DE2538389C2 - Vinylhalogenid-Polymerisat enthaltende Masse und ihre Verwendung - Google Patents

Vinylhalogenid-Polymerisat enthaltende Masse und ihre Verwendung

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Description

2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylhalogenid-Polymerisat Polyvinylchlorid ist.
3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivatorengemisch 0,2 bis 1 Gewichtstell Strontiumsalz auf 1 Gewichtstell Zinksalz enthält.
2Q 4. Masse nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie 2 bis 5
Gewichtsteile Azodicarbonamid und 2 bis 4 Gewichtstelle eines Aktivatorengemisches auf 100 Gewichtstelle eines Vinylhalogenid-Polymerisates enthält.
5. Masse nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,5 bis 1,5 Gewichtsteile etnes Aktivatorengemisches auf 1 Gewichtsteil Azodicarbonamid enthält.
6. Masse nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivatorengemisch Strontium-2-äthylhexoat und Zink-2-äthylhexoat enthält.
7. Verwendung der Vlnylhalogenid-Poiymerisat enthaltenden Masse, nach den Ansprüchen 1 bis 6 bei der Herstellung von zeliförmigen Polyvinylhalogenid-Polymerisaten, gegebenenfalls auf Substraten.
8. Verwendung der Masse nach Anspruch 7 bei der Herstellung von zeliförmigen Polyvlnylhalogenld-Polymerlsaten, gegebenenfalls auf Substraten, durch Schmelzen der Masse durch Erhitzen auf Temperaturen von 140 bis 210° C.
Die Erfindung betrifft eine Vinylhalogenld-polymerlsat enthaltende Masse und Ihre Verwendung zur Erzeugung von zellförmigen Vlnylhalogenldpolymerisaten.
Zellförmlge oder geschäumte Vinylhalogenidpolymerisate werden gewöhnlich dadurch hergestellt, daß man ein chemisches Treibmittel In ein Vlnylhalogenid-Polymerlsatplastlsol einbringt und nach der Überführung des Plastlsols In die gewünschte physikalische Konfiguration das Plastisol erhitzt, um es zunächst In ein Gel und danach In ein zellförmiges Kunstharz zu überführen. Um das geschäumte Produkt mit einer erwünschten Zellstruktur zu erhalten, muß sich das Treibmittel zersetzen und Gas freisetzen, wahrend das Vinylhalogenldpolymerlsat In einen flüssigen oder halbflüssigen Zustand übergeht. Die besten Ergebnisse werden hierbei erhalten, wenn sich das Treibmittel während des Schmelzens der Masse rasch zersetzt.
■·< Unter den zahlreichen stickstoffhaltigen Verbindungen, die als chemische Treibmittel bekannt geworden sind, ist Azodicarbonamid als Treibmittel am gebräuchlichsten bei der Herstellung von zellförmigen Vlnylhalogenldpolymerisaten. Im reinen Zustand zersetzt sich Azodicarbonamid bei Temperaturen oberhalb 2100C.
Es Ist auch bekannt, daß organische Salze von Blei, Zink, Barium und Cadmium eine aktivierende Wirkung auf Azodicarbonamid ausüben, d. h.. daß sie die Zersetzungstemperatur auf etwa 150 bis 200° C herabzudrücken
Ji · vermögen. Bei der Verwendung dieser Salze als Aktivatoren bei der Herstellung von zellförmigen Vlnylhalogenldpolyrnerlsaten treten jedoch Nachtelle auf. Cadmlumsalze, die toxisch und verhältnismäßig teuer sind, lassen häufig Sulfldflecken bei den geschäumten Produkten entstehen. Bei zahlreichen Anwendungsgebieten setzen Blei- und Barlumsalze, die ebenfalls toxisch sind, die Zersetzungstemperatur von Azodicarbonamid nicht in ausreichender Welse herab, um während des Schmelzens des Vlnylhalogenldpolymerlsates die Freisetzung des Gases rasch und vollständig auftreten zu lassen. Zinksalze sind weniger toxisch als Cadmium-, Barium- und Bleisalze, doch wenn sie allein verwendet werden, ist ihre Aktivität schwierig zu steuern, und die erzeugten Produkte weisen gewöhnlich eine schlechte Qualität auf. Derartige Schaumstoffe sind durch hohe Dichten, schlechte Oberflächen und durch eine ungleichmäßige grobe Zellstruktur gekennzeichnet. Da Zinksalze ein Zersetzen des Vlnylhalogenldpolymerlsates beim Erhitzen auf die zur Zersetzung des Treibmittels erforderliche
