DE2545153C2 - Verfahren zum Freilegen einer metallischen Leiterschicht - Google Patents

Verfahren zum Freilegen einer metallischen Leiterschicht

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Freilegen einer unter einer mit Flußsäure ätzbaren isolierenden Deckschicht liegenden, mit Flußsäure passivierbaren metallischen Leiterschicht, bei dem die Deckschicht mit einer Flußsäure enthaltenden Ätzlösung behandelt wird, bis die metallische Leiterschicht freigelegt und durch Bildung eines unlöslichen Metallfluorids passiviert ist.
Die Herstellung von Halbleiterbauelementen und integrierten Schaltungen erfordert im allgemeinen einen oder mehrere Arbeitsgänge zur selektiven Aufbringung und/oder Entfernung von Überzügen auf einem Substrat.
Das Substrat besteht z. B. bei einer integrierten Schaltung aus einem N- oder P-leitenden Siliziumplättchen, in das Bereiche entgegengesetzten Leitungstyps eindiffundiert werden. Das Substrat und die eindiffundierten Bereiche werden von einer Isolierschicht bedeckt, die aus S1O2 oder S13N4 besteht. Diese Isolierschicht stabilisiert die integrierte Schallung chemisch und elektrisch und schließt sie gegen äußere Einflüsse
Damit die leitenden Schichten mit äußeren Anschlüssen verbunden werden können, werden im allgemeinen fotografische Techniken angewandt, um selektive Fenster in der isolierenden Deckschicht anzubringen. Hierzu wird eine lichtempfindliche Abdekkung auf die Isolierschicht aufgebracht, selektiv belichtet und dann entwickelt, um so eine Ätzmaske zu erzeugen. AnschlieDend wird die Isolierschicht mit einem Ätzmittel behandelt Wenn es sich um Siliziumdioxid handelt, ist das typische Ätzmittel eine wäßrige Lösung von HF und NH4F. Das Ätzmittel nimmt die nicht abgedeckten Teile der Isolierschicht weg, bis die darunter befindlichen Teile des leitenden Überzugs freiliegen (DE-OS 19 16 036).
Aus der vorgenannten Druckschrift ist es auch bekannt, daß der leitende Überzug aus einem Metall bestehen soll, der mit der Flußsäure derart reagiert, daß ein Oberflächenbereich von einigen zehn Nanometer Dicke in ein fest haftendes unlösliches Fluorid dieses Metalls umgewandelt wird. Es gibt zahlreiche derartige Metalle; am häufigsten wird Aluminium verwendet In diesem Falle entsteht durch die geschilderte Behandlung Aluminiumfluorid (AIF3). Das Metallfluorid bedeckt die leitende Schicht und passiviert sie. Schließlich hören infolge der Passivierung die Ätzwirkung und die Metallumwandlung auf.
Nach der Ätzung wird der Artikel mit Wasser abgespült, um das noch vorhandene Ätzmittel zu entfernen, bevor weitere Behandlungsvorgänge durchgeführt werden.
Bei dem bekannten Verfahren besteht ein Nachteil darin, daß bei oder nach dem Spülvorgang die passivierte leitende Schicht sich ganz oder teilweise ablöst. Eine Weiterverarbeitung des Bauteils ist dann nicht mehr möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Ablösung der passivierten Metallschicht nach dem Ätzen mit Flußsäure zu verhindern.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die passivierte metallische Leiterschicht, um zu verhindern, daß sie bei einem nachfolgenden Waschen zerstört wird, anschließend an die Ätzung mit einer Flußsäure-freien Lösung von Ammoniumfluorid behandelt wird.
Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die auf diese Weise behandelten Gegenstände können beliebige mehrschichtige Anordnungen sein, die eine Deckschicht aus einem mit Flußsäure ätzbaren Werkstoff und eine oder mehrere darunter befindliche Metallschichten aus einem durch Reaktion mit HF passivierbaren Metall besitzen. Die Reaktion des Metalls mit der Flußsäure kann zwar als Auflösung des Metalls angesehen werden, in Wirklichkeit bleibt aber das weitgehend unlösliche Metallfluorid in der gewünschten Weise auf der Metalloberfläche haften, so daß der Angriff des Ätzmittels aufhört, nachdem das Metall in einer Dicke von einigen zehn Nanometer in das Fluorid umgewandelt wurde.
Vorzugsweise wird die Erfindung auf Halbleiteranordnungen mit integrierten Schaltungen angewandt, deren Deckschicht eine Isolierschicht aus S1O2 ist. Die darunter befindlichen Metallschichten bestehen vorzugsweise aus Aluminium und sind entweder unmittelbar mit Diffusionsbereichen eines Siliziumsubstrats oder mit isolierten Stellen des Substrats verbunden. Wenn die integrierte Schaltung ein MOSFET ist, dienen die ersteren als Drain- oder Source-Elektroden der Feldeffekt-
Transistoren und die letzteren sind Gates dieser Transistoren oder M IS-Kondensatoren.
Die Deckschicht wird zuerst mit einer HF enthaltenden Ätzlösung behandelt Diese Behandlung kann durch die Fenster einer in bekannter Weise photographisch erzeugten Ätzmaske erfolgen.
Wenn die Deckschicht aus SiO2 besteht, ist das Ätzmittel vorzugsweise eine wäßrige Lösung von NH4F und HF. Typisch soll das Verhältnis von NH4F zu HF im Bereich von 5:1—20:1 der Komponenten 40 Gewichtsprozent NH4F und 48—50 Gewichtsprozent HF liegen.
Die freiliegenden Teile der Deckschicht werden hierbei selektiv durch die HF geätzt Wenn die Deckschicht SiO2 ist läßt sich der Ätzvorgang in folgender Gleichung darstellen:
SiO2+4HF — S1F4 + 2H2O
(Gas)
20
Wenn das Ätzmittel auf die Deckschicht genügend lang (je nach ihrer Dicke) einwirkt wird diese an den von der Maske ausgesparten Stellen vollständig weggeätzt so daß durch die so gebildeten Fenster das Ätzmittel auf die Metallschicht einwirken kann. Die HF reagiert nun durch diese Fenster hindurch mit der Metallschicht und bildet ein weitgehend unlösliches, daran haftendes Metallfluorid. Nach einer gewissen Zeit hat das Fluorid eine so hohe Dicke und Dichte erreicht daß das Metall passiviert und die Reaktion beendet wird.
Wenn das Metall Aluminium ist, geht hierbei folgende Reaktion vor sich:
2A1 + 6HF— 2A1F3 + 3H2
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Das NH4F oder ein ähnlicher Puffer gewährleistet eine stabile H-Ionen-Konzentration. Demgemäß verhindert das NH4F während der Reaktion von HF mit dem Metall eine Auflösung des Fluorids (hier Aluminium-Fluorid) und gewährleistet, daß das Fluorid auf dem Metall haften bleibt und dieses so passiviert.
Obwohl das Metallfluorid weitgehend unlöslich ist, könnte es infolge seiner geringen, aber endlichen Löslichkeit aufgelöst werden, wenn das Pufferungsmittel nicht vorhanden wäre. Diese Auflösung würde ständig weiteres Metall für den Angriff der HF freilegen, wodurch schließlich das gesamte Metall in ein gelöstes Fluorid umgewandelt würde. Das Vorhandensein des Puffers führt zu dem gemeinsamen Ioneneffekt, der zusammen mit der geringen Löslichkeit des Fluorids die Passivierung der Metallschicht herbeiführt, d. h. die weitgehend unlösliche Fluoridschicht bleibt auf der Metalloberfläche erhalten.
