DE2544286B2 - Verfahren zum epitaktischen Abscheiden einer mV-HalbleiterkristaUschicht auf einem Substrat - Google Patents

Verfahren zum epitaktischen Abscheiden einer mV-HalbleiterkristaUschicht auf einem Substrat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum epilakli sehen Abscheiden einer III-V-Halbleiterkristallschichi auf einem Substrat, wobei man in einem Quarzrohr eine ander Ill-V-Verbindung und Chrom gesättigte Galliumschmelze unter Wasserstoffatmosphäre bei 800 bis 9500C erhitzt, die Schmelze mit dem in dem Schiffchen befindlichen Substrat in Kontakt bringt und dann langsam auf die Temperatur des Schmelzpunktes der HIV-Verbindung abkühlt
In der Regel liefert das Flüssigphasenverfahren /um Abscheiden eines Kristalls eines Ill-V-Verbindung-Halbleiters in üblicher Weise in einer relativ einfach gestalteten Vorrichtung einen qualitativ höherwertigen Kristall als das Gasphasenverfahren. Beim erstercn Verfahren ist es relativ einfach, die Trägerkonzentration unabhängig von Leitungstyp zu steuern. Aus diesem Grunde bediente man sich bisher des Flüssigphasenverfahrens zum epitaktischen Abscheiden von IH-V-HaIbleiterkristallen für Gunn-Dioden, IMPATT-Dioden, Schottky-Dioden, lichtemittierende Dioden und Laserdiodenhalbleiter. Es hat sich jedoch bisher als unmöglich gezeigt, nach dem üblichen Flüssigphascnverfahren einen Kristall eines halbisolierenden Ill-V-Verbindung-Halbleiters herzustellen.
Aus der japanischen Patentanmeldung 14 964/67 ist es bekannt, daß man durch Zusatz von Chrom bei der Züchtung eines Kristalls eines 111-V-Verbindung-Halbleiters nach dem Bridgman-Verfahren und dem Flüssigkapsel-Verfahren einen halbisolierenden Kristall eines Widerstandes von 10b bis 108Ohm-cm herstellen kann. Derzeit werden halbisolierende große Kristalle großtechnisch durch Chromzusatz hergestellt.
Mit fortschreitender Entwicklung von Planar- und Integriertechniken greift man immer mehr auf Verfahren zum epitaktischen Abscheiden der in Rede stehenden Kristalle zurück. So wurde auch das Flüssigphasenverfahren zur Herstellung von mit Chrom dotierten halbisolierenden III-V-Verbindung-Halbleitern ausprobiert. Bei dem üblichen Flüssigphasenverfahren unter Chromzusatz hat es sich jedoch als unmöglich erwiesen, einen epitaktischen Krislall eines halbisoliercnden Ill-V-Verbindung-Halbleiters hohen Widerstands herzustellen. Hierbei wurde lediglich ein Kristall niedrigen Widerstands erhalten (vgl. »Material Research Bulletin«, Bd.4.S. 149 bis 152.1969).
Die Literaturstellen J. of Crystal Growth, 18 (1973), S. 214, und Solid Slate Electronics, 12 (1969), S. 337. beschreiben ein Verfahren, nach dem sich halbisolierende Halbleiterkrislalle aus Elementen der Gruppen Hl und V mit einer Restkonzentra.tion von freien Elektronen von 10ucm-i oder darunter herstellen lassen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so auszubilden, daß das Verfahrensprodukt eine Konzentration an restlichen freien Elektronen von weniger ais 10ucm~J und/oder einen hohen Widerstand in der Größenordnung von 107 Ohm-cm aufweist
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man vor dem Inkontaktbringen von Schmelze und Substrat in das Rohr ein Schiffchen mit dem V-Element einbringt und da£> man Schmelze und Substrat auf 700 bis 830°C abkühlt, oder daß man der Schmelze außerdem Zinn zusetzt und Schmelze und Substrat auf 830bis900°CabkühJi.
Bei der Durchführung des erfindungsgemälSen Verfahrens kommen vorzugsweise als II]-V-Verbindung Galliumarsenid, Galliumphosphid, Indiumphosphid oder Galliumaluminiumarsen in Frage.
Im Ergebnis hat es sich also erfindungsgemäß gezeigt, daß man einen halbisoliercnden Ill-V-Verbindung-Halbleiter des gewünschten Widerstands erhält, wenn man die Konzentration der restlichen freien Elektronen erniedrigt und eine geeignete Abscheidungs- bzw. Züehtungstemperalur wählt.
