DE2512401C3 - Thermische Detektionsvorrichtung - Google Patents
Thermische DetektionsvorrichtungInfo
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Description
30
Die Erfindung bezieht sich auf eine thermische Detektionsvorrichtung mit einem keramischen Körper
aus modifiziertem Blei-Zirkonat-Titanat (PZT-Zusammensetzung PbZrxTi1 -JOi) mit pyroelektrischen Eigenschäften.
Bei gewissen keramischen PZT»Materialien wurde bereits ein pyroelektrischer Effekt festgestellt, aber
diese Materialien weisen im allgemeinen eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen hohen dielektrischen
Verlust und einen ungenügenden dauernden Pcrtungseffekt
auf. Dies bringt mit sich, daß in der Praxis bei der Herstellung thermischer Detektionsvorrichtungen im
allgemeinen die Anwendung pyroelektrischer Materialien organischer Zusammensetzung bevorzugt wird. Es
hat sich jedoch herausgestellt daß die Bedingungen, unter denen thermische Detektionsvorrichtungen arbeiten
müssen, manchmal die Stabilität der üblichen organischen, pyroelektrischen Materialien beeinträchtigen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Detektorvorrichtung
mit einer stabileren pyroelektrischen keramischen Zusammensetzung zu schaffen.
Es wurde gefunden, daß durch Anwendung bestimmter Modifikationen einige der unerwünschten Eigenschäften
keramischer PZT-Zusammensetzungen verringert werden können.
Nach der Erfindung ist eine pyroelektrische Detektionsvorrichtung mit einem keramischen Körper aus
modifiziertem Blei-Zirkonat-Titanat mit pyroelektrisehen
Eigenschaften dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Zr zu Ti in dem keramischen Körper in
Grammatomen zwischen 63/37 und 80/20 liegt und daß weiter pro 100 Grammatome (Zr + Ti) zwischen 4 und
9 Grammatome Lanthan und zwischen 0,5 und 6,0 Grammatome Mangan in Form der Oxide vorhanden
sind.
Das Verhältnis Zr : Ti in Grammatomen im kerami df
als Funktion der Zusammensetzung für eine Anzahl von Versuchsproben,
Fig.5 eine Stufe beim Aufbau einer keramischen
Scheibe,
Fig.6 einen Teilschnitt durch eine lnfrarotdetektionsvorrichtung
und
F i g. 7 ein Schaltbild eines in der Vorrichtung nach F i g. 6 verwendeten Verstärkers.
Alle Versuchszusammensetzungen wurden auf gleiche Weise mit den Ausgangsmaterialien PbO, T1O2,
Ζ1Ό2, La2O3 und MnQ>3 in Pulverform analytischer
Reinheit hergestellt. Die gewählten Bestandteile wurden gewogen, während 3 Stunden in PVC-Flaschen mit
Zirkonoxidkugeln trockengemahlen und dann 10 Stunden
lang bei 800° C in geschlossenen Aluminiumoxidtiegeln
erhitzt. Nach Abkühlung wurde der Inhalt der Tiegel noch eine Stunde lang in PVC-Flaschen mit
Zirkonoxidkugeln trockengemahlen. Die erhaltenen Pulver wurden dann ohne Zusatz irgendeines Bindemittels
hydrostatisch 4 kbar zu prismatischen Versuchsproben mit Abmessungen von 7 mm χ 7 mm χ 20 mm
gepreßt. Diese Versuchsproben wurden in geschlossenen Aluminiumoxidtiegeln angeordnet, die mit Platinfolie
überzogen waren, und dann in einer Sauerstoffatmosphäre 6 Stunden lang bei 1289° C gesintert. Um den
Verlust an PbO durch Verdampfung besser zu beherrschen, erfolgte das Ausheizen in einer PbO-Atmosphäre,
die von einem PbZKh-Körper geliefert wurde. Nach dieser Sinterbearbeitung stellte sich
heraus, daß die Dichte der erhaltenen Versuchsproben etwa 99% der theoretischen Dichte betrug. Obgleich die
Restporosität von etwa 1 % verhältnismäßig gering im Vergleich zu der anderer dielektrischer oder piezoelektrischer
Materialien ist, ist sie noch zu groß, um das Material der Versuchsprobe völlig für Anwendung in
einer thermischen Detektionsvorrichtung geeignet zu machen.
