DE2538389A1 - Vinylhalogenid-harz enthaltende mittel und ihre verwendung - Google Patents

Vinylhalogenid-harz enthaltende mittel und ihre verwendung

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DE2538389A1 DE19752538389 DE2538389A DE2538389A1 DE 2538389 A1 DE2538389 A1 DE 2538389A1 DE 19752538389 DE19752538389 DE 19752538389 DE 2538389 A DE2538389 A DE 2538389A DE 2538389 A1 DE2538389 A1 DE 2538389A1
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    • C08J2327/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
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Description

"Vinylhalogenid-Harz enthaltende Mittel und ihre Verwendung"
Priorität: 28. August
- Y.St.A. - Nr. 501 346
Die Erfindung betrifft Vinylhalogenid-Harz enthaltende Mittel und ihre Verwendung zur Erzeugung von zellförmigen Vinylhalogenid-Harzen.
Zellförmige oder geschäumte Vinylhalogenid-Harze werden gewöhnlich dadurch hergestellt, daß man ein chemisches Treibmittel in ein Vinylhalogenid-Harzplastisol einbringt und nach der Überführung des Plastisols in die gewünschte physilalische Konfiguration das Plastisol erhitzt, um es zunächst in ein Gel und danach in ein zellförmiges Kunstharz zu überführen. Um das geschäumte Produkt mit einer erwünschten Zellstruktur zu erhalten, muß sich das Treibmittel zersetzen und Gas freisetzen, während das Vinylhalogenid in einen flüssigen oder halbflüssigen Zustand übergeht. Die besten Ergebnisse werden hierbei erhalten, wenn sich das Treibmittel während des Schmelzens des Harzes rasch zersetzt.
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Unter den zahlreichen stickstoffhaltigen Verbindungen, die als chemische Treibmittel bekannt geworden sind, ist Azodicarbonamid als Treibmittel am gebräuchlichsten bei der Herstellung von zellförmigen Vinylhalogenid-Harzen. Im reinen Zustand zersetzt sich Azodicarbonamid bei Temperaturen oberhalb 2100C.
Es ist auch bekannt," daß organische Salze von Blei, Zink, Barium und Cadmium eine aktivierende Wirkung auf Azodicarbonamid ausüben, d.h., daß sie die Zersetzungstemperatur auf etwa I50 bis 2000C herabzudrücken vermögen. Bei der Verwendung dieser Salze als Aktivatoren bei der Herstellung von zellförmigen Vinylhalogenid-Harzen treten jedoch Nachteile auf. Cadmiumsalze, die toxisch und verhältnismäßig teuer sind, lassen häufig Sulfidflecken bei den geschäumten Produkten entstehen. Bei zahlreichen Anwendungsgebieten setzen Blei- und Bariumsalze, die ebenfalls toxisch sind, die Zersetzungstemperatur von Azodicarbonamid nicht in ausreichender Weise herab, um während des Schmelzens des Vinylhalogenid-Harzes die Freisetzung des Gases rasch und vollständig auftreten zu lassen. Zinksalze sind weniger toxisch als Cadmium-j Barium- und Bleisalze, doch wenn sie allein verwendet werden, ist ihre Aktivität schwierig zu steuern, und die erzeugten Produkte weisen gewöhnlich eine schlechte Qualität auf. Derartige Schaumstoffe sind durch hohe Dichten, schlechte Oberflächen und durch eine ungleichmäßige grobe Zellstruktur gekennzeichnet. Da Zinksalze ein Zersetzen des Vinylhalogenid-Harzes beim Erhitzen auf die zur Zersetzung des Treibmittels erforderliche Temperatur und ein Aushärten des Plastisols hervorrufen, zeigen die Schaumstoffe häufig eine schlechte Farbe und Farbstabilität. Wenn Erdalkalimetallsalze in Verbindung mit Zinksalzen zur Aktivierung des Treib-
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mittels eingesetzt werden, verzögern sie häufig die katalytische Wirkung der Zinksalze, so daß nur eine geringfügige Herabsetzung der Zersetzungstemperatur· des Treibmittels die Folge ist.