Der Stand der Technik und die Erfindung werden nun im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert Im einzelnen zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt durch einen horizontalen, schräggestellten Ofen zur Herstellung von ill-V-Verbiiidung-Halbleiterkristallen nach dem üblichen bekannten Verfahren,
. Fig. 2 einen Querschnitt eines horizontalen, schräggestellten Ofens, der ein Schiffchen mit einem Arsendampf erzeugenden Material enthält und erfindungsgemäß zur Herstellung von Ül-V-Verbindung-Halbleiterkristalien verwendet wird,
F i g. 3 eine graphische Darstellung von erfindungsgemäß erreichbaren Ergebnissen und
Fig. 4 eine graphische Darstellung der unter Zinnzusatz erreichbaren Ergebnisse.
Der in Fig. I dargestellte Ofen 1 enthält ein aus Quarz bestehendes Reaktionsrohr 2. Im Reaktionsrohr 2 befindet sich ein aus hochreinem Kohlenstoff bestehendes Schiffchen 3. Auf das Schiffchen 3 werden eine gesättigte Galliumarscnidlösung 4 und ein Substrat 5, auf dem ein Kristall epitaktisch gezüchtet werden soll, aufgebracht. Das Schiffchen 3 mit der darauf befindlichen gesättigten Schmelze 4 und dem darauf befindlichen Substrai 5 wird in der aus F i g. I ersichtlichen Weise in das auf eine vorgegebene Temperatur erhitzte geneigte Reaktionsrohr 2 eingeführt und darin still liegen gelassen, ohne daß das Substrat 5 die gesättigte Schmelze 4 berührt. Nachdem die Temperatur im Reaktionsrohr 2 wieder auf den vorgegebenen Wert angestiegen ist, wird die Neigung des Ofens I aufgehoben bzw. umgekehrt, so daß die gesättigte Schmelze 4 mit dem Substrat 5 in Berührung gelangen kann. Nachdem der Ofen 1 einige Minuten in diesem Zustand belassen worden war, wird er abgekühlt, um auf dem Substrat 5 durch epitaktisches Wachstum einen Krislall zu züchten. In diesem Falle erhält man, wenn man eine gesättigte Galliumarsenidschmelze, so wie sie
ist, ohne irgendwelche Vorbehandlung, verwendet, lediglich einen epitaktischen Kristall einer hohen Konzentration an restlichen freien Elektronen. Zur Herstellung eines halbisolierenden Kristalls muß die Konzentration der restlichen freien Elektronen erniedrigt werden. Zu diesem Zweck wurde bereits versucht, die gesättigte Schmelze in einer Atmosphäre hochreinen Wasserstoffs »freizubrennen«. Durch eine derartige Behandlung der gesättigten Schnulze konnte die Konzentration an restlichen freien Elektronen zeitweise erniedrigt werden. Es bereitet jedoch Schwierigkeiten, konstant und reproduzierbar auf diese Weise einen epitaktischen Krislall mit einer Konzentration an restlichen freien Elektronen von weniger als 1013 cm - * herzustellen.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß man einen epitaktischen Krislall einer Konzentration an restlichen freien Elektronen von weniger als 101Jcm -! mit hervorragender Reproduzierba.keit erhält, wenn man in geeigneter Weise das· Freibrennen einer gesättigten Galliuniarsenidschmelzc mit einer Steuerung des Arsendampfdrucks im jeweiligen Reaktionsrohr kombiniert.
Die in Fig. 2 dargestellte Heizvorrichtung 1 enthüll ein aus Quarz bestehendes Reaktionsrohr 2. Im Reaktionsrohr 2 befinden sich zwei aus hochreinem Kohlenstoff bestehende Schiffchen 5 und 6. Das Schiffchen 3 enthält eine arsenhaltige Gailiumschmclzc 4 und ein Substrat 5 in Form eines mit Chrom dotierten großen Kristalls der Orientierung (100). Das Schiffchen 6 enthält eine Arsendampf liefernde Verbindung 7 zur Steuerung des Arsendampfdrucks.
Die Galliumschmelze 4 wird nach Sättigung mit Galliumarsenid (GaAs) und Behandeln mit Wasserstoff zum Einsatz gebracht.