Zur Beseitigung der Restporosität wurde ein Verfahren verwendet, das eine isostatische Warmpreßbearbeitiing
umfaßt Das Verfahren war gleich dem in der USA-Patentschrift 38 53 973 beschriebenen Verfahren,
und dieses Verfahren wurde bevorzugt, weil es dabei nicht notwendig ist, jede gesinterte Versuchsprobe zur
Behandlung in einem geschlossenen Gefäß anzubringen. Das Betriebsgas war Argon, und der Warmpreßparameter
für alle Versuchsproben war 200 bar während 2 Stunden auf 12200C, Unter diesen Bedingungen konnte
die Restporosität beseitigt werden, so daß ein praktisch völlig dichtes Material erhalten wurde.
Nach diesen Bearbeitungen wurde das Material der prismatischen Versuchsproben in geeigneten Flächen
für die Konstruktion thermischer Detektionsvorrichtungen gesägt und mit einer Diamantsäge geschnitten,
während die erhaltenen Scheiben zu einer endgültigen Dicke von ΙΟΟμίτι poliert wurden. Jede Scheibe wurde
dann mit einer auf die Stirnflächen aufgedampften Goldschicht zur Bildung von Elektroden mit einem
Durchmesser von 3 mm überzogen. Die Elektroden wiesen eine derartige Dicke auf, daß sie einen
spezifischen Widerstand zwischen 1 und ΙΟΩ-cm
hatten. Das Material jeder mit einer Elektrode versehenen Scheibe wurde dann thermisch entpolt.
In dem thermisch entpolten Zustand wurden zunächst die Dielektrizitätskonstante ε ί nd der spezifische
ίο Widsrstand ρ in Ω · cm für jede Versuchszusammenstellung
bei einer Frequenz von 1,6 kHz unter Verwendung einer automatischen Wechselstrombrükkentechnik
gemessen.
Die Ergebnisse jeder Messung sind in der nachstehenden Tabelle neben der Probennummer und der
Zusammensetzung in einem Verhältnis in Grammatomen angegeben.
Eigenschaften einiger modifizierter Blei-Titarnt-Keramiken
Tabelle
Probe | Zusamm ensetzu ng | 0 | 65 | in | Thermisch entpolt | Ll" ■ cm | Gepolt | 3700 | 1740 | ίΙμ · ei | 0,45 | 2,30 | Pr | E1. | T1 |
Nr. | Grammatomen | 0 | 64 | 3100 | 1330 | 0,59 | 1,99 | ||||||||
U-Mn-Zr-Ti | 0 | 66 | 10 · 106 | 2560 | 649 | 0,66 | 1,72 | ||||||||
0 | 68 | ε | 8 | άΡΙάΤ | 2270 | 1130 | 0,70 | 2,10 | [lC · cm | -2IcV-CnT | 1 C | ||||
0 | 72 | 7 | C ■ cm"2 | 2043 | 0,59 | ||||||||||
S 170 | 8 | 0,5 | 63 | 35 | 3900 | 7 | 14 · 10"8 | 3860 | m ~ i/o | 0,67 | 23,0* | 5,2* | 57 | ||
T 153 | 7,5 | 1 | 63 | 36 | 3390 | 5 | 9,0 | 3400 | dT | 0,77 | 33,8 | 5,1 | 93 | ||
