worden ist.
Wenngleich die vorstehenden Beispiele spezifische Bedingungen
und Materialien angeführt haben, können beliebige der vorstehend angeführten typischen Materialien anstelle
dessen, wenn geeignet, in den vorstehenden Beispielen mit ähnlichen Ergebnissen verwendet werden» Über die Stufen,
die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
angegeben wurden, hinaus, können weitere Stufen oder Modifikationen durchgeführt werden, sofern dies wünschenswert
ist. Darüberhinaus können weitere Materialien in das System gemäss der Erfindung eingebracht werden, die die
Eigenschaften des Systems für dessen derzeitigen Gebrauch in wünschenswerter Weise fördern.
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Claims (17)
- PATENTANSPRÜCHE[ 1 ., Elektrostatograf isches Material zur Entwicklung elektrostatischer latenter Bilder, gekennzeichnet durch ein Harzmaterial und ein Färbemittel, das der Formel genügt:OCH.CH3OH 0N=N-C-C-NH .&C-CHOCH,3 OCH.
- 2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Harz ausgewählt ist unter Styrol-Butylmethacryiat-Copolymeren, Styrol-Vinyltoluol-Copclymeren, Styrol-Acrylat-Copolymeren und Polystyrolharzen.
- 3. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet , dass das Harz im wesentlichen transparent ist.609886/10262623470
- 4. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das Harz ein polymeres Veresterungsprodukt einer Dicarbonsäure und eines Diols umfasst, das ein Diphenol umfasst.
- 5. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das Harz ein Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymeres darstellt.
- 6. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass zusätzlich ein Träger enthalten ist.
- 7. Material nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , dass etwa 1 Gewichtsteil des Tonermaterials für etwa 10 bis etwa 200 Gewichtsteile des Trägers vorliegt.
- 8. Material nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet , dass der Träger einen Methylterpolymer-beschichteten Träger oder einen Nickel-Beeren-Träger darstellt.
- 9. Material nach einem der Ansprüche 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet , dass der Träger einen Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger dar stellt.
- 10. Elektrostatografisches Abbildungsverfahren, gekennzeichnet durch Herstellung eines elektrostatischen latenten Bildes auf einer Oberfläche und Kontaktierung der Oberfläche mit einem elektrostatografischen Material, das ein Harzmaterial und- 34 609886/102 6ein Färbemittel darstellt, wobei das Färbemittel der Formel genügt:OCHCH3OOCH.OCH.
- 11. Abbildungsverfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , dass zusätzlich die Stufe der Übertragung des entwickelten Bildes zu einer Aufnahmeoberfläche und der Fixierung des Bildes auf dieser Aufnahmeoberfläche durchgeführt werden.
- 12. Verfahren nach den Ansprüchen 10 oder 11, dadurch* gekennzeichnet , dass das elektrostatografische Material weiter einen Methylterpolymerbeschichteten Stahlträger umfasst.
- 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , dass der Träger einen Nickel-Beeren-Träger darstellt.609886/102 6-
- 14. Elektrofotografisches Farbabbildungsverfahren, gekennzeichnet durch Aufladung eines fotoleitfähigen Elementes, Belichtung des fotoleitfähigen Elementes durch ein Original, das reproduziert werden soll, durch einen Filter einer Farbe, wodurch in selektiver Weise das fotoleitfähige Element entladen wird, Entwicklung des hierdurch gebildeten elektrostatischen Bildes mit einem Entwickler einer Komplementärfarbe, wobei der Entwickler ein Element darstellt, das unter Kupfertetra-4-(octadecylsulfonamido )-phthalocyanin-Pigment, Cyan-Toner undeinem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger; 2,9-Dimethylchinacridon, identifiziert im Colour Index als CI. Pigment Red 122, Magenta-Toner und einen Nickel-Beeren-Träger;- Azofarbstoff, klassifiziert im Colour Index als Yellow Pigment 97, Gelbtoner und einem Nickel-Beeren-Träger ausgewählt ist, Aufladung des Fotoleiters zum zweiten Mal und selektive Belichtung des Fotoleiters durch das gleiche Bild durch einen Filter einer weiteren Primärfarbe, Entwicklung des hierdurch gebildeten latenten, elektrostatischen Bildes mit einem Entwickler einer weiteren Komplementärfarbe, wobei der Entwickler ein weiteres Element darstellt, das unter Kupfertetra-4-(octadecylsulfonamido) -phthalocyanin-Pigment, Cyantoner und einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger; 2,9-Dimethylchinacridon, identifiziert im Colour Index als Pigment Red 122, Magenta-Toner und einem Nickel-Beeren-Träger; und Azofarbstoff, klassifiziert im Colour Index als Yellow Pigment 97, Gelbtoner und einem Nickel-Beeren-Träger ausgewählt ist, Aufladung des fotoleitfähigen Elementes zum dritten Mal, Belichtung des Fotoleiters durch das gleiche Bild durch einen Filter der verbleibenden Primärfarbe und Entwicklung des latenten elektrostatischen Bildes mit einem komplementären Entwickler, wobei der Entwicklerden verbleibenden Entwickler darstellt, der unter Kupfer-609886/102 6- 36 -tetra-4-(octadecylsulfonamido)-phthalocyanin-Pigment t Cyan-Toner und einem Methylterpolymer-beschichteten Stahlträger; 2,9-Dimethylchinacridön, identifiziert im Colour Index als Pigment Red 122, Magentä-Töner und einem Nickel-Beeren-Träger; und Azofarbstoff, klassifiziert im Colour Index als Yellow Pigment 97, Gelb-Toner und einem Nickel-Beeren-Träger ausgewählt ist.
- 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , dass der Magenta-Toner einen Anthrachinonfarbstoff darstellt, der im Colour Index als CI. 60710, CI. Disperse Red 15 identifiziert ist.
- 16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , dass der Cyan-Toner Kupferphthalocyanin-Pigment darstellt, das im Colour Index als CI. 74160, CI. Pigment Blue 15 identifiziert ist.
- 17. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , dass der Magenta-Toner einen Anthrachinonfarbstoff darstellt, der in dem Colour Index als CI. 60710, CI. Disperse Red 15 identifiziert ist, und der Cyan-Toner Kupferphthalocyanin-Pigment darstellt, das in dem Colour,Index als CI. 74160, CI. .Pigment Blue 15 identifiziert ist.609886/1028OR(GINAt
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