DE2616409A1 - Verfahren und bad zum tauchplattieren eines metallsubstrats mit einer zinn-blei-legierung - Google Patents

Verfahren und bad zum tauchplattieren eines metallsubstrats mit einer zinn-blei-legierung

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DE2616409A1 DE19762616409 DE2616409A DE2616409A1 DE 2616409 A1 DE2616409 A1 DE 2616409A1 DE 19762616409 DE19762616409 DE 19762616409 DE 2616409 A DE2616409 A DE 2616409A DE 2616409 A1 DE2616409 A1 DE 2616409A1
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Description

HELMUT,SCHROETER KLAUS LEHMANN
DIPL.-PHYS. DIPL.-INC.
AMP Incorporated ^?^
13- April 1976
Verfahren und Bad zum Tauchplattieren eines Metallsubstrats
mit einer Zinn-Blei-Legierung
Die Erfindung betrifft allgemein die Tauchplattierung eines Metallsubstrats mit einer Zinn-Blei-Legierung, sie betrifft speziell ein Verfahren und ein Bad zum Tauchplattieren eines Metallsubstrats mit einer Zinn-Blei-Legierung.
Bei der Tauchplattierung tritt eine elektrochemische Verdrängung auf, die von der Stellung abhängt, die das Metall, aus dem das Substrat besteht, innerhalb der elektromotorischen Reihe in bezug auf das Metall, das aus der Lösung auf dem Metallsubstrat abgeschieden werden soll, einnimmt. Eine Plattierung (Abscheidung) tritt auf, wenn das Metall aus einem gelösten Metallsalz durch ein in die Lösung eingetauchtes Metall verdrängt wird; so wird beispielsweise Zinn aus einer ein Zinnsalz, wie Zinn(II)Chlorid, enthaltenden Lösung abgeschieden. Ein Kupfersubstrat kann unter sauren Bedingungen mit dem Zinn einer Zinnsalzlösung plattiert werden.
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D-707 SCHWÄBISCH GMOND GEMEINSAME KONTEN: D-8 MÜNCHEN 70 Telefon: (07171) 56 90 Deutsche Bank München 70/37369 (BLZ 700 700 10) Telefon: (0 89) 77 89 H. SCHROETER Telegramme: SchroepK Schwäbisch Gmiind 02/00 535 (BLZ 613 700 86) K.LEHMANN Telegramme: SchroepK Bocksg.issc 49 Telex: 7248 868 pagd d Postscheckkonto München 167941-804 Lipowskystraße 10 Telex: 5 212 248 piwe d
ORIGINAL INSPECTED
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Tauchplattieren eines Metallsubstrats mit einer Zinn-Blei-Legierung durch Eintauchen des Substrats in ein ein Zinnsalz enthaltendes Plattierungsbad, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Bad verwendet wird, das außerdem noch ein Blei(II)salz und einen Schwefel enthaltenden Komplexbildner für das Zinn und das Blei enthalte
Das einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildende, eine Zinnsalzlösung enthaltende Bad zum Tauch/plattieren eines Metallsubstrats mit einer Zinn-Blei-Legierung nach dem vorstehend angegebenen Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem noch ein Blei(II)salz in einer Menge, die zur Erzielung eines Gehaltes von 0,5 g Blei pro Liter Lösung ausreicht, bis zur Löslichkeitsgrenze des Blei(II)salzes sowie einen Schwefel enthaltenden Komplexbildner für das Zinn und das Blei enthalte
Die Erfindung eignet sich insbesondere zum Plattieren eines Kupfersubstrats oder eines Kupfer enthaltenden Substrats mit einer Zinn-Blei-Legierung und in diesem Falle sollte der pH-Wert des Bades zwischen 0,5 und 1,0 liegene Bei dem Metallsubstrat kann es sich um einen Metallkörper oder um einen Teil einer gedruckten Schaltung handeln; solche gedruckten Schaltungen bestehen in der Regel aus Kupfer- oder Kupfer-Legierungs-Auflagen auf einem dielektrischen Träger, z.B. einem Polyamid-, Polyathylenterephthalat- oder Polyolefin-Film oder einer imprägnierten Glasfaser-Epoxyharz- oder anderen Platte.