T 155 | 7,5 | 0,5 | 65 | 34 | 3360 | 12 | 10,0 | 3080 | 16- 106 0,56 10"3 | 0,79 | 32,8 | 5,1 | 73 | ||
T 156 | 7,5 | 1 | 65 | 32 | 3380 | 18 | 10,0 | 2100 | 25 | 1,02 | 33,2 | 5,2 | 67 | ||
T 157 | 7,5 | 0,5 | 67 | 28 | 4440 | 15 | 11,0 | 3520 | 35 | 0,95 | 30,0 | 4,6 | 52 | ||
T 15 | 8 | 1 | 67 | 37 | 3800 | 43 | 12,0 | 2470 | 43 | 1,44 | 22,0* | 5,7* | 81 | ||
T 11 | 8 | 1,5 | 67 | 37 | 3580 | 23 | 9,0 | 948 | 41 | 1,25 | 22,0* | 5,2* | 87 | ||
T 14 | 8 | 1 | 69 | 35 | 3770 | 41 | 10,5 | 1780 | 24 | 1,55 | 28,0 | 5,1 | 63 | ||
T 12 | 8 | 1 | 69 | 35 | 2900 | 160 | 9,0 | 1203 | 56 | 1,30 | 22,0* | 8,2* | 73 | ||
T 10 | 8 | 1,5 | 69 | 33 | 3740 | 107 | 15,0 | 1580 | 53 | 1,87 | 26,0 | 5,1 | 43 | ||
T 13 | 8 | 1 | 71 | 33 | 3180 | 141 | 8,0 | 1260 | 77 | 1,38 | 21,0* | 5,3* | 62 | ||
T 66 | 7,5 | 1,5 | 73 | 33 | 1730 | 126 | 7,6 | 1430 | 46 | 1,27 | 29,0 | 10,0 | 84 | ||
T 67 | 8 | 2 | 73 | 31 | 2340 | 113 | 10,8 | 990 | 119 | 2,08 | 28,2 | 7,6 | 55 | ||
T 65 | 7,5 | 1,5 | 75 | 31 | 2120 | 95 | 8,0 | 1770 | 360 | 1,67 | 28,8 | 7,5 | 75 | ||
T 68 | 8 | 2,5 | 75 | 31 | 2220 | 148 | 10,0 | 990 | 133 | 2,18 | 28,4 | 9,1 | 61 | ||
T 64 | 7,5 | 4 | 75 | 29 | 2500 | 150 | 10,0 | 560 | 377 | 1,50 | 29,2 | 7,1 | 67 | ||
T 104 | 7,5 | 2 | 71 | 27 | 2120 | 127 | 10,0 | 1290 | 168 | 1,41 | 27,0 | 9,1 | 68 | ||
T 105 | 7 | 3 | 71 | 27 | 1630 | 250 | 6,6 | 1490 | 350 | 1,25 | 30,0 | 11,7 | 92 | ||
T 106 | 7,5 | 4 | 71 | 25 | 2100 | 116 | 17,0 | 1165 | 190 | den verfügbaren Geräten | 23,0 | 8,2 | 52 | ||
T 107 | 7 | 6 | 71 | 25 | 1610 | 98 | 10,0 | nicht polbar mit | 370 | 92 | 28,0 | 12,0 | 74 | ||
T 108 | 5,5 | 3 | 73 | 25 | 800 | 81 | 9,0 | 24,0 + | 150 | 110 | 32,0 | 15,6 | 130 | ||
T 172 | 7,5 | 4 | 75 | 29 | 1670 | 56 | 9,0 | 19,0 + | 280 | 1180 | 27,6 | 13,5 | 69 | ||
T 171 | 8 | 1 | 77 | 29 | 1780 | 110 | 13,0 | 5,0 | 590 | 130 | 27,0 | 18,0 | 54 | ||
T 173 | 7,5 | 4 | 77 | 29 | 1650 | 92 | 11,0 | 18,5 + | 278 | 29,6 | 22,0 | 70 | |||
T 170 | 9 | 29 | 1500 | 687 | 118 | ||||||||||
T 174 | 8 | 27 | 1750 | 132 | 130 | 20,0 | 14,0 | 36 | |||||||
T 175 | 7,5 | 25 | 1500 | 26,4 | 26,0 | 43 | |||||||||
T 177 | 4,5 | 23 | 763 | 19,0 | 15,0 | 141 | |||||||||
T 176 | 7 | 23 | 1230 | 24,2 | 31,0 | 46 | |||||||||
In der Tabelle wurden die ersten fünf Proben Nr. S 170, T 153, T 155, T 156 und T 157 ohne Zusatz von
Mangan zum Vergleich mit den übrigen in der Tabelle angegebenen Zusammensetzungen hergestellt.
