DE2604103C2 - Verfahren zur Herstellung von Kontaktschichten auf keramischen Halbleiterkörpern u. Beschichtungsmaterial dafür - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kontaktschichten auf keramischen Halbleiterkörpern u. Beschichtungsmaterial dafürInfo
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Description
Keramische Halbleitermaterialien wie dotierte Bariumtitanate und dergleichen werden üblicherweise in die
Form dünner, ebener, scheibenartiger Keramikkörper gepreßt und gesintert, und sie werden mit ohmschen
Kontakten auf den ebenen Oberflächen der Körper zur Bildung keramischer Halbleiterelemente versehen. Die
Keramikmaterialien zeigen sehr vorteilhafte Widerstands-Temperatur-Eigenschaften,
so daß diese Elemente in selbstregelnden elekrischen Wirierstandsheizvorrichtungen
und als Stromregelwiderstände in einem weiten Anwendungsgebiet in großem Umfang eingesetzt
werden. In den meisten Anwendungsfällen werden
ίο nur sehr kleine Halbleiterelemente benötigt, und die in
den Elementen verwendeten Keramikkörper, die z. B. einen Durchmesser von 19 mm und eine Dicke von
2,5 mm aufweisen, können in einer Massenproduktion mit gleichmäßigen Widerstands-Temperatur-Eigenschäften
bei sehr niedrigen Kosten hergestellt werden. Jedoch sind beträchtliche Schwierigkeiten bei der wirtschaftlichen
Herstellung zuverlässiger ohis-.-her Kontakte
auf den kleinen Halbleiterkörpern aufgetreten.
Beispielsweise wird bei einem Verfahren zur Herstellung ohmscher Kontakte auf den Keramikkörpern auf den ebenen Scheibenoberflächen der Körper Metall mittels Flammspritzen aufgebracht, wie die US-PS 36 76 211 zeigt. Auf diese Weise hergestellte ohmsche Kontakte waren zwar lötfähig und hatten ausgezeichnete elektrische Eigenschaften. Doch wäre es erwünscht, die Keramikkörper mit ohmschen Kontakten zu versehen, die stärker haften als die durch Flammspritzen erhaltenen Kontakte. Andererseits wurden unter Verwendung von Bindemassen gemäß der US-PS 32 48 251, auf die später noch näher eingegangen wird, stark haftende ohmsche Kontaktschichten auf solchen Keramikkörpern gebildet. Hier sind jedoch beträchtliche Schwierigkeiten bei der Aufbringung der Bindemasse auf ausgewählte begrenzte Oberflächenbereiche der kleinen Keramikkörper ohne übergroße Erhöhung der Kosten der fertigen Halbleiterelemente aufgetreten.
Beispielsweise wird bei einem Verfahren zur Herstellung ohmscher Kontakte auf den Keramikkörpern auf den ebenen Scheibenoberflächen der Körper Metall mittels Flammspritzen aufgebracht, wie die US-PS 36 76 211 zeigt. Auf diese Weise hergestellte ohmsche Kontakte waren zwar lötfähig und hatten ausgezeichnete elektrische Eigenschaften. Doch wäre es erwünscht, die Keramikkörper mit ohmschen Kontakten zu versehen, die stärker haften als die durch Flammspritzen erhaltenen Kontakte. Andererseits wurden unter Verwendung von Bindemassen gemäß der US-PS 32 48 251, auf die später noch näher eingegangen wird, stark haftende ohmsche Kontaktschichten auf solchen Keramikkörpern gebildet. Hier sind jedoch beträchtliche Schwierigkeiten bei der Aufbringung der Bindemasse auf ausgewählte begrenzte Oberflächenbereiche der kleinen Keramikkörper ohne übergroße Erhöhung der Kosten der fertigen Halbleiterelemente aufgetreten.