W' Temperatur und ein Aushärten des Plastlsols hervorrufen, zeigen die Schaumstoffe häufig eine schlechte Farbe
und Farbstabllltät. Wenn Erdalkalimetallsalze In Verbindung mit Zlnsalzen zur Aktivierung des Treibmittel - eingesetzt werden, verzögern sie häufig die katalytlsche Wirkung der Zinksalze, so daß nur eine geringfügige
Herabsetzung der Zerseizungsiemperatur des Treibmittels die Folge Ist. Aufgabe bei vorliegender Erfindung war es daher, aus einer Masse mit einem Gehalt an Vlnylchlorldpolymcrl-
*< säten, einem Azodlcarhonamid und einem Aktivator ein zellförmiges Vlnylhalogenidpolymcrlsat mit niedriger Dichte und hoher Gleichmäßigkeit 'jnd Feinheit der Zellstruktur herzustellen. Die Erfindung löst diese Aufgabe. Gegenstand der I rfindung ist daher eine Vlnylhalogenldpolymerlsat enthaltende Masse
(a) ein Vinylhalogenid-Polymertsat-Plastisoi,
(b) t bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenidpolymerisates im Plastisol, eines Azodicarbonamids und
(c) ! bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenidpolymerisat im Plastisol, eines Aktivalorengemisches dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivatorengemisch aus
(1) mindestens einem Zinksalz, einer Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, eines Phenols und/oder eines Alkylphenols und
(2) mindestens einem Strontiumsalz einer Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, eines Phenols und/oder eines Alkylphenols besteht, wobei 0,1 bis 10 Gewichtstelle Strontiumsalz auf 1 Gewichtsteil Zinksalz kommen.
Die verhältnismäßig preiswerten Gemische von Zink- und Strontiumsalzen rufen einen Grad der Aktivität hervor, die zuvor nur dann erhältlich war, wenn Bleisalze verwendet worden sind. Ferner verursachen diese Gemische auch keinerlei Schwierigkeiten hinsichtlich Toxlzität und Sulfidflecken. Die Wirksamkeit derartiger Aktivatorengemische 1st insofern überraschend, da Strontiumsalze, wenn sie allein verwendet werden, in keiner is Welse eine Herabsetzung der Zersetzungstemperatur des Azodicarbonamids verursachen. Zusätzlich zur Aktivierung des Treibmittels verbessern die Gemische von Zink- und Strontiumsalzen auch die Wärme- und Lichtstabilität der Vinylhalogenidpolymerisate.
Die in den Aktlvatorengemlschen vorliegenden Zink- und Strontiumsalze leiten sich von organischen Monocarbonsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, Phenol oder Alkylphenolen ab. Die verwendbaren Säuren schlie- M ßen gesättigte und ungesättigte aliphatische, aromatische und aiicycilsche Monocarbonsäuren ein. Beispiele dieser Säuren sind Hexansäure, Heptansäure, 2-Äthylhexansäure, Octansäure, Nonansäure, n-Decansäure, Isodecansäure, Neodecansäure, Laurinsäure, Myrlstinsäure, Stearinsäure, Arachlnsäure, Behensäure, Ölsäure, Llnolsäure, Erucasäure, Naphthensäure, Benzoesäure, p-tert.-Butyl-benzoesäure, Salicylsäure, Rizinolsäure, ac-Hydroxystearinsäure, MaleinsSuremonobutylester und Phthalsäuremonodecylester. Alkylphenole, von denen sich die Salze ableiten können, sind belspialsweise n-Butylphenol, tert.-Butylphenol, Dibutylphenol, Oetylphenol, Nonylphenol, Dinonylphenol und Didecylphenol. Die Aktivatorengemlsche enthalten mindestens eines der vorgenannten Zinksalze und mindestens eines der vorgenannten Strontiumsalze in einer Menge von etwa 0,1 bis 10 Gewichtstelle Strontiumsaiz auf 1 Gewichtsteil Zinksalz. Die Gemische, die 0,2 bis 1 Gewichtsteil Strontiumsalz je Gewichtstell Zinksalz enthalten, sind Im allgemeinen bevorzugt, da sie eine ausgezeichnete Kontrolle der .Schaumeigenschaften über einen weiten Bereich der Verarbeitungsbedingungen schaffen.