Aufgabe bei vorliegender Erfindung war es daher, aus einem Mittel mit einem Gehalt an Vinylchlorid-Harzen, einem Azodicarbonamid und einem Aktivator "ein zellförmiges Vinylhalogenid-Harz mit niedriger Dichte und hoher Gleichmäßigkeit und Feinheit der Zellstruktur herzustellen. Die Erfindung löst diese Aufgabe.
Gegenstand der Erfindung sind daher Vinylhalogenid-Harz enthaltende Mittel, die durch einen Gehalt an
(a) einem Vinylhalogenid-Harz-Plastisol,
(b) 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenid-Harzes im Plastisol, eines Azodicarbonamids und
(c) 1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenid-Harzes im Plastisol, eines Aktivatorengemisches gekennzeichnet sind, das aus
(1) mindestens einem Zinksalz einer Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, eines Phenols und/oder eines Alkylphenols und
(2) mindestens einem Strontiumsalz einer Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, eines Phenols und/oder eines Alkylphenols
besteht, wobei 0,1 bis 10 Gewichtsteile Strontiumsalz auf 1 Gewichtsteil Zinksalz kommen.
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Die verhältnismäßig preiswerten Gemische von Zink- und Strontiumsalzen rufen einen Grad der Aktivität hervor, die zuvor nur dann erhältlich war, wenn Bleisalze verwendet worden sind. Ferner verursachen diese Gemische auch keinerlei Schwierigkeiten hinsichtlich Toxizität und Sulfidflecken. Die Wirksamkeit derartiger Aktivatorengemische ist insofern überraschend, da Strontiumsalze, wenn sie allein verwendet" werden, in keiner Weise eine Herabsetzung der Zersetzungstemperatur des Azodicarbonamids verursachen. Zusätzlich zur Aktivierung des Treibmittels verbessern die Gemische von Zink- und Strontiumsalzen auch die Wärme- und Lichtstabilität der Vinylhalogenid-Harze.
Die in den Aktivatorengemischen vorliegenden Zink- und Strontiumsälze leiten sich von organischen Monocarbonsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, Phenol oder Alkylphenolen ab. Die verwendbaren Säuren schließen gesättigte und ungesättigte aliphatisch^, aromatische und alicyclische Monocarbonsäuren ein. Beispiele dieser Säuren sind Hexansäure, Heptansäure, 2-Ä"thylhexansäure, Octansäure, Nonansäure, n-Decansäure, Isodecansäure, Neodecansäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, ölsäure, Linolsäure, Erucasäure, Naphthensäure, Benzoesäure, p-tert.-Butyl-benzoesäure, Salicylsäure, Rizinolsäure, 06-Hydroxystearinsäure, Maleinsäure-monobutylester und Phthalsäuremonodecylester. Alkylphenole, von denen sich die Salze ableiten können, sind beispielsweise η-Butylphenol, tert.-Butylphenol, Dibuty!phenol, Octylphenol, Nonylphenol, Dinonylphenol und Didecylphenol. Die Aktivatorengemische enthalten mindestens eines der vorgenannten Zinksalze und mindestens eines der vorgenannten Strontiumsalze in einer Menge von etwa 0,1 bis 10 Gewichtsteile
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Strontiumsalz auf 1 Gewichtsteil Zinksalz. Die Gemische, die 0,2 bis 1 Gewichtsteil Strontiumsalz je Gewichtsteil Zinksalz enthalten, sind im allgemeinen bevorzugt, da sie eine ausgezeichnete Kontrolle der Schaumeigenschaften über einen weiten Bereich der Verarbeitungsbedingungen schaffen.
In den meisten Fällen enthalten die Plastisol-Rezepturen 1 bis 10 Gewichtsteile Azodicarbonamid und 1 bis 5 Gewichtsteile des Aktivatorengemisches auf 100 Gewichtsteile Vinylhalogenid-Harz. Insbesondere werden gute Ergebnisse erzielt, wenn das Plastisol 2 bis 5 Gewichtsteile Azodicarbonamid und 2 bis 4 Gewichtsteile des Aktivatorengemisches auf 100 Gewichtsteile des Vinylhalogenid-Harzes enthält. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn 0,5 bis 1,5 Gewichtsteile Aktivatorengemisch auf 1 Gewichtsteil Azodicarbonamid kommen.