Aus der DE-AS 19 47 799 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art zum sperrschichtfreien Kontaktieren
eines aus Oxidkeramik wie Bariumtitanat bestehenden Halbleiterbauelementes bekannt, bei dem ein Reduktions-Aktivator
beigemischt wird, der erst oberhalb einer vorgegebenen Reaktionstemperatur, die erst beim
Einbrennen überschritten wird, eine auf dem leicht oxidierbaren Metall unbeabsichtigt vorhandene Oberflächen-Oxidschicht
reduziert. Das dort angegebene Beschichtungsmaterial enthält einen organischen Binder,
während bei der vorliegenden Erfindung eine anorganische Bindemasse verwendet wird. Auch die Bildung einer
thixotropen Bindemasse ist die -.er Druckschrift
nicht zu entnehmen. Aus der Zeitschrift ETZ-B 24 (1972) H. ·<· S. 85 bis 88 und aus der DE-OS 23 04 539 ist generell
das Siebdrücken elektrisch leitfähiger Pasten, also auch zu Kontaktierungszwecken, bekannt. Es findet sich
in diesen Druckschriften jedoch kein Hinweis auf den Zusatz thixotropierender Zusätze. Die DE-OS 11 23 019
bezieht sich auf die Verwendung von niedrigschmelzendem Glas zum sperrschichtfreien Kontaktieren von
Halbleiterkörpern, offenbart aber nicht den Zusatz eines SiO2-haltigen Tonmaterials zu einer Paste für den
Siebdruck.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der Eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern,
daß die ohmschen Kontaktschichten auf ausgewählte, begrenzte Oberflächenbereiche der kleinen Keramikkörper
in zuverlässiger und wirtschaftliche Weise so aufgebracht werden können, daß sie fest an den Keramikkörpern
haften, leicht lötfähig sind und gute elektrische Eigenschaften aufweisen. Der Erfindung liegt
ferner die Aufgabe zugrunde, geeignete Beschichtungsmaterialien
für die Verwendung bei dem Verfahren anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen 1 bis 6 bzw. durch das Beschichtungsmaterial
gemäß den Ansprüchen 7 und 8 gelöst
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert:
Nach der Erfindung werden dünne, ebene, scheibenförmige Keramikkörper oder Substrate in herkömmlicher
Weise unter Verwendung der üblicherweise bekannten keramischen Halbleitermaterialien hergestellt,
die diejenigen Materialien enthalten, deren spezifischer Widerstand entweder einen positiven oder einen negativen
Temperaturkoeffizienten aufweist. Das bedeutet, daß Keramikkörper aus verschiedenen Titanaten, Stannaten
und Zirkonaten von Barium, Strontium oder Blei oder dergleichen gebildet werden, wobei auf Wunsch
seltene Erden und andere Dotierungsstoffe wie Lanthan, Praseodym cder Yttrium oder dergleichen sowie
verschiedene Modifizierungsmittel wie 'Mangan und Silizium enthalten sind. Diese Materialien werden zusammen
mit einem Bindemittel gepreßt und in herkömmlicher Weise gebrannt. Da keramische Halbleitermaterialien
als solche bekannt sind, werden sie hier nicht weiter beschrieben; es ist zu erkennen, daß jedes der bekannten
keramischen Halbleitermaterialien bei den Halbleiterelementen nach der Erfindung verwendet werden
kann und daß solche Materialien in der herkömmlichen Weise zur Bildung von scheibenartigen Keramikkörpern
im Rahmen ti_-r Erfindung gepreßt und gebrannt werden können. Beispielsweise wirr1 ein mit Lanthan
dotiertes Bariumtitanat mit der allgemeinen Formel
gepreßt und gebrannt, so daß ein flacher Keramikkörper mit einem Durchmesser von etwa 19 mm und einer
Dicke von etwa 2,5 mm entsteht.
