DE1521601B2 - Vorrichtung zum epitaktischen abscheiden von silizium - Google Patents

Vorrichtung zum epitaktischen abscheiden von silizium

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Description

1 2
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum epi- . Graphits enthaltene absorbierte Gase ausgeheizt wer-
taktischen Abscheiden von Silizium auf einem Trä- den und das abgeschiedene Material erheblich ver-
gerkörper, der auf einem Widerstandsheizkörper an- unreinigen. Ein nach der Erfindung hergestellter
geordnet ist. , Heizkörper mit einem Graphitkern wird das abge-
Es ist bekannt, Silizium auf einem einkristallinen 5 schiedene Material nicht verunreinigen, da die erste Trägerkörper aus Silizium, der auf einem bandför- innere aus Siliziumkarbid bestehende Schicht 22 die migen, ebenfalls aus Silizium bestehenden Heizkörper Poren der Flachseiten 18 und 20 abdichtet. Die angeordnet ist, durch Zersetzen eines Siliziumhalo- Schicht 22 soll daher von ausreichender Dicke sein, genids in Anwesenheit von Wasserstoff epitaktisch Zur Durchführung eines Abscheidungsprozesses ist abzuscheiden. Während des Abscheidens entstehen- io gemäß Fig. 1 ein geeigneter Trägerkörper 26, wie der Chlorwasserstoff diffundiert zwischen den Träger- z. B. ein einkristallines Siliziumplättchen, mit einer körper und den Heizkörper ein. Da der Heizkörper oberen Flachseite 28 und einer unteren Flachseite 30 eine etwas höhere Temperatur als der Trägerkörper auf die aus Silizium bestehende zweite Schicht 24 gehat, transportiert der. Chlorwasserstoff Silizium von legt, die in dem abgeflachten Bereich 31 des Heizdem Heizkörper zu dem Trägerkörper. Sofern nicht 15 körpers 10 auf diesem angebracht ist. Während des die Dauer des Verfahrens sehr kurz ist, wachsen Abscheidungsprozesses wird das von dem Trägerkör-Trägerkörper und- Heizkörper zusammen. Anschei- per 26 bedeckte Silizium der Schicht 24 zu dem nend aus diesem Gründe konnten mit der bekannten Trägerkörper 26 hintransportiert, so daß dessen unVorrichtung Siliziumschichten - mit einer größeren tere Flachseite 30 in die Schicht 24 eindringt. Dieser Dicke als etwa 75 μ bisher nicht hergestellt werden. 20 Prozeß ist in den F i g. 2 bis 7 veranschaulicht.
Mit der Erfindung wird das ermöglicht. Die Auf- In F i g. 2 ist in einem vergrößerten Ausschnitt aus
gäbe wird erfinduhgsgemäß dadurch gelöst, daß der F i g. 1 dargestellt, wie vor Beginn des Abscheidungs-
Heizkörper um seinen Kern aus elektrischem Wider- prozesses der Trägerkörper 26, der in bekannter
Standsmaterial herum eine erste Schicht aus einem Weise geeignet vorbehandelt ist, auf der Schicht 24
Silicid des Kernmaterials und auf dieser eine zweite 25 des Heizkörpers aufliegt.
Schicht aus Silizium aufweist, die mindestens in dem F i g. 3 zeigt den Trägerkörper 26 in dem Zustand,
Bereich auf die erste Schicht aufgebracht ist, auf dem in dem das Abscheidungsverfahren eine Zeitlang
der Trägerkörper angeordnet ist. durchgeführt wurde. Eine Epitaxieschicht 32 aus SiIi-
An Hand der Zeichnung, in der Ausführungsbei- zium wurde auf der oberen Flachseite 28 des Trägerspiele der Erfindung dargestellt sind, sei die Erfin- 30 körpers 26 abgeschieden. Zur selben Zeit wurde eine dung näher beschrieben und erläutert. Schicht 34 aus Silizium auf dem nicht von dem Trä-
F i g. 1 zeigt einen Heizkörper in der Seitenansicht, gerkörper 26 bedeckten Bereich der Siliziumschicht
zum Teil im Schnitt; in 24 abgeschieden, und ein unter dem Trägerkörper 26
F i g. 2 bis 6 ist an vergrößerten Querschnitten das befindlicher Teil der Schicht 24 wurde an die untere
epitaktische Aufwachsen von Material auf einem 35 Oberfläche 30 desselben angelagert.