Der Arsendampfdruck im Reaktionsrohr 2 wird dadurch gesteuert, daß man die Arsendampl liefernde Verbindung in dem Schiffchen 6 auf wechselnde Temperatur bringt. Als Arsendampf liefernde Verbindung kann Arsen, ein Galliumarsenidkrisiall oder eine arsenhaltige Galliuinschmel/e verwendet werden.
Zunächst wird das Schiffchen 3, auf welchem sich eine mit Galliumarsenid gesättigte Galliumschmclzc 4 befindet, in das Quarzreaktionsrohr 2 eingeführt, worauf die Schmelze 4 unter Erhöhung der Temperatur der Heizvorrichtung 1 in einem Wasserstoffslrom bei einer Temperatur von 800 bis 950"C »freigebrannt« wird. Das »Freibrenficn« erfolgt in der Regel pro g Gallium 1 oder 2 h.
Hierauf wird auf das Schiffchen 3 ein Substrat 5 gelegt. Dann wird das Schiffchen 6 mit einer darauf befindlichen Arsendampf liefernden Verbindung in das Reaktionsrohr 2 eingeschoben. Nun wird die Temperatur der Heizvorrichtung in einer Wasserstoff- oder Inertgasatmosphäre erneut auf einen vorgegebenen Wert, in der Rege! auf 700 bis 900"C, erhöht, wobei der Dampfdruck des Arsens unter einem vorgegebenen Wert gehalten wird. Der Arsendampfdruck wird in der Regel bei einer Temperatur von 700 bis 900"C auf 3x10-' bis 2x10 2 atm. beispielsweise bei einer Temperatur von 800"C auf 7 χ 10-J atm, gehalten.
Nachdem die Heizvorrichtung 1 unter den angegebenen Bedingungen eine gegebene Zeit lang, beispielsweise 10 bis 30 min lang, gehalten worden war, wird die Neigung der Heizvorrichtung derart aufgehoben, daß Jic Galliumschmelze 4 mit dem Substrat 5 in Berührung gelangen kann. Nun wird das Substrat unter den ingegebenen Bedingungen eine geeignete Zeit lang.
beispielsweise 5 bis 15 min lang, mit der Galliumschmelze in Berührung gelassen, worauf die Heizvorrichtung langsam, beispielsweise mit einer Abkühlgeschwindig keil von 1 bis 5"C/min, abgekühlt wird, um be; einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts von Galliumarsenid auf dem Substrat 5 einen epitaktischen Galliumarsenidkristall zu züchten. Die Züchtung des Kristalls erfolgt in der Regel bei einer Temperatur von 700 bis 9000C unter einem Arsendampfdruck von 3xlO-J bis 2x10-2atm. Das Wachstum des Kristalls läßt sich in üblicher Weise durch Herausnehmen des Schiffchens 3 aus der Heizvorrichtung 1 beenden.
Es hat sich gezeigt, daß man durch Zusatz von metallischem Chrom zu der Galliumschmelze 4 einen epitaktischen Galliumarsenidkristall hohen Widerstands in der Größenordnung von 107Ohm-cm bei Raumtemperatur herstellen kann. Zu diesem Zweck wird der Galliumsch nelze 4 vor oder nach dem Freibrennen eine geringe Menge teilchenförmigen metallischen Chroms (vorzugsweise bis zu 1 Mof-%) zugesetzt. Gegebenenfalls wird der Schmelze zusätzlich Zinn beigegeben.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Eine 7 g Gallium (Ga). 350 mg Galliumarsenid (GaAs) und 20 bis 30 mg Chrom (fr) enthaltende Lösung wurde in einer Wassersloffatmosphäre 7 bis 8 h lang auf eine Temperatur von 900 C erhitzt. Nach dem Freibrennen wurde die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann wurde auf das die Lösung enthaltende Schiffchen ein Substrat (Grundkristall) gelegt, ohne daß dieses die Lösung berührte. Gleichzeitig wurde in das Reaktionsrohr ein weiteres Schiffchen mit einer darauf befindlichen arsenlielcrnden Verbindung eingeschoben. Unter Steuerung des Dampfdrucks auf etwa 7x10 'atm wurde der Ofen auf eine Temperatur von 800"C erhitzt. Nach 20minütigem Erhitzen des Ofens auf 800"C wurde die Ofenneigung derart aufgehoben, daß das Substrat mit der Galliumschmelze in Berührung gelangen konnte. Bei de1' angegebenen Temperatur wurde das Substrat 10 min lang mit der Lösung in Berührung belassen, worauf der Ofen schrittweise zur Kristallzüchtung abgeküh* wurde. Nachdem die Ofentemperatur um 20 bis 30"C (beispielsweise auf 7700C) abgesunken war, wurde das das Substrat und die Galliumschmelz.r1 enthaltende Schiffchen aus dem Ofen entnommen, um das Kristallwachstum zu Moppen.
