CN114394852B - 一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法。所公开的方法包括在磁场存在条件下，在陶瓷生坯上直接通电，然后开始升温直至陶瓷坯体中通过的电流增大至设定值时，在该设定值条件下保持一定时间制备所述晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料；所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向不同向、不平行、也不相对。本发明通过电场、磁场和热场的耦合，可以在陶瓷体中形成晶粒尺寸呈梯度分布的特殊微结构，这为探索并提升陶瓷材料的物理化学性能提供了一个简单并有效可行的方法；通过调整电流密度和磁场，能够控制晶粒尺寸的梯度变化速率。

Description

一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于先进陶瓷材料制备工艺技术领域，具体地涉及一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法。
背景技术
近年来，在材料中引入梯度结构成为一个研究热点。区别于传统的均匀单质材料或均匀单级复合材料，梯度材料的特征表现为组织的非均匀性和多尺度性，以及结构的多级性梯度，这使得梯度材料能够打破原本耦合在一起的材料性能，允许其中一个或多个性能单独改善，为材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升提供了一个有效途径。例如，通过梯度设计，晶粒尺寸在空间上呈梯度分布的金属材料展现出截然不同的变形机制(相对传统变形机制来说)，使其兼备高强度和高拉伸塑性。
然而，迄今为止，对梯度材料(晶粒尺寸在空间上呈梯度分布)的研究主要集中在金属材料上，这是由于可以采用多种方法，例如机械变形法、电沉积法、增材制造技术等制备出块体梯度金属材料。而对于陶瓷材料的梯度设计仅限于多种成分的叠加或者编织。不同于这种传统的物相成分呈梯度分布的陶瓷材料，这种晶粒尺寸在空间上呈梯度分布的陶瓷材料不仅能有效避免成分突变所引起的性能突变，还能使具有不同特征尺寸的结构相互协调，同时表现出各特征尺寸所对应的多重作用机制，使陶瓷材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升。但是，这种晶粒尺寸呈梯度分布的陶瓷材料难以制备。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法。
为此，本发明所提供的制备方法包括：在磁场存在条件下，在陶瓷生坯上直接通电，然后开始升温直至陶瓷坯体中通过的电流增大至设定值时，在该设定值条件下保持一定时间制备所述晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料；所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向不同向、不平行、也不相对。
可选的，所述陶瓷生坯选自氧化锆陶瓷生坯。
可选的，所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向的垂直或夹角大于0小于90°。
可选的，所述通电的电场强度为100～5000V/cm。
可选的，所述磁场大小为0.1～3.0T。
可选的，从室温开始升温，直到温度为300～1200℃，升温速率为1～50℃/min。
可选的，陶瓷坯体中通过电流密度的设定值为1A/cm2～100A/cm2，其中cm2为陶瓷坯体的垂直于电流方向的横截面积。
可选的，保持的时间为1～10h。
本发明方法所制备陶瓷材料的晶粒尺寸沿着所施加电流的正极至负极方向逐渐变大。且所制备陶瓷材料的维氏硬度大于13Gpa。
本发明通过电场、磁场和热场的耦合，可以在陶瓷体中形成晶粒尺寸呈梯度分布的特殊微结构，这为探索并提升陶瓷材料的物理化学性能提供了一个简单并有效可行的方法；通过调整电流密度和磁场，能够控制晶粒尺寸的梯度变化速率。
附图说明
图1为本发明制备方法的原理图，其中E代表电场；B代表磁场；
图2中的四幅图由左至右依次为实施例1中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；
图3为实施例1中所制备陶瓷在1kgf压力作用下所产生压痕的SEM照片；
图4中的四幅图由左至右依次为实施例2中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；
图5中的四幅图由左至右依次为实施例3中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；
图6中的四幅图由左至右依次为实施例4中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；
图7中的四幅图由左至右依次为对比例1中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；
图8中的四幅图由左至右依次为对比例2中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；
图9为对比例2中所制备陶瓷在1kgf压力作用下所产生压痕的SEM照片。
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
除非有特殊说明，本文中的术语或方法根据相关领域普通技术人员的认识理解或采用相关已有方法实现。
本发明发明人在研究过程中发现，施加电场、磁场和热场，可以在陶瓷体中形成电流梯度，随着焦耳热的产生以及电化学还原反应的进行，使得晶粒尺寸呈现梯度，即所制备陶瓷材料的晶粒尺寸沿着所施加电场的方向逐渐变大。且所制备陶瓷材料的维氏硬度得到提升。对于3YSZ来讲，维氏硬度可大于13Gpa。可选的维氏硬度范围约是10-18Gpa。
本领域技术人员在本发明所公开内容基础上，可以采用现有方法选自合适的磁场强度、电流大小、升温条件、电流设定值或/和保持时间得到不同晶粒尺寸变化范围的陶瓷材料，如300nm-1000nm、340nm-830nm、390nm-450nm、380nm-570nm、360nm-970nm等；也可以控制晶粒尺寸的梯度变化率范围为50 1nm/mm-50nm/mm，/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸。
以下实施例中以3YSZ(3mol％氧化钇稳定氧化锆)陶瓷为示例对本发明进行解释说明，本领域技术人员根据本发明的内容可知，具有离子导电特性的陶瓷材料均适用于本发明。
以下实施例中相关指标的检测方法分别是：扫描电子显微镜分析(SEM)和显微硬度计。
下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明进一步说明。
