HU182797B - Process for nickel-plating metal bodies - Google Patents

Process for nickel-plating metal bodies Download PDF

Info

Publication number
HU182797B
HU182797B HU801220A HU122080A HU182797B HU 182797 B HU182797 B HU 182797B HU 801220 A HU801220 A HU 801220A HU 122080 A HU122080 A HU 122080A HU 182797 B HU182797 B HU 182797B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
bath
agent
concentrated solutions
solution
temperature
Prior art date
Application number
HU801220A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Dimiter T Butschkov
Georgi G Georgiev
Svetoslav A Savov
Boris P Kosov
Original Assignee
Vmei Lenein
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vmei Lenein filed Critical Vmei Lenein
Publication of HU182797B publication Critical patent/HU182797B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/168Control of temperature, e.g. temperature of bath, substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1655Process features
    • C23C18/1658Process features with two steps starting with metal deposition followed by addition of reducing agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/1676Heating of the solution
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/1683Control of electrolyte composition, e.g. measurement, adjustment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/32Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás fém testek kémiai nikkelezésére, amit a műszeriparban különféle elektronikus és villamos alkatrészek előállításához alkalmazhatunk·
Ismeretes olyan, fém testek kémiai nikkelezésére vonatkozó eljárás, amelyben a nikkeleső oldat beállítását közvetlenül a fürdőben végzik, méghozzá a rendszer pH értékének megfigyelésével, mérésével. Másik ismert eljárás esetében a nlkkele^ zo fürdő beállításához két koncentrált oldatot alkalmaznak, amit ionmentesitett vízben kevernek el. A fürdő beállítását a két koncentrált oldatnak a fürdőhöz való közvetlen hozzáadagolásával végzik, miközben figyelik a nikkel és a hlpofoszfit i-* onok koncentrációját. Ehhez azonban bonyolult analitikai eljárás ok szükségesek·
Még ennél is komplikáltabb az az ismert eljárás, amely során a fürdő beállításához öt összetevő koncentrációját kell megfigyelni.
Megállapítható tehát, hogy az Ismert eljárások közös hátránya leginkább abban látható, hogy a fürdők beállításához komplex analitikai eljárások szükségesek, amelyek során a beállítási folyamat folytonosságára való tekintet nélkül a lerakódás hosszú időn /például 100 órán/ keresztül csökkenő értékű.
A találmánnyal megoldandó feladat az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölése mellett olyan eljárás kialakítása fém testek kémiai nikkelezésére. amelyben sokkal egyszerűbb a fürdő beállítása, a lerakódás mértéke állandó és a fürdő összetétele is állandó, ami révén jó minőségű bevonatot lehet létrehozni.
A találmány szerinti továbbfejlesztés értelmében ezt a feladatot úgy oldjuk meg* hogy három koncentrált oldatot alkalmazunk, az első koncentrált oldat nikkelsót és gyorsítót, a második redukálószert, komplex-képző szert, stabilizáló szert és nedvesítő szert, a harmadik pedig a második -Idát redukáló szerét, komplex-képző szert és stabilizáló szert tartalmaz, a nikkelező fürdőt az első koncentrált oldat, a második koncentrált íoldat és ionmentesitett viz 10-20 í 10-20 : 60-80 térfogataráinyu összekeverésével állítjuk elő, a fürdő beállítását pedig a munkahőmérséklet mellett az első es/vagy a második koncentrált oldatnak a fürdőhöz való közvetlen hozzákeverésével végezzük, az első és a harmadik koncentrált oldatból azonos mennyiséget adagolunk a fürdőhöz egyenlő időközönként, az adagolás időtartamát egész számú másodpercekben határozzuk meg, a másodpercek száma megegyezik a fürdőben lévő fém tárgyak grammban mért súlyával, a fürdő hőmérsékletét pedig lineárisan emeljük az optimális munkahőmérséklettől a fürdő forráspontjánál 2 °C-kal alacsonyabb hőmérsékletig.
Ennek az eljárásnak a legfőbb előnye abban van. hogy mintán egyenlő mennyiséget adagolunk be a fürdő beállításához a , koncentrált oldatokból, az eljárás lényegesen egyszerűbbé válik, pincs szükség a fürdő alkotórészeinek koncentrációs analízisé-’ íré, sem pedig a pH érték mérésére. Az eljárás megbízhatósága is megnövekszik, a lerakódás mértéke állandó és a nikkel bevonat is igen jó minőségű.
Az eljárás egyik célszerű foganatosítási módját a mellékelt rajzra való hivatkozással mutatjuk be részletesebben. A rajzon az 1. ábra az eljárást célszerűen foganatosító egyik példakéntl berendezés kapcsolási vázlata látható.
-2182.707
A berendezés 1 kádjában helyezkedik el a nikkelező 2 fürdő, amibe a nikkelezendő 3 testek vannak belemerltve. A 2 fürdőhöz 4 szürőazivattyu, 5 termosztát, 6 hőmérő, az 1 kádhoz pedig 7 tápegység csatlakozik. Az első, a második és a harmadik koncentrált oldat 8,9, illetve 10 tartályokban van elhelyezve, mig az ionmentésitett viz 11 tartályban van. A 8-11 tartályokhoz egy-egy 12,13,14 és 15 adagoló kapcsolódik. A 12-15 adagolók villamosán 16 időmérővel és 17 vezérlővel vannak öszszekötve.
A 8 tartályban helyezkedik el az első koncentrált oldat, ami a következő anyagoknak ionmentesitett vizben való feloldására jön létre:
nikkel-klor id /heptahidrát/ 200 g/1 ammónium-fluorid /anhidroid/ 10 g/1.
A 9 tartályban a második koncentrált oldat vanT amely a következő anyagoknak ionmentesitett vizben való oldásával jön létre:
nátrium-hipofoazfit /monohidrát/ 245 g/1 nátrium-acetát /trihidrát/ 120 g/1 tejsav /90 %/ 195 ml/1 ólom-hiroxikarbonát /anhidrid/ 10 mg/1 nátrium-lauril-szulfát 80 mg/1
A 10 tartályban van a harmadik koncentrált oldat? amit a következő anyagoknak ionmentesitett vizben való oldásával ho-
zunk létre:
nátrium-hipofoszfit /monohidrát/ 200 g/1
tejsav /90 %/ 50 ml/1
nátrium-acetát /trihidrát/ 40 g/1
ammónium-hidroxid /25 %/ 150 ml/1
nátrium-tioszulfát /pentahidrát/ 100-mg/1.
Az 1 kádat a következőképpen töltjük meg a 2 fürdővel.
A 15 adagolóval ionmentesitett vizet adagolunk be? méghozzá az egész fürdő 80 térfogatazázálékában. Ezután a 12 es a 13 adagoló segítségével egyenként 10 térfogatszázaléknyi mennyiséget adagolunk be az első és a második koncentrált oldatból. Az igy elkészített 2 fürdő 5 g/1 nikkel tartalmú.
Ezután bekapcsoljuk a 4 szürőszivattyútf amely egyrészt szűri, másrészt keringteti a 2 fürdőt. A 16 időmérő segítségével előállított utasítással a 7 tápegységen át energiát juttatunk az 1 kádhoz amivel f üt jük a benne lévő 2 fürdőt az 5 termosztáttal ellenőrzött módon. A hőmérsékletet a 2 fürdőbe helyezett 6 hőmérővel mérjük. Amikor a 2 fürdő hőmérséklete eléri az optimális hőfokot, ebben az esetben a 92°C-t a 16 időmérő segítségével utasítást adunk a fém 3 testeknek a 2 fürdőbe ' való juttatására és ezzel a nikkelezési folyamat megindítására. A 2 fürdő töltési felszíne ekkor 0,75 dje!/l.
A 16 időmérővel működtetjük a 1? vezérlőt is, ami 5 perces időközökre /ez az időtartam azonos a 2 fürdő nikkel tartalmával/ működteti a 12 és 14 adagolókat, amikkel közvetlenül juttatunk a 2 fürdőhöz az első es a harmadik koncentrált oldatból. Az első és a harmadik koncentrált oldat bejutó mennyisége azonos, ebben az esetben 2 ml/1. A nikkelezési folyamat során a 16 időmérővel folyamatosan emeljük a 2 fürdő hőmérsékletét az 5 termosztáttal ellenőrzött módon az optimális münkahőméraéklettől /ebben az esetben 92 °O-tól/ a 2 fürdő forráspontjánál 2 °C-kal alacsonyabb hőmérsékletig. Példánk esetében ezzel
-3182.797 mikron/óra réteg lerakódását ér/Jük el, ha a 2 fürdőbe tíz 3 testet merítünk. A réteg lerakódásának mértéke állandó és a keletkezett réteg fizikai éa kémiai tulajdonságai, például keménysége, kopásállósága, korrozióállósága kiváló lesz.

