DE1773377C - Hochtemperatur-Röntgen-Diffraktometer - Google Patents

Description

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- den beiden Elektroden so eingespannt ist, daß er stänkennzeichnet, daß mindestens eine Seite des Strei- dig unter Zugspannung steht. Dabei ist mindestens fens bzw. Drahts in einer unter Torsionsspannung »o eine Seite dieses Probenträgers bzw. der Probe in stehende, am Einspannende geschlitzte Elektrode eine unter Torsionsspannung stehende, am Einspanneingefädelt und teilweise am Elektrodenumfang ende geschlitzte Elektrode eingefädelt und teilweise in einem der Torsionsspannung entgegengesetzten am Elektrodenumfang zu einem der Torsionsspan-Richtungssinn aufgewickelt ist. nung entgegengesetzten Richtungssinn aufgewickelt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- as Durch die teilweise Aufwicklung des Probenträgers kennzeichnet, daß die torsionsfedernde Elektrode auf die stabförmige Elektrode und die Vorspannung drehbar und vakuum- bzw. druckdicht durch die ist ein guter elektrischer Kontakt zwischen Elektrode Meßkammerwand hindurchgeführt und daß das und dem zugleich als Heizleiter dienenden Probendie Torsionsspannung erzeugende Element außer- träger gewährleistet. Gemäß der Erfindung ist die halb der Meßkammer angebracht ist. 30 torsionsfedernde Elektrode drehbar und vakuum-

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- bzw. druckdicht durch die Meßkammerwand hinkennzeichnet, daß das die Torsionsspannung er- durchgeführt. Das die Torsionsspannung erzeugende zeugende Element eine an einem senkrecht zur Element ist außerhalb der Meßkammer angebracht Drehachse der Elektrode angebrachten Hebelarm und kann dadurch leicht durch ein härter oder weicher angelenkte Feder ist. 35 spannendes Element ausgewechselt werden. Außer-

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- dem wird es nicht durch die innerhalb der Meßkennzeichnet, daß das die Torsionsspannung er- kammer herrschenden hohen Temperaturen gezeugende Element eine an einem senkrecht zur schädigt. Als ein solches eine Torsionsspannung erDrehachse der Elektrode angebrachten Hebelarm zeugendes Element ist in der Erfindung eine an einem wirkende Federspange ist. 4° senkrecht zur Drehachse der Elektrode angebrachten

Hebelarm angelenkte Zug- oder Druckfeder vor-

gesehen. Wahlweise kann dieses eine Torsionsspannung erzeugende Element auch eine an einem senkrecht zur Drehachse der Elektrode angebrachten

Die Erfindung betrifft ein Hochtemperatur- 45 Hebelarm wirkende Federspanne sein.
Rötitgen-Diffraktometer, bestehend aus einer druck- Mit ώ:τ erfindungsgemäßen Einrichtung ist die

bzw. hochvakuumdichten Meßkammer mit einem an schnelle und sichere Durchführung von Versuchen deren Umfang angeordneten röntgenstrahlendurch- bis 3000 ⁿ C und darüber möglich. Es kann sowohl lässigen Fenster und einem im Zentrum der Meß- im Hochvakuum bis 1 · 10"⁵Torr als auch unter kammer, in Höhe des Fensters zwischen zwei wasser- 5° Druck gearbeitet werden. Ebenso ist es möglich, mit gekühlten Elektroden befestigten, aus Hochtempera- der erfindungsgemäßen Einrichtung unter Stickstoff-, turmetallen bestehenden widerstandsbeheizten Strei- Wasserstoff-, Edelgas- oder anderer Atmosphäre zu fen oder Draht als Probenträger bzw. Probe. arbeiten.

Gerade bei den Hochtemperaturuntersuchungen, Die Erfindung soll im folgenden an Hand einer

die bis zu 3000° C und darüber durchgeführt wer- 55 Zeichnung näher erläutert werden. Dabei zeigt
den, macht sich die Wärmeausdehnung des Proben- F i g. 1 einen Querschnitt durch das erfindungs-

trägers, auf dem der Fokussierungspunkt bei Raum- gemäße Röntgen-Diffraktometer-Gerät,
temperatur einjustiert worden ist, sehr störend be- F i g. 2 eine teilweise aufgeschnittene Draufsicht

merkbar. Um die Wärmeausdehnung des Proben- auf das in Fig. 1 dargestellte Gerät,
trägers während der Messung zu kompensieren, hat ⁶° Das Hochtemperatur-Röntgen-Diffraktometer-Geman bei den bisher bekannten Einrichtungen den rät nach der Erfindung besteht aus einem mit einem Fokussierungspunkt nachjustieren müssen. Dazu Kühlmantel 1 versehenen flachbodigen zylindrischen waren sehr umfangreiche, technisch aufwendige Messingiopf 2 mit angeschweißtem Flansch 3, an dem Nachjustier-Einrichtungen am Meßgerät vorgesehen. der flache, mit einem ZentrierbunU 4 versehene Außerdem bedurfte es bei einer solchen nicht immer ⁶5 Decke! 5 mittels dreier Flanschschrauben 6 befestigt einfachen Nachjustierung einer gewissen Geschick- ist. Die Abdichtung gegenüber Vakuum bzw. Druck lichkeit des Bedienungspersonals. erfolgt durch einen in eine Nut 7 im Behälter-

Auch ist es bisher bereits bekannt, speziell aus- flansch 3 eingelagerten Gummi-O-Ring 8. Ein einen

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B^enwinkel von 180° umspannendes schlitzförmiges des Blechpaket 28, bei dem der Abstandder on»l-Röntgenstrahl-Ein- und Austrittsfenster 9 ist im unte- nen Bleche voneinander ^dun* ^^P™¹^l~ _Α.7Γ ren Teil des zylindrischen Behälters vorgesehen. An gehalten wird und bei dem jedes öiecn.«nc™-den den zylindrischen Messingtopf 2 und den Kühl- spanmg30 für die Durchführung des«^ mantel 1 durchbrechenden Fensterrahmen 10 ist der f paares 17, !β mit bereits ^Bespanntem ™en-Gegenrahmen 11 mit der daran angelöteten Fenster- träger21 aufweist; letzteres Blecbpaketai wem zufolieU aus 20μΐη starkem Nickelblech mittels <?em noch auf der Achse zwischen Piübeunascnau-Schrauben 13 befestigt Der Gegenrahmen 11 mit der glas 31 angeordnete kreisrunde Locher Λ._ am angelöteten Fensterfoüe 12 ist dadurch jederzeit (F i g. 2), so daß em Beobachten der Prote wahrend durch einen anderen Rahmen mit andersartiger FoUe io des Einjustierens und auch wahrend aes ™^C!>*j"? Be zu ersetzen. Damit ist es möglich, verschiedene, dem währleistet ist. Ein korrektes Einfuhren der meßtechnischen Zweck angepaßte Fensterfoüen zu den 17,18 in das Blechpaket und in die "» verwenden. Das üblicherweise in solchen Apparatu- gegenüber dem Röntgenstranl-Em- und ren verwendete Berylüumfenster wird beispielsweise . fenster 9 wird durch zwei um 180 ^ν^^^ι bei Untersuchungen unter Hochvakuumatmosphäre 15 stifte 33 erreicht Der Probentrager 21 wird vorteilhaft durch ein Nickelfenster ersetzt Die ständig unter Zugspannung gehalten, daöaiearenDdr Vakuumabdichtimg des Fensters erfolgt durch eine durch den Deckel 5 hindurchgefuhrte Elektrode 1» Flachdichtung 14. Der Kühlmantel 1 weist einen mittels einer oberhalb des Deckeis 5 angeordneten Kühlmitteleinlaßstutzen 15 und -auslaßstutzen 16 und an einem starr mit der Elekttode 18 verbun^nen auf. Durch den flachen Deckel 5 sind zwei stabför- ao Hebelarm 34 angreifenden, am Bolzen 3a eingehangmige wassergekühlte Hohlelektroden 17,18 aus ten Zugfeder 36 immer in Aufwictcelnchiuug gedreht V2A-Stahl hindurchgeführt, deren oberes Ende zur wird (F i g. 2). Die drehbare und trototem druck- und Aufnahme der Stromzuführungsleitungen geschlitzt vakuumdichte Durchführung der Elektrode 18 durch ist. Die Elektroden können ebensogut aus Kupfer den flachen Deckel 5 wird durch jeweils einen mner- oder anderem Elektrodenmaterial gefertigt sein. Bei »5 halb und außerhalb des Deckels angeordneten der geschnitten dargestellten Elektrode 18 ist die An- Gummi-O-Ring 37, 38 erreicht, von denen jeder Ordnung des Kühlwasserzuführungsrohres 19 und durch die Überwurfmuttern 39,40 test in die απ- -abführungsrohres 20 zu ersehen. Beide Elektroden phasungen der mit dem Deckel S^verschweißten r-uh-17,18 sind am unteren Ende mit Schlitz zur Auf- rungsbüchse 41 gepreßt wird Die Fuhrungsbucnse nähme des Probenträgers 21 versehen. Mittels je einer 30 41 ist in den Deckel 5 eingeschweißt. Die Elektrode Feststellschraube 22 wird der Probentrager im fest- 17 ist nicht drehbar und mittels eines elektrisch isoeingespannten Zustand gehalten. Der zugleich als lierenden Teflonringes 42 durch den au dem^Fc-ten-Heizleiter dienende, zentral angeordnete Proben- tial der Elektrode 18 hegenden Deckel 5 h.ndurchträger 21 mit dtr vorzugsweise aufgesinterten Probe geführt. Die Überwurfmutter 43, die am Bund 44 der (nicht dargestellt) ist in Höhe des Röntgenstrahl-Ein- 35 Elektrode 17 angreift, sorgt fur einen strammen Site und -Austrittsfensters 9 angeordnet Um die durch der Elektrode. Die Abdichtung gegenüber dem den Heizleiter-Probenträger 11 erzeugte Wärme der Vakuum oder einem Überdruck im Innern des loptes Probe möglichst vollständig zukommen zu lassen, ist wird durch die Gummi-O-Rmge 45 und 46 erreicm_ dieser besagte Probenträger 21 von einem Paket Für Arbeiten in Fremdgasatmosphare ist im Deckel 5 Wärmeleitblechen aus blankpoliertem Wolfram-bzw. 40 ein Gaseinlaßstutzen 47 vorgesehen (Hg. i). tin Molybdänblech umgeben: Ein parallel zum Topf- Gasauslaßstutzen erübrigt sich, da man neuerdings boden angeordnetes Blechpaket 23 aus drei zum dazu neigt, die Messungen bei ruhender Atmosphäre Boden hin größer werdenden kreisrunden Blech- durchzuführen; er könnte aber bei Bedarf jederzeit scheiben, die aui drei Distanzstiften 24 aufgezogen noch am Deckel 5 angebracht werden, sind, welche ihrerseits in Zentrierbohrungen 25 im 45 Es Siegt im Rahmen der Erfindung, auch andere, Topfboden stecken; ein die Probe gegen die Seiten- die Vorspannung des Probenträgers bewirkende EIcwände des Topfes abschirmendes Paket 26 aus kon- mente als die im obigen Ausfuhningsbeispiel bc ■ zentrisch angeordneten Blechzylindern, die im Be- schriebencn zu verwenden. Es tonnen insbesondere reich des schlitzförmigen Fensters 9 jeweils eine zu- auch statt der Gummi-O-Ringdichtungen Stopfbucnsceordnete schlitzförmige Aussparung 27 aufweisen 50 dichtungen vorgesehen werden. Weiterhin ist es mog- und am Topfboden bzw. auf den Scheiben des Blech- lieh, den die Fensterfolie 12 tragenden Gegenrahmen pakets 23 aufliegen; ein gegen den Deckel 5 abschir- 11 direkt am zylindrischen Gehäuse, z. ß. am Kunlmendes, auf das Koaxialzylinderpaket 26 aufliegen- mantel 1 zu befestigen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

geformte Probenträger zu verwenden, durch die die Patentansprüche· Tsmperaturausdehnung bzw. -kontraktkra während der Messung kompensiert werden kann. Diese Proben-

1. Hochtemperatur - Röntgen - Diffraktometer, träger sind sehr teuer und arbeiten trotzdem nicht bestehend aus einer druck- bzw. hochvakuum- 5 zuverlässig.

dichten Meßkammer mit einem an deren Umfang Es war deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfin-

angeordneten röntgenstrahlendurchlässigen Fen- dung, die Nachteile der bekannten Einrichtungen zu ster und einem im Zentrum der Meßkammer, in beheben und durch eine möglichst einfache Einnch-Höhe des Fensters zwischen zwei wässergekühlten tung zu ersetzen, die es ermöglicht, emen zu Beginn Elektroden befestigten, aus Hochtemperatur- xo der Messung einjustierten Fokussierungspunkt des metallen bestehenden, widerstandsbeheizten Strei- Röntgenstrahl auf einem als Probentrager bzw. unfen oder Draht als Probenträger bzw. Probe, da- mittelbar als Probe dienenden widerstandsbeheizten durch gekennzeichnet, daß der als Metallstreifen oder -draht während der gesamten Probenträger bzw. als Probe dienende Streifen Messung aufrechtzuerhaiien. Diese Aufgabe wird er- oder Draht zwischen den beiden Elektroden so 15 fmdungsgemäß dadurch gelöst, daß der als Probeneingespannt ist, daß er ständig unter Zugspannung träger bzw. unmittelbar als Probe dienende widersteht, standsbeheizte Metallstreifen oder -draht zwischen