DE2518853A1 - Reaktionsgefaess zum abscheiden von elementarem silicium - Google Patents

Reaktionsgefaess zum abscheiden von elementarem silicium

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Description

Reaktionsgefäß zum Abscheiden von elementarem Silicium
Die Erfindung betrifft ein Reaktionsgefäß zum Abscheiden von elementarem Silicium auf erhitzte und aus Silicium bestehende Trägsrkörper aus einem zur thermischen Abscheidung von elementarem Silicium befähigten und das Reaktionsgefäß durchströmenden Reaktionsgas, bestehend aus einer mit den für die Zufuhr und Abfuhr ϊ'Ίτ das Reaktionsgas erforderlichen Düsen sowie den Halterungen für die Trägerkörper ausgerüsteten plattenförmigen Unterlage und einer gasdicht auf die Unterlage aufgesetzten Haube.
Sine solche Vorrichtung ist beispielsv/eise in der deutschen Patentanmeldung P 23 24 365.4 (VPA 73/1093) beschrieben. Sie wird anhand der Figur erläutert.
Die Unterlage besteht aus einer mit Durchbohrungen versehenen Silberplatte 1. Durch einen an einer zentralen Durchbohrung 2 ansetzenden Kanal 4 wird das verbrauchte Gas aus dem Reaktionsraum abgeführt. Innerhalb dieses Kanals 4 und der entralen Durchbohrung 2 ist ein Zuführungsrohr 3 mit Ventil für das frische Reaktionsgas vorgesehen. Beiderseits dieser zentralen Durchbohrung sind zwei Elektroden 5 und 6 gegeneinander isoliert und gasdicht durch die Silberplatte 1 geführt. Diese Elektroden 5 und dienen der Versorgung der Träger mit Heizstrom und zugleich alsrlalterungen, in welche zwei aus reinem elementarem Silicium bestehende und gleichlange stabförmige Trägerkörper 7 in vertikaler Stellung eingeführt und an ihren oberen Enden mit einer Brücke 7a aus temperaturbeständigem elektrische leitendem Material verbunden sind.
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Die Silberplatte 1 kann ihrerseits auf einer durchlochten Grundplatte 8 aus Stahl gasdicht in der aus der Fig. ersichtlichen Weise befestigt sein.
Eine Quarzglocke 9 sitzt auf der Silberplatte 1 mit ihrem unteren zu einem Plansch ausgebildeten Rand 10 gasdicht auf. Zur Verbesserung der Abdichtung kann ein Abdichtring 11 vorgesehen sein. Die Glocke 9 und die Silberplatte 1 bilden zusammen das ReaktionsgefäS, das bei der in der DT-Patentanmeldung P 23 24 365.4 beschriebenen Ausbildungsform von einer Druckgasatmosphäre derart unigeben ist, daß durch die Wirkung des Druckgases die Glocke 9 mit ihrem unteren Rand gasdicht gegen die Silberplatte 1 bzw. die sich zwischen ihr und der Platte 1 befindliche Dichtung gedruckt ist. Die Druckgasatmosphäre wird in einem sowohl die Glocke 9 als auch die Stelle ihrer Auflage auf der Unterlage 1 von außen umgebenden Druckgefäß 12 erzeugt. Dieses Druckgefäß 12 ist mit einer Einlaßstelle 13 für ein inertes Druckgas, einem zur Überwachung des Druckes im Druckgefäß 12 dienenden Manometer 14 und ggf. einem Beobachtungsfenster 15 ausgerüstet.
Will man eine solche Vorrichtung zum Abscheiden größerer Mengen von Silicium ausnutzen, so kann man feststellen, daß die zunächst zur Abscheidung gelangten Schichten im allgemeinen reiner als die später zur Abscheidung gelangenden Schichten sind. Dies ist auf die zunehmende thermische Belastung vor allem der aus Quarz oder Rotosil bestehenden Haube 9 zurückzuführen.
Derselbe Nachteil läßt sich auch bei Anwendung einer der eingangs gegebenen Definition genügenden konventionellen Vorrichtung feststellen, die sich nicht innerhalb eines Druckgasgefäßes befindet. Da die zunehmende thermische Belastung der Wand sich durch eine entsprechende Kühlung nicht so ohne Weiteres ohne Gefahr für den Abscheidungsprozeß kompensieren läßt, muß nach einer anderen Lösung des Problems gesucht werden.