Nach der Erfindung wird nun ein Beschichtungsmaterial
für die Verwendung bei der Bildung ohmscher Kontaktschichten auf ausgewählten begrenzten Oberflächenbereichen
der oben beschriebenen Keramikkörper zubereitet, wobei das Beschichtungsmaterial eine Bindemasse
enthält, wie sie in der US-PS 32 48 251 beschrieben ist. Das bedeutet, daß das Beschichtungsmaterial
nach der Erfindung eine Bindemasse enthält, die aus einem Feststoffteilchenmaterial mit einer Korngröße
von weniger als 0,044 mm besteht, von dem wenigstens ein Teil aus einem Metallpulver wie Aluminium besteht;
dieses Feststoffteilchenmaterial ist in einer wäßrigen Lösung dispergiert, die größere Mengen an Phosphationen,
Anionen der aus Chromat, Molybdat und Mischungen derselben bestehenden Gruppe und Metallkationen
enthält. Da diese Bindemasse bekannt ist und in der oben erwähnten US-PS 32 48 251 beschrieben ist, wird
sie hier nicht näher beschrieben; es sei bemerkt, daß jede Bezugnahme auf eine Bindemasse, die im wesentlichen
aus einer Dispersion eines Feststoffteilchenmaterials in einer wäßrigen Phosphat-Chromat-Metallionen-Lösung
besteht, jede der in der obigen US-Patentschrift beschriebenen Bindemassen bedeuten soll, bei denen
wenigstens ein Teil des Feststoffteilchenmaterials aus einem Metallpulver bestehensoll.
Nach der Erfindung ist die Bindemasse, die im wesentlichen aus einer Dispersion aus einem Feststoffteilchenmaterial
in eine wäßrigen Phosphat-Chromat-Metallionen-Lösung gemäß der obigen Beschreibung besteht,
mit einer ausgewählten Menge eines der verschiedenen Tonmaterialien mit den Eigenschaften von Bentonit
zur Bildung eines Beschichtungsmaterials mit ausgewählten thixotropen Eigenschaften gemischt. Diese
Tonmaterialien umfassen die allgemein als Bentonit, Montmorillonit, Kaolin, Kaoiinit und Fullererde bekannten
Materialien, und sie sind im wesentlichen durch die Anwesenheit von Plättchen aus verschiedenen hydratisierten
Silicaten von Aluminium, Magnesium und Calcium mit spezifischen Gewichten in der Größenordnung
von etwa 2,6 und mit mittleren Teilchendurchmessern von etwa 0,5 mm und maximalen Teilchendurchmessern
von etwa 0,127 mm gekennzeichnet. Da eines dieser verschiedenen Tonrraterialien in dem Beschichtungsmaterial
nach der Erfindung verwendet wird, ist zu erkennen, daß mit einer Bezugnahme auf Bentonit auch
jedes andere der Tonmaterialien oder jede Mischung der oben beschriebenen Tonmaterialien mit erfaßt werden
soll.
Nach der Erfindung wird eine ausreichende Menge von Bentonit mit der Bindemasse vermischt, die im wesentlichen
aus einer Dispersion aus einem Fcslsioffteilchenmaterial
in eine wäßrigen Phosphat-Chromat-Metallionen-Lösung besteht, damit sie etwa 3 bis 18
Gew.-% des resultierenden Beschichtungsmaterials bildet und damit ein Beschichtungsmaterial mit einem pH-Wert
im Bereich zwischen 2,7 und 2,9 entsteht. Vorzugsweise wird der Bentonii in der angegebenen Bindemasse
dadurch dispergiert, daß er langsam zu der Bindemasse hinzugefügt wird, während diese beispielsweise mit
Hilfe eines Waringmischers heftig gemischt wird. Nachdem die gewünschte Tonmenge zu der angegebenen
Bindemasse hinzugefügt worden ist, wird das Beschichtungsmaterial für weitere 10 bis 15 Minuten gemischt,
und es wird dann in Polyäthylenflaschen oder dergleichen
gelagert. Auf diese Weise wird ein Beschichtungsmaterial mit gewünschten thixotropen Eigenschaften
erhalten. Wo die Bentonitbeigabe zu der angegebenen Bindemasse zwischen 3 und 18 Gew.-% des sich ergebenden
Beschichtungsmaterials betrug, und wenn die Viskosität des Beschichtungsmaterials unter Verwendung
eines Brookfield-Viskosimeters Modell LTV gemessen wurde, ergaben sich die in der nachfolgenden
Tabelle 1 angegebenen Theologischen Eigenschaften des Bescfhichtungsmaterials.
