DE2743856A1

DE2743856A1 - Verfahren und vorrichtung zum abscheiden von halbleitermaterial

Info

Publication number: DE2743856A1
Application number: DE19772743856
Authority: DE
Inventors: Gerhard Barowski; Ulrich Rucha
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1977-09-29
Filing date: 1977-09-29
Publication date: 1979-04-12
Also published as: JPS5458351A; IT1098966B; IT7828176A0; DE2743856C2

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Halbleitermaterial
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abscheiden von Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, auf einem erhitzten Trägerkörper aus einem entsprechenden, vorzugsweise aus einer Halogenverbindung mit Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas, bestehend aus einer platten- oder tellerförmigen Grundplatte und einer auf der Grundplatte gasdicht aufgesetzten, aus Quarz, Glas, Rotosil oder Stahl bestehenden Glocke mit den für die Zu- und Abfuhr des Reaktionsgases erforderlichen Öffnungen sowie Halterungen für die Trägerkörper.
Solche Vorrichtungen sind beispielaweise aus der deutschen Patentschrift 1 198 787 für die Herstellung von Siliciumstäben bekannt. Die Trägerkörper sind z.B. zwei parallele, vertikal angeordnete Siliciumstäbe, die an ihren unteren Enden von je einer an der Bodenplatte befestigten Elektrode gehaltert und an ihren oberen Enden über eine Brücke aus Silicium leitend miteinander verbunden sind, so daß ein über die Elektroden zugeführter elektrischer Heizstrom die beiden Siliciumstäbe durchströmt und sie auf die Abscheidungstemperatur erhitzt. Die platten- oder tellerförmige Unterlage besteht vorwiegend aus einem temperaturbeständigen Metall, z.3. Silber, und ist an der den Reaktionsraum begrenzenden Oberfläche mit Quarzplatten abgedeckt. Die beiden Elektroden sind gegeneinander elektrisch isoliert und gasdicht durch die Unterlage hindurchgeführt. Außerdem sind an ihr die Einlaß- und Auslaßstellen für das Reaktionsgas vorgesehen. Statt stabförmiger Trägerkörper können auch rohrförmige Trägerkörper, insbesondere solche aus Graphit als Träger dienen, die in ähnlicher Weise wie die Trägerstäbe bei Anordnungen nach der deutschen Patentschrift 1 198 787 gehaltert sind und von einem elektrischen Heizstrom durchfollen sind.
Eine solche Anordnung dient zum Herstellen von Rohren aus Silicium. Schließlich können als Träger auch Halbleiterscheiben verwendet werden, die auf einer auf der Bodenplatte befestigten elektrisch beheizten Unterlage ruhen, die dann entweder auf induktivem Wege oder mittels Widerstandsheizung auf die eriorderliche hohe dbscheidungstemperatur gebracht wird.
Die auf der Unterlage über einen Dichtungsring aus gasdichtem, elastischem Material aufsitzende Quarzglocke wird im allgemeinen mit einem Flansch an ihrem Rand versehen sein, mit dessen Hilfe die Glocke unter Zwischenfilgung der Dichtung auf der Unterlage festgespannt wird. Zu diesem Zweck werden Überdruck, Klammern und ähnliche Halteorgane verwendet, die ihrerseits an der Unterlage - z.B. mittels Schrauben - befestigt sind. Die Unterlage besteht beispielsweise aus einer Silberplatte oder einem Silberteller, auf die die Quarzglocke mit dem Flansch gasdicht unter ZwischentUgung des Abdichtmittels aufgesetzt wird. FEr die Abdichtung wird z.B. ein hochtemperaturie st e s Dichtungsfett oder eine O-Ring-Dichtung verwendet. Der Anpreßdruck wird mechanisch entweder unmittelbar auf den Quarzflansch oder an der Oberseite der Quarzglocke, ausgeiibt.
Bekannt ist auch, daß die Glocke aus Stahl besteht und fernerhin ist aus Dt-OS 23 24 365 bekannt, daß ein Stahldruckgefäß die Quarz- oder Rotosilglocke umgibt und der Raum zwischen den beiden Gefäßen während des bbscheidebetriebes mit Druckgas angefüllt ist. Damit grenzt die Außenfläche der Quarzglocke an ein Gas mit gegenüber der Atmosphäre erhöhtem Druck an, so daß sie während des Abscheidebetriebes ausschließlich oder wenigstens in der Hauptsache durch ihr eigenes Gewicht und die von diesem Druckgas ausgeübten Kräfte unter Entstehung einer gasdichten Verbindung mit der Unterlage auf dieser festgehalten ist.
