DE3018511C2 - Verfahren für die chemische Vernickelung von Metallkörpern - Google Patents

Verfahren für die chemische Vernickelung von Metallkörpern

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Description

Die Erfindung betrifft eic* Verfahren für die chemische Vernickelung von Metallstücken, ν "e im Maschinenbau, Geratebau, in der elektrotechnischen Industrie, bei der Produktion von Elektronen-Rechnern und auf anderen Gebieten Anwendung finden.
Es sind Verfahren for die chemische Vernickelung von Metallkörpern bzw. -bauteilen bekannt, bei denen die gebrauchsfertige Lösung direkt Im Arbeltsbad korrigiert wird, wobei die Korrektur des Arbeitsbades in Abhängigkeit vom pH-Wert vorgenommen wird (Fertigungstechnik und Betrieb, 28 [1978], 10, 624-625).
Es ist ein weiteres Verfahren zum Zusammensetzen und Korrigieren von Lösungen für die chemische Vernickelung bekannt, bei welchem zur Herstellung der gebrauchsfertigen Lösung für die chemische Vernickelung zwei konzentrierte Lösungen und entminerallslertes Wasser verwendet werden und die Korrektur mittels Zugeben von zwei konzentrierten Lösungen in Abhängigkeit von der Konzentration der Nickel- und Hypo-' phosphltlonen vorgenommen wird, was mit komplizierten analytischen Arbeitsprozessen verbunden Ist (BG-Urheberscheln Nr. 23 495).
Es Ist noch ein komplizierteres Verfahren zur chemischen Vernickelung bekannt, bei welchem die Korrektur der Betriebslösung In Abhängigkeit von fünf der Komponenten der Betriebslösung für die chemische Vernickelung vorgenommen wird (US-PS 39 34 054).
Ein gemeinsamer Nächteil dieser Verfahren besteht In den komplizierten analytischen Arbeitsprozessen zur Korrektur, Indem unabhängig von der ununterbrochenen Korrektur die Geschwindigkeit der Ablagerung des Überzugs für eine längere Zeltspanne (z. B. 100 Stunden) eine sich vermindernde Größe Ist.
In der DE-OS 16 21 344 wird ein Bad und Verfahren zum chemischen Vernickeln eines festen Körpers aus Metall, Kunststoff und Keramik beschrieben, und zwar durch Behandeln in einem wässerigen Nickel- und Hypophosphit-Ionen sowie Komplexbildner enthaltenden Bad, wobei das Bad kontinuierlich oder in regelmäßigen Zeitabständen mit einer Lösung aus Nickelsalz, Komplexsalz und Ammoniak und getrennt-davon mit einer Natriumhypophosphitlösung versetzt wirb, und dem Bad periodisch ein bestimmter Volumenanteil des Elektrolyten entnommen und dieser durch Wasser ersetzt wird, so -daß die Dichte des Bades Immer unter 12° Βέ Hegt. Das Bad enthält 10 bis 50 g/l Nickelfluoroborat, 10 bis 40 g/I Natriumeitrat, 10 bis 30 g/1 Ammoniumchlorid und 3 bis 25 g/I Natriumhypophosphlt. Nach Beispiel I wird dem Bad alle 30 Minuten eine ammoniakalische NIckel-Komplexsalziösung und das Reduktionsmittel zugeführt, und zwar getrennt unter gutem Umrühren.
Die DE-AS 22 31939 betrifft ein Verfahren zum stromlosen Vernickeln von Oberflächen aus Metallen, Kunststoff und Keramik unter Verwendung eines Bades auf der Basis einer Lösung von Nickelsalz, Natriumeitrat, Ammoniumchlorid, Ammoniak und Natriumhypophosphit mit einer Dichte von 1,075 bis 1,091 g/cm5 bei 20° C, das dadurch gekennzeichnet ist, daß dem Bad bei einer Badtemperatur von 60 bis 100° C in kurzen Zeltabständen nacheinander solche Mengen einer konzentrierten Ergänzungslösung zugesetzt werden und dem Bad während des Betriebes periodisch eine solche Menge Elektrolytlösung entnommen und durch Wasser ersetzt wird, daß die Dichte des Bades zwischen 0,091 bis 1,161 g/cm' und der pH auf 6 bis 8 gehalten wird. In Beispiel 1 erfolgt die Zugabe der Ergänzungslösung - während des Betriebes alle 15 Minuten.