Jede Probenscheibe wurde durch das Anlegen eines elektrischen Feldes über den zwei Elektroden gepolt,
und die Stärke dieses Feldes war das Zwei- oder Dreifache des gemessenen Koerzitivfeldes
f^kV · cm-') für das Material. Nach Polung wurden die
Probenscheiben 24 Stunden lang bei Zimmertemperatur gealtert, bevor sie weiter getestet wurden.
Die Messungen der Dielektrizitätskonstante e und des spezifischen Widerstandes ρ wurden für das gepolte
Material wiederholt, und diese Ergebnisse sind ebenfalls
in der Tabelle angegeben. Der pyroelektrische Koeffizient
wurde dann durch eine Ladungsintegrationstechnik gemessen, wobei die Temperatur der Scheibe mit einer
Geschwindigkeit von 5°C/min anstieg. Ein Wert für
dP ,
df Ve
wurde berechnet und in der Tabelle für jede Zusammensetzung aufgeführt. Dieser Wert ist als der
Gütefaktor der entsprechenden Zusammensetzung bekannt.
Die Werte für das Koerzitivfeld und die remanente Polarisation Pr(\iC · cm-2) wurden aus der dielektrischen
Hystereseschleife bei einer Frequenz von 0,01 Hz gemessen.
Für diese Messungen, für die in der Tabelle ein Sternchen neben dem Wert angegeben ist, wurde der
Wert auch bei einer Frequenz von 50 Hz gemessen. Das nachgeordnete » + «-Zeichen in der Tabelle sowie in
Fig.4, das sich auf die Proben Nr. T 174, T 175 und T 176 bezieht, gibt an, daß eine gewisse thermische
Entpolung beim Durchführen der ^y -Messung aufgetreten
sein kann.
Die Übergangstemperatur 7","C für jede Zusammensetzung
ist auch in der Tabelle angegeben. Diese Temperatur ist die einzige, bei der die Polarisation des
Materials auf einen geringen Wert oder auf Null herabsinkt.
Der Effekt auf den Wert der remanenten Polarisation, der auftritt, wenn die Übergangstemperatur annähernd
erreicht wird, geht deutlicher aus F i g. 1 hervor, die eine graphische Darstellung ist, die sich aus Messungen
zusammensetzt, die an der Probe Nr. T 108 durchgeführt sind. In der graphischen Darstellung sind als
Ordinate die remanente Polarisation Pr{\i-C ■ cm-2) und
als Abszisse die Temperatur T" C aufgetragen. Es stellt sich heraus, daß die remanente Polarisation allmählich
bei zunehmender Temperatur abnimmt, bis der Bereich der Übergangstemperatur T1 erreicht wird. An diesem
Punkt fällt die remanente Polarisation schnell auf einen Wert 0 herab.
In der graphischen Darstellung nach Fig.2 ist als
Ordinate der dielektrische Verlust tg 6 und als Abszisse die Temperatur T" C für bei einer Frequenz von 1 kHz
gemessene Werte aufgetragen. Die Ergebnisse für zwei Proben Nr. S 135 (eine PLZT-Zusammensetzung mit
La-Zr-Ti in einem Verhältnis in Grammatomen von 8:65 :35) and T 64 (Zusammensetzung wie in der
Tabelle) sind durch gesonderte Kurven dargestellt CHe Kurven A gehören zu den Materialien in dem thermisch
entpolten Zustand, während die Kurven B das Material
darstellen, das anfänglich gepolt ist Die gestrichelte Linie C zeigt den Effekt eines 10kV - cm-'-Vorpsannungsfeldes.