Der Hauptvorteilj der durch die Verwendung eines Blei(II)-salzes in dem Bad erzielt wird, besteht darin, daß die Geschwindigkeit der Abscheidung der Legierung auf dem Metallsubstrat erhöht wird; es wurde nämlich gefunden, daß die
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Abscheidungsgeschwindigkeit in dem Tauchplattierungsverfahren "bis zu 500 % erhöht werden kann· Außerdem kann im Gegensatz zu den Elektroplattierungsverfahren diese erhöhte Abscheidungsgeschwindigkeit erzielt werden, ohne daß dadurch das TiVhisker-Wachstum (Haarkristallwachstum) gefördert wird, und in der Tat scheint das in dem dabei erhaltenen überzug vorhandene Blei das Whisker-Wachstum zu hemmen· Außerdem ist es erfindungsgemäß möglich, einen dickeren Überzug (eine dickere Plattierung) zu erzielen, als er (sie) nach den bisher bekannten Tauchplattierungsverfahren erzielbar war» Die maximal mögliche Plattierungsdicke, die bei den bekannten Verfahren erzielt werden konnte, betrug etwa 0,0025 mm (100 Mikroinches) und ihre Bildung dauerte fast 30 Minutene Im Gegensatz dazu können unter Verwendung des ein Blei(II)salz enthaltenden Bades der Erfindung innerhalb von nur 5 Minuten 0,0044- mm (175 Mikroinches) dicke Überzüge (Plattierungen) erzielt werden»
Die Verwendung eines Blei(II)salzes in dem Plattierungsbad führt zu einem Zinn-Blei-Legierungs-Überzug (-Plattierung), in dem (der) die Mengenanteile an Zinn und Blei in den Legierungen entsprechend der Menge des Blei(II)salzes in dem Bad variierene Es war bisher nicht möglich, einen Zinn-Blei-Legierungsüberzug herzustellen, der mehr als etwa 2 % Blei enthält, erfindungsgemäß kann jedoch ein Legierungsüberzug hergestellt werden, der bis zu etwa 95 % Blei enthält. Es wurde gefunden, daß innerhalb des 20 °/o/80 %-Bereiches die Prozentgehalte an Blei und Zinn in dem Bad ziemlich genau den Proζentgehalten in der in Form eines Überzugs abgeschiedenen Legierung entsprechene Außerhalb dieses Bereiches gilt diese lineare Beziehung nicht und es scheidet sich eine proportional höhere Menge des Metalls aus, das in größerer Konzentration vorhanden ist als die Zusammensetzung des Bades anzeigt.
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Beispiele für erfindungsgemäße Bäder, die zum Abscheiden einer Zinn-Blei-Legierung (mit sehr wenig Blei) verwendet werden können, sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Tabelle I
Lösungsbestandteil Konzentration bevorzugte
in g/l Konzentration in g/l wasserfreies Zinn(II)-
chlorid (SnCl2) 10 bis I50 20 bis 40
Bleichlorid (PbCl2) 1 bis 12 2 bis 6
Natriumhypophosphit
(NaH2PO2 . H2O) 10 bis 100 10 bis 100
Thioharnstoff (HH2-CS-NH2) 15 bis 100 40 bis 100 Chlorwasserstoffsäure
(HCl) 40 bis 100(ml/l)40 bis 100(ml/l)
Gelatine . 0,1 bis 10 1,0 bis 4,0
Arbeitstemperaturbereich: 38 bis 930C (100 bis 2000P).
Mit Beispielen solcher B£der ist es möglich, innerhalb von 5 Minuten bei einer Arbeitstemperatur zwischen 60 und 82 C (140 bis 1800P) metallisches Kupfer mit einem 0,0044 mm (175 Mikroinches) dicken Zinnüberzug zu versehen. Die bisher erzielbare maximale Abseheidungsgeschwindigkeit beträgt 0,0025 mm (100 Mikroinches) pro Minute. Die Menge des zusammen mit dem Zinn abgeschiedenen Bleis liegt innerhalb des Bereiches von bis zu etwa 2 % und bei bevorzugten Lösungen beträgt sie weniger als 1 %.
