DE2608062C2 - Prüfröhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen - Google Patents

Prüfröhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen

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DE2608062C2
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hydroxyquinoline
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Werner Dr. Mascher
Gerhard Schmidt
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    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
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Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen, insbesondere von Düsenkraftstoffen durch Farbreaktion mit dem 8-Hydroxychinolinester der o-Vanadinsäure.
Für den sicheren Betrieb von Düsentriebwerken werden dem Kraftstoff Alkohole zugesetzt, um eine Eisbildung aus Wasserspuren, die im Treibstoff bereits vorhanden sind, zu verhindern. Als Eisbildungsinhibitor-Zusatz wird in diesen Kraftstoffen z. B. Äthylenglykolmonomethyläther in Mengen von 0,10 bis 0,15 Vol.-Prozent eingesetzt. Infolge der Bedeutung dieser Zusätze für die Flugsicherheit besteht die Forderung nach einer Feld-Nachweismethode, die einfach zu handhaben ist und einen quantitativen Rückschluß zuläßt. In der DT-PS 22 61 200 wird ein Verfahren und ein Teströhrchen beschrieben, welches für diesen Zweck geeignet erscheint.
Der Nachweis erfolgt in zwei Schritten.
Ein Röhrchen, dessen Abmessungen so gewählt sind, daß bei einer bestimmten bei säulenchromatographischen Methoden üblichen Durchflußgeschwindigkeit die Reaktionszeit des Indikators gewährleistet ist, enthält eine Trägsrsubstanz wie Kieselgel mit einer Korngröße von vorzugsweise 03 bis 0,5 mm, auf welcher Natriummonovanadat aufgetragen und die nach Trocknung durch Wasserzugabe auf einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt gebracht worden ist.
Diese Trägersubstanz wird in Glas-Röhrchen gefüllt und ist praktisch unbegrenzt haltbar. Der Substanz kann eine organische Säure, wie Essigsäure zugesetzt werden, dies würde dann die Zugabe von Essigsäure zur zweiten Mischung erübrigen. Für den zweiten Schritt wird eine Mischung von 8-Hydroxychinolin in Benzol oder einem anderen geeigneten OH-gruppenfreien organischen Lösungsmittel in bestimmten abgemessenen Mengen bereitgehalten. Diese Reagenzlösung läßt man unmittelbar vor der Anwendung durch das beidseitig geöffnete Röhrchen fließen, hierbei färbt sich die Trägersubstanz erün.
Darauf wird der zu prüfende Kraftstoff durch das
Röhrchen geleitet, entsprechend dem Gehalt an Alkohol wird eine gewisse Zone der Trägersubstanz entfärbt. Die Länge der entfärbten Zone ist ein Maß für
■ den Gehalt an Alkohol im Kraftstoff.
Dieses Prüfverfahren ist umständlich, da außer den Teströhrchen mit der Trägersubstanz noch gesondert eine Reagenzflüssigkeit in vorgegebener Konzentration und Menge bereitgehalten werden muß.
ίο Außerdem kann sich bei der beschriebenen Verfahrensweise nur der obere Bereich der im Teströhrchen befindlichen Trägersubstanz bei Durchlauf der Reagenzflüssigkeit grün färben. Die weitere Durchfärbung erfolgt erst bei Zugabe des zu prüfenden Kraftstoffes.
Dies kann zu Fehldeutungen führen.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zu vereinfachen und eine sichere Auswertung zu gewährleisten durch Bereitstellung eines Prüfröhrchens, welches als fertiges Prüfröhrchen eine
2CJ eindeutige Anzeige ermöglicht, ohne daß zusätzliche Chemikalien in abgemessenen Mengen bereitzuhalten wären.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Füllmasse in an sich bekannter Weise aus einem mit Natriumvanadat imprägnierten Trägermaterial besteht, welchem zusätzlich 8-Hydroxychinolin, Wasser, Essigsäure und ein OH-Gruppen-freies, mit Wasser nicht mischbares organisches Lösemittel zugegeben wird.