Trägerkörper veranschaulicht; in Fig. 4 zeigt das Wachsen des Körpers 26 nach
F i g. 7 ist ein Schnitt durch eine Reaktionskammer einer längeren Dauer des Abscheidungsverfahrens,
dargestellt. nach der alles unmittelbare darunter befindliche SiIi-
F i g. 1 zeigt einen mit Silizium überzogenen Heiz- zium der Schicht 24 auf den Trägerkörper 26 Überkörper 10. Der Heizkörper 10 enthält einen Kern 12 40 tragen ist. Der beschichtete Trägerkörper 26 grenzt mit zwei im wesentlichen zylindrischen Endstücken unmittelbar an die Schicht 22 aus Siliziumkarbid an. 14 und 16 und mit einer unteren Flachseite 18 und Durch die Fortsetzung des Abscheidungsverf aheiner oberen Flachseite 20. Der Kern 12 besteht aus rens werden, wie in F i g. 5 dargestellt, die Schichten Kohlenstoff, Molybdän, Wolfram, Tantal oder einer 32 und 34 verdickt, dagegen wächst der Trägerkörper Legierung der genannten Materiahen. Eine erste 45 26 an seiner unteren Flachseite 30 nicht mehr weiter. Schicht 22, die aus einem Silicid des Kernmaterials Die Siliziumkarbidschicht 22 wird nicht an den Träbesteht und den Kern umhüllt, ist auf der oberen gerkörper 26 angebaut, und zwischen beiden besteht Flachseite 18 des Kerns 12 und der unteren, 20, wegen des unterschiedlichen Materials auch keine sichtbar. Diese erste Schicht ist von einer zweiten auf Haftwirkung, so daß sich der beschichtete Körper 26 ihr befindlichen Schicht24, die aus Silizium besteht, 50 vom Heizkörper bequem abheben läßt. Fig. 6 zeigt umgeben. den von dem Heizkörper 10 abgenommenen Körper
Der Heizkörper 10 ist zur Verwendung in einer 26 mit seiner durch Abscheiden aus der Gasphase
horizontal ausgerichteten Vorrichtung bestimmt. Es entstandenen Schicht 32. Nach dem Entfernen des
ist jedoch verständlich, daß die Form des Heizkörpers Trägerkörpers bleibt in den Siliziumschichten 24 und
10 durch die Vorrichtung bestimmt wird, in der er 55 34 eine Vertiefung. Die Epitaxieschicht 32 kann in
verwendet werden soll. Durch geeignete Bemessung beliebiger Dicke bis weit über 75 μ hergestellt wer-
der verschiedenen Querschnitte längs des Heizkörpers den; die endgültige Dicke ist nur durch die Dauer des
10 kann eine über seine aktive Länge einheitliche Verfahrens begrenzt.