Die Vinylhalogenidpolymerisate, die in den.erfindungsgemäßen Mitteln vorliegen können, sind harzartige Produkte, die durch Polymerisieren eines Vinylhalogenids in Gegenwart oder Abwesenheit eines damit mischpolymerisierbaren Monomeren erhalten werden. Der hier verwendete Ausdruck "Vinylhälogenid-Harz" umfaßt Vinylhalogenid-Homopolymerisate, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylbromid und Polyvinylidenchlorid, sowie auch Mischpolymerisate, die durch Polymerisieren eines Vinylhalogenids mit einem Coraonomeren, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylidenchlorid, Styrol, Methylmethacrylat und Dialkyl-fumarat oder -maleat gebildet werden. Das Vinylhalogenid ist gewöhnlich und vorzugsweise das Chlorid, doch können auch das Bromid und Fluorid eingesetzt werden. Die in der Praxis vorliegender Erfindung wertvollen Misch-
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polymerisate werden aus Monomerengemischen mit einem Gehalt von mindestens JO % Vinylhalogenid und bis zu ^O % an Comonomeren hergestellt.
Außer dem Vinylhalogenid-Harz, Azodicarbonamid und dem Aktivatorengemisch können die erfindungsgemäßen Mittel auch übliche Bestandteile, wie Weichmacher, Viskositäts-Modifizierungsmittel, andere Wärme- und Lichtstabilisatoren, einschließlich epoxydierten ölen und organischen Phosphaten, Füllstoffe, Pigmente, Farbstoffe, Streckmittel und andere Zusätze in für die angegebenen Zwecke gewöhnlich eingesetzten Mengen enthalten. Beispiele von Weichmachern, die in diesen Mitteln eingesetzt werden können, sind Dibutyl-phthalat, Dioctyl-phthalat, Diphenyl-phthalat, Butyl-benzyl-phthalat, Triphenyl-phosphat, Trieresyl-phosphat, Octyl-diphenyl-phosphat, Dibutyl-sebacat, Dioctyl-sebacat, Dioctyl-adipat, Didecyl-adipat, Dioctyl-azelat, Diäthylenglykol-dipelargonat und Dipropylenglykol-dibenzoat.
Die Mittel können nach beliebigen zweckmäßigen und geeigneten Verfahren hergestellt werden. Zum Beispiel kann, das Vinylhalogenid-Harz mit dem Weichmacher, dem Azodicarbonamid, dem Aktivatorengemisch und anderen Zusätzen bis zum Erhalt eines gleichmäßigen Gemisches vermischt werden. Gegebenenfalls können das Treibmittel, das Aktivatorengemiach und die anderen Bestandteile einem Vinylhalogenid-Harz-Plastisol zugesetzt werden. Das Azodicarbonamid wird vorzugsweise als eine vordispergierte Paste in einen Teil des Weichmachers zugesetzt. Die Metallsalze können gegebenenfalls als Lösung in einem Lösungsmittel, wie einem Kohlenwasserstoff, Alkohol oder ßlykoläther, zugegeben werden. Die verarbei-
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tungsfertigen Piastisole können auf ein Substrat, wie Gewebe oder Papier, nach üblichen Techniken aufgebracht werden. Der erhaltene Film kann durch etwa 1- bis 5rcinütiges Erhitzen auf Temperaturen von etwa 14-0 bis l60°C geliert und durch weiteres Erhitzen auf Temperaturen von etwa 165 bis 2100C geschmolzen und verschäumt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Es wird eine Reihe von Polyvinylchlorid-Schaumstoffen unter Verwendung der nachstehenden Rezeptur hergestellt:
Teile Polyvinylchlorid-Harz-Dispersion 100,0
2,2,4-Trimethyl-l,3-pentandiol-
isobutyrat-benzoat 40,0
Titandioxid 5,0
Dioctyl-phthalat 7,5
Azodicarbonamid 2,5
Aktivatorengemisch 3>0
Die einzelnen Bestandteile werden so lange miteinander vermischt, bis sich gleichmäßige Plastisole gebildet haben. Die Plastisole werden auf Aluminiumplatten unter Bildung von Filmen mit einer Dicke (nach dem Gelieren) von 7*85 mm aufgebracht. Die Filme werden dann durch 5minütiges Erhitzen auf 1200C in einem Zwangsumluftofen geliert.
