CH660029A5 - Mittel und verfahren zum abloesen von metall. - Google Patents
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Description
660 029
2
PATENTANSPRÜCHE
1. Wässrige Lösung zum Ablösen von Metall, dadurch gekennzeichnet, dass sie in Lösung 0,5 bis 35 Vol.-% Wasserstoffperoxyd, 5 bis 50 g/dl eines Salzes von Ammoniak und Flusssäure sowie 0,01 bis 10 g/dl eines Polyacrylamids enthält.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass sie in Lösung 2 bis 10 Vol.-% Wasserstoffperoxyd, 10 bis 30 g/dl Ammoniumhydrogenfluorid sowie 0,05 bis 1,0 g/dl eines Polyacrylamids enthält.
3. Lösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyacrylamid ein Molekulargewicht von 2000 bis 5000000 hat.
4. Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem in Lösung Trichloressig-säure enthält.
5. Lösung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die Trichloressigsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 g/dl vorliegt.
6. Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyacrylamid ein unsubstituiertes Polyacrylamid ist.
7. Lösung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 21 g/dl Ammoniumhydrogenfluorid, 1 g/dl Trichloressigsäure, 7 Vol.-% Wasserstoffperoxyd und 0,2 g/dl eines Polyacrylamides enthält.
8. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung zum Ablösen von Metall, die in Lösung 0,5 bis 35 Vol.-% Wasserstoffperoxyd, 5 bis 50 g/dl eines Salzes von Ammoniak und Flusssäure sowie 0,01 bis 10 g/dl eines Polyacrylamids enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man entsprechende Mengen a a) Ammoniak und Flusssäure oder -
a ß) ein Gemisch von Ammoniumhalogeniden mit Flusssäure,
b) Wasserstoffperoxyd und c) eines Polyacrylamides zu Wasser zusetzt.
9. Verfahren zum schnellen Ablösen einer Metallschicht aus Blei-Zinn-Lot oder Zinn von einer Kupferschicht ohne ungünstige Beeinflussung des Kupfers, dadurch gekennzeichnet, dass man das Metall einer wässrigen Lösung, die in Lösung 0,5 bis 35 Vol.-% Wasserstoffperoxyd, 5 bis 50 g/dl eines Salzes von Ammoniak und Flusssäure sowie 0,01 bis
10 g/dl eines Polyacrylamids enthält, während einer Zeit, die zur Entfernung des Metalls genügt, aussetzt und das Mittel von dem Kupfer abspült, nachdem das Metall in wirksamer Weise abgelöst worden ist und bevor das Kupfer in nachteiliger Weise beeinflusst worden ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mittel verwendet, das 2 bis 10 Vol.-% Wasserstoffperoxyd, 10 bis 30 g/dl Ammoniumhydrogenfluorid sowie 0,05 bis 1,0 g/dl eines Polyacrylamids enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mittel verwendet, das ein Polyacrylamid mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 5 000 000 enthält.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel auch Trichloressigsäure enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mittel verwendet, das 21 g/dl Ammoniumhydrogenfluorid, 1 g/dl Trichloressigsäure, 7 Vol.-% Wasserstoffperoxyd sowie 0,2 g/dl eines Polyacrylamids enthält.
Verschiedene Mittel, einschliesslich Säuren, wurden bereits zum Ablösen von Lot von einem Kupfersubstrat verwendet. Bei der Anwendung derartiger bisher zur Verfügung stehender Mittel muss das Werkstück dem Mittel während 5 einer verhältnismässig langen Zeit ausgesetzt werden, um das Lot in wirksamer Weise abzulösen. Innerhalb dieser verhältnismässig langen Zeit kann die Ablösungslösung das Kupfersubstrat in nachteiliger Weise beeinflussen. Dadurch wird es erforderlich, das Kupfersubstrat weiter zu behandeln, damit io es in einem geeigneten Zustand für die Aufnahme weiterer Plattierungen vorliegt.
Gemäss einem Vorschlag zur Überwindung der angegebenen Nachteile wird in der US-PS Nr. 3 841 905 ein Ablö-sungsmittel geoffenbart, das Ammoniumhydrogenfluorid und 15 Wasserstoffperoxyd enthält. Die US-PS Nr. 3 926 699 offenbart eine Verbesserung gegenüber den Mitteln der US-PS Nr. 3 841 905, wobei ein Wasserstoffperoxydstabilisator und/ oder ein lösliches Metallkomplexbildungsmittel in die Grundmittel eingeschlossen wird.
20 Erfindungsgemäss wird der Angriff von Ablösungslösungen auf Basis von Wasserstoffperoxyd und Salzen von Ammoniak und Flusssäure auf das Kupfersubstrat von Kupfermaterialien minimiert oder gehemmt durch Zusatz eines Polyacrylamids zu den Ablösungslösungen. Dies führt zu 25 einer vorteilhaften Verlängerung der Lebensdauer des Bades.
Der Zusatz eines Polyacrylamides zu den Ablösungslösungen gemäss vorliegender Erfindung beeinflusst den Angriff der Ablösungslösung auf Zinn oder Blei-Zinn-Lot, mit dem ein Kupfersubstrat plattiert ist, nicht in nachteiliger 3o Weise.
Das spezielle Material auf Kupferbasis, das der Ablösung unterworfen wird, wird gemäss herkömmlichen Ablösungsmethoden behandelt, das heisst, es wird der Wirkung der Ablösungslösung ausgesetzt, dann gespült, um das Material, 35 das abgelöst wird, zusammen mit der Ablösungslösung zu entfernen, und das Kupfermetall wird anschliessend gemäss dem gewünschten Zweck behandelt. Beispielsweise kann es dann mit einem anderen Metall unter Anwendung herkömmlicher Methoden plattiert werden.