In den meisten Fällen enthaften die "lastisol-Rezepturen 1 bis 10 Gewichtsteile Azodicarbonamid und ! bis 5 Gewichtstelle des Aktlvatorer.genlsches auf 100 Gewichtsteile Vinylhalogenidpolymerisat. Insbesondere werden gute Ergebnisse erzielt, wenn das Fiastlr I 2 bis 5 Gewichtsteile Azodicarbonamid und 2 bis 4 Gewichtstelle des Aktivatorengemisches auf 100 Gewichtsteile des Vinylhalogenidpolymerisates enthält. Die besten Ergebnisse a werden erhalten, wenn 0.5 bis 1.5 GewlchtsteUe Aktivatorengemisch auf 1 Gewichisteil Azodicarbonamid kommen.
Die Vinylhalogenidpolymerisate, die in den erfindungsgemäßen Mitteln vorliegen können, sind harzartige Produkte, die durch Polymerisieren eines Vinylhalogenlds In Gegenwart oder Abwesenheit eines dawi/i mischpolymerislerbaren Monomeren erhalten werden. Der hler verwendete Ausdruck »Vinylhalogenidpolymerisat« umfaßt Vinylhalogenid-Homopqlymerisat, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylbromid und Polyvinylidenchlorid, sowie auch Mischpolymerisate, die durch Polymerisieren eines Vinylhalogenids mit einem Comonomeren. wie Vinylacetat, Vinylpropionat. Vlnylbutyrat, Vinylidenchlorid, Styrol. Methylmethacrylat und Dialkyl-fumarat oder -maleat gebildet werden. Das Vinylhalogenid ist gewöhnlich und vorzugsweise das Chlorid, doch können auch das Bromid und Fluorld eingesetzt werden. Die in der Praxis vorliegender Erfindung wertvollen Mischpolymerisate werden aus Monomeigemlschen mit einem Gehalt von mindestens 70% Vinylhalogenid und bis zu 30% an Comonomeren hergestellt.
Außer dem Vinylhalogenidpolymerisat, Azodicarbonamid und dem Aktlvatorensemlsch können die erfindungsgemäßen Massen auch übliche Bestandteile, wie Weichmacher. Viskositäts-Modlflzlerungsmlitel. andere Wärme- und Lichtstablllsatoren, einschließlich epoxydierten Ölen und organischen Phosphites Füllstoffe, «1 Pigmente. Farbstoffe. Streckmittel und andere Zusätze In für die angegebenen Zwecke gewöhnlich eingesetzten Mengen enthalten. Beispiele von Weichmachern, die In diesen Mitteln eingesetzt werden können, sind Dlbutylphlhalat. Dioctyl-phthalat, Dlphenyl-phthalat, Butylbenzyl-phthalat. Trlphenyl-phosphat, Trlcresyl-phosphat, Ociyl-dlphenyl-phosphat, Dlbutyl-sebacat, Dloctyl-sebacat. Dloctyladlpat, Dldecyl-adipat, Dloctyl-azelat. Dläthylcnglykctdlpelargonat und Dlpropylenglykol-dlbenzoat.
Die Massen können nach beliebigen zweckmäßigen und geeigneten Verfahren hergestellt werden. Zum Beispiel kann das Vinylhalogenidpolymerisat mil dem Weichmacher, dem Azodicarbonamid, dem Aktlvätorengemisch und anderen Zusätzen bis zum Erhalt eines gleichmäßigen Gemisches vermischt werden. Gegebenenfalls können das Treibmittel, das Aktivatorengemisch und die anderen Bestandteile einem Vinylhalogenldpolymcrisat-Plastisol zugesetzt werden. Das Azodleafbonamld wird vorzugsweise als eine vordlsperglerte Paste in w einen Teil des Weichmachers zugesetzt. Die Metallsalze können gegebenenfalls als Lösung In einem Lösungsmittel, wie einem Kohlenwasserstoff, Alkohol oder Glykoläther. zugegeben werden. Die verarbeitungsfertigen Plastlsole können auf ein Substrat, wie Gewebe oder Papier, nach üblichen Techniken aufgebracht werden. Der erhaltene Film kann durch etwa 1- bis 5mlnüt!ges Erhitzen auf Temperaturen von etwa 140 bis 160° C geliert und durch weiteres Erhitzen auf Temperaturen von etwa 165 bis 21O0C geschmolzen und verschäumt werden.
