JP3917455B2 - 正帯電性トナー - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像に用いられる正帯電性トナーに関する。
【0002】
【従来の技術】
トナーの正帯電性荷電制御剤としては、ニグロシン系染料、4級アンモニウム塩化合物等が開示されているが、黒色を有するニグロシン系染料はカラートナーには使用できず、その使用が制限される。
【0003】
一方、カラートナーにも使用可能な種々の4級アンモニウム塩化合物が知られているが(特開2001−305799号公報等)、単独使用では満足できる性能が得られず、他の荷電制御剤と組み合わせて使用する必要があり、さらなる改良が望まれている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、カラートナーの色彩にも悪影響を与えない正帯電性荷電制御剤を含有し、かつ帯電安定性に優れた正帯電性トナーを提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、結着樹脂、式(I):
【0006】
【化2】
【0007】
(式中、R1 〜R4 は、同一又は異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、炭素数6〜20のアリール基又は炭素数7〜20のアラルキル基、R5 〜R12は、同一又は異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、Mは水素原子又は1価の金属イオンである)
で表される化合物及びステアリン酸リチウムを含有してなる原料を溶融混練する工程を有する方法により得られる二成分現像用正帯電性トナーに関する。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明のトナーは、少なくとも、結着樹脂及び後述する式(I)で表される化合物と、炭素数8〜22の長鎖アルキル基を有する高級脂肪酸及び/又はその金属塩とを含有する。
【0009】
本発明における結着樹脂としては、ポリエステル、スチレン−アクリル樹脂等のビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、2種以上の樹脂成分が部分的に化学結合したハイブリッド樹脂等が挙げられ、これらの中では、ポリエステル及び/又はポリエステル成分とビニル系樹脂成分とが部分的に化学結合したハイブリッド樹脂であるのが好ましい。ポリエステルもしくはハイブリッド樹脂の含有量又は両者が併用されている場合にはそれらの総含有量は、結着樹脂中、好ましくは50〜100重量%、より好ましくは80〜100重量%、特に好ましくは100重量%である。
【0010】
ポリエステルは、2価以上のアルコールからなるアルコール成分と2価以上のカルボン酸化合物からなるカルボン酸成分とを縮重合することにより得られる。
【0011】
2価のアルコールとしては、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレン(炭素数2又は3)オキサイド付加物(平均付加モル数1〜10)、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。
【0012】
3価以上のアルコールとしては、ソルビトール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、グリセロール、トリメチロールプロパン等が挙げられる。
【0013】
また、2価のカルボン酸化合物としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸等のジカルボン酸、炭素数1〜20のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸、これらの酸の無水物及びアルキル(炭素数1〜12)エステル等が挙げられる。
【0014】
3価以上のカルボン酸化合物としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)及びその酸無水物、アルキル(炭素数1〜12)エステル等が挙げられる。
【0015】
ポリエステルは、例えば、アルコール成分とカルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて、要すればエステル化触媒を用いて、180〜250℃の温度で縮重合することにより製造することができる。
【0016】
本発明において、ハイブリッド樹脂は、2種以上の樹脂を原料として得られたものであっても、1種の樹脂と他種の樹脂の原料モノマーから得られたものであっても、さらに2種以上の樹脂の原料モノマーの混合物から得られたものであってもよいが、効率よくハイブリッド樹脂を得るためには、2種以上の樹脂の原料モノマーの混合物から得られたものが好ましい。