}o Die Herstellung der Füllmasse erfolgt verfahrensmäßig in zwei Schritten, einem ersten Schritt, in dem Trägermaterial mit einer wässrigen Natrium-Vanadat-Lösung imprägniert und durch Trocknung auf einen Wassergehalt von 5 bis 15% gebracht wird und einem
is zweiten Schritt, einer Imprägnierung mit der essigsäurehaltigen Lösung von 8-Hydroxychinolin in einem OH-Gruppen-freien organischen Lösemittel.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß fertige unmittelbar verwendbare Prüfröhrchen für den Nachweis von Alkohol in Kraftstoffen vorliegen, die ohne zusätzliche Bereitstellung von weiteren Chemikalien in abgemessenen Mengen leicht verwendet werden können.
Das erfindungsgemäße Prüfröhrchen enthält auf-
4s grund seiner Herstellweise eine gleichmäßig blaugrüne Füllmasse, die sich bei Beaufschlagung mit dem zu prüfenden Kraftstoff zonenweise entfärbt und so eine eindeutige Anzeige ermöglicht.
In einem Ausführungsbeispiel sei die Herstellung der
y> Prüfröhrchen beschrieben.
100 g mittelporigcs Kieselgel, in einer Korngröße von 0,2 bis 0,3 mm, werden mit 50 bis 70 ml Natriumvanadat-Lösung in entionisiertem Wasser imprägniert, so daß das Kieselgel 80 bis 120 mg vorzugsweise 100 bis
vs 110 mg, Natriumorthovanadat enthält. Nach intensiver Trocknung wird durch Zusatz von entionisiertem Wasser ein Feuchtegehalt von 5 bis 15%, vorzugsweise 10% eingestellt. 150 bis 250 mg, vorzugsweise 180 bis 200 mg 8-Hydroxychinolin werden In Toluol gelöst, 1 bis
i«> 5 ml, vorzugsweise 2 ml, Eisessig werden zugesetzt und die Lösung mit Toluol auf 100 ml aufgefüllt. Das mit Vanadat präparierte Kieselgel wird mit 50 bis 70 ml 8-Hydroxychinolin-Lösung nachimprägniert und nach guter Homogenisierung auf Prüfröhrchen verfüllt, die
'·?> danach abgeschmolzen werden.
Diese Prüfröhrchen haben eine ausreichende Lagerfähigkeit von mindestens 2 Jahren.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Prüfröhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen, insbesondere Düsenkraftstoffen, durch Farbreaktion mit dem 8-Hydroxychinolinester der o-Vanadinsäure dadurch gekennzeichnet, daß die Füllmasse in an sich bekannter Weise aus einem mit Natriumvanadat imprägniertem Trägermaterial besteht, welchem zusätzlich 8-Hydroxychinolin, Wasser, Essigsäure und ein OH-Gruppen-freies, mit Wasser nicht mischbares organisches Lösemittel zugegeben wird.
2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß verfahrensmäßig das Trägermaterial in einem ersten Schritt mit einer wässrigen Natriumvanadat-Lösung imprägniert und durch Trocknung auf einen Wassergehalt von 5 bis 15% gebracht wird und in einem zweiten Schritt, einer Imprägnierung mit der Essigsäure-haltigen Lösung von 8-Hydroxychinolin in dem OH-Gruppcn-freien organischen Lösemittel erfolgt.
3. Prüfröhrchen nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 g Trägermaterial zwischen 40 ml und 70 ml der 8-Hydroxychinolin-Lösung verwendet wird.
DE2608062A 1976-02-27 1976-02-27 Prüfröhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen Expired DE2608062C2 (de)

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JP2139477A JPS52113290A (en) 1976-02-27 1977-02-28 Test tube for measuring content of alcohol in fuel

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GB1535671A (en) 1978-12-13
DE2608062B1 (de) 1977-08-04
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