Die ßelsolele erläutern die Erfindung. Alle Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Es wird eine Reihe von Polyvinylchlorid-Schaumstoffen unter Verwendung der nachstehenden Rezeptur hergestellt:
Polyvinylchloridpolymerisat-Dispersion 2,2 4-Trimethyl-l ,3-pentandiol-isobutyrat-benzoat Titandioxid
Dioctyl-phthalat
AzodicarboDamld
Aktivatorengemisch
100,0 40,0
5,0
7,5
2,5
3,0
Die einzelnen Bestandteile werden so lange miteinander vermischt, bis sich gleichmäßige Plastlsole gebildet haben. Die Plastlsole werden auf Aluminiumplatten unter Bildung von Filmen mit einer Dicke (nach dem Gelieren) von 7,85 mm aufgebracht. Die Filme werden dann durch 5mlnütiges Erhitzen auf 120° C in einem Zwangsumluftofen geliefert.
Nach dem Messen der Dicken werden die gelierten Filme durch omlnütlges Erhitzen auf 185° C oder durch Sminütlges Erhitzen auf 205° C verschäumt. Die Dicken der verschäumen Filme werden anschließend gemessen.
Das Verhältnis der Dicke des verschäurr· en Films zur Dicke des gelierten Films wird als Anzeichen des relativen Ausdehnungsgrads des Mittels angesehen. Dieses Verhältnis, das gewöhnlich als »Treibverhältnis« bezeichnet wird, steht in guter Übereinstimmung mit der Schaumdichte der Mittel. Bei Massen mit einem Gehalt von 3 Teilen Azodlcarbonamid auf 100 Teile Polyvinylchlorid wird die beste Zellstruktur bei einem Treibverhältnis von etwa 5,0 erhalten. Dies entspricht einer Dichte von etwa 0,20826 g/cm3.
Die Zusammensetzung der Aktivatorengemische, die verwendet werden, die Bedingungen, unter denen die Filme aufgeschäumt werden und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben. In dieser Tabelle werden die Qualität der Oberfläche und die Qualität der Zellen wie folgt bewertet:
Bewertung Tabelle I Qualität der Oberfläche 3 Min. bei B Qualität der Zellen 3 Min. bei 6 Min. bei 3 Min. bei
ausgezeichnet Zusammen- A sehr glatt 205° C sehr fein und gleichmäßig 205°C 185°C 205°C
35 gut glatt 5,1 fein und gleichmäßig 4,9 5,9 5,3
ziemlich gut gut mittelgrob gut sehr schlecht gut
schlecht grob und ungleichmäßig
sehr schlecht etwas rauh ziemlich gut sehr grob und ungleichmäßig gut ziemlich gut schlecht
40 rauh
sehr rauh Vergleichsbeispiel
9% Zn als Zink-2-äthylhexoat 9% Zn als Zink-2-äthylhcxoat
45 2,5% Sr als Strontium-
Setzung des 9% Zn als Zink-2-äthylhexoat 2-äthylhexoat
Aktivatoren- 5% Sr als Stron.ium- 6 Min. bei
gemisches 2-äthylhexoai 185° C
Sd Aufschäumen 6 Min. bei 5,3
1850C gut
Treibverhältnis 5,2
Qualität der gut gut
55 Oberfläche
Qualität der gut Beispiel 2
Zellen
Es werden Reihen von Polyvinylchlorid-Schaumstoffen unter Vew-wendung der nachstehenden Rezeptur hergestellt:
Polyvifiylchloridpolymerlsat-Dlsperslon Titandloxid
Azodlcarbonamid
Dioctyl-phthalat
Aktivutorereemlsch
Teile 100,0
2.5
5,0
52,5
3,0
Die Filme werden nach dem in Beispiel I beschriebenen Verfahren hergestellt, p
Die Zusammensetzung der Aktivatoren, die verwendet werden, die Bedingungen,
aufgeschäumt werden, und die erhaltenen Ergebnisse sind In Tabelle Il enthalten.