Die Aufgabe der Erfindung besteht im Erarbeiten eines Verfahrens zur chemischen Vernickelung von Metallbauteilen, bei welchem die Korrektur der Betriebslösung vereinfacht ist, sowie eine ständige Ablagerungsgeschwin digkeit, konstante Zusammensetzung und sehr gute Eigenschaften des erhaltenen Überzugs erreicht werden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß wie aus dem vorstehenden Anspruch ersichtlich gelöst, indem man das bekannte Verfahren zur chemischen Vernickelung benutzt, bei welchem drei konzentrierte Lösungen gebraucht werden, deren erste Nickelsalz und Beschleuniger enthält, die zweite Lösung ein Reduktionsmittel, einen Komplexbildner, ein Stabilisierungsmittel und ein «5 Benetzungsmittel und die dritte ein Reduktionsmittel von der zweiten Lösung, einen Komplexbildner und ein Stabilisierungsmittel. Die Betriebslösung wird mitte« Vermischen der e/sten und der zweiten konzentrierten Lösung mit entmineralisiertem Wasser in Volumenverhältnissen von (10 bis 20): (10 bis 20): (60 bis 80) herge stellt. Die Korrektur der Betriebslösung wird mittels Zugabe bei der Betriebstemperatur von entsprechend gleichen Mengen der ersten und dritten konzentrierten Lösung, in Abhängigkeit von der Flächenbeanspruchung (dmVl der Betriebslösung), In gleichen Zeltabständen vorgenommen, wobei die Zeltabstände eine volle Zahl Minuten darstellen, welche dem Metallgehalt in Grammen zahlenmäßig gleich sind. Gleichzeitig wird die Temperatur der Betriebslösung linear-ansteigend erhöht, von der optimalen Temperatur bis zur Temperatur mit 2° C niedriger als die Siedetemperatur der Betriebslösung.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bisher bekannten Verfahren zur chemischen Vernickelung von Metallteilen sind folgende:
Es wird eine wesentliche Vereinfachung der Korrektur erreicht, indem man gleiche Mengen der korrigierenden Lösungen zuführt;
die Analyse der Konzentrationen der Komponenten fällt weg;
es wird die Notwendigkeit der Messung des pH-Werts vermieden;
es wird die Zuverlässigkeit erhöht, wöbet die Qualität des Nickelüberzuges erhalten bleibt;
die Ablagerung des Überzuges weist eine gleichbleibende Geschwindigkeit auf.
Der Unterschied zwischen dem Stand der Technik und der Erfindung Ist klar, da die Aufgabenstellung bei den bekannten Vorschlägen eine andere ist. Im Falle der vorliegenden Erfindung kommt es nicht darauf an, die Badzusammensetzung und die Taktzeit der Badergänzung sowie die Betriebstemperatur von 38° C ins Auge zu fassen, sondern es kommt auf eine ganz bestimmte Verfahrensweise an. Das Wesen der Erfindung liegt darin, daß mit Hilfe derselben drei konzentrierten Losungen die Herstellung der Betriebslösung, d. h. die erste und zweite Lösung und die Korrektur durch Zugabe von in Abhängigkeit der der Fiächenbeiasiung der Betiiebslösung entsprechenden gleichen Mengen der ersten und dritten Lösung erfolgt.
Zieht man weiterhin in Betracht, daß die Zeitintervalle der Zugabe eine volle Zahlenminute sein soll, welche dem Metallgehalt in g zahlenmäßig gleich sind, so führt dies dann zu den geltend gemachten Vorteilen.