【0017】
従って、ハイブリッド樹脂としては、各々独立した反応経路を有する二つの重合系樹脂の原料モノマー、好ましくはポリエステルの原料モノマーとビニル系樹脂等の付加重合系樹脂の原料モノマーとを混合し、同一反応容器中で縮重合反応と付加重合反応を並行して行うことにより得られた樹脂が好ましく、具体的には、特開平10−087839号公報に記載のハイブリッド樹脂が好ましい。
【0018】
ポリエステル及びハイブリッド樹脂の軟化点は、80〜165℃が好ましく、ガラス転移点は50〜85℃が好ましい。
【0019】
また、ポリエステル及びハイブリッド樹脂の酸価は、着色剤の分散性及び転写性の観点から、0.5〜60mgKOH/gが好ましく、水酸基価は1〜60mgKOH/gが好ましい。
【0020】
本発明において、式(I):
【0021】
【化3】
【0022】
(式中、R1 〜R4 は、同一又は異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、炭素数6〜20のアリール基又は炭素数7〜20のアラルキル基、R5 〜R12は、同一又は異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、Mは水素原子又は1価の金属イオンである)
で表される化合物は、正帯電性荷電制御剤としての機能を発揮する。
【0023】
式(I)において、アルキル基及びアルケニル基は、直鎖状、分枝状及び環状のいずれであってもよい。
【0024】
式(I)において、R1 〜R4 としては、炭素数1〜30のアルキル基が好ましく、炭素数1〜8のアルキル基がより好ましい。
【0025】
R5 〜R12としては、水素原子又は炭素数1〜30のアルキル基が好ましく、水素原子がより好ましい。
【0026】
Mで表される1価の金属イオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウム等が挙げられるが、Mとしては水素原子が好ましい。
【0027】
式(I)で表される化合物の含有量は、結着樹脂100重量部に対して、0.1〜10重量部が好ましく、0.1〜3重量部がより好ましい。
【0028】
本発明における高級脂肪酸及びその金属塩は、式(I)で表される化合物の正帯電性荷電制御剤としての機能を著しく向上させる。炭素数8〜22の長鎖アルキル基を有する高級脂肪酸としては、単体脂肪酸、ヤシ油系脂肪酸、牛脂系脂肪酸等が挙げられ、これらの中では単体脂肪酸が好ましい。単体脂肪酸としては、分子量の小さい順から、カプリル酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、リグノリン酸、セロスチン酸、モンタン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、エルカ酸、リシノレイン酸ジヒドロキシステアリン酸、環状脂肪酸、二塩基性酸等が挙げられるが、炭素数18〜22の長鎖アルキル基を有する高級脂肪酸が好ましく、ステアリン酸がより好ましい。
【0029】
また、高級脂肪酸の金属塩の金属としては、亜鉛、鉛、鉄、銅、錫、カドミウム、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、コバルト、マンガン、リチウム、バリウム等が挙げられる。本発明において好ましい高級脂肪酸の金属塩としては、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム及びステアリン酸リチウムが挙げられる。
【0030】
本発明において、高級脂肪酸と高級脂肪酸の金属塩は、それぞれ単独で用いられていても、混合して用いられていてもよいが、高湿環境での帯電安定性の観点から、高級脂肪酸の金属塩が好ましく、ステアリン酸の金属塩がより好ましい。
【0031】
高級脂肪酸もしくはその金属塩の含有量又は両者が併用されている場合にはそれらの総含有量は、結着樹脂100重量部に対して、0.1〜10重量部が好ましく、0.5〜3重量部がより好ましい。
【0032】
式(I)で表される化合物の正帯電性荷電制御剤としての機能は従来より認められているが、単独では連続印刷による帯電量の低下が生じる。しかしながら、本発明では、高級脂肪酸又はその金属塩をかかる化合物と併用することにより、式(I)で表される化合物の帯電安定性が飛躍的に向上するという全く予期せぬ効果が発現される。このような優れた効果が得られる理由の詳細は不明なるも、トナー中の荷電制御剤の凝集体は、トナーから脱離し易くキャリア表面に付着して、トナーの帯電性に悪影響を与えることが知られているが、高級脂肪酸及びその金属塩が荷電制御剤である式(I)で表される化合物の分散性を向上させているのではないかと推定される。