4o Ein spezielles Anwendungsgebiet für die erfindungsge-mässen Mittel ist die Herstellung von gedruckten Schaltungsmoduln, wobei die Anschlussklemmen der Moduln vor dem Plattieren mit einem edleren Metall von Zinn oder Lot durch Ablösen befreit werden.
45 Die erfindungsgemässen Mittel zeigen die gewünschte Ablösungswirkung auf das Zinn oder das Lot und zeichnen sich ferner dadurch aus, dass sie keine schädliche Wirkung auf das Kupfersubstrat des Materials auf Kupferbasis, das behandelt wird, haben und eine verlängerte Lebensdauer des so Bades zur Verfügung stellen.
Die erfindungsgemässen Mittel beruhen auf der Feststellung, dass der Zusatz eines Polyacrylamides zu einer Ablösungslösung, die Wasserstoffperoxyd und ein Salz von Ammoniak und Flusssäure davon enthält, den Angriff der 55 Ablösungslösung auf das vorhandene Kupfer minimiert oder beseitigt.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält die Ablösungslösung eine wässrige Lösung von Wasserstoffperoxyd und Ammoniumhydrogen-60 fluorid, die ein Polyacrylamid enthält. Diese Komponenten sind in einer Menge von 5 bis 50 g/dl Ammoniumhydrogenfluorid, 0,5 bis 35 Vol.-% Wasserstoffperoxyd und 0,01 bis 10 g/dl Polyacrylamid vorhanden, wobei der Rest aus Wasser besteht. Zur Erzielung optimaler Ergebnisse kann das Ammoes niumhydrogenfluorid in einer Menge von 10 bis 30 g/dl, das Wasserstoffperoxyd in einer Menge von 2 bis 10 Vol.-% und das Polyacrylamid in einer Menge von 0,05 bis 1,0 g/dl verwendet werden.
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660 029
Ammoniumhydrogenfluorid ist ein bevorzugtes Salz der Flusssäure. Jedoch ist die Erfindung nicht auf dieses spezifische Salz beschränkt, da jedes beliebige Salz von Ammoniak und Flusssäure davon verwendet werden kann. Zum Beispiel kann das Salz aus einem Gemisch von Ammoniumhalogeni-den mit Flusssäure in befriedigender Weise hergestellt werden.
Obgleich Polyacrylamid selbst zum Zwecke der Erläuterung verwendet wurde, können auch andere substituierte Polyacrylamide in ähnlicher Weise verwendet werden. Für die Zwecke der erfindungsgemässen Verwendung kann die Polyacrylamidkomponente ein Molekulargewicht von etwa 2000 bis etwa 5000000 haben.
Andere herkömmliche Komponenten von Ablösungslösungen können in den erfindungsgemässen Mitteln vorhanden sein. Somit kommt die Verwendung von Peroxydstabili-satoren in Betracht, und auch andere bekannte Ablösungsmit-tel können vorhanden sein. Zum Beispiel kann Trichloressigsäure zugesetzt werden und ist in dem erläuternden Beispiel einer Ablösungslösung, das im folgenden wiedergegeben wird, vorhanden.
Beispiel
300 ml einer Ablösungslösung werden hergestellt, indem man Ammoniumhydrogenfluorid, Trichloressigsäure und 50%iges Wasserstoffperoxyd zu Wasser gibt, wobei die Komponenten in einer solchen Menge zugesetzt werden, dass sich die folgenden Konzentrationen ergeben:
Ammoniumhydrogenfluorid 234 g/1
Trichloressigsäure 15 g/1
50%iges Wasserstoffperoxyd 14,6 Vol.-%
wobei der Rest Wasser ist.
Die resultierende Lösung wird in zwei Portionen von je 500 ml geteilt. Die erste dieser Portionen, Lösung A, ist aus der unbehandelten ursprünglichen Lösung zusammengesetzt. Die Lösung B enthält zugesetztes Polyacrylamid mit einem Molekulargewicht von 600000 in einer Menge von 0,3 g/1.
Sieben Proben von mit Kupfer überzogenem Laminat, die 5 5,1 x 5,1 cm messen, werden dann in jede der beiden Lösungen A und B gelegt. Die folgenden Ergebnisse wurden festgestellt:
Tabelle I
Lösung
Poly- Anfäng-aryl- liches amid Gewicht
Gewicht n. 20min. Eintauchen
Gewichts- Gewicht verlust n. 40min. n. 20min. Eintau-Eintauchen chen
Gewichtsverlust n. 40min. Eintauchen
A B
54,7865 0,39 55,8490 g/1
53,4904 55,2298
1,2961 52,8626 0,6192 54,9369
1,9239 0,9121
Tabelle II
Lösung Volumenkonzentration an Volumenkonzentration 50%igem H2O2 nach an 500/oigem H2O2 nach 20 Minuten 40 Minuten
A B
9,4 11,05
6,6 8,74
Die in Tabelle I wiedergegebenen Resultate beweisen, 3o dass das Vorhandensein von Polyacrylamid in Lösung B den Angriff der Ablösungslösung auf die Kupferkomponente des Laminates gehemmt hat.
Die in Tabelle II wiedergegebenen Resultate beweisen, dass der Zusatz von Polyacrylamid zur Lösung B die Lebens-35 dauer des Bades der Ablösungslösung signifikant verbessert hat.
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