Unabhängig davon, aus welchem Material (Quarz, Rotosil oder Stahl) die Glocke besteht, und unabhängig davon, ob über der Quarz- bzw.
Rotosilglocke noch ein Stahlgefäß mit einem definierten Druck zwischen den beiden Gefäßen angeordnet ist, muß in jedem Fall ein Beobachtungsfenster vorhanden sein, durch welches hindurch die Abscheidungsvorgänge beobachtet und evtl. auch die Temperatur gemessen werden müssen.
Beobachtungsfenster in der Quarzglocke anzubringen ist relativ aufwendig und teuer. Sie haben, da sie den Rundungen der Glocke angepaßt sind, den Nachteil, daß sie optische Verzerrungen hervorrufen, die Penster können nicht planparallel ausgebildet werden. Dies ist besonders dann von großem Nachteil, wenn durch das Beobachtungsfenster auch Messungen, z.B. Temperaturmessungen vorgenommen werden sollen.
Zur Abhilfe dieses Nachteils hat man Beobachtungsfenster in die Bodenplatte eingearbeitet, aber ohne den gewünschten Erfolg erzielt zu haben, denn unabhängig davon, wo das Beobachtungsfenster angebracht ist, besteht immer der Nachteil, daß die Fenster, abhängig von der Fenster- und Wandtemperatur des Reaktors während des Abscheidungsprozesses mehr oder weniger trübe und/oder wenigstens teilweise undurchsichtig werden. Exakte Messungen werden dann immer schwieriger und ermittelte Temperaturen können bis zu -+500C falach werden.
All diese Nachteile werden gemäß der Erfindung dadurch beseitigt, daß die Wand des Reaktionsgefäßes einen Tubus aufweist, dessen eine, dem Reaktionsgefäß abgewandte Seite mit einem vorzugsweise aus Quarz bestehenden, planparallel auagebildeten Beobachtungsfenster vakuumdicht abgeschlossen ist, vorzugsweise besteht der Tubus selbst aus Quarz oder Rotosil. Zweckmäßigerweise ist der Tubus an das aus Quarz oder Rotosil bestehende Reaktionsgefäß angeschmolzen und das aus Quarz bestehende Beobachtungsfenster auf den Quarz- oder Rotosiltubus aufgeschweißt. Das Anschmelzen des Tubus an das Reaktionsgefäß geschieht am besten während der Herstellung des Reaktionsgefäßes.
Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß der Tubus auf seiner dem Reaktionsgefäß abgewandten Seite einen Flansch aufweist, auf dem die als Beobachtungsfenster dienende Quarzplatte vakuumdicht befestigt ist, wobei zwischen dem Flansch des Tubus und dem Beobachtungsfenster eine Ganzmetalldichtung, eine Graphitdichtung oder eine Dichtung aus ähnlichem hitzebeständigen Werkstoff eingefügt ist.
Bei Verwendung von zwei ineinander angeordneten Gefäßen besitzt auch das äußere, aus Stahl bestehende, ein zum Innenfenster entsprechend angeordnetes Außenfenster, wobei das Fenster im Stahlmantel und das am Reaktionsgefäß angebrachte Beobachtungsfenster zweckmäßigerweise dieselbe Achse aufweisen.
Wenn die Oberflächentemperatur des Siliciumstabes gemessen werden soll, so kann ein Temperatursensor, vorzugsweise ein Strahlenpyrometer, außerhalb des Reaktionsgefäßes in Verlängerung der Tubusachse angeordnet sein und die Temperatur durch das Beobachtungsfenster hindurch gemessen werden.
Auf lange Sicht ist die Temperatur und damit ihre exakte Erfassung die wichtigste Größe, wonach alle übrigen Abscheidungsparameter wie Speisestrom, Frequenz, Frequenzänderung, Molverhältnis, Durchsatz usw. bestimmt und ihre Sollwerte eingestellt werden.
Somit ist das Verfahren gemäß der Erfindung zum Abscheiden von Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, auf einem erhitzten Trägerkörper aus einem entsprechenden, vorzugsweise aus einer Halogenverbindung mit Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Halbleiterstabes durch einen Temperatursensor, vorzugsweise einen Strahlenpyrometer gemessen wird, dessen Strahlengang durch einen an der Reaktionskammerwand angebrachten, ein planparallel ausgebildetes Quarzfenster tragenden Quarztubus zum Halbleiterstab hingefUhrt wird und aus den so gewonnenen Temperaturmeßwerten die Sollwerte der übrigen Abscheideparameter ermittelt und eingestellt werden.
