DE2600285A1 - Verfahren zur herstellung eines sich zur umwandlung von groessen eignenden materials und aus einem derartigen material hergestelltes formstueck - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines sich zur umwandlung von groessen eignenden materials und aus einem derartigen material hergestelltes formstueckInfo
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Description
Dipl.-inf. I! ^ RST AUER
. : ΡΗΝ-7870
.;: ,JI1IS 6. Jan. 1976
.;: ,JI1IS 6. Jan. 1976
Verfahren zur Herstellung eines sich zur Umwandlung von
Grossen eignenden Materials und aus einem derartigen
Material hergestelltes Formstück.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver-· fahren zur Herstellung eines mindestens zweiphasigen
Materials, das eine Eingangsgrösse in eine Ausgangsgrösse
über eine oder mehrere von den Eingangs- und Ausgangsgrössen
verschiedene physikalische Grossen umwandeln kann, bei dem durch eine erste Phase die Eingangsgrösse in eine
von der Ausgangsgrösse verschiedene physikalische Grosse und durch eine andere Phase diese physikalische Grosse
in die Ausgangsgrösse umgewandelt wird, welches Material durch Sinterung eines Gemisches von Ausgangsstoffen
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ORIGINAL INSPECTED
erhalten wird.
Ein derartiges Verfahren ist in der
deutschen Patentsehrift 833.236 für die Herstellung eines
aus einem Gemisch eines piezo-exektrischen und eines
piezomagnetischen Stoffes bestehenden Materials beschriebe:
Mit einem derartigen Material kann ein magnetisches Feld in ein elektrisches Feld und umgekehrt tlber eine von dem
betreffenden Feld in der einen Phase erzeugte und in der anderen mit dieser gekoppelten Phase herbeigeführte
mechanische Verformung umgewandelt werden. Grundsätzlich können mehr als zwei Phasen in derartigen Materialien
vorhanden sein, die je für sich bestimmte physikalische
Grossen in andere physikalische Grossen umwandeln können.
Bei dem bekannten Verfahren wird von einem piezoelektrischen und einem piezomagnetxschen Material ausgegangen, di<
in Pulverform gründlich gemischt und dann gesintert werden. Die Sinterung darf dabei nur solange fortgesetzt werden,
bis nur an der Oberflache der Pulverteilchen gegenseitige Diffusion auftritt. Dies hat den Zweck, die Zusammensetzung
und die Gitterstruktur der Ausgangsmaterialien, die je für sich die gewünschten Umwandlungseigenschaf ten aufweisen,
nicht zu beeinflussen und dadurch .diese Eigenschaften beider Materialien beizubehalten. Bei diesem
Verfahren wird zwar eine gegenseitige Haftung dieser Teilchen erhalten, aber es ist läar, dass eine derartige
Sinterung zu einem porösen Material führt, dessen Umwandlungsgrad pro Volumenteil niedrig ist. Ein weiterer
Nachteil besteht darin, dass die Sintertemperatür und
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die Sinterzeit bei dem bekannten Verfahren besonders
kritische Grossen sind, die genau beherrscht werden müssen,
wenn repi-oduzierbare Ergebnisse bei der Herstellung dieser
Materialien erzielt werden sollen. Ausserdem geht die übertragung der Grossen über eine Diffusionsschicht vor
sich, was einen ungünstigen dämpfenden Effekt auf die Übertragung zur Folge haben kann.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, ein
Verfahren zur Herstellung von Materialien der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei dem die Nachteile des
bekannten Verfahrens möglichst vermieden werden.
Diese Aufgabe kann mit einem Verfahren
gelöst werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Gemisch von Ausgangsstoffen unter Sinterung erhitzt wird,
bis ein chemisches Gleichgewicht zwischen den Phasen bei der Herstellungstemperatur erreicht ist. Abkühlung
des Materials kann mit erhöhter Geschwindigkeit erfolgen, um ein erwünschtes Gleichgewicht einzufrieren* Das Herstellungsverfahren
besteht grundsätzlich also darin, dass die Sinterung bei einer Temperatur, bei der die gewünschte:
Phasen bestehen, während derart langer Zeit durchgeführt wird, dass ein chemisches Gleichgewicht zwischen diesen
Phasen erhalten wird. An sich ist die Herstellung derartiger Materialien durch gerichtete Erstarrung eutektischer
Schmelzen bekannt. Derartige Verfahren sind jedoch besonders aufwendig und eignen sich nicht besonders gut
zur Anwendung bei der Massenherstellung. Ausserdem können dabei die Volumenfraktionen der Phasen nicht beliebig
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-Hr
gewählt' werden, weil diese an eine eutektische Zusammensetzung
gebunden sind, ■
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet
jedoch den Vorteil, dass bei der Herstellung von Oxiden, Carbonaten oder anderen einfachen Ausgangsmaterialien
ausgegangen werden kann, und dass naturgemäss in Abhängigkeit
von der Sintertemperatur in verhältnismässig kurzer
Zeit das gewünschte Material erhalten wird, wobei die Phasen mit den gewünschten Eigenschaften erst während der
Sinterung erzielt werden. Es ist selbstverständlich auch möglich, von Stoffen auszugehen, die grundsätzlich bereits
die Kristallstruktur und die Eigenschaften aufweisen, wie
sie nach dem Erreichen des Gleichgewichts bei den Phasen auftreten, und diese Stoffe nach Mischung zu sintern,
bis der Gleichgewichtszustand erreicht ist. Die Sintertemperatur
muss auf Basis .der Phasendiagramme der Bestandteile des Gemisches derart gewählt werden, dass dabei
mindestens ein zweiphasiges Material, dessen Phasen die gewünschten Eigenschaften aufweisen, erhalten wird. ¥enn
keine Daten über die gewünschten Phasen bekannt sind, kann durch·einige einfache, an sich bekannte Versuche
festgestellt werden, ob derartige Phasen miteinander im Gleichgewicht sein können und ob sie dann noch die
gewünschten Eigenschaften aufweisen.