Aus F i g. 3 geht die Beziehung zwischen (I) dem Widerstand, (2) der Konzentration an restlichen freien Elektronen und (3) der Menge an der Galliumschmelze zugesetztem Chrom bei einem epitaktischen Kristallwachstum bei einer Ausgangstemperatur von 8000C hervor. Die Kurve a in F i g. 3 zeigt die Beziehung zwischen dem Widerstand und der Menge an Chrom bei einer Kristallzüchtung unter Bedingungen, bei denen ein Kristall einer Konzentration an restlichen freien Elektronen von 1 χ 1015 cm-' er!.alten würde, wenn die Kristallzüchtung ohne Chromzusatz erfolgen würde. Die Kurven b, cund d zeigen in entsprechender Weise die Beziehungen zwischen dem Widerstand und der Menge an Chrom bei Kristallzüchtungen unter Bedingungen, bei denen Kristalle mit Konzentrationen an restlichen freien Elektronen von IxIO14 cm1, 3XlO11Cm-1 bzw. 3 χ 1012CIiV J entstehen würden, wenn die Kristallzüchtungen ohne Chromz.usatz erfolgen würden.
Wie aus Fig. 3 hervorgeht, erhöht sich der Widerstand eines epitaktischen Kristalls mil zunehmender Menge an zugesetztem Chrom. Bei der Züchtung von Kristallen entsprechend Kurve a (d. h. von unter Bedingungen, bei denen ohne Chromzusatz Kristalle > einer Konzentration an restlichen freien Elektronen von 1 xiO15 cm-3 entstünden, gezüchteten Kristallen) erhält man jedoch selbst bei Erhöhung der Chrommenge keinen halbisolierenden Kristall hohen Widerstands. Bei der Züchtung von Kristallen entsprechend Kurve b, d. h. κι von unter Bedingungen, bei denen ohne Chromzusatz Kristalle einer Konzentration an restlichen freien Elektronen von 1 χ 1014 cm~3 entstünden, gezüchteten Kristallen, erhalten die gebildeten Kristalle bestenfalls einen Widerstand von 105 Ohm-cm. Unter Beachtung r; der in F i g. 3 dargestellten Versuchsergebnisse dürfte es verständlich sein, daß zur Herstellung eines halbisolierenden epitaktischen Kristalls eines ebenso hohen Widerstands, wie ihn ein Massekristall aufweist (10b bis 108 Ohm-cm), beispielsweise bis zu 3 χ 107 Ohm-cm, das _>» Kristallwachstum unter Bedingungen erfolgen muß, unter denen ohne Chromzusatz ein Kristall einer Konzentration an restlichen freien Elektronen von nicht mehr als 3xl013cm-J wachsen würde. Wenn das Kristallwachstum unter Bedingungen erfolgt, bei denen r, ein Kristall einer Konzentration an restlichen freien Elektronen unter dem angegebenen Wert entsteht, kann die der Galliumschmelze zuzusetzende Chrommenge erniedrigt und ein qualitativ höherwertiger, halbisolierender epilaktischer Galliumarsenidkristall erhalten κι werden.
Die Konzentration an restlichen freien Elektronen des gezüchteten Kristalls läßt sich durch Steuerung des Freibrennens der Galliumschmelze in einer Wasserstoffatmosphäre und des Arsendampfdrucks im Reak- r> tionsrohr während des epitaktischen Wachstums einstellen.
Ein bei einer Temperatur von über 830°C gewachsener Kristall stellt oftmals einen Kristall vom P-Typ dar. Unter zur Herstellung von Kristallen vom P-Typ -ίο geeigneten Bedingungen ist ein Chromzusatz bei der Herstellung eines halbisolierenden Kristalls nicht wirksam. Zur Herstellung eines Kristalls vom N-Typ, dessen Widerstand durch den Chromzusatz wirksam erhöht wird, muß also das Kristallwachstum bei einer 4> Temperatur von unter 830°C durchgeführt werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß ein derartiger Kristall vom P-Typ in einen Kristall vom N-Typ hohen Widerstands umgewandelt werden kann, wenn man eine geeignete Menge Zinn (Sn) zusetzt.