Temperatur erzielt werden, damit beim Arbeiten bei Der Heizkörper 10 kann wieder verwendet werden,
hoher Temperatur wenig unterhalb des Schmelzpunk- 60 Nach dem Abscheidungsprozeß werden die ursprüng-
tes des Siliziums keine überhitzten Stellen entstehen, liehe Siliziumschicht 24 und die darauf abgeschiedene
an denen die Schicht 24 schmilzt. Schicht 34 durch bekannte Ätztechniken und Anwen-
Kohlenstoff in Form von Graphit ist als Material den von wasserfreiem Chlorwasserstoff bei einer
für den Heizkörper 10 besonders geeignet. Jedoch ist Temperatur von 1200° C entfernt. Eine neue SiIi-
Graphit von Natur aus porös und würde ohne Um- 65 ziumschicht 24 wird dann auf dem Heizkörper 10
hüllung bei den für das thermische Zersetzen von aufgebracht, und ein neuer Abscheidungsprozeß kann
Silizium erforderlichen Temperaturen mit Wasserstoff beginnen,
reagieren. Ferner könnten in der porösen Struktur des In F i g. 7 ist eine Abscheidungsvorrichtung 100
dargestellt, die einen verbesserten Heizkörper, wie beschrieben, enthält. Bevorzugt wird die Vorrichtung 100 so aufgestellt, daß sich der Heizkörper in einer horizontalen Ebene befindet, da dann geeignete Trägerkörper nur aufgelegt zu werden brauchen, ohne daß eine weitere Befestigung notwendig ist. Die Vorrichtung 100 enthält eine Grundplatte 102, auf welcher ein zylindrisches Reaktionsgefäß 104 befestigt ist, das vorzugsweise aus Quarz besteht. Mit einem
schichten, nachdem sie in der Vorrichtung 100 angeordnet sind. Die Graphitkeme 137 und 139 der Heizkörper 136 und 138 und der Graphitkern 141 des Brückengliedes 140 werden bis über den Schmelzpunkt von Silizium erhitzt. Eine Temperatur von 1475 + 25° C hat sich als günstig herausgestellt. Die Kerne 137, 139 und 141 werden ungefähr 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Während dieser Zeit wird kontinuierlich Wasserstoff mit einer
Dichtungsmittel ist das Gefäß 4 gasdicht gegen die io Durchflußmenge von ungefähr 6 Litern pro Minute Grundplatte 102 abgedichtet, die z. B. aus silber- durch den Reaktionskessel 104 gespült. Der Wasserplattiertem Messing besteht. Kanäle 106, 108 und stoff reinigt die Oberflächen der Kerne 137 und 139 110 ermöglichen während des Betriebes den Umlauf sowie den Kern 141 des Brückengliedes 140. Nach eines Kühlungsmittels, etwa Wasser, durch die ungefähr 2 Stunden wird in das Reaktionsgefäß ein Grundplatte 102. Durch diese sind Elektroden 112 15 Gasgemisch aus einem Silicohalogenid und Wasser- und 114, z. B. aus Silber, geführt, welche mittels gas- stoff eingelassen. Gebräuchliche Silicohalogenide sind dichter Durchführungen 116 und 118 elektrisch Siliziumtetrachlorid, Silicochloroform, Dichlorsilan gegen die Grundplatte 102 isoliert sind. Die Elek- und Siliziumtetrajodid. Im folgenden wird die Vertroden 112 und 114 enthalten Öffnungen 120 bzw. wendung von Silicochloroform, HSiCl3, beschrieben, 122, durch die ein Kühlmittel Strömen kann. In den 20 aber es ist verständlich, daß auch andere Silicohalooberen Enden der Elektroden 112 und 114 sind Aus- genide in ähnlicher Weise verwendet werden können, nehmungen 124 bzw. 126 vorgesehen, in welchen Das Reaktionsgasgemisch besteht zu 1 bis 5 Vo-
Elektroden 128 und 130 aus reinem Graphit ange- lumprozent aus Silicochloroform, der Rest ist Wasbracht sind. In den Elektroden 128 und 130 sind serstoff, dessen Durchflußmenge 5 bis 50 l/Min, betiefere Ausnehmungen 132 und 134 eingearbeitet, 25 trägt. Vorzugsweise enthält das Gasgemisch 2%>
in die je ein Ende von bandförmigen Heizkörpern 136 und 138 dicht eingepaßt ist. Die anderen Enden der Heizkörper sind dicht in Durchbohrungen 142 bzw. 144 eines Körpers 140 eingepaßt, der die Heizkörper 136 und 138 miteinander verbindet.
Jeder von den Heizkörpern 136 und 138 enthält einen Kern 137 bzw. 139 aus Kohlenstoff, Molybdän, Wolfram, Tantal oder einer Legierung davon. Das Brückenglied 140 enthält einen Kern 141 aus demselben Material wie die Kerne 137 und 139 der Heizkörper 136 bzw. 138. Wie bei den Heizkörpern 136 und 138 soll bei dem Brückenglied 140 das Produkt von Querschnittsfläche und Oberfläche pro Längeneinheit möglichst konstant sein.