Im einzelnen werden durch die Bildung von AIF3 Fluoridionen (F-) aus der Lösung abgezogen. Wegen der großen Menge der von NH4F beigesteuerten F--I0-nen ist jedoch der Anteil der aus der Lösung abgezogenen F--Ionen vernachlässigbar im Vergleich zu der Gesamtmenge derselben. Wenn kein NH4F in der Lösung vorhanden wäre, ergäbe sich die folgende Gleichgewichtsbedingung:
AlF3
+3 Ff-
65
Das NH4F führt zum Effekt der gemeinsamen Ionen, d. h. der große Anteil gemeinsamer F--Ionen verschiebt das Gleichgewicht der obigen Reaktion nach links, so daß die Reaktion
AP++3 F--AlF3
die umgekehrte Reaktion
AlF3 — AP++3 F-
stark überwiegt Diese Gleichgewichtsverschiebung und die hohe Unlöslichkeit von AIF3 führen schließlich dazu, daß die festhaftende AIF3-Schicht das Aluminium passiviert.
Bisher war es üblich, anschließend den Gegenstand in Wasser zu waschen, um alle an dem Gegenstand haftenden Spuren des Ätzmittels zu entfernen. Es wurde festgestellt, daß bei diesem Waschvorgang die Metallschicht häufig beschädigt wurde und mit einer Geschwindigkeit von 200 nm je Minute oder mehr sich auflöste. Je nach ihrer Dicke konnte also die Metallschicht durchaus vollständig abgelöst werden. Im Falle von MOS-Vorrichtungen machte diese Auflösung die Vorrichtungen völlig unbrauchbar. Die Ursache dieser unerwünschten Ätzung durch Wassereinwirkung ist nicht recht verständlich. Es ist aber bekannt, daß weder HF noch NH4F allein in der im Waschwasser auftretenden Konzentration (etwa 0,05—1%) diese unerwünschte Ätzung herbeiführen.
Wenn nun aber die passivierte Metallschicht mit einer Lösung in Berührung gebracht wird, die Fluoridionen in großem Überschuß enthält, so wird dieser Angriff der Metallschicht bei nachfolgenden Waschvorgängen verhindert. Wenn die Metallschicht aus Aluminium besteht, ist hierzu NH4F geeignet, daß jedoch praktisch frei von jeder HF sein muß.
Die passivierte Metallschicht kann beliebig lang in Berührung mit dem NH4F sein, wobei eine Mindesteinwirkung von etwa 5 Sekunden erwünscht, aber auch ausreichend ist. Danach kann der Gegenstand in Wasser gewaschen und gespült werden, ohne daß die passivierte Metallschicht merklich angegriffen wird.
Als mögliche Erklärung für diesen Effekt bietet sich folgende Theorie an:
Wie oben erwähnt, wird angenommen, daß während des Ätzvorgangs die endliche, aber sehr geringe Löslichkeit von AlF3 und der Effekt der gemeinsamen Ionen zusammenwirken, um die Zerstörung der A1F3-Schicht im Verlauf ihres Entstehens mittels der oben geschilderten Reaktion zu verhindern. Nun kommt HF nicht als solche, nur als H2F2 vor. Daraus bildet sich in Wasser bei der Ionisation HF2-I-H+. Die HF2-Ionen würden wahrscheinlich, wenn möglich, die Metallschicht während des Ätz- und Passiervorganges angreifen. Die große Menge der Fluoridionen aus dem NH4F im Ätzmittel verhindert aber nicht nur die Auflösung der passivierenden Schicht aus AIF3, sondern auch die zerstörerische Wirkung der HF2-Ionen. Wenn also eine genügend dicke und weitgehend unlösliche Passivierschicht existiert, hört die weitere Reaktion des Aluminiums mit HF auf.