Gew.-% | 50 | 8,0 | Viskosität | Viskosität |
Bentonit | 9,0 | bei25°C(mPas) | bei25°C(mPas) | |
10,0 | bei 1,5 U/min | bei 12 U/min | ||
55 12,2 | 6,4 xl O4 | 2,4x10" | ||
15,0 | 6,0x10" | 2,75x10" | ||
7,2x10" | 3,2x10" | |||
132 xlO5 | 3,85x10" | |||
4,OxIO5 | 5,0x10" |
Das Beschichtungsmaterial wird mittels Siebdruck auf ausgewählte begrenzte Abschnitte der ebenen
Scheibenoberflächen der oben erwähnten Keramikkörper aufgebracht, wo ohmsche Kontaktschichten auf den
Körpern gebildet werden sollen. Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Beschichtungsmaterials läßt sich jede
herkömmliche Siebdruckvorrichtung ohne Schwierigkeiten zur Aufbringung des Beschichtungsmaterials
auf sehr genau definierten Bereichen der Keramikkörperoberflächen anwenden. Auch das Aufdrucken sehr
kleiner Bereiche läßt sich leicht duchführen, und das
Aufdrucken mehrerer Bereiche auf der gleichen ebenen
Oberfläche des Halbleierkörpers verursacht keine Schwierigkeiten. Das Aufdrucken des Beschichtungsmateriais
auf gegenüberliegenden Seiten der Keramikkörper kann ebenfalls ohne speziellen Trocknungsvorgang
zwischen dem Aufdrucken auf die gegenüberliegenden Flächen der Keramikkörper ausgeführt werden.
Typischerweise wird der Siebdruckvorgang mit einer Siebdruckvorrichtung ausgeführt, in der ein Seidensieb
mit einer Maschenweite von 0.080 mm angewendet wird, doch kann auch jede andere herkömmliche Siebdruckvorrichtung
verwendet werden. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß dann, wenn das Beschichtungsmaterial
etwa 8 Ge«'.-°/o Bentonit enthält, das Beschichtungsmaterial
sehr leicht durch das Drucksieb fließt und die beabsichtigten Oberflächenbereiche des
Halbleiterkörpers ohne weiteres bedeckt. Wenn etwa 9 bis 14 Ge\v.-% Bentonit verwendet werden, wird eine
bessere Druckkonturenschärfe erzielt und dickere Druckablagerungen können leichter erzielt werden, wo
es erwünscht ist. Das Beschichtungsnruerial zeigte auch die Neigung, in dem Keramikkörper schneller zu trocknen,
doch bestand auch die Neigung, daß es schneller auf dem Drucksieb trocknete. Diese Tendenzen setzen
sich allgemein fort, wo höhere Gewichtsprozentanteile an Bentonit verwendet werden; ein Beschichtungsmaterial
mit etwa 9 Gew.-% Bentonit scheint die optimalen Eigenschaften zur Erleichterung des Drückens unter Erzielung
einer guten Druckkonturenschärfe, einer Steuerung der Dicke und der Trocknungsgeschwindigkeit auf
dem Keramikkörper zu haben. Wo !5 oder mehr Gew.-% Bentonit verwendet werden, zeigt das Beschichtungsmaterial
die Neigung, dicke zu werden, als es für ein völlig einfaches Drucken erwünscht ist, doch
ergibt es eine gute Bedeckung der gewünschten Keramikoberflächenbereiche, wenn auch manchmal eine unerwünschte
Porenbildung der beschichteten Bereiche auftritt.