Durch Zugabe von Chlorwasserstoffsäure zu dem Bad wird dieses stark sauer gemacht, so daß die Tauchplattierung von Kupfer mit Zinn möglich ist; diese Bäder haben einen pH-Wert von etwa 1. Aufgrund der Anwesenheit von Blei in dem Bad kann keine Schwefelsäure verwendet werden, weil dabei unlösliches Bleisulfat entsteht. Da das Bad auf der
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Verwendung von Chlorwasserstoffsäure basiert, sollten das Blei und das Zinn vorzugsweise in Form der Chloride eingeführt werden, um die Anreicherung von anderen Ionen in dem Bad zu verhindern, es können aber auch andere lösliche Salze verwendet werden„ Es können auch Blei- und Zinnoxide verwendet werden, da sie durch die Chlorwasserstoffsäure in die Chloride umgewandelt werdeno Es können auch andere nicht ausfallende starke Säuren verwendet werden, wie z.Bo Bromwasserstoffsäure0
Das Natriumhypophospb.it (das jedoch kein kritischer (wesentlicher) Bestandteil ist) macht das Zinnchlorid in dem Bad besser löslich, vermutlich unterstützt es die Chlorwasserstoffsäure darin, das Zinnion im Zinn(II)-Zustand zu halten (da eine Tauchplattierung mit Zinn im Zinn(17)-Zustand nicht möglich ist), und es ermöglicht, daß die Tauchplattierung bei tieferer Temperatur abläuft. Thioharnstoff ist der Komplexbildner für die Zinn(II)- und Blei(II)-chloride. Es können auch andere (vorzugsweise nicht-toxische) Komplexbildner, die mit beiden Metallen (über das Schwefelatom gebundene) Chelate bilden, verwendet werden, wie z.B. Thioharnstoffderivate, wie Tetramethylthioharnstoff. Gelatine wird als oberflächenaktives Mittel zugegeben, das eine glattere Abscheidung liefert (Einebnungswirkung). Es können auch andere oberflächenaktive Mittel, die in diesem System löslich und beständig sind, verwendet werden, wobei z.B. Alkylphenoxypoly(oxyäthylen)äthanole als Kornverfeinerungsmittel noch besser sind als Gelatine«
Das Zinn und das Blei sollten in iorm von Blei(II) und in Form von Zinn(II)" zugegeben werden. Der Prozentsatz jedes der beiden Metalle hängt ab von der Gesamtkonzentration in dem Bad und der Betriebstemperatur. Eine Erhöhung der Temperatur führt zu einer Erhöhung der Abscheidungsgeschwin-
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digkeit und eine Erhöhung der Konzentration an Blei in bezug auf die Konzentration an Zinn führt ebenfalls zu einer Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeito
Ein Beispiel für ein erfindungsgemäßes Bad, das verwendet werden kann zum Plattieren eines Substrats mit einer Zinn-Blei-Legierung oder Lot, die (das) 60 % Zinn und 40 % Blei enthält, ist in der folgenden Tabelle II angegeben.
2 H2O Tabelle II 8,05 g/l
PbCl2 • 2 H2O 16,35 g/l
SnCl2 . Thioharnstoff 80 g/l
NaH2PO2 HCl 150 g/l
80 ml/1
Arbeitstemperatur 77°C (170°F)
Abscheidungsgeschwindigkeit: 0,0051 mm (200 Mikroinches) innerhalb von 5 Minuten t
0,0076 mm (300 Mikroinches) innerhalb von 10 Minuten.
Für alle Verhältnisse von Zinn zu Blei beträgt der bevorzugte Gesamtgehalt des Bades an Blei plus Zinn 30 bis 40 g pro Liter, Wegen der höheren Löslichkeit von Zinn(II)Chlorid sind bei Legierungen mit einem niedrigeren Bleigehalt größere Abweichungen von diesem Wert möglich als sonst; dennoch sollte selbst bei den zuletzt genannten Legierungen der Gehalt der bevorzugten Bäder nahe bei diesem Bereich liegen«
Bäder für die Abscheidung von Legierungen mit 90 bis 95 % Blei sollten Badkonzentrationen von 15 bis 25 g Blei(II)-chlorid und 6 bis 10 g Zinn(II)chloriddihydrat, jeweils bezogen auf 1 1 Lösung, aufweisen· Zur Abscheidung von
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Zinn/Blei (60/2K))-Lot betragen die bevorzugten Konzentrationen 15 bis 25 g Zinn(II)chloriddihydrat und 8 bis 12 g Blei(II)Chlorid, jeweils bezogen auf 1 1 Lösung« Zum Abscheiden einer Legierung mit 10 % Blei und 90 % Zinn sollte das Bad vorzugsweise 6 g Blei(Il)chlorid und 25 g Zinn(II)-chloriddihydrat, jeweils bezogen auf 11 Lösung, enthalten· Bleichlorid ist bei Konzentrationen von mehr als etwa 25 g pro Liter in diesen Bädern nicht lösliche
In den zuletzt genannten Bädern sollten die übrigen Bestandteile in Konzentrationen von 60 bis 100 g Natriumnyposulfit, 10 bis 150 g Thioharnstoff und 50 bis 100 ml Chlorwasserstoff säure, jeweils bezogen auf 1 1 Lösung, vorliegen. Konzentrationen oberhalb der zuletzt genannten Bereiche können zwar angewendet werden, daraus ergeben sich aber keine speziellen Vorteile und sie sind daher unwirtschaftlich.
