DE2545153A1 - Verfahren zum freilegen eines leitenden ueberzugs auf einem substrat, insbesondere bei der herstellung integrierter schaltungen - Google Patents

Verfahren zum freilegen eines leitenden ueberzugs auf einem substrat, insbesondere bei der herstellung integrierter schaltungen

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DE2545153A1 DE19752545153 DE2545153A DE2545153A1 DE 2545153 A1 DE2545153 A1 DE 2545153A1 DE 19752545153 DE19752545153 DE 19752545153 DE 2545153 A DE2545153 A DE 2545153A DE 2545153 A1 DE2545153 A1 DE 2545153A1
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Description

MbicJien, den
7*
raCo 43 2 5 A 5 1 5
Tel. (0 öö) 2S 51 25
Teletype Corpo in Skokie, Illinois / V.St.A.
Verfahren zum Freilegen eines leitenden Überzugs auf" einem Substrat, insbesondere bei der Herstellung integrierter Schaltungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Freilegen eines unter einer ätzfähigen Deckschicht verborgenen leitenden Überzugs nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Herstellung von Halbleitervorrichtungen, insbesondere integrierten Schaltungen, erfordert im allgemeinen einen oder mehrere Arbeitsgänge zur selektiven Aufbringung und/oder Entfernung von Überzügen auf einem Substrat, um so verschiedene elektrische Bauelemente auszubilden, die zusammen einen komplexen mehrschichtigen Artikel darstellen. Als solche Bauelemente kommen z.B. FET's, MOSFET1 s, leitende Verbindungen,-. Kondensatoren, Widerstände oder dgl. infrage.
Das Substrat besteht bei einer integrierten Schaltung im allgemeinen aus einem dotierten Siliziumplättchen vom N-oder P-Typ, worin P- oder N-Bereiche selektiv eindiffundiert sind. Das Substrat und die Diffusionsbereiche werden von einer Isolierschicht bedeckt, die häufig aus SiO_ oder SiJNN
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besteht. Unter der Isolierschicht befinden sich metallische Verbindungen zwischen den Diffusionsbereichen, sowie MIS-Kondensatoren, d.h. Kondensatoren mit der Schichtenfolge Metall-Isolator-Substrat.
Integrierte Schaltungen werden häufig aus zahlreichen gleichartigen MOS-Bauteilen aufgebaut. Hierzu wird z.Bo ein mit Phosphor dotiertes Siliziumsubstrat vom N-Typ verwendet, worin mit Bor d±ierte P-Bereiche eindiffundiert sind. Diese Bereiche werden von einem isolierenden Überzug (meist Siliziumdioxid ) und von elektrisch leitenden Überzügen (z.B. Aluminium) zwischen den Diffusionsbereichen überdeckt. Einige der leitenden Überzüge stehen als Source- oder Drainelektrode direkt in Kontakt mit den Diffusionsbereichen, andere sind durch eine dünne Oxidschicht vom Substrat getrennt und bilden Gate-Elektroden. Jedes MOS-Element enthält eine Source-Elektrode, eine Drain-Elektrode und eine Gate-Elektrodeo
Der zweitletzte Herstellungsschritt für solche Schaltungen besteht, wie erwähnt, im allgemeinen darin, daß das ganze Gebilde mit einer Isolierschicht (z.B. aus SiO ) überzogen wird. Diese Isolierschicht stabilisiert die integrierte Schaltung chemisch und elektrisch und schließt sie gegen äußere Einflüsse ab.
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Damit die leitenden Schichten mit äußeren Anschlüssen verbunden werden können, werden im allgemeinen photographische Techniken angewandt, um selektive Fenster in der isolierenden Deckschicht an denjenigen Stellen anzubringen, die zu konvertierenden Bereichen der leitenden Überzüge entsprechen. Hierzu wird eine lichtempfindliche Abdeckung;(Photoresist) auf die Isolierschicht aufgebracht, selektiv belichtet und dann entwickelt, um so eine Äzmaske zu erzeugen. Anschließend wird die Isolierschicht mit einem Äzmittel behandelt. Wenn es sich um Siliziumdioxid handelt, ist das typische Jfemittel eine wässrige Lösung von HF und NH. F. Das Äzmittel nimmt
die nicht abgedeckten Teile der Isolierschicht weg, bis die darunter befindlichen Teile des leitenden Überzugs freiliegen.