Nach dem Messen der Dicken werden die gelierten Filme durch 6minü-
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tiges Erhitzen auf l85°C oder durch Jminütiges Erhitzen auf 205°C verschäumt. Die Dicken der verschäumten Filme werden anschlißend gemessen.
Das Verhältnis der Dicke des verschäumten Films zur Dicke des gelierten Films wird als Anzeichen des relativen Ausdehnungsgrads des Mittels angesehen. Dieses Verhältnis, das. gewöhnlich als "TreibVerhältnis" bezeichnet wird, steht in guter Übereinstimmung mit der Schaumdichte der Mittel. Bei Mitteln mit einem Gehalt von 3 Teilen Azodicarbonamid auf 100 Teile Polyvinylchlorid wird die beste Zellstruktur bei einem Treibverhältnis von etwa- 5*0 erhalten. Dies entspricht einer Dichte von etwa 0,20826 g/cnr .
Die Zusammensetzung der Aktivatorengemische, die verwendet werden, die Bedingungen, unter denen die Filme aufgeschäumt werden und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben. In dieser Tabelle werden die Qualität der Oberfläche und die Qualität der Zellen wie folgt bewertet:
Bewertung
aus ge ζ e i chne t sehr glatt sehr fein und. gleich
mäßig
gut glatt fein und gleichmäßig
ziemlich gut etwas rauh mittelgrob
schlecht rauh grob und ungleich
mäßig
sehr schlecht sehr rauh sehr grob und un
gleichmäßig
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Tabelle I
ο co oo
A B bei 5 Min. bei
2050C		 Vergleichs
Zusammensetzung des
Aktlvatorengemisches		 9 % Zn als Zirik-
2-äthylhexoat
5 # Sr als Strontium-
2-äthylhexoat		 9 $> Zn als Zink-
2-äthylhexoat
2,5 % Sr als Stron-
tium-2-äthylhexoat		 4,9 beispiel
Aufschäumen 6 Min. bei 5 Min. _
185°C bei 205 C		 6 MJn. gut 9 % Zn als Zink-
2-äthylhexoat
Treibverhältnis 5,2 5,1 5,5 gut 6 Min. bei 5 Min.
185°C . bei
2050C
Qualität der
Oberfläche *		 gut gut gut 5,9 5,5
Qualität der
Zellen		 gut ziemlich
gut		 gut sehr gut
schlecht
ziemlich schlecht
gut
,,.γ , 2533389
Beispiel 2
Es werden Reihen von Polyvinylchlorid-Schaumstoffen unter Verwendung 'der 'nachstehenden- -Rezeptur hergestellt: ·
Polyvinylchlorid-Harz-Dispersion 100,0
Titandioxid , 2,5
Azodicarbonaraid 5*0
Dioctyl-phthalat 52,5
Aktivatorengemisch 5,0
Die Filme werden nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, geliert und aufgeschäumt. Die Zusammensetzung der Aktivatoren, die verwendet werden, die Bedingungen, unter denen die Filme aufgeschäumt werden, und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II enthalten.
Beispiel 3
Es werden Reihen von Polyvinylchlorid-Schaumstoffen unter Verwendung der folgenden Rezeptur hergestellt:
Polyvinylchlorid-Harz-Dispersion 100,0
Titandioxid 2,5
Azodicarbonaraid 3*0
Dioctyl-phthalat 50,5
Butyl-benzyl-phthalat 25,0
Aktivatorengemisch ■ 2,0
Die Filme werden nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren
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hergestellt, geliert und aufgeschäumt. Die Zusammensetzung der Aktivatorengemische, der Bedingungen, unter denen die Filme aufgeschäumt iverden, und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben.