Die Ergebnisse in der Tabelle ermöglichen es, die
graphische Darstellung nach Fig. 1 des spezifischen Widerstandes über der Zusammensetzung zu erhalten.
In der graphischen Darstellung ist als Ordinate der spezifische Widerstand ρ in Ω. · cm, gemessen bei
1,6 kHz und 22° C für das Material im gepolten Zustand
aufgetragen. Als Abszisse sind die verschiedenen
Verhältnisse von Zirkon und Titan innerhalb des Bereiches von 63—75 Atomprozent Zirkon aufgetragen.
Die Verhältnisse von Lanthan und Mangan in jeder Zusammensetzung sind mit dem zugehörigen Symbol
bezeichnet, wie in der graphischen Darstellung erwähnt ist. Für jede Zusammenset2:ung ist außerdem die
Übergangstemperatur T,"C als eine dem Symbol nachgeordnete Ziffer angegeben. Obgleich die verwendeten
erwähnten Materialien eine analytische Reinheit
in besitzen, zeigt die graphische Darstellung vergleichsweise
außerdem mit dem » + «-Zeichen eine Zusammensetzung mit 8 Atomprozent La, bezogen auf die Menge
an Zr-Ti, nur einer chemischen reinen Qualität.
Fig.4 ist die graphische Darstellung, in der als
Fig.4 ist die graphische Darstellung, in der als
is Ordinate der Gütefaktor
dP
dT" IC<
und als Abszisse die Zusammensetzung aufgetragen ist. Die Zusammensetzungswerte sind auf ähnliche Weise
wie in F i g. 3 gegeben, und die gleichen Symbole sind zur Angabe der Lanthan- und Manganprozentsätze
verwendet. Das » + «-Zeichen zeigt wieder eine Zusammensetzung mit 8% La einer chemisch reinen
Qualität.
Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß eine keramische PZT-Zusammensetzung hergestellt ist, die
die Vorteile aufweist, daß sie ein physikalisch harter Stoff ist, der einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten
aufweist und in Gegenwart von Feuchtigkeit stabil ist. Das Vorhandensein von Lanthan in der
Zusammensetzung beeinflußt die Übergangstemperatur, aber diese Temperatur kann durch Zusatz von
Mangan eingestellt werden. Der Effekt von Mangan besteht darin, daß es die dielektrischen Eigenschaften
verbessert, ohne daß die pyroelektrischen Eigenschaften der Zusammensetzung erheblich beeinträchtigt
werden. Der Effekt auf die Übergangstemperatur ist etwa die Hälfte dieses Effekts von Lanthan, aber die
Bewegung erfolgt in einer der von Lanthan entgegengesetzten Richtung.
Zwei Vorzugszusammensetzungen in der Tabelle waren T107 (7-2,5-75-25) und T177
(4,5 — 1 — 77 — 23). Diese Zusammensetzungen wiesen
einen hohen Gütefaktor und Übergangstemperaturen auf, die von genügend hoher Ordnung waren, d. h.
Temperaturen von 74 bzw. 141 "C.
Um eine thermische Detektionsvorrichtung herzu-
so stellen, wurde eine Scheibe aus der pyroelektrischen keramischen Zusammensetzung, die mit Elektrodenflächen
versehen war, durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt Die in F i g. 5 dargestellte Scheibe
8 wurde dann auf einer Tragplatte 11 mittels eines leitenden Klebers befestigt Eine Signalleitung 10 wurde
mit einem in der Stützplatte U befestigten isolierter Stab 12 verlötet DieTragplatte enthielt Montagelöchei
13, mit denen sie montiert werden konnte, um eine Detektionsvorrichtung zusammenzustellen.