Weitere Beispiele für erfindungsgemäße Bäder und Verfahren sind in den folgenden Tabellen III bis V angegeben.
Tabelle III
SnOl2 . 2 H2O 20 g/l
PbCl2 4 g/l
Thioharnstoff 100 g/l
HCl 80 ml/1
NaH2PO2 90 g/l
Gelatine 1 g/l
Arbeitstemperatur: 60 bis 800C (140 bis 180°f) Dicke.: nach 5 Minuten bei 77°C (170°F): 0,0022 mm (85 Mikroinches)
nach 5 Minuten bei 600C (1400P): 0,0014 mm (55 Mikroinches) Überzug (Platt ierung),i Zinn in einer Menge von mehr als 98 %«
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Tabelle IV
SnOl2 V 2 H2O 20 g/l
PbOl2 6 g/l
Thioharnstoff 120 g/l
HCl 90 ml/1
NaH2PO2 . H2O 100 g/l
Gelatine 1 g/l
Arbeitstemperatur: 60 bis 800O (140 bis 180°F) Dicke: nach 5 Minuten bei 600O (1400F): 0,000? mm (28 Mikroinches)
nach 5 Minuten bei 77°C (1700F): 0,0034 mm (135 Mikroinches) Überzug (Plattierung): Zinn in einer Menge von mehr als 98 %,
Tabelle V
SnOl2 · 2 H2O 10 g/l
PbOl2 15 g/l
Thioharnstoff 100 g/l
HOl 80 ml/1
NaH2PO2 60 g/l
Arbeitstemperaturt 77 bis 80°0 (170 bis 1800F) Dicke: nach 5 Minuten 0,0076 mm (300 Mikroinches) Überzug (Plattierung): 90 % Blei und 10 % Zinn.
Patentansprüche:
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Claims (2)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Tauchplattieren eines Metallsubstrats mit einer Zinn-Blei-Legierung durch Eintauchen des Substrats in ein ein Zinnsalz enthaltendes Plattierungsbad, dadurch gekennzeichnet , daß ein Bad verwendet wird, das außerdem noch ein Blei(II)salz und einen Schwefel enthaltenden Komplexbildner für das Zinn und das Blei enthält,
  2. 2. Bad, enthaltend eine Zinnsalzlösung, zum Tauchplattieren eines Metallsubstrats mit einer Zinn-Blei-Legierung nach dem Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es außerdem noch ein Blei(II)salz in einer Menge, die für die Erzielung eines Bleigehaltes von 0,5 g pro Liter ausreicht, bis zur Löslichkeitsgrenze des Blei(II)salzes sowie einen Schwefel enthaltenden Komplexbildner für das Zinn und das Blei enthält·
    3· Bad nach Anspruch 2 zum Plattieren eines Kupfer Substrats oder eines Kupfer enthaltenden Substrats, dadurch gekennzeichnet , daß es einen pH-Wert zwischen 0,5 und 1,0 aufweist und Thioharnstoff oder ein Thioharnstoffderivat als Komplexbildner enthält·
    4, Bad nach Anspruch 2 und/oder 3t dadurch gekennzeichnet , daß es als Zinnsalz Zinn(II)Chlorid und als Blei(II)salz Blei(II)Chlorid enthält.
    5« Bad nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß es außerdem noch Natriumhypophosphit enthält, das die Auflösung des Zinn(II)Chlorids fördert.
    609848/0581
    ORIGINAL INSPECTED
DE19762616409 1975-05-06 1976-04-14 Verfahren und bad zum tauchplattieren eines metallsubstrats mit einer zinn-blei-legierung Pending DE2616409A1 (de)

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