【0033】
さらに、本発明に用いられるトナーには、着色剤、離型剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤等の添加剤が、適宜含有されていてもよい。
【0034】
着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジスアゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができる。本発明のトナーは、黒トナー及びカラートナーのいずれとしても用いることができるが、式(I)で表される化合物、脂肪酸及びその金属塩は、いずれもトナーの色彩に影響を悪影響を与えるものではないため、特に、荷電制御剤の使用が制限され易いカラートナーにおいて、本発明の効果をより顕著に発揮することができる。着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対して、1〜40重量部が好ましく、3〜10重量部がより好ましい。
【0035】
本発明におけるトナーは、混練粉砕法、乳化転相法、重合法等の従来より公知のいずれの方法により得られるトナーであってもよいが、生産性の点から、混練粉砕法による粉砕トナーが好ましい。混練粉砕法による粉砕トナーの場合、結着樹脂、式(I)で表される化合物、高級脂肪酸又はその金属塩等の原料をヘンシェルミキサー等の混合機で均一に混合した後、密閉式ニーダー又は1軸もしくは2軸の押出機等で溶融混練し、冷却、粉砕、分級して製造することができ、乳化転相法では、原料を有機溶剤に溶解又は分散後、水を添加する等によりエマルジョン化し、次いで分離、分級して製造することができる。トナーの体積平均粒子径は、3〜15μmが好ましい。トナーの表面には、さらに、流動性向上剤等の外添剤が添加されていてもよい。
【0036】
本発明のトナーは、磁性体粉末を含有する場合は、磁性一成分現像剤として、磁性体粉末を含有しない場合は、単独で非磁性一成分現像剤として又はキャリアと混合して二成分現像剤として使用することができる。
【0037】
キャリアのコア材としては、公知の材料からなるものを特に限定することなく用いることができ、例えば、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性金属、マグネタイト、ヘマイト、フェライト、銅−亜鉛−マグネシウムフェライト、マンガンフェライト等の合金や化合物、ガラスビーズ等が挙げられ、これらの中では鉄粉、マグネタイト、フェライト、銅−亜鉛−マグネシウムフェライト及びマンガンフェライトが好ましい。
【0038】
キャリアの表面は樹脂で被覆されていてもよい。キャリア表面を被覆する樹脂としては、トナー材料により異なるが、例えばポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂、ジメチルシリコン等のシリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド、ポリビニルブチラール、アミノアクリレート樹脂などが挙げられ、これらは単独であるいは2種以上を併用して用いることができるが、トナーの正帯電化及び被覆材の耐久性の観点から、フッ素樹脂及びシリコーン樹脂が好ましい。
【0039】
樹脂によるコア材の被覆方法は、例えば、樹脂等の被覆材を溶剤中に溶解もしくは懸濁させて塗布し、キャリアに付着させる方法、単に粉体で混合する方法等、特に限定されない。
【0040】
トナーとキャリアとを混合して得られる二成分現像剤において、トナーとキャリアの重量比(トナー/キャリア)は、0.5/100〜8/100が好ましく、1/100〜6/100がより好ましい。
【0041】
【実施例】
〔酸価〕
JIS K0070の方法により測定する。
【0042】
〔軟化点〕
高化式フローテスター(島津製作所製、CFT−500D)を用い、樹脂の半分が流出する温度を軟化点とする(試料:1g、昇温速度:6℃/分、荷重:1.96MPa、ノズル:1mmφ×1mm)。
【0043】
〔ガラス転移点〕
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて昇温速度10℃/分で測定する。
【0044】
〔クロロホルム不溶分〕
100ml容のふた付きガラス瓶に樹脂粉体5g、ラジオライト「♯700」5g(昭和化学工業(株)製)及びクロロホルム100mlを入れ、ボールミルにて25℃で5時間攪拌した後、ラジオライト5gを均一に敷き詰めた濾紙(東洋濾紙(株)製、No.2)で加圧濾過する。濾紙上の固形物をクロロホルム100mlで2回洗浄し、乾燥させた後、以下の式に従い不溶分の比率を算出する。
【0045】
