DE256750C - - Google Patents

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
M 256750 KLASSE 12 #. GRUPPE
Zusatz zum Patent 254438.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Juli 1911 ab. Längste Dauer: 10. Juli 1926.
Durch das Hauptpatent 254438 ist ein Verfahren zur Reduktion aromatischer Aminoketone geschützt, welches darin besteht, daß j man diese Aminoketone in Gegenwart kolloidaler Metalle der Platingruppe mit Wasserstoff behandelt. Es wurde nun gefunden, daß diese Reduktion ebenso gut verläuft, wenn man die Metalle der Platingruppe in fein verteilter Form an Stelle der kolloidalen verwendet.
.
- Beispiel 1.
5 Teile Palladiumchlorür werden unter Zusatz von etwas verdünnter Salzsäure in 3000 Teilen Wasser gelöst, die heiße Lösung mit etwas Hydrazinhydrat reduziert und mit 100 Teilen salzsaurem a-Aminopropionylveratrol vom Schmelzpunkt 220° versetzt. Das Gemisch wird in einer Druckflasche 4 bis 5 Tage der Einwirkung überschüssigen Wasserstoffs unter I1Z2 Atmosphären Druck bei einer Temperatur von 25 ° C. ausgesetzt, bis in einer filtrierten Probe auf Zusatz von Natronlauge kein a-Aminopropionylveratrol mehr ausfällt, das sofort in ein an seiner Rotfärbung leicht zu erkennendes öliges Pyrazinderivat übergeht, sondern ein rein weißer, schnell erstarrender Niederschlag des Dimethoxyphenyl-a-propanol-
' amins entsteht. Ist dieser Punkt erreicht, so wird das gesamte Filtrat mit Natronlauge gefällt, der Niederschlag abgesaugt und das Dimethoxyphenyl-a-propanolamin durch Umkristallisieren aus Benzol gereinigt. Man erhält es in kleinen derben weißen Kristallen, die bei 138 bis 139° schmelzen. Die Ausbeute ist fast theoretisch.
Beispiel 2.
100 Teile salzsaures a-Aminopropionylbrenzkatechin vom Schmelzpunkt 2360 werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise so lange der Einwirkung von überschüssigem Wasserstoff unterworfen, bis in einer Probe auf Zusatz von Ammoniak kein unverändertes a-Aminopropionylbrenzkatechin mehr ausfällt. Dann wird das gesamte Filtrat im Vakuum bei 50 ° eingedampft, der Rückstand in 200 Teilen Wasser gelöst und das freie Dioxyphenyl-a-propanolamin durch Zusatz von 60 Teilen 20 prozentigem Ammoniak als hellgelbe Kristallmasse vom Schmelzpunkt 188 ° gefällt, die durch wiederholtes Lösen in wenig verdünnter Salzsäure und Fällen mit Ammoniak farblos mit guter Ausbeute erhalten werden kann.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des durch Patent 254438 geschützten Verfahrens zur Darstellung aromatischer Aminoalkohole, darin bestehend, daß man die Metalle der Platingruppe statt in kolloidaler Lösung hier in fein verteilter Form benutzt.
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