Diese gelingt erfindungsgemäß durch die Anwendung einer Haube, die wenigstens in ihren den Träger seitlich umschließenden Wand-
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_ ^ _ 2 b Ί 8 8 b 3
teilen aus durch Abscheidung aus einem entsprechenden Heaktionsgas gewonnenen reinem Silicium besteht. Vorzugsweise besteht die ganze Haube aus aus der Gasphase abgeschiedenem hochreinem Silicium.
Dies bedeutet, daß eine der Erfindung und auch der in der I?ig. dargestellten Vorrichtung entsprechende Ausgestaltung eine aus hochreinem Silicium bestehende Glocke 9 verwendet, die ihrerseits auf die aus Peinsilber bestehende Unterlage 1 gasdicht aufgesetzt ist. Diese Lösung ist im Interesse der thermischen Abschirmung des Reaktionsraumes besonders günstig.
Zu bemerken ist, daß die Glocke nicht die Aufgabe hat, als Lieferant für Dotierungsmaterial noch als Lieferant für das Reaktionsgas (z.B. im Sinne einer Transport-Reaktion) zu wirken. Dies wäre auch wegen der im Vergleich zu den Trägern 7 stets kälteren Glocke 9 nicht möglich.
Zur Herstellung einer Glocke 9 aus hochreinem Silicium verfährt man ähnlich wie bei der Herstellung von Siliciumrohren. Man erhitzt z.B. einen aus Graphit bestehenden und in seinen Abmessungen und seiner Form der herzustellenden Siliciumglocke 9 entsprechenden Kern in einem induktiven Wechselfeld unter gleichzeitiger Einwirkung eines zur Abscheidung von Si befähigten Reaktionsgas, insbesondere einem Gemisch-aus Wasserstoff und Siliciumhalogenid, (SiHCl3 oder SiCl.) möglichst gleichmäßig auf etwa 1000 - 12000C bei Abwesenheit von Sauerstoff und anderen oxydierenden Mitteln, so daß sich eine genügend dicke Schicht aus elementarem Silicium z.B. mit einer Wandstärke von 2 - 4 mm niederschlägt. Hier kann z.B. auf die Offenbarungen der DT-OS 2 022 025 (VPA 70/1091) hingewiesen werden.
Bei dem dort beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus Halbleitermaterial wird ein Trägerkörper verwendet, der aus Graphit besteht und als rotationssymmetrischer glockenförmiger Hohlkörper ausgebildet ist. An seiner Innenseite ist er an der dem Zentrum der Kuppe der Glocke entsprechenden Stelle
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mit einer stabförmigen Elektrode und an seinem dem Glockenrand entsprechenden Umfang ringförmig mit einer zweiten Elektrode kontaktiert. Die Anordnung wird in einem Reaktionsgefäß, beispielsweise entsprechend der Figur in der DT-PS 1 805 970 (VPA 68/1635) angeordnet und in erhitztem Zustand der gleichmäßigen Einwirkung eines zur thermischen Abscheidung von reinem Silicium befähigten Reaktionsgas ausgesetzt bis eine Schicht von etwa 2 - 4 mm Stärke an der Außenseite der Oberfläche des glockenförmigen Kerns aufgewachsen ist. Diese kann nach dem Erkalten der Anordnung von dem Kern abgezogen werden. Ihr unterer Rand wird plan geschliffen um ein gasdichtes Aufsetzen der durch die abgezogenen Schicht gebildete Siliciumglocke 9 auf die insbesondere aus Feinsilber oder YA-Stahl bestehende Unterlage 1 zu ermöglichen.
In der DT-OS 2 060 651 (VPA 70/1210) ist gezeigt, wie man SiIiciumrohre durch thermisches Abscheiden aus der Gasphase erhalten kann, die an ihrem Rand mit einem Wulst versehen sind. Dies geschieht durch entsprechende ringförmige Verdünnung des als Hohlkörper ausgebildeten Kerns bei der Rohrherstellung oder durch eine zusätzliche Beheizung durch einen den Heizstrom führenden und zum Kern konzentrisch angeordneten Innenleiter, der so ausgebildet ist, daß eine ringförmige Zone des Kerns stärker als die übrige Oberfläche des Kerns beheizt wird.