Nach der Erfindung werden die mittels Siebdruck mit dem oben beschriebenen Beschichtungsmaterial versehenen
Keramikkörper dann in Luft bei einer Temperatur im Bereich von 625 bis 680°C für die Dauer von etwa
10 bis 20 Minuten gebrannt. Vorzugsweise werden die bschichteten Keramikkörper z. B. in Luft in einem
Durchlaufofen für die Dauer von ewa 15 Minuten bei einer Temperatur von etwa 645°C gebrannt. Auf diese
Weise wird das mittels Siebdruck auf die Keramikkörper aufgebrachte Beschichtungsmaterial hitzegehärtet,
und es wird sicher mit den Keramikkörpern verbunden, so daß ausgezeichnete ohmsche Kontaktschichten auf
den mittels Siebdruck aufgebrachten Oberflächen der Körper entstehen. Die ohmschen Kontaktschichten haften
fest an den Körpern, und sie zeigten nicht die Neigung, von den Körpern abzublättern. Die ohmschen
Kontaktschichten zeigen auch ausgezeichnete elektrische Eigenschaften. In diesem Zusammenhang ist zu
erkennen, daß die Feststoffteilchenmaterialien wie das Metallpulver, das in der für die Beschichtungsmaterialien
verwendeten Bindemasse enthalten ist, die Neigung zeigen, ihre diskrete Eigenschaft beizubehalten, doch
wird angenommen, daß diese Feststoffteilchenmaterialien und der Bentonitzusatz zu der Bindemasse an chemischen
Reaktionen mit anderen Bestandteilen der Beschichtungsmaterialien zur Bildung der angegebenen
ohmschen Kontaktschichten teilnehmen. Typischerweise haben die ohm^chen Kontaktschichten eine Dicke
von etwa 0,025 mm.
Nach der Erfindung werden die gemäß der obigen
Beschreibung auf den keramischen Halbleiterkörpern gebildeten ohmschen Kontaktschichten vorzugsweise
mit einem der verschiedenen herkömmlichen siebdruckfähigen Metallkontaktmaterialien beschichtet, die in der
Elektronikindustrie zur Verbesserung der Lötfähigkeit der ohmschen Kontaktschichten bekannt sind Das bedeutet,
daß bei der Bildung der stark haftenden ehmschen Kontaktschichten auf den ohmschen Halbleiterkörpern
nach der Erfindung die Lötfähigkeit der Oberflächen dieser ohmschen Kontaktschichten in herkömmlicher
Weise verbessert werden kann. Diese zusätzlichen Beschichtungen enthalten eine der verschiedenen
metallhaltigen Glasfritten in organischen Lösungsmitteln oder dergleichen, die in herkömmliche
Weise siebdruckfähig sind und nach dem Aufdrucken zur Bildung von Metallschichten auf einem Körper geschmolzen
werden können. Typischerweise werden die gemäß der Erfindung hergestellten oflmschen Kontaktschichten
zusätzlich mit einer Silberbeschichtung versehen, indem mittels Siebdruck eine metallhaltige Glasfritte
aufgebracht wird. Es sei bemer>; daß gemäß der Erfindung solche zusätzlichen Beschich'ungen auf die
Beschichtungsmaterialien mittels Siebdruck vor oder nach dem oben beschriebenen Brennen aufgebracht
werden können. Beim Aufbringen vor dem Härten des BeschicVitungsmaterials wird das zusätzliche Beschichtungsmaterial
während des Härtens des Beschichtungsmaterials geschmolzen. Wenn das zusätzliche Beschichtungsmaterial
nach dem Härten des Beschichtungsmaterials aufgebracht wird, wird es bei einer Temperatur
von etwa 600°C für die Dauer von etwa 15 Minuten gebrannt. Die zusätzlichen Metallbeschichtungen können
auf den ohmschen Kontaktschichten auch mittels Flammspritzen aufgebracht werden. Wenn solche zusätzlichen
Beschichtungen verwendet werden, werden sie üblicherweise durch Aufheizen auf eine Temperatur
von etwa 120p C für die Dauer von 10 Minuten unmittelbar
nach der Aufbringung getrocknet, damit die anschließende Handhabung der beschichteten Ki ramikkörper
erleichtert wird.