Beim Spülen mit Wasser werden aber nun die an dem Gegenstand und der passivierten Metallschicht anhaftenden Rückstände von HF und NH4F stark verdünnt. HF ist eine schwache Säure, aber je weiter ihre Konzentration in Wasser abnimmt, desto mehr steigt der lonisationsgrad, so daß ein großer Anteil von HF2-lonen entsteht. Andererseits ist nun das sehr verdünnte Ammoniumfluorid nicht mehr imstande, einen Ionenüberschuß zu erzeugen. Diese Aufhebung der Pufferwirkung im
Verein mit der endlichen, wenn auch geringen Löslichkeit VOnAlF3 und dem Angriff auf das Aluminium durch die HF2-Ionen führt vermutlich zur fortschreitenden Zerstörung der Passivierungsschicht, se daß das Aluminium ständig bloßgelegt wird. So können die Reaktionen
Al3++3 F-^AlF3
AIF3 — Al3+ 3 Ρίο
beide auftreten, wobei die Bildung des Al3+-Ions in der zweiten Reaktion nicht durch den Überschuß der Fluoridionen unterdrückt wird.
Die Konzentration von HF und NH4F im Waschwasser beträgt meist zwischen 0,05 und 1% und hat am häufigsten einen Wert von etwa 0,5%. Es wird angenommen, daß in diesem Konzentrationsbereich die Zerstörung der Aluminiumschicht beim Waschvorgang vor sich geht
Es kann auch sein, daß die Zerstörung und Ablösung der Aluminiumschicht mindestens teilweise auf elektrochemischem Wege erfolgt. Beim Waschen mit Wasser wird nämlich eine elektrochemische Zelle gebildet, die aus der Metallschicht, dem dotierten Silizium und dem stark verdünnten HF und NH4F besteht. Das Auftreten einer solchen Zelle dürfte die Zerstörung der Aluminiumschicht verstärken und beschleunigen.
Wenn nun die Passivierungsschicht mit NH4F, das praktisch frei von Flußsäure ist, in Berührung gebracht wird, können die HFä-Ionen nicht in größerem Umfang gebildet werden. Beispielsweise wird NH4F in 40%iger wäßriger Lösung (Gewichtsprozent) angewandt, obwohl diese Konzentration nicht kritisch ist.
Was nun auch der tatsächliche Grund der Zerstörung der Aluminiumschicht ist, jedenfalls wurde festgestellt, daß durch das Behandeln der passivierten Metallschicht mit HF-freiem NH4F die gefürchtete Auflösung der Aluminiumschicht beim nachfolgenden Waschen des Gegenstandes unterbleibt.
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Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Freilegen einer unter einer mit Flußsäure ätzbaren isolierenden Deckschicht liegenden, mit Flußsäure pjssivierbaren metallischen Leiterschicht, bei dem die Deckschicht mit einer Flußsäure, enthaltenden Ätzlösung behandelt wird, bis die metallische Leiterschicht freigelegt und durch Bildung eines unlöslichen Metallfluorids passiviert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte metallische Lederschicht, um zu verhindern, daß sie bei einem nachfolgenden Waschen zerstört wird, anschließend an die Ätzung mit einer Flußsäure-freien Lösung von Ammoniumfluorid behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ätzlösung eine Lösung von Flußsäure und Ammoniumfluorid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte metallische Leiterschicht nach der Behandlung mit der Flußsäurefreien Lösung von Ammoniumfluorid mit Wasser gewaschen wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Leiterschicht aus Aluminium besteht.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierende Deckschicht aus Siliciumdioxid besteht.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierende Deckschicht vor der Behandlung mit der Ätzlösung selektiv maskiert wird.
7. Verfahren zum Herstellen einer integrierten Halbleiterschaltung mit einem Halbleiterkörper aus Silicium, bei der die metallische Leiterschicht mit dotiertem Silicium in Berührung steht, dadurch gekennzeichnet, daß zum Freilegen der metallischen Leiterschichten das Verfahren nach ein?m der Ansprüche 1 bis 6 verwendet wird.
DE2545153A 1974-10-10 1975-10-08 Verfahren zum Freilegen einer metallischen Leiterschicht Expired DE2545153C2 (de)

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