Auf ähnliche Weise läßt sich auch ein ringförmiger Wulst am Rand der herzustellenden Siliciumglocke 9 erzeugen, durch dessen Anwesenheit das zur Verbesserung der hermetischen Abdichtung notwendige Planschleifen des Randes der Siliciumglocke 9 erheblich erleichtert. Ein solcher Wulst kann aber auch an seiner Innen und/oder Außenseite mit einem Paßschliff versehen werden, der bei der aufgesetzten Glocke 9 an einen entsprechenden ringförmigen Vorsprung angepaßt und ein dichtes Anliegen ermöglicht.
Die Unterlagen läßt sich nicht so ohne Weiteres mit Silicium überziehen. Da jedoch die thermische Belastung der Unterlage 1
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erfahrungsgemäß - im Gegensatz zu der Glocke 9 nicht wächst - ist die derzeit mögliche Optimallösung gegeben, wenn die Unterlage aus Feinsilber und/oder VA-Stahl "besteht.
Die Glocke 9 kann auch aus einem Siliciumrohr gefertigt i.v'erden. Da die Abscheidung von einseitig abgeschlossenen Siliciumschichten beliebiger Stärke aus der Gasphase, wie die DT-OS 2 050 076 (VPA 70/1091) zeigt, prinzipiell möglich ist, kann ein derart hergestelltes Siliciumrohr unmittelbar als Glocke 9 eingesetzt werden. Man kann aber auch ein beiderseits offenes Siliciumrohr an seinem einen Ende mit einem Deckel aus Feinsilber oder VA-Stahl oder einem Graphit oder Silicium durch entsprechende thermische Behandlung hermetisch verbinden, und den erhaltenen Körper als Glocke 9 einsetzen. Besteht aber die Oberseite der Glocke oder Haube 9 nicht aus Silicium, so ist es zweckmäßig, durch Verwendung einer Brücke 7a mit entsprechend großem Durchmesser, diese auf einer so niedrigen Temperatur zu halten, daß an ihr praktisch keine Siliciumabscheidung während des Einsatzes bei der Si-Abscheidung stattfindet.
Eine hermetische Abdichtung zwischen der Siliciumglocke 9 und der Unterlage 1 läßt sich auch über eine Ölabdichtung erreichen. Am günstigsten ist jedoch die Anordnung des Reaktionsgefäßes in einer Druckkammer, wie sie in der Figur zu der vorliegenden Anmeldung dargestellt ist.
Pur den Abscheidebetrieb ist es ein wesentlicher Nachteil, daß die aus Silicium bestehende Glocke oder Haube 9 nicht mit einem transparentem Fenster versehen werden kann, das den starken Temperaturwechseln gewachsen ist. Man kann also den Träger 7 nicht so ohne Weiteres visuell beobachten.
Gemäß der weiteren Erfindung wird deshalb außerhalb des durch die CrTundplatte 1 und die aufgesetzte Siliciumglocke bestehenden und mit stabförrnigen Trägern 7 aus Silicium bestückten Reaktionsge-
b 0 jjfiin/ (j b 8 3
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fäßes eine Fernsehkamera 16 mit Infrarotoptik und einem infrarotempfindlichen Vidikon vorgesehen, die zur Überwachung der Vorgänge im Inneren des Reaktionsgefäßes dient und mit einem Bildwiedergabegerät gekoppelt sein kann.
Befindet sich das Reaktionsgefäß denn im Inneren eines Druckbehälters und die Kamera außerhalb des Druckbehälters, wie in.der Figur dargestellt, so muß das Fenster 15 in ausreichendem Maße infrarotdurchlässig sein. Hochreines Silicium ist bekanntlich für Infrarot im Bereich von A>1,1 /um transparent, so daß die G-locke 9 bei einer Wandstärke bis zu mehreren cm in ausreichendem Maße von Infrarotstrahlen durchdrungen wird, so daß das Bild der glühenden Träger 7, 7a ohne Weiteres mittels eines außerhalb der G-locke 9 und außerhalb eines aus Silicium bestehenden Beobachtungsfensters 15 befindlichen Infrarot-Bildwandlers beobachtet werden kann.