Claims (2)

  1. Eljárás fém testek kémiai nikkelezésére, azzal jellemezve, hogy három koncentrált oldatot alkalmazunk, az első nikkelsót és gyorsítót, a második redukálószert, komplex-képző szert, stabilizáló szert ás nedvesítő szert, a harmadik pedig a második oldat redukáló szerét, komplex-képző szert és stabilizáló szert tartalmaz, a nikkeleső fürdőt az első koncentrált oldat, a második koncentrált oldat és ionmentesitett viz 10-20 : 10-20 : 60-80 térfogatarányu összekeverésével állítjuk elő, a fürdő beállítását pedig munkahőmérséklet mellett az első és/ vagy a második koncentrált oldatnak a fürdőhöz való közvetlen hozzákeverésével végezzük, az első és a harmadik koncentrált oldatból azonos mennyiséget adagolunk a fürdőhöz egyenlő időközönként, az adagolás időtartanát egész számú másodpercekben határozzuk meg, a másodpercek száma megegyezik a fürdőben lévő fém tárgyak grammban mért súlyával, a fürdő hőmérsékletét pedig lineárisan emelj k az optimális munkahőmérséklettől a fürdő forráspontjánál
  2. 2°C-kal alacsonyabb hőmérsékletig.
HU801220A 1979-05-18 1980-05-16 Process for nickel-plating metal bodies HU182797B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG7943647A BG32650A1 (en) 1979-05-18 1979-05-18 Method for chemical nickelplating of metal parts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU182797B true HU182797B (en) 1984-03-28