Man kann im Hinblick auf die DE-OS 16 21 344 davon ausgehen, daß dieses bekannte Verfahren schlecht ausführbar ist. Es wird nämlich dem Bad periodisch eine große Menge Elektrolyt entnommen und durch Wasser ersetzt, was durch die Bildung von schädlichen chemischen Verbindungen bedingt ist. Dies wird erfindungsgemäß durch eine linear ansteigende Erhöhung der Temperatur der Betriebslösung von 92 auf 98° C gelöst. Außerdem wird bei dem bekannten Verfahren immer bei 98° C gearbeitet, was zu einem sehr hohen Energieverbrauch führt. Schließlich ist das dort vorgeschlagene Nickelfluoroborat sehr schädlich und die Verwendung von Ammoniak sehr umständlich. Daß Unterschiede vorhanden sind und daß Vorteile durch die erfindungsgemäße Lösung erzielt werden, zeigt die Geschwindigkeit der Ablagerungen von 22 μΐη/h gegenüber 10 bis 15 μπι/h.
Die Lehre der DE-AS 22 31 939 beruht aui den gleichen Prinzipien wie die Lehre der DE-OS 16 21 344 und sollte wahrscheinlich eine Verbesserung des dort beschrlebensn Verfahrens darstellen, was aber auch nicht vollständig gelungen ist. Auch hier wird vorgeschlagen, d. h. zwingend vorgeschrieben, periodisch eine große Menge Elektrolyt zu entnehmen und durch Wasser zu ersetzen. Mit Metallen arbeitet man meistens bei 98 bis 100° C, wobei öle Temperatur von 60 bis 80° C nur für die Metallisierung von Kunststoffen und Aluminium bestimmt ist. Auch die Herstellung der Betriebslösung erfolgt aus festen Salzen. Die Ergänzungslösungen werden alle 15 Minuten in verschiedenen Mengen zugefügt, und zwar 4 cm' der einen und 2 cm' der anderen. Es wird außerdem wiederum Ammoniak verwendet. Der Nachteil der bekannten Lösung zeigt sich bei der Ablagerung, die sehr klein Ist, und zwar nur 5 bis 10 μπι/h beträgt. Es wird ferner auch eine spezielle Ergänzungslösung zur Einstellung des pH-Wertes des Bades verwendet.
Demgegenüber stellen erfindungsgemäß die Ergänzungslösungen konzentrierte Standardlösungen dar, die vorher auf die Fahrweise abgestellt sind und eine universelle Anwendung für alle Metalle ohne Änderung der Zusammensetzung erlauben. Jiese Lösungen sind geeignet für das Vernickeln von Eisen, Stahl, Kupfer und
Kupferlegierungen, Aluminium und Aluminiumlegierungen, etc. Erfindungsgemäß arbeitet man immer bei einem pH von 4,6 bis 4,7, d. h. in saurem Medium. Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich in der Praxis
> bewährt, wobei man eine hohe Ablagerung des Metalls auf den zu bearbeitenden Stücken mit sehr hoher Ablagerungsgeschwindigkeit erhält. Die Betriebslösung läßt sich sehr einfach korrigieren und das Verfahren automatisieren.
in Erfindungsgemäß wird der Einsatz von 3 Lösungen vorgeschlagen* wobei die erste konzentrierte Lösung
Nickelsalz und
einen Beschleuniger
ι -y enthält, die zweite konzentrierte Lösung
ein Reduktionsmittel,
einen Komplexbildner,
ein Stabilisierungs- und
ein Benetzungsmittel,
die dritte konzentrierte Lösung
ein Reduktionsmittel,
einen Komplexbildner und
ein Stabilisierungsmittel.