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Tabelle II
Zusammensetzung des 9 % Zn als Zink- 9 # Zn als Zink-Aktivatorengemisches 2~äthylhexoat 2-äthylhexoat
5 % Sr als Strontium- 2,5 % Sr als Stron-2-äthylhexoat tium-2-äthylhexoat Vergleichsbeicpiel
9 % Zn als Zink-2-äthylhexoat
(O CX)
O CO OO
Aufschäumen
Treibverhältnis
Qualität der Oberfläche
Qualität der Zellen
β Min. bei J> Min. β Min. bei 3 Min. bei 185°C bei 205 C 1850C 205 C
2,7
gut
gut
6,4 3,0 4,7
gut gut gut
gut gut ziemlich
gut
β Min. bei 3 Min. 1850C bei
205-C
4,4
sehr
schlecht
schlecht
6,1
ziemlich gut
sehr schlecht
Tabelle III
Zusammensetzung des 9 % Zn als Zink- ' 9 # Zn als Zink-Aktivatorengemlsches 2-äthylhexoat 2-äthylhexoat
5 % Sr als Strontium- 2,5 % Sr als Stron-2-äthylhexoat tlum-2-äthylhexoat Vergloichsboispiel
% Zn als Zink-2-äthylhexoat
O OO OO
O CO OO OO
Aufschäumen j3 Min. bei
Treibverhältnis 5,0
Qualität der gut Oberfläche
Qualität der Zellen gut
5 Min. bei 205'
5,5 gut
ausgezeichnet Min. bei
5,? ziemlich gut
sehr schlecht
- ι4 -
Bei jedem Beispiel sind die hohen Treibverhältnisse, die unter Verwendung des Vergleichs-Aktivators hergestellt worden sind, ein Anzeichen für ein übermäßiges Aufschäumen, das durch die übermäßige Aktivität des Zinksalzes hervorgerufen wird und zu einer schlechten Schaumqualität führt. Wenn dagegen Aktivatorenauf Basis von Zink- und Strontiumsalzen eingesetzt werden, ist die Qualität der Schaumstoffe gut.
Jedes der anderen, hier offenbarten Zinksalze und Strontiumsalze kann ebenfalls in den Aktivatorengemischen eingesetzt werden, um ein Aufschäumen gelierter Polyvinylchlorid-Fixnie hervorzurufen -und Schaumstoffe zu bilden, die durch eine gute Qualität sowohl der Zellen als auch der Oberfläche charakterisiert sind.
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Claims (8)

- 15 Patentansprüche
1. Vinylhalogenid-Harz enthaltende Mittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
(a) einem Vinylhalogenid-Harz-Plastisol,
(b) 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenid-Harzes im Plastisol, eines Azodicarbonamids und
(c) 1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf .das Gewicht des Vinylhalogenid-Harzes im Plastisol, eines Aktivatorengemisches, das aus
(1) mindestens einem Zinksalz einer Monoearbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, eines Phenols und/oder eines Alkylphenols und
(2) mindestens einem Strontiumsalz einer Monoearbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen eines Phenols und/oder eines Alkylphenols
besteht, wobei 0,1 bis 10 Gewichtsteile Strontiumsalz auf 1 Gewichtsteil Zinksalz kommen.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylhalogenid-Harz Polyvinylchlorid ist.
J>. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivatorengemisch 0,2 bis 1 Gewichtsteil Strontiumsalz auf 1 Gewichtsteil Zinksalz enthält.
4. Mittel nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es 2 bis 5 Gewichtsteile Azodicarbonamid und 2 bis 4 Gewichtsteile eines Aktivatorengemisches auf
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- 16 100 Gewichtsteile eines Vinylhalogenid-Harzes enthält.
5. Mittel nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 1,5 Gewichtsteile eines Aktivatorengemisches auf 1 Gewichtsteil Azodicarbonamid enthält.
6. Mittel nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivatorengemisch Strontium-2-äthylhexoat und Zink-2-äthylhexoat enthält.
J. Verwendung der Vinylhalogenid-Harz enthaltenden Mittel nach den Ansprüchen 1 bis 6 bei der Herstellung von zellförmigen Polyvinylhalogenid-Harzen, gegebenenfalls auf Substraten.
8. Verwendung der Mittel nach Anspruch 7 bei der Herstellung von zellförmigen Polyvinylhalogenid-Harzen, gegebenenfalls auf Substraten, durch Schmelzen des Mittels durch Erhitzen auf Temperaturen von l40 bis 2100C.
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