Der leitende Überzug soll aus einem Metall bestehen, das mit der Flußsäure derart reagiert, daß ein Oberflächenbereich
von einigen hundert Angström Dicke in ein fest haftendes
unlösliches Huorid dieses Metalls umgewandelt wird. Es gibt zahlreiche derartige Metalle; am häufigsten wird Aluminium verwendete In diesem Falle entsteht durch die geschilderte Behandlung Aluminiumfluorid (AlF ). Das Metallfluorid bedeckt die leitende Schicht und passiviert sie. Schließlich hören infolge der Passivierung die Äzwirkung und die Metallumwandlung auf.
Nach der Äzung wird der Artikel mit Wasser abgespült, um das noch vorhandene .Ätemittel zu entfernen, bevor weitere Be-
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handlungsvorgänge durchgeführt werden.
Es wurde gefunden, daß aus nicht näher bekannten Gründen die passivierte leitende Schicht sich oft bei und nach dem Waschen ganz oder teilweise ablöst. Diese Ablösung macht den betreffenden Bauteil unbrauchbar.
Der im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Auflösung der passivierten Metallschicht nach dem Ätzen mit Flußsäure zu verhindern. Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß die passivierte leitende Schicht anschließend an den Äizvorgang mit einer praktisch HF-freien Lösung von NH. F behandelt. Es wurde gefunden, daß hiernach der Artikel gewaschen werden kann, ohne daß eine merkbare Auflösung der passivierten Metallschicht eintritt.
Die auf diese Weise behandelten Gegenstände können beliebige mehrschichtige Anordnungen sein, die eine Deckschicht aus einem mit Flußsäure ate baren Werkstoff und eine oder mehrere darunter befindliche Metallschichten aus einem durch Reaktion mit HF passivierbaren Metall besitzen. Die Reaktion des Metalls mit der Flußsäure kann zwar als Auflösung des Metalls angesehen werden, in Wirklichkeit bleibt aber das weitgehend unlösliche Metallfluorid in der gewünschten Weise auf der Metalloberfläche haften, so daß der Angriff des Äfemittels aufhört, nachdem das Metall in einer Dicke von einigen hundert Angström in das Fluorid umgewandelt wurde.
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Vorzugsweise wird die Erfindung auf Halbleiteranordnungen mit integrierten Schaltungen angewandt, deren Deckschicht eine Isolierschicht aus SiO ist. Die darunter befindlichen Metallschichten bestehen vorzugsweise aus Aluminium und sind entweder unmittelbar mit Diffusionsbereichen eines Siliziumsubstrats oder mit isolierten Stellen des Substrats verbunden. Wenn die integrierte Schaltung ein MOSFET ist, dienen die ersteen als Drain- oder Source-Elektroden der Feldeffekt-Transistoren und die letzteren sind Gates dieser Transistoren oder MIS-Kondensatoren.
Die Deckschicht wird zuerst mit einer HF enthaltenden ifelösung behandelt. Diese Behandlung kann durch die Fenster einer in bekannter Weise photographisch erzeugten iSzmaske erfolgen.
Wenn die Deckschicht aus SiO besteht, ist das ifemittel vorzugsweise eine wässrige Lösung von NHkF und HF. Typisch soll das Verhältnis von NH.F zu HF im Bereich von 5:1 - 20:1 der Komponenten hO Gewi c htsprozent NHjF und 48-50 Gewichtsprozent HF liegen.
Die freiliegenden Teile der Deckschicht werden hierbei selektiv durch die HF geätzt. Wenn die Deckschicht SiO ist, läßt sich der ütevorgang in folgender Gleichung darstellen:
+ hRF * SiF^ + 2H2O
(Gas)
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Wenn das ifemittel auf die Deckschicht genügend lang (je nach ihrer Dicke) einwirkt, wird diese an den von der Maske ausgesparten Stellen vollständig weggeäffet, so daß durch die so gebildeten Fenster das Ütemittel auf die Metallschicht einwirken kann. Die HF reagiert nun durch diese Fenster hindurch mit der Metallschicht und bildet ein weitgehend unlösliches, daran haftendes Metallfluorid. Nach einer gewissen Zeit hat das Fluorid eine so hohe Dicke und Dichte erreicht, daß das Metall passiviert und die Reaktion beendet wird.
Wenn das Metall Aluminium ist, geht hierbei folgende Reaktion vor sich:
2Al + 6HF » 2AlF3 + 3H2
Das NH. F oder ein ähnlicher Puffer gewährleistet eine stabile H-Ionen-Konzentration. Demgemäß verhindert das NHrF während der Reaktion von HF mit dem Metall eine Auflösung des Fluoride (hier Aluminium-Fluorid) und gewährleistet, daß das Fluorid auf dem Metall haften bleibt und dieses so passiviert.