Der technische Fortschritt, den die Erfindung aufweist, besteht hauptsächlich darin, daß das Fenster planparallel ausgebildet ist und sich Fehler aus der Fensterformgebung nicht mehr einstellen können. Dadurch, daß das Beobachtungsfenster auch noch abgeschattet angeordnet ist, werden sich wenigstens während eines Abscheideprozesses auf dem Beobachtungsfenster weder flüchtige Stoffe wie Reaktionsfrisch- und -abgase und flUchtige Zwischenprodukte niederschlagen noch Silane bilden können. Silane, anfallende Öle usw. sind Reststoffe aus der verwendeten Siliciumverbindung, beispielsweise SiHOl3 oder SiC14, die flüssig ausfallen, d.h. weder auf dem Siliciumstab abgeschieden, noch als Abgase abgeführt worden sind. Sie entstehen vorzugsweise an Stellen, an denen es für die Reaktion zu kalt ist, z.B. bei ca. 2000C. Bei Stahlreaktoren z.B. laufen sie in erheblichen Mengen die Stahlwand hinab und beeinträchtigen ohne die erfindungsgemäße Vorrichtung die Beobachtung des Siliciumstabes beträchtlich. Die Temperatur konnte mit der Anordnung gemäß der Erfindung mit einer relativ hohen Genauigkeit von etwa +5°C gemessen werden und dies bei Abscheidetemperaturen, die bei Silicium zwischen 9000 und 13000, vorzugsweise zwischen 10200 und 1200ob liegen, und dies während der gesamten Prozeßdauer. Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz besonders von Vorteil bei dicken Stäben von 3" und mehr, da hier, das gilt aber auch schon für Zweizollstäbe, bei niedrigeren, d.h. kritischeren Temperaturen gearbeitet werden muß, um sonst entstehende grobkristalline Strukturen, die sogar nach einem Zonenziehprozeß immer noch auf die Versetzungafreiheit Einfluß nehmen, zu unterdrücken.
Die Erfindung wird anhand dreier als Ausführungsbeispiele zu wertender Figuren näher erläutert: In der Fig. 1 ist ein der Erfindung entsprechendes Reaktionsgefäß zum Abscheiden von Halbleitermaterial auf erhitzte Halbleiterkörper dargestellt. Die Unterlage besteht aus einer mit Durchbohrungen versehenen Silberplatte 1. Durch einen an einer zentralen Durchbohrung 2 ansetzenden Kanal 4 wird das verbrauchte Gas aus dem Reaktionsraum abgeführt. Innerhalb dieses Kanals 4 und der zentralen Durchbohrung 2 ist ein Zuführungsrohr 3 mit Ventil für das frische Reaktionsgas vorgesehen. Beiderseits dieser zentralen Durchbohrung sind pro Stabpaar zwei Elektroden gegeneinander isoliert und gasdicht durch die Silberplatte 1 geführt. Diese Elektroden 5 und 6 dienen zugleich als Helte- rungen, in welche zwei stab- oder rohrförmige Trägerkörper 7 mit ihren unteren Enden eingesetzt und stabil gehaltert werden können. Die zwei gleichlangen Trägerkörper 7 sind an ihren oberen Enden mit einer Brücke 17 aus temperaturbeständigem elektrisch leitenden Material, beispielsweise Silicium, verbunden.
Die Silberplatte 1 ist auf einer durchlochten Grundplatte 8 aus Stahl gasdicht in der aus der Figur ersichtlichen Weise befestigt.
Die Quarzglocke 9 sitst auf der Silberplatte 1 mit ihrem unteren zu einem Flansch ausgebildeten Rand 10 gasdicht auf. Zur Verbesserung der Abdichtung ist ein Dichtungsring 11 vorgesehen. Dieser befindet sich zweckmäßig mit seinem größten Teil in einer seinem Verlauf angemessenen und in die Silberplatte 1 eingelassenen ringförmigen Nut. Gegebenenfalls kann auch der Flansch 10 entfallen und dementsprechend die Wandstärke der Glocke 9 auch an ihrem unteren Rand mit der Wandstärke in ihren übrigen Bereichen übereinstimmen oder gar serJUngt sein. Zum Betrieb dieser Anordnung werden die Träger 7 in ihre beiden Halterungen 5 und 6 eingebracht und mit der leitenden Brücke 17 verbunden. Dann wird die Glocke 9 auf die Silberplatte 1, gegebenenfalls unter Zwischen fügung der Dichtung 11 aufgesetzt und vakuumdicht angeschlossen.