Silicochloroform bei einem Wasserstoffstrom von 10 l/Min. Es ist darauf zu achten, daß das Silizium sich nicht zu schnell niederschlägt und dadurch die Reaktion mit dem Kohlenstoff und das Abdichten der Poren der Graphitheizkörper 136, 138 und 140 verhindert wird. Bei den angegebenen Bedingungen bildete sich eine Schicht 156 aus Siliziumkarbid auf den Kernen 137, 139 und 140 sowie auf den in den Reaktionsraum ragenden Teilen der Graphitelektroden 128 und 130. Die Schicht 156 dichtet die Poren auf den Graphitoberflächen ab und ergibt eine glatte ununterbrochene Grundfläche für die nächste Schicht. Die Schichtdicke beträgt 25 bis 250 μ. Welche Schichtdicke gewählt wird, hängt davon ab, wie rein
Nach Anlegen einer Wechsel- oder Gleichspan- 40 das Graphit ursprünglich war.
nung an die Elektroden 112 und 114 fließt von diesen über die Graphitelektroden 128 und 130 durch die Heizkörper 136 und 138 und durch das Brückenglied 140 ein Strom. Durch die Grundplatte 102 ist
Für den nächsten Verfahrensschritt wird die Temperatur der Heizkörper 136, 138 und 140 auf 1075 + 25° C erniedrigt. In den Reaktionskessel 104 wird dasselbe Gasgemisch eingeleitet und auf der
ein Gaszuführungsrohr 146, vorzugsweise aus Silber, 45 Siliziumkarbidschicht 156 eine Schicht 158 aus SiIimit einem Verlängerungsrohr 148, vorzugsweise aus zium niedergeschlagen, für die im allgemeinen eine Quarz, geführt. Dieses Rohr 146 und seine Austrittsdüse 148 sind symmetrisch zu den zwei Heizkörpern
Dicke von 50 bis 125 μ genügt.
- Ein gebräuchlicher Trägerkörper, der mit bekannten Mitteln hergestellt ist, besteht aus halbleitendem die durch die Heizkörper 136 und 138 bestimmt ist. 50 einkristallinem Material, z. B. aus p-leitendem SiIi-Ein Abgasrohr 150, vorzugsweise aus Silber, mit zium. Das in der Vorrichtung 100 epitaktisch aufgewachsene Silizium ist beispielsweise vom n-leitenden Typ. Der Trägerkörper wird auf die obere Flachseite eines mit einer Siliziumschicht versehenen Heizkör-55 pers 136 oder 138 gelegt. Etwa V2 bis 3 Stunden lang wird über die auf eine Temperatur von 1230 ± 10° C erhitzten Trägerkörper Wasserstoffgas geleitet, das mit einer Menge von 6 l/Min, durch die Reaktionskammer fließt. Das Wasserstoffgas entfernt einen auf
vorzugsweise aus Quarz, mit einem kleineren Durch- 60 der Oberfläche des Trägerkörpers etwa vorhandenen messer als der Innendurchmesser des Gefäßes 104 Oxydfilm. Das Gas, das mit einer Geschwindigkeit
von mehr als 104 m/Sek. aus der Düse 148 austritt, strömt der Länge nach durch das Reaktionsgefäß 104 und trifft auf dessen Stirnwand. Vor dem Auftreffen
dichte Abdichtung zwischen diesen Teilen und der 65 ist die transversale Komponente der Gasgeschwindig-Platte 154 ist nicht notwendig. keit klein. Danach ist die gerichtete Geschwindigkeit
Ein bevorzugtes Verfahren zum Herstellen der der Moleküle vermindert, und das Gas strömt mit Heizkörper 136 und 138 besteht darin, sie zu be- starker Turbulenz über die Oberfläche des Träger-
136 und 138 angeordnet. Sie liegen unter der Ebene,
einem Gasauslaß 152, vorzugsweise Quarz, ist symmetrisch auf der entgegengesetzten Seite der durch die Heizkörper 136 und 138 bestimmten Ebene angeordnet.