Die Fernsehkamera 16 wird zweckmäßig so orientiert, daß ihre Abtastzeilen senkrecht zu dem von der Optik der Kamera auf das Target der Kamera projizierte Infrarotbild der Siliciumstäbe 7 orientiert ist. Bleibt die Kamera dann ortsfest, so wird der das Bild auf dem Vidikon abtastende Elektronenstrahl durch das Infrarotbild moduliert, wobei die Modulation bezüglich der Zeit t durch den jeweiligen Durchmesser des Bildes des Stabes 7 an der Schnittstelle mit der betreffenden Abtastzeile und bezüglich ihrer Amplitude durch die Infrarothelligkeit des Bildes an der betreffenden Abtastzeile festgelegt ist.
Man kann also das Dickenwachstum der stabförmigen Träger 7 als auch ihre Temperatur beobachten und kontrollieren, wie dies für das tiegellose Zonenschmelzen unter Verwendung einer optischen Fernsehkamera in der DT-OS 2 113 720 (VPA 71/1044) beschrieben ist.
Die dortigen Überlegungen können auf den vorliegenden Fall sinngemäß übertragen werden.
I Figur
II Patentansprüche 609845/0583
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Claims (11)

25188B3 -7-Patentansprüche
1.) Reaktionsgefäß zum Abscheiden von elementarem Silicium auf erhitzte und aus Silicium bestehende Trägerkörper aus einem zur thermischen Abscheidung von elementarem Silicium befähigten und das Reaktionsgefäß durchströmenden Reaktionsgas, bestehend aus einer mit den für die Zufuhr und Abfuhr für das Reaktionsgas erforderlichen Düsen sowie den Halterungen für die Trägerkörper ausgerüsteten plattenförmigen Unterlage und einer gasdicht auf die Unterlage aufgesetzten Haube, dadurch gekennzeichnet, daß die Haube wenigstens in ihren den Träger seitlich umgebenden Wandteilen aus durch Abscheidung aus einem entsprechenden Reaktionsgas gewonnenen hochreinem Silicium besteht.
2.) Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennz e i chne t, daß die ganze Haube aus einer durch Abscheidung auf einen entsprechenden G-raphitkern erhaltenen und vom Graphitkern getrennten Siliciumschicht besteht.
3.) Reaktionsgefäß nach Anspruch 1 oder 2,dadürch gekennzeichnet, daß die Stärke der aus Silicium bestehenden Wandteile der Haube auf 1 bis 4, insbesondere 2 oder 3 mm eingestellt ist.
4.) Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der auf der Unterlage aufsitzende Rand wulstartig verdickt ist.
5.) Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Rand der Haube mit einem an die Oberfläche der Unterlage angepaßten, insbesondere eben verlaufenden Schliff versehen ist.
6.) Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmige Unterlage aus Silber, insbesondere aus Peinsilber, und/oder VA-Stahl besteht. 60984b/üb"83
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7.) Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Haube aus einen beiderseits offenen Siliciumrohr besteht, das an seinem oberen Ende mit einem Deckel aus Silber oder VA-Stahl oder hochreinem Graphit hermetisch abgeschlossen ist.
8.) Reaktionsgefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus zwei parallelen Siliciumstäben und einer dieser Stäbe an ihren oberen Enden leitend verbindenden Brücke, insbesondere Siliciumbrücke, bestehender Träger verwendet und der Querschnitt der Brücke so groß bemessen ist, daß der über die Elektroden ausgebildeten Halterungen und die beiden Siliciumstäbe und die Brücke fließende Heizstrom die Brücke im Gegensatz zu den Siliciumstäben nicht bis zur Abscheidungstemperatur aufheizen kann.
9.) Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzei chnet, daß die Haube und die Unterlage mittels eines sich in einem die Haube und die Unterlage umgebenden Druckbehälter befindenden inerten Druckgases unter Entstehung einer hermetischen Verbindung aneinander gedruckt sind.
10. )Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandstärke der Haube so groß bemessen ist, daß ein merklicher Durchtritt der von dem glühenden Träger während des Abscheidebetriebes emittierten Infrarotstrahlung gegeben ist, daß sich außerdem außerhalb des Reaktionsgefäßes ein Infrarot-Bildwandler befindet, mit dessen Hilfe eine Überwachung der Abmessungen des Trägers und dessen Temperatur durch die Wand der Siliciumhaube hindurch möglich ist.
11.)Reaktionsgefäß nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Infrarot-Bildwandler eine Pernseh-
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kamera mit einer auf Infrarotstrahlung korrigierten Abbildungsoptik und einem auf Infrarotstrahlung ansprechenden Vidikon vorgesehen ist.
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Lee r s e
i te
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