Es ist einleuchtend, dass die Phasen, aus denen das Material besteht, keine reinen Stoffe sind,
sondern Elemente, welche in der mit diesem im Gleichgewich .befindlichen Phasen anwesend sind, enthalten; ausserdem
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kann es zweckmässig sein, Dotierungsmittel zuzusetzen, um
bestimmte Eigenschaften zu verbessern, z.B. tun die elektrische
Leitfähigkeit herabzusetzen. Infolgedessen kann
im Vergleich zu den Eigenschaften, vergleichbarer reiner
Stoffe, wenn diese bestehen, in gewissen Fällen eine Herabsetzimg des Umwandlungsgrades bei einer oder allen
Phasen auftreten. Diese etwaige Herabsetzung des Umwandlungsgrades wird aber im Vergleich zu dem Verfahren nach
der vorgenannten deutschen Patentschrift 833·23^ in der
Praxis dadurch ausgeglichen oder reichlich ausgeglichen, dass eine viel bessere mechanische Kopplung zwischen den
Phasen des Materials und eine grössere Dichte des Materials
erhalten werden kann. Zwischen den Körnern der verschiedene Phasen befindet sich bei dem durch das erfindungsgemässe
Verfahren erhaltenen Material nämlich keine Diffusionsschicht, die die Übertragung in dem Material dämpfen kann,
während die Sinterung derart durchgeführt werden kann, dass nahezu keine oder nur wenig Poren in dem Material
zurückbleiben.
Erwünschtenfalls können die durch das
erfindungsgemässe Verfahren erhaltenen Materialien noch
bei erhöhter Temperatur in einer Gasatmosphäre, z.B. in einer oxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre, nachbehandelt
werden, um bestimmte Eigenschaften der Phasen zu verbessern oder gegebenenfalls während der Sinterung gebildete
unwirksame oder weniger wirksame Phasen möglichst in wirksame Phasen umzuwandeln. Durch eine oxidierende
Behandlung kann z.B. unter gewissen Bedingungen die elek-
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trisclie Leitfähigkeit einer oder mehrerer Phasen
herabgesetzt werden, so dass, wenn elektrische Grossen bei der Umwandlung eine Rolle spielen, z.B. das Abfliessen
von Ladungen durch innere Kurzschlüsse verhindert werden kann. Diese Nachbehandlungen können bei einer von der
Sintertemperatur verschiedenen Temperatur stattfinden, wobei sich das Gleichgewicht im allgemeinen verschieben
kann. Dies ist unbedenklich, solange die Phasen in dem neuen Gleichgewichtszustand noch die gewünschten Eigenschaften
aufweisen.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausfflhruiigsbeispiel 1
Ein Ausgangsgemisch wird dadurch zusammengesetzt,
dass
37,3 S CoCO3
15,9 e Fe2°3
30,2 g TiO2
60,2 g BaCO,-
während 15 Stunden in einer Kugelmühle in Alkohol gemahlen werden. Das Gemisch wird dannabfiltriert, getrocknet und
6 Stunden lang auf 10000C in einer Sauerstoffatmosphäre
vorgesintert. Nach Abkühlung wird das Gemisch aufs neue Stunden lang in Alkohol gemahlen, abfiltriert und
getrocknet. Dann wird das erhaltene Gemisch unter einem Druck von 1000 kg/cm2 zu einer Tablette gepresst und
12 Stunden lang auf 1300°C in einer Sauerstoffatmosphäre
gesintert. Die Tablette wird im Ofen auf Zimmertemperatur
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abgekühlt. Das auf diese ¥eise erhaltene Material ist zweiphasig. Aus der Tablette werden quadratische Platten
gesägt (1O χ 10 mm - Dicke etwa 3 mm), die an einandergegenüber
liegenden Flächen mit einer als Elektrode wirkenden Silberschicht versehen werden. Die Platten werdei
mittels eines elektrischen Feldes von 10 kV/cm elektrisch polarisiert. Es stellt sich nun heraus, dass "~· zwischen
0,5 und 1 mV/cm Oe liegt.
a) Herstellung von BaTiO„.