Mit Hilfe der Erfindung werden auf diese Weise verbesserte
keramische Halbleiterelemente mit darauf gebildeten ohmschen Kontakten geschaffen. Wenn beispielsweise
ein scheibenförmiger Keramikkörper aus mit Yttrium dotiertem Barium-Strontiumtitanat mit einer
Curie-Temperatur von 8015C mittels Siebdruck auf
ausgewählte begrenzte Bereiche der ebenen Scheibenoberflächen des Keramikkörpers unter Verwendung
des erfindunsgemäßen Beschichtungsmaterials mit 9 Gew.-% Bentonit aufgebrach« wird und wenn die Silberbeschichtung
über diesem Beschichtungsmaterial gemäß der obigen Beschreibung aufgebracht und der
beschichtete Körper anschließend bei einer Temperatur "on 0300C in Luft für die Dauer von 15 Minuten zur
Bildung ohmscher Kontaktsc'hichten auf dem Körper gebrannt wurde, dinn erwiesen sich die ohmschen Kontakschichten
als leicht lötbar und fest haftend, und sie
zeigten einen spezifischen Widerstand von etwa 74,7 ±4.0 Ohm cm bei 25°C bei der minimalen Spannung
sowie einen spezifischen V/iderstand von 44,5 + 1,4
Ohm ■ cm bei 25°C bei einer Gleichspannung von 170VoIt. Wenn ebensolche ohmsche Kontakuchichten
auf einem Keramikkörper aus mit Yttrium dotierten Bariumtitanat mit einer Curie-Temperatur von 120°C
gebildet wurden, waren die ohmschen Kontaktschichten ebenfalls leicht lötfäiiig und fest haftend, und sie zeigten
bei der minimalen Spannung bei 25°C einen spezifischen Widerstand von etwa 35,2 ±4,7 Ohm · cm.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung ohmscher Kontaktschichten auf ausgewählten begrenzten Oberflächen
von keramischen Halbleiterkörpern durch Beschichten der ausgewählten Oberflächen mit einem Beschichtungsmaterial,
das eine Bindemasse mit einem Additiv enthält, und Erhitzen des beschichteten Körpers
zur Hitzehärtung des Beschichtungsmaterials unter Bildung der ohmschen Kontaktschichten auf
den ausgewählten Oberflächen, dadurch gekennzeichnet,
daß als Hauptbestandteil der Bindemasse eine Dispersion aus einem Feststoffteilchenmateriai
in einer wäßrigen Phosphat-Chromat-Metallionen-Lösung
und als Additiv Bentonit zur Bildung eines thixotropen Beschichtungsmaterials verwendet wird, und daß das Beschichtungsmaterial
durch Siebdruck auf die ausgwählten Oberflächen aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Beschichtungsmaterial etwa 3 bis 18 Gew.-% Bentonit enthält
3. Verfahren nach Anspruch 2, daduch gekennzeichnet,
daß der beschichtete keramische Halbleiterkörper für die Dauer von etwa 10 bis 20 Minuten
auf eine Temperatur von etwa 625 bis 6800C erhitzt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß auf den ohmschen Kontaktschichten zur Verbesserung ihrer Lötfähigkeit eine zusätzliche
Metallbeschichtung aufgebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem mittels Siebdruck auf dem
Keramikkörper aufgebrachten Beschichtungsmaterial eine metallhaltige Glasfritte aufgebracht wird,
ehe die Hitzehärtung des Beschichtungsmaterials erfolgt, und daß die Glasfritte während der Hitzehärtung
des Beschichtungsmaterials zur Verbesserung der Lötfähigkeit der ohmschen Kontaktschichten
geschmolzen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß auf den ohmschen Kontakschichten eine metallhaltige Glasfritte aufgebracht und anschließend
zum Schmelzen der Glasfritte zur Verbesserung der Lötfähigkeit der ohmschen Kontaktschichten
aufgebracht wird.
7. Beschichtungsmaterial zur Verwendung in dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche
bei der Bildung ohmscher Kontaktschichten auf keramischen Halbleiterkörpern, dadurch gekennzeichnet,
daß das Beschichtungsmaterial Bentonit en'.häll, der zur Bildung eines thixotropen Materials
mit einer Bindemasse gemischt wird, die im wesentlichen aus einer Dispersion eines Feststoffteilchenmaterials
in einer wäßrigen Phosphat-Chromat-Metallionen-Lösung besteht.
8. Beschichtungsmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Bentonits
etwa 3 bis 18 Gew.-°/o des thixotropen Beschichtungsmaierials
beträgt.
Applications Claiming Priority (1)
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