不溶分(重量%)=
(濾紙上の固形物の重量−ラジオライト10g)/5g×100
【0046】
樹脂製造例(樹脂A、B)
表1に示す縮重合系樹脂の原料モノマーを、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した4リットル容の四つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で、窒素雰囲気にて220℃の温度で攪拌しつつ反応させた。ASTM D36−86に従って測定した軟化点により重合度を追跡し、所定の軟化点に達したときに反応を終了し、容器から抜き出し、冷却後、粉砕し、樹脂A、Bを得た。得られた樹脂の酸価、軟化点、ガラス転移点及びクロロホルム不溶分を表1に示す。
【0047】
樹脂製造例(樹脂C)
表1に示す縮重合系樹脂の原料モノマーを、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した4リットル容の四つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で、窒素雰囲気にて135℃の温度で攪拌しつつ、表1に示すビニル系樹脂の原料モノマーを予め混合したものを滴下ロートから4時間かけて滴下した。135℃に保持したまま5時間熟成した後、さらに230℃に昇温して反応させた。ASTM D36−86に従って測定した軟化点により重合度を追跡し、所定の軟化点に達したときに反応を終了し、容器から抜き出し、冷却後、粉砕して、樹脂Cを得た。得られた樹脂の酸価、軟化点、ガラス転移点及びクロロホルム不溶分を表1に示す。
【0048】
【表1】
【0049】
実施例1〜4、比較例1〜4
表2に示す結着樹脂、荷電制御剤、高級脂肪酸の金属塩、着色剤及び低分子量ポリプロピレンワックス「550P」(三洋化成社製)2重量部を予備混合した後、二軸押出機で溶融混練し、冷却後、通常の粉砕、分級工程を経て、体積平均粒径10μmの未処理トナーを得た。なお、表2に示す荷電制御剤において、化合物Aは、式(II):
【0050】
【化4】
【0051】
で表される化合物からなる「コピーチャージPSY」(クラリアント社製)であり、化合物Bは、式(III):
【0052】
【化5】
【0053】
で表される化合物からなる「TP−415」(保土谷化学工業社製)である。
【0054】
得られた未処理トナー100重量部に対して、疎水性シリカ「H−2000」(ワッカーケミカル社製)0.3重量部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合付着させた後、篩い掛けをして、トナーを得た。
【0055】
得られたトナー35重量部とシリコーン樹脂により被覆されたフェライトキャリア(平均粒径:110μm )965重量部とを混合して二成分現像剤を得た。
【0056】
【表2】
【0057】
試験例1
セレン感光体を搭載した市販のレーザービームプリンタを用いて、印字率0.1〜30%の印刷を10万枚行った。耐刷における帯電量、画像濃度及び耐刷により発生するトナー飛散の有無を下記の方法に従って、測定あるいは評価した。結果を表3に示す。
【0058】
〔帯電量〕
ブローオフ式測定器により測定する。
【0059】
〔画像濃度〕
色彩測定器「GRETAG SPM50」(GRETAG社製)により測定する。
【0060】
〔トナー飛散〕
10万枚印刷後の現像器周辺のトナー飛散の程度を目視により評価する。
【0061】
【表3】
【0062】
以上の結果より、いずれの実施例においても、耐刷における帯電量及び画像濃度の変化が小さく、安定しているのに対し、式(I)で表される化合物を含有し、高級脂肪酸の金属塩を含有してない比較例1、式(I)で表される化合物又は高級脂肪酸のいずれか一方のみを含有している比較例1、2では、耐刷により帯電量が低下し、トナー飛散が生じており、式(I)で表される化合物及び高級脂肪酸をいずれも含有していない比較例3では、耐刷初期から帯電量が低く、トナー飛散が生じていることが分かる。また、比較例4の結果より、式(III)で表される化合物と高級脂肪酸の組み合わせでは、帯電量が上昇し、画像濃度の低下が激しいことが分かる。
【0063】
【発明の効果】
本発明の正帯電性トナーは、耐刷による帯電量の変化が小さく、帯電安定性に非常に優れている。さらに、荷電制御剤によるトナーの色彩への影響もほとんどないために、カラートナーとしても好適に用いることができる。
Claims (2)
- 結着樹脂が、ポリエステル及び/又はポリエステル成分とビニル系樹脂成分とが部分的に化学結合したハイブリッド樹脂を含有してなる請求項1記載の二成分現像用正帯電性トナー。
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