Um eine mögliche Verunreinigung aus den Metallteilen der Vorrichtung 100 zu vermindern, ist zwischen der Grundplatte 102 und den Heizkörpern 136 und 138 eine mehrfach durchbrochene Platte 154,
angeordnet. Die Elektroden 128 und 130 sowie die Rohrverlängerungen 148 und 152 sind durch die Durchbrechungen in der Platte 154 geführt. Eine gas-
körpers. Besteht das Gas aus zwei oder mehr Gasen, so werden diese gut durchmischt die Oberfläche des Trägerkörpers treffen. Nachdem das Gas den Trägerkörper bespült hat, wird es durch den Gasauslaß 152 und das Rohr 150 abgeführt.
Die Temperatur des Trägerkörpers wird dann auf 1155 ±25° C erniedrigt und ein Reaktionsgasgemisch aus Wasserstoff und Silicochloroform mit einer Mindestgeschwindigkeit von 104 m/Sek. in das Reaktionsgefäß 104 eingeleitet. Die Durchnußmenge liegt zwischen 2 und 50 l/Min., vorzugsweise bei 10 l/Min. Der Anteil des Silicochloroforms beträgt 1 bis 5, vorzugsweise 2 Volumprozent des Gasgemisches. Die Wachstumsgeschwindigkeit der sich niederschlagenden Siliziumschicht liegt zwischen 30 und 200 μ pro Stunde, bei Verwendung des bevorzugten Mischungsverhältnisses 10 μ pro Stunde.
In der Vorrichtung 100 wurden auch Schichten aus dotiertem Halbleitermaterial epitaktisch abgeschieden. Beispielsweise ergab ein- Zusatz von Bortribromid zu dem Gasgemisch aus Wasserstoff und Silicochloroform p-leitendes Silizium. Entsprechend wurden andere Verbindungen verwendet, die ein Halogenid eines als Dotierungsstoff wirkenden Metalls enthielten. Die oben wiedergegebenen Trägerkörpertemperaturen wurden mit einem Mikropyrometer gemessen. Die tatsächlichen Temperaturen, für deren Bestimmung die Emissionsfähigkeit von Silizium und die Reflexionsverluste an der Wand des Reaktionsgefäßes berücksichtigt werden müssen, liegt wahrscheinlich 60 bis 80° C über den gemessenen Temperaturen.
Beispiel 1
Die Graphitkerne von Heizkörpern und eines Brückengliedes wurden auf eine Temperatur von 1480±10°C erhitzt und auf dieser Temperatur 2 Stunden lang gehalten, während Wasserstoff mit einer Durchnußmenge von 6 l/Min, durch das Reaktionsgefäß strömte. Die Temperatur der Heizkörper und des Brückengliedes wurden auf 148OiIO0C gehalten und ein Reaktipnsgemisch von 98 Volumprozent Wasserstoff und 2 °/o Silicochloroform in den Reaktionskessel geleitet. An den Oberflächen der Graphitteile bildete sich in einer Stunde eine Siliziumkarbidschicht von OjI mm Dicke; Die Temperatur der Heizkörper und des Brückengliedes wurden dann auf 1090 i 10° C erniedrigt und dasselbe Reaktionsgasgemisch unter denselben Bedingungen, in das Reaktionsgefäß geleitet. Eine Schicht von 0,1 mm Dicke aus Silizium wird dabei auf der Siliziumkarbidschicht abgeschieden.
Ein einkristalliner Trägerkörper aus p-leitendem Silizium mit einem Durchmesser von 28 mm und 1 mm Dicke, der in bekannter Weise geläppt und chemisch poliert worden war, wurde dann auf einen der silicierten Graphitheizkörper gelegt und auf eine Temperatur von 1220 ± 10° C erhitzt, die mittels eines optischen Mikropyrometers gemessen wurde. 1 Stunde lang wurde dann Wasserstoffgas mit einer Dufchflüßmenge von 6 l/Min, durch das Reaktionsgefäß geleitet, damit die Oberflächenoxydschicht von dem Trägerkörper entfernt wird. Anschließend wurde die Temperatur des Trägerkörpers auf 114OiIO0C erniedrigt und ein Reaktionsgasgemisch aus Wasserstoff mit einem Volumenariteil von 98% und aus Silicochloroform mit einem Anteil von 2 % während einer Zeit von IV2 Stunden mit einer Durchflußmenge von 10 l/Min, in das Reaktionsgefäß geleitet. Die Eintrittsgeschwindigkeit aller Gase in das Reaktionsgefäß beträgt mindestens 104 m/Sek.