Ein Beispiel einer Infrarotdetektionsvorrichtung isl
teilweise im Schnitt in Fig.6 dargestellt Diese Figur
zeigt die Tragplatte 11, die innerhalb eines zylindrischen Gehäuses 14 hinter einem Fenster 15, das Infrarotstrahlung durchlassen kann, montiert ist Die Tragplatte 11 isl
es mittels eines Bolzens auf einer Querwand 16 im
Gehäuse befestigt und elektrische Verbindungen sind durch die Querwand zu einem Ausgangsverstärker füi
die Vorrichtung geführt, der auf einer Printplatte 17 ifti
Gehäuse ruht. Äußere elektrische Verbindungen mit der Vorrichtung werden durch gedruckte Verbindungen 18
erhalten, die aus dem Gehäuse 14 über eine geeignete Abdichtung heraustreten.
Der Ausgangsverstärker ist eine übliche Zweitransistorenkreisanordnung,
die im Detail in F i g. 7 dargestellt ist. Einer der Transistoren ist vom bipolaren Typ,
und der andere ist vom Feldeffekttyp.
Die elektrischen Klemmen des Verstärkers, die die gedruckten Verbindungen 18 bilden, sind eine positive
Zuführungsklemme 19, eine Ausgangsklemme 20 und eine Erdklemme 21. Das Schaltbild zeigt außerdem die
Verbindungen mit den beiden auf der Scheibe 8 des gepolten Kristalls vorhandenen Elektroden.
Es ist einleuchtend, daß das keramische Material in eine bestimmte Form gebracht werden kann, ehe die
Elektroden auf dessen Oberfläche angeordnet werden. Diese Formgebung wurde in den beschriebenen
Ausführungsbeispielen mit mechanischen Mitteln erzielt, aber andere Mittel, wie photolithographische
ίο Techniken, können gegebenenfalls auch Anwendung
finden.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
809645/255
Claims (5)
1. Thermische Detektionsvorrichtung mit einem keramischen Körper aus einem modifizierten
Blei-Zirkonat-Titanat, mit pyroelektrischen Eigenschaften,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Zr zu Ti innerhalb des Bereiches
zwischen 63/37 und 80/20 liegt und daß weiter pro 100 Grammatome (Zr + Ti) zwischen 4,5 und 9
Grammatome Lanthan und zwischen 0,5 und 6 Grammatome Mangan in Form der Oxide vorhanden
sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis von Zr zu Ti zwischen 71/29 und 77/23 liegt
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Lanthan in
Grammatomen größer als die Menge Mangan ist
4. Vorrichtung nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß die Zusammensetzung von La, Mn, Zr, Ti in einem Atomverhältnis von 7 :2,5 :75 :25
besteht
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung von La, Mn, Zr,
Ti in einem Atomverhältnis von 4,5 :1 :77 :23
besteht
schen Körper liegt vorzugsweise zwischen 71/29 und 77/23. Die Lanthanmenge in Grammatomen kann
größer als die Manganmenge sein.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält eine thermische Detektionsvorrichtung gemäß
der Erfindung einen keramischen Körper mit einer Zusammensetzung, die La-Mn-Zr-Ti in dem Atomverhaltnis
von 7 : 2^ : 75 :25 enthält
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält eine thermische Detektionsvorrichtung einen
keramischen Körper mit einer Zusammensetzung von La-Mn-Zr-Ti in dem Atomverhältnis von 4,5 :1 :77 :23.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert
Es zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung, in der die remanente Polarisation Pr (μθ · cm~2) über der Temperatur
(T0C) aufgetragen ist,
F i g. 2 eine graphische Darstellung des dielektrischen Verlusts (tgö) als Funktion der Temperatur (T0C) für
eine bestimmte Versuchsprobe,
F i g. 3 eine graphische Darstellung des spezifischen Widerstandes ρ (Ω · cm) als Funktion der Zusammensetzung
für eine Anzahl von Versuchsproben im gepolten Zustand,
Fig.4 eine ähnliche graphische Darstellung des
Gütefaktors
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GB (1) | GB1504283A (de) |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |