DE2512687C3 - Prüfröhrchen - Google Patents

Description

Die i'rfindung btvieht sich auf ein Prüfröhrchen zum Nachweis von I!«Ingen-Kohlenwasserstoffen, insbesondere von C hlor-. Brom- und )od-Derivatcn ungesättigter Kohlenwasserstoffe, mit zwei Schichten, von denen πι der in Stromungsnchtiing ersten Schicht die !,ilogen-Kohlenwasserstoffe gespalten und in der /wei'en Schicht, der Indikatorschicht, die Halogene mittels einer «n sich bekannten Indikator-Masse angezeigt werden, wobei die erste Schicht aus einem mit Verbindungen des bwertigcn Chroms zusammen mit ^chvsefelsiiiirc getränktem Trägermaterial besteht und im die /weite Schicht ein mit Ben/inderivatcn. z. B. Ortho Iiilirlin imprägniertes Trägermaterial, eingesetzt Bei einem bekannten Prüfröhrchen wird als Vor schicht eine Oxidmasse verwendet, die aus einen körnigen Träger besteht, der mit einer Schwefelsäure^ sung und Chrcmdioxid imprägniert ist.
ϊ Es ist auch ein Prüfröhrchen bekannt, bei welchem ir der ersten Schicht eine Spaltmasse auf der Bast! Permanganat-Schwefelsäure angeordnet ist.

Der Nachteil dieser Spaltmasse ist, daß eine allmähliche Zersetzung des Permanganats und die Bildung von inaktivem vierwertigen Mangan zu einei Verminderung der Spaltkraft der Masse führt, da: Prüfröhrchen unempfindlich wird und geringe Konzen trationen nicht mehr angezeigt werden. Prüfröhrcher dieser Art sind also wenig lagerstabil.

Während Schichten mit Massen auf Basis dei Verbindungen des 6wertigen Chroms zust nmen mii Schwefelsäure zwar lagerstabil sind, reicht die Spalt kraft einer solchen Schicht im allgemeinen nicht aus, ungenügend Halogen freizusetzen und eine notwendig empfindliche Anzeige im Konzentrationsbereich vor einigen ppm zu erzielen.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde ein Prüfröhrchen mit einer Vorschicht anzugeben, die lagerstabil ist und für den Nachweis von Halogen-Koh

_>, lenwasserstoff eine große Empfindlichkeit der Anzeige im Konzentrationsbereich von wenigen ppm gewährlei stet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß dem Trägermaterial für die in Strömungsrichtung

jo gelegene erste Schicht ein reaktionsaktivierender Stofl zugesetzt ist.

Als reaktionsaktivierende Stoffe geeignet sind Verbindungen des 3-, 4- und 5wertigen Stickstoffs, ζ. Β Alkalinitrate. Alkalinitrite, Salpetersäure. Verbindunger

r, des 5- und 7wertigen Jods, z. B. Alkalijodate, Alkaliperjodate, Jodpentoxid, sowie Verbindungen des 4- und öwertigen Selens, z. B. Alkali-Selenite und Alkali-Selenate.

Auf 100 g Trägermaterial werden 20 bis 150 mg

4(i bevorzugt 20 bis 50 mg der Verbindungen des 3-, 4- odei 5wcrtigen Stickstoffs zugegeben oder 1 bis 4 g bevorzugt 2 bis 2,5 g, an Verbindungen des 5- oder 7wertigen Jods bzw. des 4- oder öwertigen Selens.

Die Erfindung sei an Hand der nachfolgender

ι, Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1 einer Vorschicht:

100 g Kieselgel vom Schüttgewicht <iJ0 — 500 g/l und einer Körnung von 0,3—0,5 mm werden mit 2,5 g -,ι. Chumtrioxid in 50 ml Wasser imprägniert. Nach Trocknung bis /.ur Gewichtskonstanz werden 50 ml konzentrierter Schwefelsäure, in der 50 mg Kaliumni trat gelöst sind, zugegeben.

Beispiel 2 einer Vorschicht:

100 g Kiesclgel von Schüttgewicht 400—500 g/l und

einer Körnung vom 0,3 —0,5 mm werden mit 2,5 g Chromtrioxid und 2 g Jodpentoxid in 50 ml Wasser imprägniert. Nach Trocknung bis zur Gewichtskonstanz

_hii werden 60 ml konzentrierter Schwefelsäure zugegeben.

Beispiel einer Anzeigcstliicht:

100 g Kieselgel vom Schiittgewicht 400— 500 g/l und

einer Körnung von 0.3 —0,5 mm werden mit 50 mg

,,-, Ortho-Tolidiniumdichlorid in 50 ml Wasser imprägniert und auf einen Wassergehalt von 1—2 Gewichts-% getrocknet.

Die mit der erfindiiriüsuemäß vorueschlaeencn

Vorschicht und Indikatorschicht ausgestatteten Prüfröhrchen für Halogen-Kohlenwasserstoffe sind nicht nur lagerstabil, sie zeigen darüber hinaus eine große Empfindlichkeit. So wird bereits beim Durchsaugen von I 1 Prüfluft eine Konzentration von 0,2 ppm Vinylchlorid angezeigt, I ppm Vinylchlorid ergeben eine Anzeigelänge bis zu 8 mm.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Prüfröhrchen zum Nachweis von Halogen-Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Chlor-, Brom- und Jod-Derivaten ungesättigter Kohlenwasserstoffe, mit zwei Schichten, bei denen in der in Strömungsrichtung ersten Schicht die Halogen-Kohlenwasserstoffe gespalten und in der zweiten Schicht, der Indikatorschicht, die Halogene mit einer an sich bekamen Indikatormasse angezeigt werden, wobei die erste Schicht aus einem mit Verbindungen des 6wertigen Chroms zusammen mit Schwefelsäure getränktem Trägermaterial besteht und für die zweite Schicht ein mit Benzinderivaten ζ. Β. Ortho-Tolidin imprägniertes Trägermaterial eingesetzt ist. dadurch gekennzeichnet, daß dem Trägermaterial für die erste Schicht ein reaktionsaktivierender Stoff zugesetzt ist.

2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als reaktionsaktivierende Stoffe Verbindungen des 3-, 4- und 5wertigen Stickstoffs. z. B. Alkalinitrate. Alkalinitrite, Salpetersäure eingesetzt sind.

3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2. dadurch gekennzeichne;, daß auf 100 g Trägermaterial vom Schüttgewicht 400-500 g/l und einer Körnung 0,1 —0,5 mm bevorzugt 0.3-0,5 mm. 20 bis 150 mg, bevorzugt 2ü bis 50 mg der Verbindungen des 3-, 4- oder Swertigen Stickstoffs zugegeben sind.

4. Prüfröhrchen nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als reakiionsaktivierende Stoffe Verbindungen des 5- und 7wertigen |ods. z.B. Alkaiijodate. Alkaliperjodate. jodpentoxid, eingesetzt sind.

5. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 g Tragermaterial vom .Schüttgewicht 400-500 a/\ und einer Körnung von 0,1—0,5 mm, bevorzug! 0.? —0,5 mm 1 bis 4 g, bevorzugt 2 bis 2.5 g an Verbindungen des 5- oder 7wertigen |ods zugegeben sind.

6. Prüfröhrchen nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als reaktionsaktivierende Stoffe Verbindungen des 4- und öwerligen Selens, z. B. Alkaii-Selenate und Aikali-Sclemte. eingesetzt sind.

7. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und b. dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 g Trägermaterial vom Schüttgewicht 400-500 g/l und einer Körnung vom 0.1-0.5 mm bevorzugt 0.3-0.5 mm 1 bis 4 g, bevorzugt 2 bis 2,5 g an Verbindungen des 4- oder bwertigcn Selens zugegeben sind.