实施例1：
将3YSZ陶瓷生坯放置在加热台上，通过铂丝将生坯和直流电源相连接，并在垂直于电场的方向施加磁场，如图1所示，设置电场强度为500V/cm，磁场大小为1T，极限电流密度为4A/cm2，然后将陶瓷体从室温开始升温，烧结速率为10℃/min，当加热台温到达600℃时，陶瓷体中电流密度达到极限值4A/cm2，在此状态下保温3h后，关闭直流电源、磁场和加热台，让陶瓷体自然冷却至室温。
图2为所制备3YSZ陶瓷的SEM照片，可以明显看出，3YSZ陶瓷显示了致密的微结构，且晶粒尺寸从正极到负极(纵向)呈明显的梯度分布，平均晶粒尺寸由正极处的340nm逐渐升高到负极处的822nm，晶粒尺寸的梯度变化率为24.1nm/mm(/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸)。
图3为该陶瓷的显微硬度压痕SEM照片，可以看出，在1kgf的压力下，没有明显的裂纹产生，说明该样品具有良好的韧性。另外，该陶瓷的维氏硬度为13.95Gpa，远高于传统的3YSZ陶瓷。
实施例2：
将致密的3YSZ陶瓷块体放置在加热台上，通过铂丝将其和直流电源相连接，并在垂直于电场的方向施加磁场，如图1所示，设置电场强度为500V/cm，磁场大小为1T，极限电流密度为4A/cm2，然后将陶瓷体从室温开始升温，烧结速率为10℃/min，当加热台温到达600℃时，陶瓷体中电流密度达到极限值4A/cm2，在此状态下保温1h后，关闭直流电源、磁场和加热台，让陶瓷体自然冷却至室温。
图4为所制备3YSZ陶瓷的SEM照片，可以明显看出，3YSZ陶瓷显示了致密的微结构，平均晶粒尺寸由正极处的390nm逐渐升高到负极处的450nm，晶粒尺寸从正极到负极(纵向)呈现梯度分布，但是梯度变化不大，晶粒尺寸的梯度变化率为3nm/mm(/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸)。说明在恒定电流密度下的保持时间对晶粒尺寸梯度分布的变化程度有重要的影响，保持时间越长，晶粒尺寸的梯度分布越明显。
实施例3：
将3YSZ陶瓷生坯放置在加热台上，通过铂丝将生坯和直流电源相连接起来，并在垂直于电场的方向施加磁场，参考图1所示，设置电场强度为800V/cm，磁场大小为2T，极限电流密度为8A/cm2，然后将陶瓷体从室温开始升温，烧结速率为10℃/min，当加热台温到达500℃时，陶瓷体中电流密度达到极限值8A/cm2，在此状态下保温1h后，关闭直流电源、磁场和加热台，让陶瓷体自然冷却至室温。
图5为所制备3YSZ陶瓷的SEM照片，可以明显看出，3YSZ陶瓷显示了致密的微结构，且晶粒尺寸从正极到负极(纵向)呈明显的梯度分布，平均晶粒尺寸由正极处的380nm逐渐升高到负极处的570nm，晶粒尺寸的梯度变化率为9.5nm/mm(/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸)。
实施例4：
将致密的3YSZ陶瓷块体放置在加热台上，通过铂丝将其和直流电源相连接，并在垂直于电场的方向施加磁场，参考图1所示，设置电场强度为800V/cm，磁场大小为3T，极限电流密度为15A/cm2，然后将陶瓷体从室温开始升温，烧结速率为10℃/min，当加热台温到达500℃时，陶瓷体中电流密度达到极限值15A/cm2，在此状态下保温2h后，关闭直流电源、磁场和加热台，让陶瓷体自然冷却至室温。
图6为所制备3YSZ陶瓷的SEM照片，可以明显看出，晶粒尺寸从正极到负极(纵向)呈现梯度分布，平均晶粒尺寸由正极处的360nm逐渐升高到负极处的970nm，晶粒尺寸的梯度变化率为30.5nm/mm(/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸)。
对比例1：
该对比例与实施例1不同的是，不施加磁场。
图7为该对比例所制备3YSZ陶瓷的SEM照片，可以明显看出，3YSZ陶瓷显示了致密的微结构，平均晶粒尺寸从正极(120nm)到负极(130nm)并没有明显的梯度变化，晶粒尺寸的梯度变化率为0.5nm/mm(/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸)。
对比例2：
该对比例与实施例1不同的是，不施加电场。
图8为该对比例所制备3YSZ陶瓷的SEM照片，可以明显看出，3YSZ陶瓷显示了致密的微结构，平均晶粒尺寸从左端(160nm)到右端(160nm)保持一致，没有梯度变化。
图9为该陶瓷的显微硬度压痕SEM照片。可以看出，在1kgf的压力下，有明显的裂纹产生。此外，该陶瓷的维氏硬度为9.14Gpa。明显可以看出，梯度陶瓷比传统陶瓷具有更高的硬度和韧性。

Claims (9)

1.一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在磁场存在条件下，在陶瓷生坯上直接通电，然后开始升温直至陶瓷坯体中通过的电流增大至设定值时，在该设定值条件下保持一定时间制备所述晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料；所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向不平行；所制备陶瓷材料的晶粒尺寸沿着所施加电流的正极至负极方向逐渐变大。
2.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷生坯选自氧化锆陶瓷生坯。
3.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向垂直或夹角大于0小于90°。
4.权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述通电的电场强度为100～5000V/cm。
5.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述磁场大小为0.1～3.0T。
6.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，从室温开始升温，直到温度为300～1200℃，升温速率为1～50℃/min。
7.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，陶瓷坯体中通过电流密度的设定值为1A/cm2～100A/cm2，其中cm2为陶瓷坯体的垂直于电流方向的横截面积。
8.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，保持的时间为1～10h。
9.如权利要求1所述的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所制备陶瓷材料的维氏硬度大于13GPa。
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