Obwohl das Metallfluorid weitgehend unlöslich ist, könnte es infolge seiner geringen, aber endlichen Löslichkeit aufgelöst werden, wenn das Pufferungsmittel nicht vorhanden wäre. Diese Auflösung würde ständig weiteres Metall für den Angriff der HF freilegen, wodurch schließlich das gesamte Metall in ein gelöstes Fluorid umgewandelt würde« Das Vorhandensein des
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*■ 7 "
Puffera führt zu dem gemeinsamen loneneffekt, der zusammen mit der geringen Löslichkeit des Fluorids die Passivierung der Metallschicht herbeiführt, d,h. die weitgehend unlösliche Fluoridechicht bleibt al·^ der Metalloberfläche erhalten.
Im einzelnen werden durch die Bildung von A1F_ Fluoridionen (F~°) aus der Lösung abgezogen. Wegen der großen Menge der von NH.F beigesteuerten F~-Ionen ist jedoch der Anteil der aus der Lösung abgezogenen F -Ionen vernachlässigbar im Vergleich zu der Gesamtmenge derselben. Wenn kein NH. F in der Lösung vorhanden wäre, ergäbe sich die folgende Gleichgewicht sbedingung:
AlF „ Al"' + 3F
Das NHrF führt zum Effekt der gemeinsamen Ionen, d.h. der große Anteil gemeinsamer F Ionen verschiebt das Gleichgewicht der obigen Reaktion nach links, so daß die Reaktion
Al3+ + 3F~ » AlF
die umgekehrte Reaktion
AlF » Al3+ + 3F~
stark überwiegt. Diese Gleichgewichtsverschiebung und die hohe Unlöslichkeit von A1F„ führen schließlich dazu, daß die festhaftende A1F„-Schicht das Aluminium passiviert«,
Bisher war es üblich, anschließend den Gegenstand in Wasser zu waschen, um alle an dem Gegenstand haftenden Spuren des
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Äzmittels zu entfernen.Es wurde festgestellt, daß bei diesem Waschvorgang die Metallschicht häufig beschädigt wurde und mit einer Geschwindigkeit von 2000A je Minute oder mehr sich auflöste. Je nach ihrer Dicke konnte also die Metallschicht durchaus vollständig abgelöst werden. Im Falle von MOS-Vorrichtungen machte diese Auflösung die Vorrichtungen völlig unbrauchbar. Die Ursache dieser unerwünschten ifeung durch Wassereinwirkung ist nicht recht verständlich. Es ist aber bekannt, daß weder HF noch NH.F allein in der im Waschwasser auftretenden Konzentration (etwa 0,05 - 1 0Io) diese unerwünschte Äzung herbeiführen.
Wenn nun aber die passivierte Metallschicht mit einer Lösung in Berührung gebracht wird, die Fluoridionen in großem Überschuß enthält, so wird dieser Angriff der Metallschicht bei nachfolgenden Waschvorgängen verhindert. Wenn die Metallschicht aus Aluminium besteht, ist hierzu NH.F geeignet, das jedoch praktisch frei von jeder HF sein muß.
Die passivierte Metallschicht kann beliebig lang in Berührung mit dem NH.F sein, wobei eine Mindesteinwirkung von etwa 5 Sekunden erwünscht, aber auch ausreichend ist. Danach kann der Gegenstand in Wasser gewaschen und gespült werden, ohne daß die passivierte Metallschicht merklich angegriffen wird.
Als mögliche Erklärung für diesen Effekt bietet sich folgende Theorie an:
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Wie oben erwähnt, wird angenommen, daß während des Älzvorgangs die endliche, aber sehr geringe Löslichkeit von A1F_ und der Effekt der gemeinsamen Ionen zusammenwirken, um die Zerstörung der AlF -Schicht im Verlauf ihres Entstehens mittels der oben geschilderten Reaktion zu verhindern. Nun kommt HF nicht als solche, nur als HF vor. Daraus bildet sich in Wasser bei der Ionisation HF~ + H . Die HF~-Ionen würden wahrscheinlieh, wenn möglich, die Metallschicht während des Ate- und Passiervorganges angreifen. Die große Menge der Fluoridionen aus dem NHrF im Äbmittel verhindert aber nicht nur die Auflösung der passivierenden Schicht aus A1F„, sondern auch die zerstörerische Wirkung der HF~-Ionen. Wenn also eine genügend dicke und weitgehend unlösliche Passivierschicht existiert, hört die weitere Reaktion des Aluminiums mit HF auf.