Als Lösung der gestellten Aufgabe, also der kontinuierlichen Durchführung des bekannten Vernickelungsverfahrens, wird somit vorgeschlagen, drei konzentrierte Lösungen einzusetzen, von denen die Kombination der ersten zwei zur Badbeschickung dient, und die Kombination de,-: ersten und der dritten für den kontinuierlichen störungsfreien Ablauf der Vernickelung sorgen soll.
Der kontinuierliche störungsfreie Ablauf der Vernickelung wird gesichert, indem
1. gleiche Mengen der ersten und dritten Lösung periodisch zugegeben werden.
Die Zugabe erfolgt bei der Arbeitstempsratur der Betriebslösung, ohne daß die Gefahr für den Zerfall der Lösung bzw. der Bestandteile der Zugabe besteht.
2. Die Menge der Zugabe der ersten und dritten konzentrierten Lösung hängt von der Flächenbelastung der Betriebslösung ab, die wie üblich in Dezimeter/Fläche pro Liter/Volumen gemessen wird.
3. Die Zugabe soll in gleichen Zeitintervallen erfolgen, wobei die Zugabeperiode in Minuten gleich Ist der auf- bzw. abgerundeten Zahl des Nickelgehalts in Gramm/Liter. Als Beispiel: Beträgt der Metallgehalt der Betriebslösung 4,8 g/l, so beträgt die Zugabeperiode für die Korrekturlösung 5 min, d. h., nach jeweils 5 min des Betriebes werden dem Bad gleiche Volumen der ersten und dritten konzentrierten L '3sdiig zugegeben.
Anhand des nachstehend angeführten Beispiels wird das Verfahren zur chemischen Vernickelung von Metallteilen näher erläutert.
In Flg. 1 Ist das Schema einer Apparatur zur Durchführung des erflndunfcjgemäßen Verfahrens dargestellt, die aus einem Arbeltsbad 1 besteht, das mit der Betriebslösung 2 gefüllt ist. In der die zu bearbeitenden Metallteile 3 eingetaucht sind. 4 ist eine Filterpumpe, 5 ein Thermoregulator, 6 ein Thermometer, 7 eine Vorrichtung zum Zuführen der Heizung, 8, 9 und 10 sind drei Behalter, die entsprechend du. erste, die zweite und die dritte kanzentrierte Lösung enthalten. U Ist ein Behälter für entmineralislertes Wasser, 12, 13 und 14 sind drei Doslergeräte, entsprechend für die erste, die zweite und
die dritte konzentrierte Lösung. IS Ist ein Doslerer für das entminerallsierte Wasser, 16 Ist eine Zeitmeßeinheit und 17 eine Steuereinheit für die Dosiergerate. Der Behälter K wird mit der ersten konzentrierten Lösung gefüllt, die durch Auflösen In entmlncrallsleriem Wasser folgender Substanzen hergestellt wird:
Nlckelchlorld (Heplahydrat) 200 g/l Ammoniumfluorid (wasserfrei) 10 g/l
Der Behalter 9 wird mit der zweiten konzentrierten Lösung gefüllt, die mittels Aufschließen In entmlnerallslertem Wasser folgender Substanzen hergestellt wird:
Natrlumhypophosphlt (Monohydrat) 245 g/l Natriumacetat (Trlhydrat) 120 g/l Milchsäure 90% 195 ml/l
basisches Blelcarbonat (wasserfrei) 10 mg/1
Natrlumlaurylsulfat 80 mg/1
Der Behälter 10 wird mit der dritten konzentrierten Lösung gefüllt, die mittels Aufschließen In enlminerallslertem Wasser folgender Substanzen hergestellt wird:
Natrlumhypophosphlt (Monohydrat) 200 g/l Milchsaure 90% 50 ml/l Natriumacetat (Trlhydrat) 40 g/i Ammoniumhydroxid (25%) 150 ml/l Natrlumthlosulfat (Pentahydrat) 100 mg/1