19,73 g BaCO und 7,99 g TiO werden dtnch
Mahlen unter Alkohol in einer Kugelmühle während Stunden gründlich gemischt. Das erhaltene Gemisch wird
getrocknet und 16 Stunden lang an der Luft auf etwa 1000°C erhitzt,- Das erhaltene Pulver wird dann nochmals
auf gleiche ¥eise gemahlen.
b) Herstellung von Ni0^7Co0^^Mn0^ ^Fe., ^0O4.
7,25 g NiO,
0,36 g CoCO
0,87 g MnO2 15,17 g Fe2O3
werden gründlich gemischt, erhitzt und wieder auf die obenbeschriebene Weise gemahlen.
Herstellung von zweiphasigen Materialien.
Es wird ein Gemisch der nach, a) und b) hergestellten
Materialien dadurch zusammengesetzt, dass diese in einem Molekularverhältnis von 6 : h gemischt werden.
Zu diesem Zweck werden 13,99 g des nach a) erhaltenen
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BaTiO mit 9,hO g des nach b) erhaltenen
NiO,97CoO,03>InO,10Fei,9004 16 Stunden lanS in einer
Kugelmühle unter Alkohol gemahlen, wonach das Gemisch abfiltriert und getrocknet wird. Aus dem erhaltenen Gemiscl
werden Scheiben mit einem Durchmesser von 14 mm und einer
Dicke von etwa 3 mni gepresst, Die Scheiben werden bei
1300oC in einer Sauerstoffatmosphäre 24 Stunden lang
gesintert. Auf den Scheiben werden an den einandergegenttberliegenden
Flächen Silberelelctroden angebracht. Nach elektrischer Polung wiesen die Scheiben einen magnetoelektrischen
Effekt von durchschnittuch prr? - 8,5 mV/cm
Oe auf.
Ausführungsbeispiel III
Ausführungsbeispiel III
Die folgenden Ausgangsgemische werden
zusammengesetzt:
A: 64 Mol.$ NaCl
A: 64 Mol.$ NaCl
36 Mol.5b PbCl2.
B: 76,5 Mol.$ NaCl
B: 76,5 Mol.$ NaCl
23,5 Mol.Ji PbCl2.
Dazu werden die betreffenden Stoffe in
den angegebenen Verhältnissen gemahlen und gemischt. Aus dem erhaltenen Gemisch werden Scheiben mit einem Durchmesser
von 1,4 cm und einer Dicke von 2 mm gebildet. Die betreffenden Scheiben werden dann isostatisch bei einem
Druck von 1000 Atm, gepresst. Die gepressten Scheiben werden bei 35O°C in einer Argonatmosphäre während 88
Stunden gesintert. Die erhaltenen Sinterscheiben werden auf eine Dicke von 5OQ ,tun abgeschliffen und auf ihre
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Fähigkeit, geprüft, Röntgenstrahlung über Elektronenemission
durch die im wesentlichen aus PbCl_ bestehende Phase und Anregung von Fluoreszenzzeiitreii in der im wesentlichen aus
NaCl bestehenden Phase in sichtbares Licht umzuwandeln. Unter übrigens vergleichbaren Bedingungen emittieren, wie
gefunden wurde, die Materialien A und B, deren Phasen miteinander in Gleichgewicht gebracht sind, eine etwa
viermal grössere Menge Licht als ein aus einer einphasigen festen Lösung von PbCl? in NaCl (mit etwa 1 Mol.$
PbCIp) bestehendes Material.
Die nach der Erfindung erhaltenen Materialien können z.B. in Vorrichtungen zum Detektieren und
Messen magnetischer Signale, in Vorrichtungen, die auf Basis dieser Vorgänge bestimmte Regelmechanismen (Drehzahl
messer, Drehgeschwindigkeitsbegrenzer, u.dgl.) in Betrieb setzen, und in Vorrichtungen verwendet werden, mit deren
Hilfe Röntgenstrahlung in sichtbares Licht umgewandelt wird. Das erfindungsgemässe Verfahren kann in all denjenigen
Fällen Anwendung finden, in denen ein zweiphasiges Material zur Umwandlung von Grossen verwendet wird.
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Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE;fly Verfahren zur Herstellung eines mindestenszweiphasigen Materials, . das eine Eingangsgrö"sse in eine Ausgangsgx^össe über eine oder mehrere von der Eingangsund der Ausgangsgrösse verschiedene physikalische Grossen umwandeln kann, bei dem durch eine erste Phase die Eingangsgrösse in eine von der Ausgangsgrösse verschiedene physikalische Grosse und durch eine andere Phase diese physikalische Grosse in eine Ausgangsgrösse umgewandelt wird, welches Material durch Sinterung eines Gemisches von Ausgangsstoffen erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von Ausgangsstoffen unter Sinterung erhitzt wird, bis ein chemisches Gleichgewicht zwischen den Phasen bei der Herstellungstemperatur erreicht ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das erhaltene Material einer Behandlung bei erhöhter Temperatur in einer chemisch aktiven Atmosphäre unterworfen wird.3· Formstücke aus einem mindestens zweiphasigeiMaterials, das durch ein Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 hergestellt ist.609829/0770
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