Beim Spülen mit Wasser werden aber nun die an dem Gegenstand und der passivierten Metallschicht anhaftenden Rückstände von HF und NH.F stark verdünnt. HF ist eine schwache Säure, aber je weiter ihre Konzentration in Wasser abnimmt, desto mehr steigt der Ionisationsgrad, so daß ein großer Anteil von HF~-Ionen entsteht. Andererseits ist nun das sehr verdünnte Ammoniumfluorid nicht mehr imstande, einen Ionenüberschuß zu erzeugen. Diese Aufhebung der Pufferwirkung im Verein mit der endlichen, wenn auch geringen Löslichkeit von AlF „ und dem Angriff auf das Aluminium durch die HF~-Ionen führt vermutlich zur fortschreitenden Zerstörung der Passivierungsschicht, so daß das Aluminium ständig bloßgelegt wird. So
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können die Reaktionen
Al3+ + 3F~ * AlF
AlF3 > Al3 + 3F"
3+ beide auftreten, wobei die Bildung des Al -Ions in der zweiten Reaktion nicht durch den Überschuß der Fluoridionen unterdrückt wird.
Die Konzentration von HF und NH. F im Waschwasser beträgt meist zwischen 0,05 und 1 0Jo und hat am häufigsten einen Wert von etwa 0,5 "/>· Es wird angenommen, daß in diesem Konzentrationsbereich die Zerstörung der Aluminiumschicht beim Waschvorgang vor sich geht.
Es lann auch sein, daß die Zerstörung und Ablösung der Aluminiumschicht mindestens teilweise auf elektrochemischem Wege erfolgt ο Beim Waschen mit Wasser wird nämlich eine elektrochemische Zelle gebildet, die aus der Metallschicht, dem dotierten Silizium und dem stark verdünnten HF und NHrF besteht. Das Auftreten einer solchen Zelle dürfte die Zerstörung der Aluminiumschicht verstärken und beschleunigen.
Wenn nun die Passivierungsschicht mit NHjF, das praktisch frei von Flußsäure ist, in Berührung gebracht wird, können die HF~-Ionen nicht in größerem Umfang gebildet werden» Beispielsweise wird NHrF in ^O ^iger wässriger Lösung (Gewichtsprozent) angewandt, obwohl diese Konzentration nicht kritisch ist.
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Was nun auch der tatsächliche Grund der Zerstörung der Aluminiumschicht ist, jedenfalls wurde festgestellt, daß durch das Behandeln der passivierten Metallschicht mit HF-freiem NH.F die gefürchtete Auflösung der Aluminiumschicht beim nachfolgenden Waschen des Gegenstandes unterbleibt.
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Claims (7)

Patentanwalt D.8MCnc-..n2a Machen, den « 0«. WS Tel. (O £>«) £9 51 25 Teletype Corp. in Skokie, Illinois / V.St.A. Patentansprüche
1.| Verfahren zum Freilegen einer unter einer Stefähigen Deckschicht verborgenen leitenden Schicht, bei dem die Deckschicht mit einem HF enthaltenden Äifcmittel behandelt wird, bis die aus einem geeigneten Metall bestehende leitende Schicht freigelegt und durch Bildung eines unlöslichen Metallfluoride passiviert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte leitende Schicht zwecks Verhinderung einer Zerstörung anschließend an die Üteung mit einer praktisch HF-freien Lösung von NHYF behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet. daß das Jfemittel eine Lösung von HF und NHrF enthält,
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte leitende Schicht nach der Behandlung mit der HF-freien Lösung von NH^F mit Wasser gewaschen wird.
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4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende Schicht aus Aluminium besteht.
5· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet. daß die Deckschicht aus SiO bestehtο
6, Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet« daß die Deckschicht vor der Behandlung mit dem Üzmittel selektiv maskiert wird.
7. Verfahren lach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der die leitende Schicht und die Deckschicht tragende Gegenstand zu einer integrierten Schaltung gehört und daß die leitende Schicht mit dotiertem Silizium in Berührung steht.
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DE2545153A 1974-10-10 1975-10-08 Verfahren zum Freilegen einer metallischen Leiterschicht Expired DE2545153C2 (de)

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