Dann wird Wasserstoff in das Reaktionsgefäß eingelassen und der die Beheizung der Trägerkörper 7 bewirkende Strom eingeschaltet.
Sobald sich die Träger 7 auf dbscheidungst emperatur befinden, kann das eigentliche Reaktionsgas, z.B. ein Gemisch aus H2 und SiHCl31 in das Reaktionsgefäß eingelassen werden, so daß die Abscheidung an der glühenden Oberfläche der erhitzten Träger 7 stattfindet. Die zur Überwachung der Trägergasströmung sowie der Beheizung der Träger erforderlichen Mittel sind üblicher Natur und in der Figur im einzelnen nicht angegeben. Zu bemerken ist lediglich, daß es sich empfiehlt, das frische Reaktionsgas unter 80 hohem Druck in den Reaktionsraum einzublasen, daß sich eine lebhafte Strömung bis in den oberen Teil des Reaktionsraumes ausbilden kann.
In der Wandung der Glocke 9 ist ein Tubus 16 aus Quarz oder Rotosil angeschmolzen, der auf seiner dem Reaktionsgefäß abgewandten Seite mit einem vorzugsweise aus Quarz bestehenden planparallel ausgebildeten Beobachtungsfenster vakuumdicht abgeschlossen ist; im vorliegenden Beispiel ist das Fenster aufgeschweißt.
Wenn im Laufe der Zeit, d.h. nach einer größeren Anzahl von Prozessen, sich eine Trübung des Quarzfensters einstellen sollte, so ist, und das ist auch ein entscheidender Vorteil, den die vorliegende Erfindung aufweist, die Quarzscheibe vom Tubus abzusägen und eine neue anzubringen.
Wenn der Tubus zu kurz wird, kann ein neuer Tubusteil oder ein Flansch an dem Tubus angeschmolzen werden.
Zur Messung der Temperatur der Siliciumoberfläche wird in Verlängerung der Tubusachse außerhalb des Reaktionsgefäßes ein an sich bekannter, in der Zeichnung nicht dargestellter Temperatursensor, vorzugsweise ein Strahlenpyrometer angeordnet, das durch das Beobachtungsfenster hindurch die Temperatur ohne fehlerhafte Beeinträchtigung des Strahlenganges zu messen in der Lage ist.
Aus den so gewonnenen Meßwerten werden dann die Sollwerte der übrigen Abscheideparameter ermittelt und eingestellt.
Für fabrikatorische Großproduktion von Silicium ist es gemäß einer Weiterbildung der Erfindung auch möglich, das Beobachtungsfenster im Gegensatz zu allen bisher bekannten Lösungen auswechselbar anzubringen, wie dies in einem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 gezeigt wird.
In diesem Falle besitzt der Quarz- oder Rotosiltubus 16 einen Flansch mit Ansatz 19. Hierauf wird das Beobachtungsfenster 18 mit einer z.B. aus einer Klemmschraubvorrichtung bestehenden Halterung 20 auswechselbar befestigt. Da die Scheibe 18, selbst wenn nicht im Vakuum, sondern im Schutzgas gearbeitet wird, vakuumdicht aufgebracht werden muß, ist als Dichtung 21 vorzugsweise eine an sich bekannte Ganzmetalldichtung vorgesehen.
Es versteht sich von selbst, daß die Erfindung auch angewandt werden kann, wenn als Reaktor 9 ein Stahlkessel verwendet wird.
Auch hier ist es möglich, einen entsprechend ausgebildeten Tubus 16 vorzusehen, an dem das Beobachtungsfenster 18 fest oder lösbar anzubringen ist.
In dem Ausführungsbeispiel nach Figur 3 ist gezeigt, daß die Erfindung auch bei Reaktoren angewandt werden kann, die zwei ineinander angeordnete Gefäße verwenden. Im Prinzip arbeitet solch ein Reaktor gleich dem in Figur 1 gezeigten, so daß hierüber keine weiteren Ausführungen zu machen sind.
Die Glocke 9 befindet sich in einem sie umgebenden Druckgefäß 12, das z.B. aus Stahl bestehen kann. Dieses Druckgefäß 12 ist mit einer Einlaßstelle 13 für ein Inertgas, inabesondere Stickstoff oder ein Edelgas, versehen. Ein Manometer 14 erlaubt es, den Gasdruck im Druckgefäß 9 zu überwachen, der in bekannter Weise auf einen hohen Wert, d.h. auf mehrere Atmosphären eingestellt wird. Vor dem Einschalten der Strömung des Reaktionsgases und der Beheizung der Trägerstäbe wird der Druckgasbehälter mit Inertgas mit einem zur Dichtung ausreichenden Überdruck von 0,1 bis 2 Atmosphären gefüllt. Hierdurch wird die Glocke 9 fest gegen die Silberplatte 1 gepreßt und eine gasdichte Verbindung erzielt.