Das Arbeitsbad 1 wird mit Betriebslösung 2 folgenderweise gefQllt: Das Dosiergerät IS läßt entmlneralisiertes Wasser in einer Menge von 80 Vol.-% vom Arbeitsvolumen des Bades ein. Von den Doslergeräten 12 und 13 wird je 10 Vol.-% vom Arbeltsvolumen des Bades entsprechend von der ersten und zweiten konzentrierten Lösung zugeführt. Der Nickelgehall der auf diese Welse hergestellten Betriebslösung weist 5 g/l auf. Die Fllterpumpe 4 wird In Betrieb gesetzt, welche die Betriebslösung gleichzeitig filtriert und umrührt. Danach wird auf ■> Befehl der Zellnießelnhell 16 vom Thermoregulator 5 und der Ausführungsvorrichtung 7 Energie zum Arbeitsbad I zur Erhitzung der Betrieblösung 2 zugeführt. Mittels des Im Arbeltsbad angebrachten Thermometers 6 wird die Temperatur gemessen. Wenn die optimale Tem peratur von 92" C erreicht wird, gehl von der Zeitmeß- elnhelt 16 zur Fördervorrichtung (In Flg. I nicht angegeben) ein Befehl zum Einlassen der zu bearbeitenden Teile 3 in die Betriebslösung 2 aus, womit die chemische Vernickelung beginnt. Die Flächenbelastung der Betriebslö- sung betragt 0,75 dm'/l. Die Zeitmeßeinheit 16 erteilt ein Signal zur Betätigung de' Steuereinheit 17, welche In einem Intervall von 5 Minuten (das dem Nickelgehalt der SeiriebslQsüR" "!eich ist) die Dosisfsräts !2 und !·ί betätigt, direkt In das Arbeilsbad 2 je 2 ml/l pro Betrlebs lösung von dem Korrekturzusatzmittel der ersten und dritten konzentrierten Lösung zuzugeben (zuzufahren). Während der aktiven Zeltdauer der Betriebslösung 2 erhöht die Zeitmeßeinheit 16 über den Thermoregulator 5 die Temperatur der Betriebslösung 2 von der optimalen (92° C) bis zu einer Temperatur, die um T C niedriger als die Siedetemperatur der Betriebslösung Ist. Auf diese WeI* wird ein Koeffizient für die Ablagerung des Metalls auf die zu bearbeitenden Details über 10. bei einer Ablagerungsgeschwindigkeit von 22 ^im/Stunde erreicht. Der hergestellte Überzug weist eine konstante Zusammensetzung und hohe physikalisch-chemische Eigenschaften wie Härte, Verschleißbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: .-'.
    Verfahren zur kontinuierlichen Vernickelung von Metallteilen unter Verwendung dreier konzentrierter Lösungen, von- denen die erste Nickelsalz und einen Beschleuniger, die zweite ein Reduktionsmittel, einen Komplexbildner, einen Stabilisator und ein Benutzungsmittel, und die dritte ein Reduktionsmittel, einen Komplexbildner und ein Stabilisierungsmitte! enthält und bei dem das Bad durch Mischen der ersten und zweiten Lösung mit entmineralisiertem Wasser im Volumenverhältnis von (10 bis 20): (10 bis 20): (60 bis 80) hergestellt und während des Betriebes durch Zugabe entsprechender Mengen der ersten und dritten Lösung bei Arbeitstemperatur ergänzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß gleiche Mengen der ersten und dritten Lösung in gleichen Zeitintervallen in Abhängigkeit von der Flächenbelastung der Betriebslösung zugegeben werden, wobei die Zeitabstände so gewählt werden, daß ganze Zahlen von Minuten genommen werden, die dem Metallgehalt der Betriebslösung In Gramm/Liter ziffernmäßig gleich sind, und daß die Temperatur der Betriebslosung linear ansteigend von der optimalen Arbeltstemperatur bis zu einer Temperatur, die um 2° niedriger ist als die Siedetemperatur der Betriebslösung, erhöht wird.
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