üert und aufgeschäumt, unter denen die Filme
Beispiel 3
Fs werden Reihen von Polyvinylchlorid-Schaumstoffen unter Verwendung der folgenden Rezeptur hergestellt:
Polyvlnylchlorldpolymerlsat-Dlsperslon Titandioxid Azodlcarbonamld Dlociyl-phthalat Butyl-benzyl-phthalat Aktivatorengemlsch
100.0
2,5
3,0
50,5
25,0
3.0
Die Filme werden nach dem In Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, geliert und aufgeschäumt. Die Zusammensetzung der Aktlvatorengemlsche, der Bedingungen, unter denen die Filme aufgeschäumt werden, und die erhaltenen hrgebnlsse sind in Tabeiie iii angegeben.
Tabelle II A
9% Zn als Zink-2-äthylhexoat
5% Sr als Slrontium-
2-äthylhexoat		 B
9% Zr1 als Zink-2-äthylhexoat
2,5% Sr als Stromium-
2-äth/lhexoat		 Vergleichsbeispiel
9% Zn als Zink-2-äthylhexoat
Zusammen
setzung des
Aktivatoren-
gemisches		 6 Min. bei 3 Min. bei
185° C 2050C		 6 Min. bei 3 Min. bei
185° C 205° C		 6 Min. bei 3 Min. bei
185° C 205° C
Aufschäumen 2,7 6,4 3,0 4,7 4.4 6.1
Treibverhältnis gut gut gut gut sehr schlecht ziemlich gut
Qualität der
Oberfläche		 gut gut gut ziemlich gut schlecht sehr
schlecht
Qualität der
Zellen
Tabelle HI A
9% Zn als Zink-2-äthylhexoat
5% Sr als Strontium-
2-äthylhexoat		 B
9% Zn als Zink-2-äthylhexoat
2,5% Sr als Strontium-
2-äthylhexoat		 Vergleichsbeispiel
9% Zn als Zink-2-äthylhexoat
Zusammen
setzung des
Aktivatoren-
gemisches		 3 Min. bei 205° C 3 Min. bei 205° C 3 Min. bei 205° C
Aufschäumen 5,0 5,3 5,7
Treibverhältnis gut gut ziemlich gut
Qualität der
Oberfläche		 gi;· ausgezeichnet Sehr SChicCut
Qualität der
Zellen
IO
:o
JO
40
Bei jedem Beispiel sind die hohen Treibverhältnisse, die unter Verwendung des Vergleichs-Aktlvators hergestellt worden sind, ein Anzeichen für ein übermäßiges Aufschäumen, das durch die übermäßige Aktivität des Zlnksaizes hervorgerufen wird und zu einer schlechten Schaumqualität führt. Wenn dagegen Aktivatoren auf Basis von Zink- und Strontiumsalzen eingesetzt werden, ist die Qualität der Schaumstoffe gut.
Jedes der anderen, hier offenbarten Zinksalze und Strontiumsalze kann ebenfalls in den Aktivatorengemlschen eingesetzt werden, um ein Aufschäumen gelierter Polyvinylchlorid-Filme hervorzurufen und Schaumstoffe zu bilden, die durch eine gute Qualität sowohl der Zellen als auch der Oberfläche charakterisiert
55

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Vinylhalogenid-Polymerisat enthaltende Masse, enthaltend
(a) ein Vinylhalogenid-Polymerisat-Plastlsol,
(b) 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenid-Polymerisates im Plastisol, eines Azodlcarbonamlds und
(c) 1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenid-Polymerisates Im Plastisol, eines Aktivatorengemisches, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivatorengemisch aus
ίο (1) mindestens einem Zinksalz einer Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, eines Phenols und/oder eines Alkylphenols und
(2) mindestens einem Strontiumsalz einer Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen eines Phenols und/oder eines Alkylphenols besteht, wobei 0,1 bis 10 Gewichtsteile Strontiumsalz auf 1 Gewichtstell Zinksalz kommen.
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Representative=s name: JUNG, E., DIPL.-CHEM. DR.PHIL. SCHIRDEWAHN, J., DI

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Representative=s name: JUNG, E., DIPL.-CHEM. DR.PHIL. SCHIRDEWAHN, J., DI

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