Fig.4 zeigt den Einfluß des Zinnzusatzes auf die Erhöhung des Widerstands. Bei diesem Versuch wurde ein Kristall bei einer Ausgangstemperatur von 8500C wachsen gelassen. In der Regel entsteht bei einer Temperatur von mehr als 850"C ein Kristall vom P-Typ mit einer Trägerkonzentration (das heißt einer Konzentration an restlichen freien positiven Löchern) von etwa 1x10" cm-'. Unter diesen Bedingungen trägt, wie aus Fig. 4 hervorgeht, ein Chmmziisatz nicht zu einer Erhöhung des Widerstands bei. Ein derartiger Kristall vom P-Typ läßt sich jedoch in einen Kristall vom N-Typ eines Widerstands von zwei Potenzen höher, als sie ein ohne Zinnzusatz gewachsener Kristall aufweist, umwandeln, wenn einer etwa I Mol-% Chrom enthaltenden Galliumarsenidschmelze etwa 0,01 Mol-% Zinn zugesetzt wird. In I- i g. 4 bedeutet®den Widerstand eines unter Zinnzusatz gewachsenen Kristalls.
Die Menge an zuzusetzendem Zinn errechnet sich in der Regel aus folgender Gleichung:
Xsn = 5.43xlO-|5xf(mg)
worin bedeuten:
Xsn die Menge an verwendetem Zinn und
P die Konzentration an restlichen freien positiven Löchern (cm - 3).
B e i s ρ i e I 2
Eine 7 g Gallium (Ga), 875 mg Galliumarsenid (GaAs). 700 μg Zinn (Sn) und 20 mg Chrom (Cr) enthaltende Schmelze wurde in eine Vorrichtung gemäß Fig. 2 eingebracht, um bei 900°C einen Kristall wachsen zu lassen. Hierbei wurde ein Kristall eines Widerstands von 5 χ 107 Ohm-cm erhalten.
Obwohl das Verhalten gemäß der Erfindung in seinen bevorzugten Ausführungsformen zur Herstellung von mit Chrom dotierten Ill-V-Verbindung-Halbleitern.z. B. Galliumarsenid (Fp.: 1238°C), beschrieben wurde, läßt es sich selbstverständlich in entsprechender Weise zur Herstellung von anderen Ill-V-Verbindung-Halbleitern, wie Galliumphosphid (Fp.: I467°C), Indiumphosphid (Fp.: 1070°C). Galliumaluminiumarsenid (Fp. von 96.5/ 1,0/2.5 Galliumaluminiumarsen: 898°C: Fp. von 84.0/1,0/ 15,0 Galliumaluminiumarsen: 10820C und Fp. von 85.0/5,0/10,0 Galliumaluminiumarsen: 11400C) oder anderer Mischkristalle anwenden.
Beispiel 3
Indiumphosphid (InP) wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß InP als 1II-V-Verbindung verwendet wurde und daß 0,1 bis 1 Mol-% Cr zu der InP-Lösung gegeben wurden. Der auf diese Weise erhaltene InP-Kristall stellte ein halbisolierendes Material mit einem Widerstand von 103 bis 10b Ohm-cm dar.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum epitaktischen Abscheiden einer III-V-Halbleiterkristallschicht auf einem Substrat, wobei man in einem Quarzrohr eine an der Ill-V-Verbindung und Chrom gesättigte Galluimschmelze unter Wasserstoffatmosphäre bei 800 bis 9500C erhitzt, die Schmelze mit dem in dem Schiffchen befindlichen Substrai in Kontakt bringt und dann langsam auf die Temperatur des Schmelzpunktes der 1II-V-Verbindung abkühlt, d a durch gekennzeichnet, daß man vor dem Ickontaktbringen von Schmelze und Substrat in das Rohr ein Schiffchen mit dem V-Hemenl einbringt und daß man Schmelze und Substrat auf 700 bis 830°C abkühlt, oder daß man dir Schmelze außerdem Zinn zusetzt und Schmelze und Substrat auf 830 bis 9000C abkühlt
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