Zur Beobachtung der Vorgänge innerhalb des Druckbehälters kann ein Fenster 15 vorgesehen werden.
Für solche Zweigefäßreaktoren sieht eine Weiterbildung der Erfindung vor, daß das äußere aus Stahl bestehende Gefäß ein zum Innenfenster 18 entsprechend angeordnetes Außenfenster 22 besitzt, das zweckmäßigerweise fest oder lösbar, aber vakuumdicht auf einem an dem Gefäß 12 angebrachten Rohr 23 befestigt ist.
Für eine exakte Messung ist es vorteilhaft, wenn das Fenster 22 im Stahlmantel 12 und das am Reaktionsgefäß 9 angebrachte Beobachtungsfenster 18 etwa dieselbe Achse aufweisen.
Es ist verständlich, daß eine solche Anordnung in abgewandelter Form auch für die Abscheidung von anderen Haibleitermaterialien und zur Abscheidung von Halbleiterschichten auf Halbleiterscheiben geeignet ist. In diesem Fall befindet sich auf der Silberplatte eine beheizbare Unterlage, z.B. ein Suszeptor, der durch das elektromagnetische Feld einer die Glocke von außen umgebenden Induktionsspule beheizt wird und der an seiner ebenen Oberseite die auf ihn aufgelegten Halbl eiter scheiben trägt. Gegebenenfalls können auch die Trägerkörper 7 Körper von Halbleiterscheiben sein.
3 Figuren 12 Patentansprüche

Claims

Patentansprüche 1. Vorrichtung zum Abscheiden von Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, auf einem erhitzten Trägerkörper aus einem entsprechenden, vorzugsweise aus einer Halogenverbindung mit Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas, bestehend aus einer platten-oder tellerförmigen Grundplatte und einer auf der Grundplatte gasdicht aufgesetzten, aus Quarz, Glas, Rotosil oder Stahl bestehenden Glocke mit den für die Zu- und Abfuhr des Reaktionsgases erforderlichen Offnungen sowie Halterungen für die Trägerkörper, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Wand des Reaktionsgefäßes einen Tubus aufweist, dessen eine, dem Reaktionsgefäß abgewandte Seite mit einem vorzugsweise aus Quarz bestehenden, planparallel ausgebildeten Beobachtungsfenster vakuumdicht abgeschlossen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tubus aus Quarz oder Rotosil besteht.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tubus an das aus Quarz oder Rotosil bestehende Reaktionsgefäß angeschmolzen ist.
4. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aus Quarz bestehende Beobachtungsfenster auf den Quarz- oder Rotosiltubus aufgeschweißt ist.
5. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tubus auf seiner dem Reaktionsgefäß abgewandten Seite einen Flansch aufweist, auf dem die als Beobachtungsfenster dienende Quarzplatte vakuumdicht befestigt ist.
6. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Flansch des Tubus und dem Beobachtungsfenster eine Ganzmetalldichtung eingefügt ist.
7. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Flansch des Tubus und dem Beobachtungsienster eine Graphitdichtung eingefügt ist.
8. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis ), dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von zwei ineinander angeordneten Gei§ßen das äußere, aus Stahl bestehende, ein zum Innenfenster entsprechend angeordnetes Bußenfenster besitzt.
9. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster im Stahlmantel und das am Reaktionsgefäß angebrachte Beobachtungsfenster dieselbe Achse aufweisen.
lO.Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in Verlängerung der Tubusachse außerhalb des Reaktionsgefäßes ein Temperatursensor, vorzugsweise ein Strahlenpyrometer angeordnet ist, der die Oberflächentemperatur des Halbleiterstabes durch das Beobacbtungsfenster hindurch mißt.
ll.Verfahren zum Abscheiden von Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, auf einem erhitzten Trägerkörper aus einem entsprechenden, vorzugsweise aus einer Halogenverbindung mit Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Ralbleiterstabes durch einen Temperatursensor, vorzugsweise einen Strahlenpyrometer gemessen wird, dessen Strahlengang durch einen an der Reaktionskammerwand angebrachten, ein planparallel ausgebildetes Quarzfenster tragenden Quarz- oder Rotosiltubus zum Halbleiterstab eingeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß aus den so gewonnenen Temperaturmeßwerten die Sollwerte der übrigen Abscheideparameter ermittelt und eingestellt werden.