Family

ID=3906083

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU801220A HU182797B (en) 1979-05-18 1980-05-16 Process for nickel-plating metal bodies

Country Status (9)

Country Link
BG (1) BG32650A1 (hu)
CS (1) CS241955B1 (hu)
DD (1) DD160945A3 (hu)
DE (1) DE3018511C2 (hu)
FR (1) FR2456786A1 (hu)
GB (1) GB2050435B (hu)
HU (1) HU182797B (hu)
IT (1) IT8048703A0 (hu)
RO (1) RO79638A (hu)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150307995A1 (en) * 2014-04-29 2015-10-29 Lam Research Corporation ELECTROLESS DEPOSITION OF CONTINUOUS PALLADIUM LAYER USING COMPLEXED Co2+ METAL IONS OR Ti3+ METAL IONS AS REDUCING AGENTS
US20150307994A1 (en) * 2014-04-29 2015-10-29 Lam Research Corporation ELECTROLESS DEPOSITION OF CONTINUOUS NICKEL LAYER USING COMPLEXED Ti3+ METAL IONS AS REDUCING AGENTS

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1179734A (fr) * 1957-07-23 1959-05-27 Procédé et appareillage perfectionnés de nickelage chimique
US3709715A (en) * 1966-05-31 1973-01-09 Dow Chemical Co Electroless nickel plating of hollow containers
DE1621344A1 (de) * 1967-08-04 1971-05-13 Siemens Ag Bad und Verfahren zum chemischen Vernickeln eines festen Koerpers aus Metall,Kunststoff oder Keramik
US3934054A (en) * 1969-08-25 1976-01-20 Electro Chemical Engineering Gmbh Electroless metal plating

Also Published As

Publication number Publication date
DE3018511C2 (de) 1983-12-15
BG32650A1 (en) 1982-09-15
DE3018511A1 (de) 1980-11-27
GB2050435A (en) 1981-01-07
FR2456786B1 (hu) 1984-12-07
FR2456786A1 (fr) 1980-12-12
CS241955B1 (en) 1986-04-17
GB2050435B (en) 1983-02-16
RO79638A (ro) 1982-08-17
DD160945A3 (de) 1984-07-04
IT8048703A0 (it) 1980-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4343946A1 (de) Funktionelle Fluidadditive für saure Metallkupferbäder
HU182797B (en) Process for nickel-plating metal bodies
DE3874301T2 (de) Verfahren zur kontrolle der plattierung aktivierter oberflaechen.
DE69209899T2 (de) Saures Ätzbad für Titanlegierungen vor anodischer makrographischer Oxidation
DE2362137A1 (de) Raucharmes galvanisches flussmittel
DE69205983T2 (de) Beschichtung von substraten.
DE3883740T2 (de) Anodische Beschichtungen auf Aluminium für Schaltkreis-Verpackungen.
DE2750932A1 (de) Cyanidfreies bad zur stromlosen goldabscheidung und verfahren zum abscheiden von gold
US3357854A (en) Nickel plating process
DE1694943A1 (de) Nichtelektrolytisches Plattierungsverfahren fuer thermoplastische Harzformstuecke
US3039942A (en) Electrodeposition of metals using pyrophosphates
US3039943A (en) Methods for the electrodeposition of metals
DE1521200C3 (de) Stromloses, wäßriges Nickelbad
US2464846A (en) Method of testing plating solutions
DE1107045B (de) Verfahren zur kontinuierlichen Regenerierung eines chemischen Vernickelungsbades
DE2200527A1 (de) Verfahren zum Aufbringen eines metallischen UEberzuges auf ein Werkstueck aus Titan oder Titanlegierung und nach diesem Verfahren mit einem metallischen UEberzug versehenes Werkstueck aus Titan oder Titanlegierung
DE2363462A1 (de) Verfahren zum elektrolytischen beschichten mit weichgoldniederschlaegen
DE1796217C2 (de) Zyanidfreies, Natriumzinkat enthaltendes Glanzzinkbad
DE1446254C (de) Verfahren zur chemischen Vernickelung
AT219369B (de) Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung von chemischen Vernicklungsbädern
CH622556A5 (en) Process for applying strongly adhesive metal layers on plastic surfaces
UA54551C2 (uk) Спосіб електролітичного осадження аморфних сплавів залізо-фосфор
DE3131342A1 (de) "ammoniakfreies stromloses vernickelungsbad und verfahren zum vernickeln von nichtleitern"
DE1621301C (de) Verfahren zum Vernickeln mchtmetalh scher Werkstoffe
CH717789B1 (de) Verfahren zur galvanischen Vergoldung von Kontaktelementen für Steck­verbinder und mit Hilfe dieses Verfahrens vergoldete Kontaktelemente.