Nach Abschluß des Abscheidungsverfahrens kann der Trägerkörper mit der aufgewachsenen Siliziumschicht bequem von dem Heizkörper genommen werden. In der Siliziumschicht auf dem Heizkörper bleibt eine Vertiefung zurück. Die epitaktisch aufgewachsene Siliziumschicht war von guter Kristallqualität und im wesentlichen frei von Versetzungen und mikroskopischen Fehlern. Die Schichtdicke betrug 0,12 mm, die Leitfähigkeit war vom η-Typ mit einem spezifischen Widerstand von 20 Ohm ■ cm. Die Dickenunterschiede der epitaktisch aufgewachsenen Schicht überschritten über der ganzen Oberfläche des Trägerkörpers nicht 5 °/o.
Nach bekannten Verfahren wurde aus dem epitaktischen Silizium eine Diode hergestellt. Der Durchmesser der ohmschen Kontakte betrug etwa 18 mni.
Die Diode hatte bei Raumtemperatur eine Durchbruchspannung (break down) von 950 V, ihr Sperrstrom war niedriger als i mA.
Beispiel 2
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde mit der Abänderung wiederholt, daß der Trägerkörper aus einkristallinem Silizium vom η-Typ und daß während des Abscheidungsprozesses dem Reaktionsgemisch 105 Mol Börtribromid pro Minute zugesetzt wurden. Der Trägerkörper konnte wiederum bequem von dem Graphitheizkörper genommen werden. Die Leitfähigkeit der borhaltenden Epitaxieschicht war vom p-Typ. Die Schichtdicke, deren Unterschiede über der ganzen Oberfläche des Trägerkörpers kleiner als 5% waren, betrug .0,15 mm. Auch wurde wieder eine gute Kristallqualität erzielt. Aus dem erhaltenen Halbleitermaterial wurde eine Diode hergestellt, die bei einem Kontaktelektrodendurchmesser
4„ von 18 mm eine Durchbruchspannung (break down) von 1500 V aufwies.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum epitaktischen Abscheiden von Silizium auf einem Trägerkörper, der auf einem Widerstandsheizkörper angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizkörper um seinen Kern aus elektrischem Widerstandsmaterial herum eine erste Schicht aus SiIicid des Kernmateriäls und auf dieser eine zweite Schicht aus Silizium aufweist, die mindestens in dem Bereich auf die erste Schicht aufgebracht ist, auf dem der Trägerkörper angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch i,- dadurch gekennzeichnet, daß der Heizkörper einen über seine ganze Länge einheitlichen Querschnitt hat.
3. Vorrichtung nach Anspruch. 1 oder %._dadurch gekennzeichnet,;„daß der Kern des Heizkörpers aus Kohlenstoff besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch, 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern des Heizkörpers aus mindestens einem der Metalle Molybdän, Tantal, Wolfram oder einer Legierung davon besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge-
kennzeichnet, daß der Kern des Heizkörpers aus Kohlenstoff und die erste Schicht aus Siliziumkarbid besteht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsheizkörper in einer für das Abscheiden von Silizium durch thermische Reduktion eines Siliziumhalogenids unter Verwendung von Wasserstoff als Reaktionsgas eingerichteten und bemessenen Reaktionskammer angeordnet ist.
7. Verfahren zum Herstellen einer Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Silizium aus der Gasphase auf dem in einem ersten Verfahrensschritt bis auf eine zur Bildung einer Siliziumkarbidschicht ausreichende Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium und in einem zweiten Verfahrensschritt auf eine niedrigere Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Silizium erhitzten Kohlenstoffkern des Heizkörpers niedergeschlagen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
ι 10 con/170
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